葡萄糖干燥失重测定 优质课件
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芳环、杂环等化合物 能与重金属离子形成 配位化合物，故抗孕 唑的重金属检查应采 用药典第二法。
第二法 适用于在水、乙醇 中难溶，或能与重金属离 子形成配位化合物的有机 药物。 原理 将供试品炽灼破坏后， 加硝酸加热处理，使有机 物分解、破坏完全后，再 按第一法进行检查。（硫 代乙酰胺在弱酸性 （pH3.5醋酸盐缓冲液） 条件下水解，产生硫化氢， 与微量重金属离子生成黄 色到棕色的硫化物均匀混 悬液，与一定量标准铅溶 液经同法处理后所呈颜色 比较，颜色不得更深。）
古蔡氏法测定：在本次实验中，因为无法得知药物中砷的 限量，采用了制标准曲线的方法来确定抗孕唑中砷盐含量。 分别用了1.0，1.5，2.0ml的标准砷溶液作了三个对照品， 制得的砷斑分别相当于含砷1.0，1.5，2.0ppm；分别与 样品进行比较
抗孕唑中砷盐检查 朱源恒 黄琳
在砷盐的检查过程中，因为砷具有挥发性，所以必须 加入一些物质与砷结合成难挥发性盐，避免其在炽灼 及灰化过程中损失。在本实验中加入的是Ca(OH)2, 而无水Na2CO3等也是较为常用的，其与药物比例须 通过实验确定
葡萄糖干燥失重测定 戴寿沣 朱慧丹
测样品前先将碟和盖干燥并精确称重 ：将装有样品盖上盖 子的碟放入烘箱内，拿去盖放在碟旁；将碟拿出烘箱前， 用盖子盖好，然后取出放入干燥器内，使之冷却到室温， 再称重，精确至0.0002g
允许差：分析人员同时或迅速连续进行二次测定，其结果 之差的绝对值。该值应不超过1.0％
本实验采用反 相高效液相色 谱不加校正因 子的主成分自 身对照法测定 十一酸睾酮中 其他甾体含量
HPLC 不得任意改变：固定相种类、流动相 组分、检测器类型 可以改变：色谱柱内径、长度、固定 相牌号、载体粒度、流动相流速、混 合流动相各组分的比例、柱温、进样 量、检测器灵敏度
高效液相色谱法测定十一酸睾酮中其他甾体含量 唐原德 章怡彬
果糖磷酸钠中乙醇检查 徐加国 胡建鸿
本实验采用外标法，所以精密度应小于10%
气相色谱进样出峰面积受进样速度、留针时间的影响
称量的样品尽量大些，可减小称量造成的误差 （取 10ul无水乙醇，用水定容至100ml→1ml无水乙醇 溶于100ml水中，再取1ml该溶液用水定容至 100ml ）
高效液相色谱法测定十一酸睾酮中其他甾体含量 唐原德 章怡彬
配置0.5、1.0、1.5、2.0ppm四个梯度浓度的标准溶 液（加入经过炽灼的酸），用0.4、1.0g样品配置检测 液，以判定样品重金属含量
抗孕唑中砷盐检查 朱源恒 黄琳
干法破坏：测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混 合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称 定重量(准确至0.01g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完 全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并 至恒重
计算时应使用最后一次测得的数据
葡萄糖注射液的重金属检查 戴寿沣 朱慧丹
第一法 硫代乙酰胺 法，用于在实验条件 下供试液澄清、无色，
供试品溶液的制备：取本品适量 对检查无干扰或经处
（约相当于葡萄糖3g），必要时， 理后对检查无干扰的 蒸发至约20ml，放冷，加醋酸 药物。
盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量 百度文库理：硫代乙酰胺在
抗孕唑的重金属检查 俞颖 何亚男
适宜目视比色的浓度范围为每27ml溶液中含10ug～ 20ug的二价铅离子，相当于标准铅溶液1ml～2ml; 当pH3.0～3.5时，硫化铅沉淀较完全;应控制炽灼温 度在500～600℃;炽灼残渣加硝酸加热处理后，必须 蒸干、除尽氧化氮，否则亚硝酸可氧化硫化氢析出硫， 影响比色
实验使用反相高效液相色谱法，流动相各组分比例的 选择十分重要（4:4:2→3.8:3.8:2.4→4:4.5:1.5）
利用自身对照法控制有关物质含量，要求主成分与 杂质出峰时峰面积与浓度比相近
进行供试品其他甾体含量测定时，主峰与保留时 间为18.407min的杂质的峰有重叠，对重叠面积 的处理有平分和斜分两种方法，我们采用后者
使成25ml
弱酸性（pH3.5醋酸
若供试液带颜色，可在甲管中滴 加少量的稀焦糖溶液或其它无干 扰的有色溶液,使之与乙管一致
盐缓冲液）条件下水 解，产生硫化氢，与 微量重金属离子生成 黄色到棕色的硫化物
均匀混悬液，与一定
量标准铅溶液经同法
处理后所呈颜色比较，
颜色不得更深。
抗孕唑的重金属检查 俞颖 何亚男
本实验虽为干法破坏，但在炽灼前必须加入少量的水 将抗孕唑与Ca(OH)2,混合成糊状，否则炽灼时不能 破坏完全
果糖磷酸钠中乙醇检查 徐加国 胡建鸿
原理：本实验利用气相色谱外标法测定果糖磷酸钠 中乙醇含量
本实验须配一系列浓度的标准乙醇溶液，用以求线 形回归方程为:y=55531x-1325
GC法 不得任意改变：检测器种类、固定液品种、特 殊指定的色谱柱材料 可以改变：色谱柱内径、长度、载体牌号、粒 度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样 量、灵敏度检测器
第二法 适用于在水、乙醇 中难溶，或能与重金属离 子形成配位化合物的有机 药物。 原理 将供试品炽灼破坏后， 加硝酸加热处理，使有机 物分解、破坏完全后，再 按第一法进行检查。（硫 代乙酰胺在弱酸性 （pH3.5醋酸盐缓冲液） 条件下水解，产生硫化氢， 与微量重金属离子生成黄 色到棕色的硫化物均匀混 悬液，与一定量标准铅溶 液经同法处理后所呈颜色 比较，颜色不得更深。）
古蔡氏法测定：在本次实验中，因为无法得知药物中砷的 限量，采用了制标准曲线的方法来确定抗孕唑中砷盐含量。 分别用了1.0，1.5，2.0ml的标准砷溶液作了三个对照品， 制得的砷斑分别相当于含砷1.0，1.5，2.0ppm；分别与 样品进行比较
抗孕唑中砷盐检查 朱源恒 黄琳
在砷盐的检查过程中，因为砷具有挥发性，所以必须 加入一些物质与砷结合成难挥发性盐，避免其在炽灼 及灰化过程中损失。在本实验中加入的是Ca(OH)2, 而无水Na2CO3等也是较为常用的，其与药物比例须 通过实验确定
葡萄糖干燥失重测定 戴寿沣 朱慧丹
测样品前先将碟和盖干燥并精确称重 ：将装有样品盖上盖 子的碟放入烘箱内，拿去盖放在碟旁；将碟拿出烘箱前， 用盖子盖好，然后取出放入干燥器内，使之冷却到室温， 再称重，精确至0.0002g
允许差：分析人员同时或迅速连续进行二次测定，其结果 之差的绝对值。该值应不超过1.0％
本实验采用反 相高效液相色 谱不加校正因 子的主成分自 身对照法测定 十一酸睾酮中 其他甾体含量
HPLC 不得任意改变：固定相种类、流动相 组分、检测器类型 可以改变：色谱柱内径、长度、固定 相牌号、载体粒度、流动相流速、混 合流动相各组分的比例、柱温、进样 量、检测器灵敏度
高效液相色谱法测定十一酸睾酮中其他甾体含量 唐原德 章怡彬
果糖磷酸钠中乙醇检查 徐加国 胡建鸿
本实验采用外标法，所以精密度应小于10%
气相色谱进样出峰面积受进样速度、留针时间的影响
称量的样品尽量大些，可减小称量造成的误差 （取 10ul无水乙醇，用水定容至100ml→1ml无水乙醇 溶于100ml水中，再取1ml该溶液用水定容至 100ml ）
高效液相色谱法测定十一酸睾酮中其他甾体含量 唐原德 章怡彬
配置0.5、1.0、1.5、2.0ppm四个梯度浓度的标准溶 液（加入经过炽灼的酸），用0.4、1.0g样品配置检测 液，以判定样品重金属含量
抗孕唑中砷盐检查 朱源恒 黄琳
干法破坏：测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混 合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称 定重量(准确至0.01g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完 全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并 至恒重
计算时应使用最后一次测得的数据
葡萄糖注射液的重金属检查 戴寿沣 朱慧丹
第一法 硫代乙酰胺 法，用于在实验条件 下供试液澄清、无色，
供试品溶液的制备：取本品适量 对检查无干扰或经处
（约相当于葡萄糖3g），必要时， 理后对检查无干扰的 蒸发至约20ml，放冷，加醋酸 药物。
盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量 百度文库理：硫代乙酰胺在
抗孕唑的重金属检查 俞颖 何亚男
适宜目视比色的浓度范围为每27ml溶液中含10ug～ 20ug的二价铅离子，相当于标准铅溶液1ml～2ml; 当pH3.0～3.5时，硫化铅沉淀较完全;应控制炽灼温 度在500～600℃;炽灼残渣加硝酸加热处理后，必须 蒸干、除尽氧化氮，否则亚硝酸可氧化硫化氢析出硫， 影响比色
实验使用反相高效液相色谱法，流动相各组分比例的 选择十分重要（4:4:2→3.8:3.8:2.4→4:4.5:1.5）
利用自身对照法控制有关物质含量，要求主成分与 杂质出峰时峰面积与浓度比相近
进行供试品其他甾体含量测定时，主峰与保留时 间为18.407min的杂质的峰有重叠，对重叠面积 的处理有平分和斜分两种方法，我们采用后者
使成25ml
弱酸性（pH3.5醋酸
若供试液带颜色，可在甲管中滴 加少量的稀焦糖溶液或其它无干 扰的有色溶液,使之与乙管一致
盐缓冲液）条件下水 解，产生硫化氢，与 微量重金属离子生成 黄色到棕色的硫化物
均匀混悬液，与一定
量标准铅溶液经同法
处理后所呈颜色比较，
颜色不得更深。
抗孕唑的重金属检查 俞颖 何亚男
本实验虽为干法破坏，但在炽灼前必须加入少量的水 将抗孕唑与Ca(OH)2,混合成糊状，否则炽灼时不能 破坏完全
果糖磷酸钠中乙醇检查 徐加国 胡建鸿
原理：本实验利用气相色谱外标法测定果糖磷酸钠 中乙醇含量
本实验须配一系列浓度的标准乙醇溶液，用以求线 形回归方程为:y=55531x-1325
GC法 不得任意改变：检测器种类、固定液品种、特 殊指定的色谱柱材料 可以改变：色谱柱内径、长度、载体牌号、粒 度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样 量、灵敏度检测器