氧化锌

氧化锌薄膜制备

实验目的：

本实验为演示实验，主要介绍磁控溅射法制备透明导电ZnO薄膜，达到熟悉和掌握半导体透明导电薄膜的制备技术，加深对ZnO薄膜

特性的理解。

实验意义：

透明导电薄膜是薄膜材料科学中最重要的领域之一．它的基本特性是在可见光范围内，具有低电阻率，高透射率．目前在气体敏感器，太阳电池，热反射器，防护涂层，透光电极，在高功率激光技术中抗激光损伤涂层，光电化学电池中的光阴极，轨道卫星上温度控制涂层上的抗静电表面层等许多方面得到了广泛的应用．随着这种大面积低成本的廉价薄膜制备技术的发展，将为未来高技术领域的大发展开辟广阔的新天地．

基本原理：

本实验按操作流程总共分为三部分，分别是真空的获得、真空的测量和磁控溅射法制备氧化锌薄膜。

1. 高真空的获得（10-3Pa）

本实验用分子泵—机械泵两级真空系统进行抽真空，由机械

泵和涡轮分子泵构成。实验时先用机械泵将系统抽真空至10-1Pa

左右，然后再用涡轮分子泵将系统抽至实验所需的10-3Pa。

1) 机械泵的工作原理

机械泵是真空获得中最常用的设备，它不仅可直接获得低真

空，更重要的是它常作为获得高真空的前级泵。右图是旋片式机械泵的结构图。它由转子、定子、旋片、活门和油槽构成。泵的定子装在油槽中，定子的空腔是圆柱形。转子是圆柱形轮子，它偏心地装成与定子空腔内切的位置。转子可绕自己的旋转对称轴转动，转子是由马达带动的。当转子转动时，被抽容器中的气体经过进气口到定子与转子之间的空间，有活门及出气口排出。

泵的工作原理如图所示，（Ⅱ）表示两刮板转动时上刮板与

进气口之间的体积不断增大，这时被抽容器内气体从进气口进入者部分空间。（Ⅲ）（Ⅳ）表示进入泵中的气体被刮板与被抽容器隔开并被压缩到活门。当转子转动到（Ⅴ）的位置是，被压缩的气体的压强大于大气压，这时活门被打开，气体排出泵外。两个刮板不停的重复以上过程，实现了对容器连续抽气的目的。

2) 涡轮分子泵的工作原理

涡轮分子泵主要由泵体、带叶片的转子(即动叶轮)、静叶轮和驱动系统等组成。右图为涡轮分子泵的结构示意图。动叶轮外缘的线速度高达气体分子热运动的速度。单个叶轮的压缩比很小，涡轮分子泵要由十多个动叶轮和静叶轮组成。动叶

轮和静叶轮交替排列。动、静叶轮几何尺寸基本相同,但叶

片倾斜角相反。每两个动叶轮之间装一个静叶轮。静叶轮外缘用环固定并使动、静叶轮间保持1毫米左右的间隙,动叶轮可在静叶

轮间自由旋转。

右图为一个动叶片的工作示意图。在运动叶片两侧的气体分子呈漫散射。在叶轮左侧(图a),当气体分子到达A点附近时，在角度α1内反射的气体分子回到左侧；在角度β1内反射的气体分子一部分回到左侧，另一部分穿过叶片到达右侧；在角度γ1内反射的气体分子将直接穿过叶片到达右侧。同理，在叶轮右侧(图b),

当气体分子入射到B点附近时，在α2角度内反射的气体分子将返

回右侧；在β2角度内反射的气体分子一部分到达左侧，另一部分返回右侧；在γ2角度内反射的气体分子穿过叶片到达左侧。倾斜叶片的运动使气体分子从左侧穿过叶片到达右侧，比从右侧穿过叶片到达左侧的几率大得多。叶轮连续旋转，气体分子便不断地由左侧流向右侧，从而产生抽气作用。

2. 真空的测量

对于不同的真空状态，须用不同的仪器进行真空的测量。本实验分别用热偶计和电离计进行测量。

1）热偶计的工作原理的原理

热偶计是一种热传导真空计，热偶真空计是利用在低气压

下气体额热导率与压强之间的依赖关系。如左图所示，在玻璃管中封入加热丝C、D及两根不同金属丝A与B制成的一对热偶计。

当C和D通以恒定的电流时，热丝温度一定，当气体压强降低

时，O点温度升高，则热电偶A、B两端的热电动势E增大，有外

接毫伏计读出电压升高，由压强与热电动势的关系可推知压强大小。

2）电离计的工作原理

电离计的结构如图所示，它主要由发射电子的热阴极、加

速并收集电子的加速极和收集粒子的收集极等三部分组成。由阴

极F发射的电子，在加速电压U的作用下，飞向G极使电子的能量

增加，大部分电子通过加速极G分享圆筒形收集极C，在G、C之

间拒斥场的作用下电子减速，在速度减到零时反转飞向G。电子

在这种往返运动中与气体分子不断发生碰撞，把能量传给气体分

子，使其电离，而电子最终被加速极所收集；在G、C之间产生

的正离子被收集极C接受形成离子流，此离子流被外电路的微安

计测得。由正离子数与压强的关系可推知压强大小。

3. 溅射的基本原理

所谓溅射，就是向高真空系统中充入少量所需的气体 (如氩，氮，氧等)．气体分子在强电场作用下电离而产生辉光放电．气体电离后产生的带正电荷的离子受电场加速而形成高能量离子

流，它们撞击在设置在阴极的靶表面上，使靶表面的原子飞溅出

来，以自由原子形式或与反应气体分子形成化合物的形式淀积到

衬底表面上形成薄膜层．这个过程就是溅射的基本原理．溅射设

备的主体部分大致可分为两部分：即真空获得部分和电源部分．

真空部分和镀膜机没有什么区别，所不同的是：溅射真空系统内

装有永久性磁钢，用于产生垂直于靶表面的磁场．此磁场的主要

功能是：约束高能离子流对辉光起稳定作用．

溅射方法：

现在，应用比较广泛的溅射方法有两种：直流溅射，射频溅射。

(1) 直流溅射：

直流溅射又称直流二极溅射或阴极溅射，溅射材料作为靶设置阴极，衬底材料要放在阳极，两极间间距为3—10厘米．简要

工艺过程是：溅射前先将真空抽到5*10-5托，然后连续向真空室

内充入所需气体(假定为氩气)，使真空室内氩气压强保持在10-1-10-2托范围内．在两极之间加上3—5KV的直流电压，使真空室内氩气电离，产生辉光放电．氩离子在电场力的作用下加速，使高

能离子流撞击靶，使靶表面原子获得足够的能量摆脱晶体的束缚

飞溅出来，而在衬底表面形成我们期望得到的薄膜。

(2) 射频溅射：

射频溅射又称等离子体溅射或器极溅射，其工作频率为13．

56兆赫．在直流溅射中辉光放电要在10-1-10-2托的气压范围内，

在高压电场的作用下才能产生，在这样的条件下溅射出来的原子

和系统内气体碰撞的几率高，不但会降低膜生长速度，而且也严

重影响膜生长质量。此外，直流溅射无法溅射绝缘材料。

射频溅射则可在低气压，低电压下进行．射频溅射工作原理是：在高真空中充入所需气体，用热阴极发射电子，在阳极上加

一定的正电压，使阴极和阳极之间的气体分子全部电离为电子和

带正电荷的离子而形成等离子体．如果外加一个磁场，在磁场作

用下，散射的离子向中心靠近，在中心轴附近泵焦成等离子柱．

这时在靶上加负电压，等离子体中的正离子就会轰击靶，使靶上

的表面原子溅射出来，淀积在对面的衬底上．

实验仪器：

真空室及抽真空装置，射频溅射及膜厚控制装置，泵气装置。