CHN元素分析仪操作与维护

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测试过程: ⑤当待测样品测量正常,且能够判定后续测量无误时,可选择自动测量(I 按钮)方式, 并将仪器状态设置为测量结束后休眠(Sleep at end of samples,见2.7状态设置)。 此时便可让仪器自动测量,待结束后来保存结果。若是如法判定后续测量无误,请不 要进行上述设置,需经常观察测量状态,便于出现问题时及时处理。待测量结束后, 点击立即休眠(Sleep now)按钮,使仪器休眠降温。
银丝20mm 铜20mm 灰分管 刚玉球2mm 银丝30mm 刚玉球60mm
氧化铜50mm
金属网 金属网+钨10层
刚玉球+氧化铜40mm
石英棉15mm 刚玉球5m
氧化铜150mm
刚玉球50mm 铁丝网
刚玉球35mm
石英棉10mm
铁丝网
铁环22mm
铁环22mm
2.CHN元素分析仪操作过程
燃煤污染物减排国家工程实验室
2.CHN元素分析仪操作过程
燃煤污染物减排国家工程实验室
• 2.5 检漏过程
若经外部检查仍无法解决漏气问题,需进行漏气检测。检测方法为:减小减压阀 开度,将软件压力减小至600mba;选择Options菜单下Rough/Fine Leak Check命令, 可打开图中所示窗口;断开图中序号6所示连接处,用堵头堵住(在备件袋子中);点 击Start命令,开始自动检测;检测结束后,软件给出检测结果,依据检测结果进行处 理。若是主机内部的问题,请工程师来处理。
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制样模具
成杯状的锡纸放在天平上,置零重量 压模 ,向其内用钥匙放入样品,约70mg。将锡 纸边缘推压到样品表面,以使锡纸包裹住 样品。用镊子休整锡纸边缘,令其掉入模具中心孔洞。然后,用模具的压饼工具,轻压 样品之上。取下模具圆筒状部分,用镊子轻推卡在其中样品。拾起落下的圆饼状样品, 放在天平上称量,并在记下重量后放入样品盒中(样品盒上有编号)。 注意不要将样品洒在天平上,保证样品包裹严实,无漏失。
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2.CHN元素分析仪结构
燃煤污染物减排国家工程实验室
• 2.3 软件介绍
菜单与命令:详细介绍请参看英文帮助手册489-652页。 ①常用菜单命令 Math→Factor 系统修正
Options→Settings→Methods
Options→Settings→Sleep/Wake up ②常用命令按钮 I :用于自动连续测量 I/O :用于单步测量
2.CHN元素分析仪结构
燃煤污染物减排国家工程实验室
• 2.3 软件介绍
运行演示窗口: 用于监视当前测量的运行状态,翻看已完成测量的测量结果(在工作窗口内点击已 完成测量样品信息条即可)。窗口内为一演示界面,横坐标为时间,纵坐标为信号强 度。界面内包含两条曲线,红色曲线表征氧气供给量随时间变化的情况,黑色曲线为 信号强度的变化。 两条曲线可以给出关于测试状态的丰富信息。当红色曲线规则时,表示给氧正常; 若低于设定值(如变为0)可能氧枪已经堵塞,需停止测量进行疏通。黑色曲线存在三 个峰,依次是N信号峰、C信号峰和H信号峰(无论样品中是 否含有这些元素,仪器都会给出三个峰)。信号峰的起止点 会有红色×形符号,峰高代表相应元素的含量。若是信号峰 不能正常结束,其信号线会拖得很长。当C信号峰拖长时( 拖碳),表示给氧不足。对于空样的测量,通过观察信号峰 高,可知是否已将系统原有杂质清除干净。
要一张量具 专用工具和托架的 图片
2.CHN元素分析仪操作过程
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• 2.4 更换药剂
安装过程:
补充一张金属钨 的勺子漏斗、格尺的 图片,密封脂
左图所示为安装铁丝网、压实石英棉以及量度燃烧管的专用工具。其量度燃烧管时 需将其放入管中,从管顶边缘处读取应放入的药剂和剂量。上图中所示勺子为取用金 属钨的工具,每层钨用量18g,放入勺子中距顶边缘约1.5mm。 安装还原管时,使用格尺、勺子和左侧图示专用工具,按照下表所示清单逐一的进 行填充。安装燃烧管时,使用左侧图示专用工具,按照下表所示清单逐一的进行填充。 填充好药剂后,在顶盖和氧枪上少量均匀 还原管 一级燃烧管 二级燃烧管 地涂抹密封脂。然后,将还原管和燃烧管 顶盖 氧枪 顶盖 安装回原位置,保证连接处不漏气。 还原管内药品根据需要更换,并适当 回收未失效的药品。燃烧管内的药品基本 不失效,长时间使用后板结时更换,尽量 回收未失效药品。
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CHN元素分析仪操作与维护
主要内容
燃煤污染物减排国家工程实验室
1.概述 2.CHN元素分析仪操作过程
2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 2.6 2.7 2.8 2.9 操作规程 制作样品 软件介绍 更换药剂 检漏过程 清灰分管 状态设置 常见问题 结果分析
3.CHN元素分析仪维护工作
1.概述
标 准 样 品
样品盒 样品
制样模具
压模
2.CHN元素分析仪操作过程
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• 2.1 操作规程
测试过程: ①当软件显示的还原管、燃烧管、TCD的温度值不再闪烁时,表示预热完成。一般TCD温 度最后稳定。此时可以开始测量。 ②首先测量两个空样品,即不放置样品测量。空样品的信息填写如下表。待测量结束后 查看运行演示窗口的黑色信号线(具体介绍参看2.3软件介绍),看仪器内的杂质是否 清楚干净(通常两次空样测量即可达成目的)。 ③测量三个标准样品,样品信息见下表。根据标样的测量结果判定仪器是否进入测量状 态,判定及处理方法见2.8常见问题。
phenyl3 phenyl2 phenyl3
标样2
标样3 样品1 样品2
phenylalanine
phenylalanine 自取 自取
实填
实填 实填 实填
0
0 实填 实填
phenyl3
phenyl3 根据样品选择 根据样品选择
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• 2.1 操作规程
定义与查询方法
系统唤醒与休眠 粗/细检漏
Options→Diagnostics→Rough/Fine Leak Check
菜单与命令
2.CHN元素分析仪操作过程
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• 2.4 更换药剂
拆卸过程: 拆卸还原管、燃烧管上下连接,将其取出放到托架上。用镊子和专用工具将已经失 效的药剂逐一清除,注意还原管为石英玻璃管,清除已氧化膨胀的金属钨时应用专用 工具逐层清除,避免用力过猛导致管子破碎。
燃煤污染物减排国家工程实验室
样品分析前需用锡纸在模具上包裹成圆饼状。测试时,样品由样 品盘自动落入一级燃烧管燃烧。燃烧生成的气体经还原剂固定后,余 下CO2、H2O和N2,其在载气He的携带下流经H2O吸附管、CO2吸附管时, CO2、H2O被固定,剩余N2进入TCD热导测量池被测量。然后H2O吸附管和 CO2吸附管,依次解吸附,使H2O、CO2被测量。
2.CHN元素分析仪操作过程
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• 2.2 制作样品
制作过程: 首先取出一片锡纸(每张锡纸70mg左 右),放在模具上用压膜碾压成杯状。碾 压方法为对准锡纸中心向下压,然后用压 膜侧面压紧锡纸边缘。此时,将成杯状的 锡纸倒过来放在压膜上用镊子压平底面。
样品盒 样品
标 准 样 品
补充若干操作图片
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• 2.3 软件介绍
菜单与命令
将本窗口换成 实际运行的窗口
运行演示窗口
工作窗口
仪器运行状态栏
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• 2.3 软件介绍
工作窗口:
用于录入样品信息和显示测试结果。测试时需要先测量空样和标准样品(其名称 必须使用系统默认名称,其信息显示为绿色,否则无法进行Factor修正),后测试待 测样品。样品的完整信息包括Name、Weight、Humidity(不填默认为0)和Method样品 信息完整、正确时,样品信息条前段显示绿色圆点;否则显示红色圆点。 显示的测试结果包括CHN的百分含量;CHN信号峰面积;C/N、C/H;CHN的修正系数 等内容。CHN的修正系数,由标准样品的实测值与标准值相比较而来,用于判定仪器的 测量状态正常与否和修正仪器的系统误差。 Method包括给氧程序和一些分析设 置(一般保持不变)。给氧程序为氧气 供给量对时间的分段函数,在测量时显 示于运行演示窗口。 修正方法为先选定标准样品信息条 (操作序号处),然后选择Math菜单下 Factor命令,选中复选框,点击确定即 可。取消修正只需将工作窗口的修正系 数人为改为1即可。
2.CHN元素分析仪操作过程
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• 2.1 操作规程
测试过程: ①让仪器进入休眠状态(若是仪器未休眠,点击状态设置窗口Sleep now按钮,详见2.7 状态设置。适当减小氦气减压阀压力(休眠时流量只需60ml/min)。 ②选择Math菜单下Factor命令,进行数据修正,详见2.3软件介绍。 ③保存并打印数据。 ④清理实验台和底面。 ⑤在使用记录本上进行登记。 ⑥待软件界面显示各温度低于100℃时,关闭氦气和氧气减压阀。 ⑦待软件界面显示氦气流量为零时,关闭软件,并装好尾气堵头。 ⑧关闭电源总闸和CHN元素分析仪线路电闸。 修正窗口
④仪器进入测量状态后,进行待测样 品的测量,信息填写如下表,方法选 择详见2.8常见问题,水分也可不填 写。出现脱碳和平行样结果差异较大 时,按2.8常见问题给出的方式处理。
样品
name
Weight 50 50 实填
Humidity 0 0 0
Method
空样1 空样2 标样1
blank blank phenylalanine
测量结束后,经软件积分、转换后得到样品CHN元素含量。对于 测量结果需要用标样进行修正。
2.CHN元素分析仪操作过程
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提示进样盘复位窗口
复位窗口
• 2.1 操作规程
仪器准备过程:
堵头
①拆下加热炉上下连接,清除灰分管中残灰。(若上一次测量次数较少,可不清灰。) ②拧下位于仪器后部的尾气堵头,如上图所示,并妥善放好。 ③打开氦气、氧气减压阀,氦气压力调至1.7MPa左右,氧气压力0.2-0.22MPa。 ④打开仪器主机开关。 ⑤待仪器自检结束后(自检时有气动阀切换和仪器轰鸣声),打开仪器软件。 ⑥软件打开后,弹出窗口提示复位进样盘,点击确定;在弹出的第二个窗口中勾选复选 框,点击确定(点击确定前请确认进样盘内无样品),使进样盘恢复零位。 ⑦根据Options→Settings→Sleep/Wake up路径唤醒仪器,方法详见2.7状态设置。 ⑧参考软件显示氦气压力值,调节氦气减压阀,使软件显示值位于1200-1500mba之间。 (若是氦气压力无法达到合理范围,根据2.5检漏过程处理。) 至此仪器准备操作完成(加热炉开始升温,各温度项闪烁),等待仪器升温结束。 温度区域
氦气压力
2.CHN元素分析仪操作过程
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• 2.1 操作规程
样品准备过程: ①对样品进行研磨,保证均匀性。 ②用模具和锡纸将样品包裹成圆饼状,方法详见2.2制作样品。 ③称量三个标准样品(氨基酸)和若 干待测试样品,记录重量,并按顺序 放在样品盒内备用。通常取样品重量 为70mg左右,可根据实际情况酌情调 整。如样品难于燃尽或者样品量少, 可以减小样品重量。尽量保证标准样 品与测试样品重量一致。一般要进行 平行样的测试。
2.CHN元素分析仪结构
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• 2.3 软件介绍
仪器运行状态栏: 第一区域显示当前仪器运行步序,即正在进行哪一操作。 第二区域左至右依次显示TCD信号值、TCD温度、一级燃烧管温度、还原管温度和二 级燃烧管温度。在仪器加热过程中,各温度项会闪烁;停止闪烁代表仪器预热终止。 第三区域左至右依次显示TCD流量、氧气流量、氦气流量、氦气压力和维护提示。 氦气压力测量前要求1200-1500mba(软件显示),测试过程总会发生变化。氧气压力 表压0.2-0.22Mpa。 维护提示绿色表示正常,黄色表示警告,红色表示异常;其数值 表示所有需维护项目中,最接近规定上限维护项目相对其上限的测试百分数。维护提 示只有参考意义,变黄时双击该提示,在弹出的窗口中找到变黄的那一维护项目,将 数值改小即可。
• 2.5 检漏过程
如果软件界面上的He气流压力始终无法达到合理范围(1200-1500mba),说明存 在漏气的情况。导致的漏气的外部原因主要有三:清理灰分管、更换氧化剂与还原剂 后再连接时,连接不紧密;密封橡胶圈老化;减压阀连接不紧密。
遇漏气时,检查减压阀是否安装合理,并将加热炉上下的连接处重新紧固后,查 看软件压力是否恢复。若仍未恢复,查看橡胶圈是否有缺失和弹性是否消失,对缺失 和失去弹性的橡胶圈进行补换。
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