液质联用分析实验报告

液质联用分析实验报告液质联用分析

一、实验目的

1.了解液相色谱仪和质谱仪的原理、基本构造。

2.学会运用液质联用仪检测样品，会选择合适的质谱电离源检测样品，会运用色谱对混合物中的目标物分离和定量。

3.了解、熟悉质谱基本操作技术及质谱检测器的基本组成及功能原理。

二、实验原理

色谱分析是运用物种在固定相和流动相两相间的分配系数不同

而达到分离的效果的一种分离技术，主要目的是对混合物中目标产物进行分离和定量的一种分析技术。质谱是通过测定样品的质荷比来进行分析的一种方法。通过液-质谱联用(LC-MS)技术可实现样品的分离和定量分析，达到快速灵敏的效果。

（1）液质联用系统的常见部件

HPLC（色谱分离）→接口（样品引入）→离子源（离子化）→

分析器→检测器（离子检测）→数据处理（数据采集及控制）→色谱图；

质谱仪器构成：包括真空系统、电喷雾离子源、质量分析器及检测器。

三、仪器与试剂

）LC/MS液质联用仪（Waters ZQ．

甲醇溶液、苯甲酸、十六烷基三甲基溴化铵

四、实验内容

运用液相色谱-质谱联用仪测定苯甲酸和十六烷基溴化铵（CTAB)

的质荷比，熟悉仪器的操作流程，并能从所得的质谱图中指认出相应物质对应的质荷比，能对谱图做定性的描述。

五、实验步骤

1.打开仪器开关和计算机电源。

2.待仪器运转正常，打开测试软件，先用甲醇清洗柱子（在Load状态下进样，分析时在Inject状态下）；

3.选择分析模式（正、负离子模式），输入分析的样品名；

4.利用软件进行数据分析。

五、实验结果与分析

（1）CTAB（正离子模式）

Scan ES+

5.24e284.285.28

6.282.28

7.292.236.210.232.276.264.256.266.29

8.227.273.270.29

9.294.248.220.226.256.241.216.252.228.m/z3002852802902952652002

45225220230235240250255260270275215205210正离子模式时在处有强的信号峰，为。 CTAB：?CTAB284zm/?

(2)CTAB（负离子模式）

Scan ES-2.39e7

98.m/109988899977655556666777882

CTAB：负离子模式时在和处有强的信号峰，且强81?m/?m/z79z度为1:1，可以判断为。?Br说明十六烷基三甲基溴化胺用两种模式都可以。

苯甲酸（负离子模式）(3)

m/151414131312131313141414121211111010101011111112124

m-m????处有强信号峰，为苯甲酸：负离子模式时在氢苯甲酸121?/mz?1苯甲酸根离子;正离子模式时有很多杂质峰，说明苯甲酸适用负离子模式。