双层辉光离子渗金属设备

双层辉光离子渗金属设备

高原１，徐晋勇１，高清１，马传国，１徐重２

（１．桂林电子工业学院信息材料科学与工程系，广西桂林５４１００４；２．太原理工大学，山西太原０３００２４）摘要：简要介绍了双层辉光等离子表面合金化设备的类型、组成、功能、结构、原理等。

关键词：双层辉光放电；等离子表面合金化；真空设备

中图分类号：ＴＧ１５５．７文献标识码：Ａ文章编号：１００１－３８１４（２００７）０８－００７８－０４

ＥｑｕｉｐｍｅｎｔｏｆＤｏｕｂｌｅＧｌｏｗＰｌａｓｍａＤｉｓｃｈａｒｇｅｆｏｒＳｕｒｆａｃｅＡｌｌｏｙｉｎｇＧＡＯＹｕａｎ１，ＸＵＪｉｎｇ－ｙｏｎｇ１，ＧＡＯＱｉｎｇ１，ＭＡＣｈｕａｎ－ｇｕｏ１，ＸＵＺｈｏｎｇ２（１．Ｄｅｐｔ．ｏｆＩｎｆｏｒｍａｔｉｏｎＭａｔｅｒ．Ｓｃｉ．ａｎｄＥｎｇ．，ＧｕｉｌｉｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＥｌｅｃｔｒｏｎｉｃＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｇｕｉｌｉｎ５４１００４，Ｃｈｉｎａ；

２．ＴａｉｙｕａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｔａｉｙｕａｎ０３００２４，Ｃｈｉｎａ）

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｔｙｐｅ，ｃｏｎｓｔｉｔｕｔｅｓ，ｆｕｎｃｔｉｏｎ，ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ，ｐｒｉｎｃｉｐｌｅｏｆｄｏｕｂｌｅｇｌｏｗｐｌａｓｍａｄｉｓｃｈａｒｇｅａｌｌｏｙｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓｅｑｕｉｐｍｅｎｔｆｏｒｓｕｒｆａｃｅｗａｓｂｒｉｅｆｌｙｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ．

Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｄｏｕｂｌｅｇｌｏｗｐｌａｓｍａｄｉｓｃｈａｒｇｅ；ｐｌａｓｍａｓｕｒｆａｃｅａｌｌｏｙｉｎｇ；ｖａｃｕｕｍｅｑｕｉｐｍｅｎｔ

双层辉光离子渗金属技术自２０世纪８０年代发明以来［１］，经过二十多年的不断研究和发展，在基础研究、理论提升、工艺试验、设备制造、应用推广等方面进行了大量深入的工作，并取得了重要成果［２］。尤其在金属材料提高耐磨性、耐腐蚀和高温抗氧化性方面取得了较大的进展，有些成熟的工艺技术，已经进入生产实际的推广和应用阶段［３］。随着双层辉光离子渗金属工艺技术的进步，双层辉光离子渗金属技术的设备研究也在不断地进行。本文就目前双层辉光离子渗金属设备的原理、类型、结构、组成、功能等做一个简单的介绍。

１双层辉光离子渗金属基本原理双层辉光离子渗金属技术的基本原理是利用低真空条件下的气体放电所产生的低温等离子体，将辉光放电的溅射现象、尖端效应、空心阴极放电［４］等结合，把欲渗合金元素以原子、离子以及粒子团的形式溅射出来，这些活性较强的原子、离子以及粒子团，以一定的能量向阴极（工件）运动，并且吸附和沉积到工件表面，在高温作用下，扩散进入工件内部。使被渗工件表面形成具有特殊物理和化学性能的合金层［５］。

该技术主要的特点是：利用辉光放电的溅射现象，利用具有较高能量的离子轰击导电的高熔点的固态金属材料，能够连续不断地提供具有一定能量、新鲜、大量、活性较强的欲渗合金元素，解决了目前渗金属中欲渗高熔点合金元素的供给问题。

图１是双层辉光离子渗金属原理图。

图中源极是由欲渗金属固体材料组成，阴极是由被渗金属材料的工件（或试样）组成，放置在辅助阴极内。电源控制柜是由高压直流、交流或脉冲组成，阳极是公用的，接在炉壳上，并且接地。两个电源柜的阴极分别接在工件和源极上。抽真空系统是由扩散泵＋机械泵组成，还有可通入工作图１双层辉光离子渗金属原理图

Ｆｉｇ．１Ｐｒｉｎｃｉｐｌｅｏｆｄｏｕｂｌｅｇｌｏｗｄｉｓｃｈａｒｇｅａｌｌｏｙｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓ抽气

进气

源极

阴极

辅助阴极

电

源

柜

电

源

柜

收稿日期：２００６－１１－０２

基金项目：国家自然科学基金和上海宝钢集团公司联合项目（５０３７４０５０）；山西省自然科学基金资助项目（２００３１０５０）作者简介：高原（１９５４－），男，广西贺州人，教授，博士，从事金属材料表面改性研究工作；电话：０７７３－５６０１４３４；

Ｅ－ｍａｉｌ：ｇａｏｙｕａｎ５０＠１２６．ｃｏｍ

●设备●

气体的供气系统。

２双层辉光离子渗金属设备的类型双层辉光离子渗金属技术设备的类型主要有立式和卧式两种。

立式渗金属设备适用于进行长轴类杆件或长度较直径大许多的零件进行表面合金化处理。这样可以方便地进行吊挂，减小工件变形。渗金属的关键技术之一是源极与工件之间的相对位置，当采用立式渗金属设备时，可以先将工件吊挂好，再进行源极布置，最后将钟罩盖上。这样可以保证源极与工件之间的相对位置以及源极与工件之间的距离。如果工件的长度过长，应考虑温度的均匀性问题，增加一些辅助阴极。

对于卧式渗金属设备，其突出的优点是对于除轴类件之外的小件、平板类件或薄壁件，可以方便地进行合金化。例如手用锯条渗金属时，可将锯条沿一边的拉孔用不锈钢丝穿成一排，锯齿部分向一个方向形成一个平面，将源极制备成与之同样尺寸的平板状，相对悬吊固定放置。一排源极板两边相对两排锯条，这样就可以形成类似梳子状的工件阴极结构，中间的凹槽吊置源极［６］。

此外还可根据使用要求，设计成连续式渗金属设备和带淬火冷却系统装置的渗金属设备。３双层辉光离子渗金属设备的结构３．１辅助阴极

双层辉光离子渗金属的源极设计的基本原理是仿形原理［７］。源极的几何尺寸与工件的形状基本相似，这样可使渗金属均匀性得以保证。所以对于形状比较规则的工件，其源极制备比较容易。但是对于形状比较复杂或不规则的零件，源极的制造和设计将显得十分重要。一般在此时，可以加入辅助阴极［８］，以保证渗金属的质量。辅助阴极的主要作用有保温、升温及均温，产生空心阴极效应，保证工件、源极处于较好地渗金属气氛之中，以利渗金属环境的生成和维持；促进工件和源极表面的活化。

３．２风冷系统

渗金属的过程是表面合金元素浓度的提高和向内部扩散形成合金层的过程。高温时金属元素在工件表面有较高的固溶度，但当渗金属结束时，如果冷却速度较慢，将会使得在高温固溶于基体中的合金元素沿晶界析出，形成金属间化合物［９］。如果加快渗金属后的冷却速度，可以阻止或抑制部分金属间化合物的析出，得到成分分布较好的合金化层。此外还可以提高工作效率，节省冷却过程中占用设备的时间。所以一般在大型渗金属设备中均加入风冷系统。由于渗金属温度比较高，在渗金属时除了工件之外还有多次重复使用的源极以及吊挂系统，如果冷却速度太快，可能会造成大的变形，给下一次渗金属工艺带来困难。所以一般控制从渗金属高温到７００℃时，其冷却速度快一些，以利抑制金属间化合物的析出，当低于７００℃时，合金元素的扩散速度已经很慢，几乎没有金属间化合物析出，故只能适当减小冷却速度。目前渗金属设备中，装炉量４００ｋｇ／次（包括工装卡具），风冷时的气压为６００～７００Ｐａ，风机功率为７．５～１０ｋＷ比较适宜。这样即可将工件较快速度的冷却下来，又对源极结构和尺寸影响较小［１０］。

３．３阴极结构

阴极结构是双层辉光离子渗金属设备中的关键件之一。它包括工件和源极的支撑（吊挂）结构、导电结构、屏蔽结构和绝缘结构等。由于工件和源极处于高温和导电工作状态，距离又较近，如果设计不当，极易在工作时造成打弧、短路、变形等问题。阴极结构的设计一般掌握几个原则：

（１）将吊挂（支撑）结构的辉光屏蔽部分放在温度较低的区域，防止结构中的绝缘部分因高温加热变形，产生间隙，引起打弧现象。

（２）阴极屏蔽结构中至少要有一对以上纵向和横向屏蔽结构的组合；屏蔽结构中，导电与不导电材料不要组合使用；屏蔽使用的金属材料最好采用强度高、变形小的不锈钢制造；高温导电屏蔽结构，放低温区进行旁接。

（３）要有可靠的导电及连接装置与合格的绝缘和隔热设计，在要求绝缘程度高的部位采用瓷管，要求绝缘不高的地方可采用云母或有机绝缘材料；将阴极结构的绝缘材料表面设计成凹槽的迷宫型，以避免沉积物量大时连成一片而产生短路。

（４）高温区材料最好选择石墨。

（５）分层放置的工件（立式设备中），一般以“龙门式”结构为好，每层之间阴极板上放置工件，源极采用“龙门式”的吊挂机构对于工件和源极材料不好布置的情况，可以采用等电位进行渗金属，但是要有合理的源极结构设计。

３．４源极布置

源极结构的设计、布置、安排主要与工件的外形几何尺寸、要求进行表面合金化的部位有关。一般的源极采用的几何形状是以工件的表面形状为依据，基本原则是以仿形为主。当工件为平板状时，源极宜采用平板状。当工件为圆形，源极宜采用小的条形拼接成圆形或几个弧形拼接成圆形。当工件为不规则的形状时，可以采用刷状或螺旋状。单件生产时，由于源极制备比较麻烦，所以可采用针状源极。当工件处理量大、不规则、源极的面积比较大以及布置和吊挂十分困难时，可以采用等电位工艺方法，即将源极与工件等电位放置。一般情况下，源极采用吊挂式的为好，尽量减小其面积。这样可以提高源极的电流密度。因为，双层辉光离子渗金属时，从源极中将金属原子溅射出来是表面合金化的第一步，所以最好将源极的电流密度集中于与工件相对放置的源极表面，并且尽可能地提高源极的电流密度，因此源极的无用面积越小越好。一般情况下，源极的电流密度至少应该大于３ｍＡ／ｃｍ２。

总之，源极材料、结构、几何形状选择的基本原则是：仿形耐用，制备简单，吊挂方便，容易溅射。

３．５真空系统

双层辉光离子渗金属设备在处理钢铁材料时，极限真空度可以低一些，一般在５Ｐａ左右；处理有色金属材料（如钛合金、铜合金等）极限真空度必须高一些，一般在１０－３Ｐａ以上。

大型立式或卧式炉处理一般的钢铁材料时，采用的极限真空度在５Ｐａ左右。此时一般采用机械泵＋罗茨泵及维持泵的两路抽真空系统；处理有色金属材料尤其是钛合金、镁合金、铝合金时，采用的极限真空度至少应该在１０－３Ｐａ，此时一般采用机械泵＋扩散泵及维持泵的两路系统。如果是小型的实验用设备处理钢铁材料采用机械泵；处理有色金属材料采用机械泵＋分子泵（可大大减少试验时间）。

３．６供气系统

双层辉光渗金属的供气系统中，一般采用两路供气系统。用质量流量计作定量计量。为了更多的反应溅射使用，也可采用三路或四路供气系统。

３．７外加热源

欲渗合金元素是将源极中的合金元素用离子轰击溅射出来的，需要较大的离子能量和一定的电流密度，这样使得源极发热严重，一般要比工件温度高几十到上百度，较高的源极温度，也辐射到工件表面，同时提高工件的温度。为了提高溅射，源极采用高电压和较大电流密度，加之工件也处于高温状态。为了保证源极溅射，且温度又不能超出工艺制定的温度范围，许多情况下只有牺牲部分热量，即使热量从隔热屏中散出去。所以从这个角度看，外加热源与源极溅射是相互矛盾的。

近期的实验证明，双层辉光渗金属时，工件虽然处在１０００℃以上的高温，而隔热屏的温度要低得多（仅在５００～６００℃以下），这样造成的温度梯度很大，渗金属的层深和成分分布极不均匀。当加上辅助阴极桶之后，温度均匀性大大提高。但是对于大型设备处理较大工件时，升温、保温和温度均匀性仍然是一个较大的问题。所以将隔热屏的层数减少至２～３层，并且加入外加热源，其功率占整个设备功率的１／３～１／２，其余靠离子轰击加热。这样既保证温度的均匀性，又能保证源极的溅射量。

３．８隔热屏系统

隔热屏采用２～３层钼板＋不锈钢的形式（厚度０．２～０．５ｍｍ），钼板放在最里边，紧靠着的是外加热源的加热管。外加热源的加热管一般在升温时温度可能高一些，但是一般低于１０００℃，钼板处最高温度也仅在１０００℃左右。第一层不锈钢板的温度可能在７００～８００℃，第二层不锈钢隔热层的温度在５００～６００℃，第三层隔热屏温度约在３００℃左右。由试验结果可知，外加热源的升温最高１０００℃，一般控制在６００～８００℃。其余功率均

由辉光加热提供。

３．９测温系统

近期研究表明，双层辉光离子渗金属的测温采用热电偶进行直接测量，温度准确性大大提高。过去一直采用光电高温计进行测量。现在采用热电偶结合光电高温计测量的方法。在工件放置处，安置一个模拟试块，将经过屏蔽带有间隙保护的热电偶插入模拟块中。模拟块随着工件一块加热，并与工件处于同一温度场中，热电偶直接反映出工件的加热温度。采用ＷＤＬ－３１型光电高温计在设备外进行无接触间接测量。合理的模拟结构设计，使得热电偶的误差很小，尤其当工作时间较长时，热电偶测得的温度与工件的温度几乎相同。采用非接触光电高温计检测的温度，受到传媒介质、光路穿过的物质、物质的黑度系数、辉光、工件表面系数、观察孔玻璃材料、透明度等因素的影响，测量误差较大［１１］。一般这两个温度值相差５０℃左右。放置热电偶的模拟试块与工件的形状、位置、放电强度等因素有关，但是当其工作时长时间放置在一个较为均匀的辉光放电工作区，温度与工件误差就较小。

３．１０水冷系统

双层辉光离子渗金属设备的炉体和电极部分必须采用水冷却，水流量为１～１０ｔ／ｈ。一般采用循环水系统，为了减小水池的容积，可以设置一冷却水塔，将水用水泵打到冷却塔上部，水由上到下流过散热片，水温很快降下来，起到较好地降温目的。小型渗金属设备可以采用室内冷却机或室内小型储水箱进行循环冷却。工业用大型设备由于用水量较大，循环水池的建立是必要的，形成封闭的循环系统，可以大大节约水资源。电极部分的冷却水主要是冷却密封圈部分和绝缘部分（如云珠云母或瓷管），因为密封圈是橡胶制作，耐温程度很低。云珠云母的耐温程度也仅有几百度。此外，对于工作在高温的导电电极，也必须进行冷却。

３．１１电源

双层辉光离子渗金属的电源可以采用直流电源也可以采用脉冲电源［１２］。从理论上分析，工件阴极和源极均采用直流脉冲电源要好，原因主要是减少源极和工件的打弧现象。对于源极，要求电压高，电流也较大，又处于高温，极易产生打弧现象。采用脉冲电源可以有效地抑制和减少打弧。工件因为工作面积大，工作电压低，是低电压大电流工作状况，脉冲电源可以有效地抑制打弧实现渗金属。如果在升温过程中，尤其是在低温情况下，如果没有加入外加热源时，采用脉冲电源保证升温速度显得尤为重要。目前来看脉冲电源对于产生空心阴极效应，可能存在着一定的影响，因为电压输出值是脉冲的，对于较强的空心阴极放电有抑制作用，可能影响的轰击离子的能量，对源极溅射产生一定的影响。建议源极采用直流辉光溅射，阴极工件采用脉冲电源加热。

４双层辉光离子渗金属设备的功能双层辉光离子渗金属设备，一般可以进行表面合金化处理，离子或真空渗碳、碳氮共渗，离子或真空渗氮、氮碳共渗，离子或真空渗硫，高合金钢的真空正火、退火、淬火、回火，辉光或真空钎焊，辉光或真空烧结，非金属材料的等离子改性（加入ＲＦ电源）。还可将设备进行升级改造，加入一些其他设备时，可以实现如直流磁控溅射沉积、电弧磁控溅射沉积、ＲＦ磁控溅射沉积等工艺。５双层辉光离子渗金属设备的改进双层辉光离子渗金属设备经２０多年的研究，目前，已发展到第五代产品。从单一的仅渗金属到可以执行多种工艺的多功能设备。但还存在着一些问题，如源极和阴极结构的进一步完善，工作的可靠性和稳定性的进一步提高；如何保证外加热源绝缘可靠、不打弧、稳定的长期工作；风冷速度的进一步提高和改进以及进行１～２ｂａｒ的正压风冷和冷却均匀性问题；辉光加热时如何进一步改善和提高工件均匀性问题；如何减小电极和工件的变形，长期保证源极与工件之间等距离问题；外加热源与辉光加热功率之间合理配比的研究；渗金属设备源极结构以及工件处理的通用性问题等等。６结束语

双层辉光离子渗金属技术是交叉学科的一门表面工程技术。该技术涉及到材（下转第８６页）

（上接第８１页）料、真空科学与技术、气体放电、表面与界面、物理、化学、机械等领域的知识。渗金属设备的研究需要与电极的几何结构设计、放电参数、渗金属工艺要求、制造工艺技术等相关方面的问题密切联系，是表面合金化的关键，还必须进行深入研究，进一步完善和提高。

参考文献：

［１］徐重，古风英，范本惠．双层辉光离子渗金属［Ｊ］．金属热处理学报，１９８２，３（１）：７１－７３．

［２］徐重．等离子表面冶金技术的现状与发展［Ｊ］．中国工程科学，２００２，（２）：３６－４０．

［３］高原，徐晋勇，徐重．一种适合于高熔点金属合金化的新技术［Ｊ］．中国表面工程，２００６．３：８１－８８．

［４］高原．空心阴极放电及其在辉光离子渗金属中的应用［Ｊ］．热加

工工艺，１９９１，（６）：２０－２３．

［５］徐重，王从曾，苏永安．锯切工具离子渗金属技术［Ｐ］．中国专利：８７１０４３５８，１９９２－０４－２５．

［６］徐重，王从曾，苏永安．离子渗钨钼手用钢锯条的应用研究［Ｊ］．金属热处理，１９８８，（３）：２－２５．

［７］李争显，徐重，周廉，等．双层辉光离子渗金属电极结构的研究［Ｊ］．真空，２００３，６：３１－３５．

［８］高原．双层辉光离子渗金属物理基础的研究［Ｊ］．热加工工艺，１９９２，（５）：１０－１２．

［９］刘小萍，李忠厚．表面沉淀硬化不锈钢的研究［Ｐ］．中国专利：ＺＬ９８１１９０６２，２００４－０６－２１．

［１０］王从曾，苏永安，唐宾．离子渗金属采用钢锯条工业化生产设备及工艺研究［Ｊ］．热加工工艺，１９９４，（２）：２９－３１．

［１１］池成忠，高原，徐重．双层辉光等离子体渗金属中的热电偶测温［Ｊ］．太原理工大学学报，２００２，（７）：４５７－４５９．

［１２］徐重，张弘，秦林，等．脉冲辉光放电等离子冶金技术［Ｐ］．中国专利：ＺＬ９９１０１６７１．８，２００４．

源于钼丝。同时，线切割加工时，在高温下，这些元素从基体向表面熔化层扩散也导致这样的结果。

２．２表面层组织结构

线切割加工后，模具表面变质层由熔化层和热影响层组成，其中熔化层是极不连续、极不均匀的，且不均匀性和不连续性以及厚度随脉冲能量的增大而增加。熔化层是一层具有树枝状结晶的铸造组织，其晶粒极为细小，柱晶的排列方向垂直于模具表面。通过Ｘ射线衍射仪对Ｃｒ１２ＭｏＶ模具线切割加工表面层进行相结构分析可发现，

Ｃｒ１２ＭｏＶ模具表面由大量的残余奥氏体和少量的马氏体组成，未能检测到碳化物的存在，这说明熔化层中的碳化物非常少。

２．３表面层残余应力

图２为Ｃｒ１２ＭｏＶ模具钢线切割加工后的表面层残余应力分布图，可看出，表面层的残余应力为拉应力，其值随深度的增加不断减小，在一定的深度范围内，拉应力变为零或负值，然后再向拉应力方向增加并过渡到基体的应力状态。

３结语

由以上实验结果可看出，线切割加工后，Ｃｒ１２ＭｏＶ模具表面的残余拉应力作用区域很小，只有几十个微米，根本无法使模具整体开裂，所以，可认为线切割加工后的Ｃｒ１２ＭｏＶ模具表面的残余拉应力不是引起模具开裂的主要原因。导致Ｃｒ１２ＭｏＶ模具开裂的真正原因是Ｃｒ１２ＭｏＶ模具在线切割加工前内部存在的残余应力。因此，为保证Ｃｒ１２ＭｏＶ模具的性能要求，且又能有效防止线切割加工的开裂现象，提高模具的使用寿命，可采取以下措施：

（１）制定合理的热处理工艺，在保证性能要求的前提下，可采用较高温度进行回火并保证回火充分。

（２）合理控制锻造毛坯质量，提高碳化物的破碎率。

（３）热处理前，在模具上预先钻线切割工艺孔时，应根据模具形状，尽量将该工艺孔加大，使内应力可以充分释放。

（４）在线切割后立即进行补充回火，一方面消除线切割过程中形成的附加应力，同时也改善线切割表层的白亮组织。补充回火温度可低于模具回火温度２０～４０℃，回火时间一般为３～５ｈ。这对防止线切割模具在存放或使用中开裂、保持模具此后使用中尺寸的稳定性和使用寿命都极有好处。

１０２０３０４０５０６０

５０

４０

３０

２０

１０

０

－１０

距表面距离／μｍ

残

余

应

力

／

ｋ

ｇ

ｆ

／

ｍ

ｍ

２

图２Ｃｒ１２ＭｏＶ模具线切割加工表面层

残余应力沿层深的分布

Ｆｉｇ．２ＤｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｏｆｒｅｓｉｄｕａｌｓｔｒｅｓｓｏｆＣｒ１２ＭｏＶｍｏｕｌｄ

ｓｕｒｆａｃｅａｌｏｎｇｗｉｔｈｌａｙｅｒｄｅｐｔｈ