聚维酮碘溶液工艺验证方案

编号：

聚维酮碘溶液工艺验证方案

版本： 0

制定人：制定日期：

审核人：审核日期：

批准人：批准日期：

一、目的：

制订聚维酮碘溶液生产工艺验证方案，以证明工艺的重现性、可靠性及可控性。

二、描述：

工艺验证是按照已批准的生产工艺规程及各种操作规程，在特定的监控条件下进行的连续三批以上的试生产，以期从过程参数及产品特性方面进一步证实生产工艺能平稳地、连续地进行，具有良好的重现性和可靠性。

本方案适用于公司聚维酮碘溶液的工艺验证。严格按照聚维酮碘溶液生产工艺规程及各种操作规程，连续生产三批聚维酮碘溶液，通过对搅拌时间、搅拌均一性、包装的装量等进行验证，并对检测结果进行总结，以期证明该工艺符合设计要求。

三、范围：

适用于聚维酮碘溶液的生产工艺验证。

四、验证方案制订依据：

《兽药生产质量管理规范》（2002年版）

《兽药生产质量管理规范》培训指南

五、验证内容

1、该验证是对工艺中的性状、含量均匀度、装量差异进行验证。计划如下：（1）首先设计试验条件：

聚维酮碘溶液生产工艺规程

拟定工艺如下：

一般生产区

（2） 年 月 日～ 年 月 日生产部提供下发生产指令，按拟定的工艺生产，连续进行三批聚维酮碘溶液产品的生产，批号

分别是：、、。

2、验证步骤：

2.1取样：本验证不论何种样品的取样均采取随机取样。

2.2每个部位的样品，必须单独测试有关项目。

2.3主要参数：

a、所有原辅料必须通过各处原辅料测试标准规定的项目。

b、单瓶装量：各10瓶分别称量均应在标示量±10ml之间。

c、平均装量： 10瓶分别称量平均装量应不低于标示量。

d、含量：含聚维酮碘按有效碘（I）计算，应为标示量的9.5%～11.0%

e、PH值：应为3.5～6.0。。

2.4生产前准备

2.4.1原辅材料检验合格。

2.4.2所有的标准、操作程序和操作法应批准。

2.5操作依据：

聚维酮碘溶液工艺规程

领料岗位操作规程

称量配料岗位操作规程

配制岗位操作规程

灌装岗位操作规程

外包装岗位操作规程

3、操作过程：

严格按照聚维酮碘溶液工艺规程进行操作。

4、验证测试内容：

4.1 测试名称：配制系统验证（搅拌间、均匀度）

4.1.1 搅拌时间验证投料时先将饮用水总量的50%泵入配料缸中，然后按生产配方依次投入全部原料聚维酮碘搅拌使溶解、混合，加饮用水至全量，开始计时搅拌10、15、20、25分钟。并保证配液灌的装量不超过该机总量的2／3。

4.1.1.1验证目的

设定不同的搅拌时间，对搅拌后的半成品均匀度进行检查，评估产品的混合均一性，挑选出最佳搅拌时间。

4.1.1.2 测试方法

第一批选取随机选取5个取样点进行取样（取样点尽可能地分布均匀）。设定4个不同的混合时间10min、15min、20min、25min，对各个时间点进行取样分析。第二、三批根据第一批确定的最佳混合时间，在此时间点选取5个取样点进行取样。运用电位滴定法对聚维酮碘溶液进行含量分析，以考察各点均匀度。

取样图

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取样计划混合时间（分钟）

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1 10

2 15

3 20

4 25

----------------------------------------------- 取样要求

根据取样图及取样计划进行取样。要求采取检验要求的样品量，取样后密封，在每个样品上标明批号及取样位置。

4.1.1.3评价标准

样品中有效成分含量：单点含量，应在标示量的9.0%～11.5%之间；

平均含量，应在标示量的9.5%～11.0%之间；

相对标准偏差，RD≤4%

4.1.1.4验证测试结果见附录2

4.2测试名称：包装验证

4.2.1 验证目的

用于证明成品包装装量符合要求。

4.2.2 测试方法

产品装瓶后，由校验过的量筒称量。从生产的第一瓶及最后一瓶（已包装），中间﹙生产的第一瓶与最后一瓶﹚均匀地取样8瓶，共10个点。将10瓶进行称

量，检查其装量。

4.2.3 评价标准装量要求按最低装量检查法操作规程依法检查，每个容器的装量不少于490ml；平均装量应不少于500ml。

4.2.4 包装验证测试结果见附录3