聚维酮碘溶液质量标准的研究

４
ｐＨ值 按＜中国药典＞２００５年版二部附录ⅥＨ ｐＨ值测定法测
定。三批试制样晶瞰值检测结果分别为４．５８．４．５７，４．５９。
结果均符合规定。 本法测定聚维酮准确度符合规定。
・黑龙江省中医研究院－哈尔滨１５００３６
万方数据
・５４・
黑龙江中医药 对三批试制样品进行全项检验，其各项指标均符合规定。鉴别 及含量测定方法学研究符合规定。 参考文献
量为０．５２％．Ｏ．５３％．０．５３％．结论：该方法稳定，合理．可行。 关键词含量测定 电位滴定法有效碘含量
５装量 取本品．按＜中国药典＞２００５年版二部附录Ｘ Ｆ最低装 量检查法检查．平均装量不少于标示装量，每个容器装鼍不少 于标示装量的９７％。三批试制样品最低装量检测结果均符合规 定。 ６含量测定 精密量取本品适量（约相当于聚维酮碘１．２５９），置烧杯 中，加水至１２５ｍｌ，照电位滴定法＜中国药典＞２００５年版二部 附录ⅦＡ，用硫代硫酸钠滴定液（０．Ｉｍｏｌ／Ｌ）滴定。每Ｉｍｌ硫代 硫酸钠滴定液（Ｏ．１ｍｏｌ／Ｌ）相当于１２．６９Ｈ喀的碘。 ６．１线性试验 精密称取聚维酮碘．配成１０％的储备液。分别精密星取储 备液１５ｒｎｌ，２０ｍｌ、２５ｍｉ．３０ｍｌ，３５ｍｉ置５０ｍｌ量瓶中。加水稀释 批号： 至刻度（３％、４％、５％、６％、７％）。精密量取各稀释度样品 ２５ｍｉ。用硫代硫酸钠滴定（Ｆ＝１．０３４）。线性方程为ｙ＝ ８．８０７６０ｘ＋０．０１５００，ｒ＝０．９９９９７。平均回收率为９８．３３％， ＲＳＤ为１．２７％。线性试验结果符合规定。 ６．２准确度试验 取聚维酮碘１２．５９，１３．７５９、１５．００９，精密称定。置烧杯 中；各加水１００ｍｌ充分溶解。用１０％醋酸钠调节ＰＨ３．５～５．０。 转移至２５０ｍｉ量瓶中，加水稀释至刻度。照含量测定法测定各 样品有效碘含量。计算测得量及回收率，并计算各回收率的平 均值及相对标准偏差，结果见表１。
［１】 【２】 栾海云，张树平，李淑翠．聚维酮碘溶液的制备［Ｊ１．滨州医 学院学报，２００７，３０（４）：２９７—２９８． 国家药典委员会．＜中华人民共和国药典＞（二部）［ｓ】．２００５ 年版．北京：化学工业出版社，附录：４１—４２．
６．３样品测定 精密鼍取本品适量（约相当于聚维酮碘１．２５９），置烧杯 中．加水至１２５ｍｌ，照电位滴定法＜中国药典＞２００５年版二部 附录ⅦＡ，用硫代硫酸钠滴定液（０．１ｍｏｌ／Ｌ）滴定。每ｌｍｌ硫 代硫酸钠滴定液（０．１ｍｏｌ／Ｌ）相当于１２．６９ｍｇ的Ｉ，本品含聚维 酮碘按有效磺计算，应为标示量的８．５％～１２．Ｏ％。三批样品 有效碘含晕为０．５２％、０．５３％、０．５３％。三批试制样品及市售 品均符合规定。 依据＜中国药典＞２００５年版二部，聚维酮碘溶液质量标准
２００９０３０１，２００９０３０２、２００９０３０３），０．１ｍｏｌ／Ｉ．硫代硫酸钠滴定
司）、Ｐ｝舔一３洌ｐＨ计（上海精密科学仪器有限公司），ＥＳ—Ｊ
电子分析天平（沈阳龙腾电子称鼍仪器有限公司）。 ２性状 将本品置于２５ｍｉ的纳氏比色管中，置白色背景前，平视观 察，本品为红棕色液体。经检验，试制的三批样品及市售品的 性状均符合该描述。 ３鉴别 （１）取本品１～５滴，加水１０ｍｌ与淀粉指示液Ｉ滴，即显蓝 紫色。 （２）取本品１０ｍｌ。置５０ｍｌ锥形瓶中（瓶内颈切勿玷污）， 瓶口覆盖一张用淀粉指示液湿润的滤纸，放置６０秒钟，不显蓝 色。按工艺处方，不加聚维酮碘，配制空白溶液，同样品平行 进行鉴别试验。三批试制样品及市售品（１）．（２）项均呈阳性 反应，空白溶液呈阴性反应。
畏”的药对，若无充分依据以及丰富的临床经验则不应使用， 以避免发生毒性反应。另外，中西药物配伍不合理，可产生毒 性、降低疗效。如以中西药合方而冠以中药名之消渴丸，易被 误认为是纯中药制荆．而配用降糖西药格列本脲（优降糖）诱 发低血糖昏迷；含金属离子钙．铝、镁，铁和铋金属离子等的 中药与四环素类及异烟肼等抗生素合用，可降低后者的疗效。 ３剂量因素 剂垦的大小直接决定中药疗效和毒性大小。我们服用药物 应把握两点：一是服用不宜过量；二是服药时间不宜过长。然 而．临床上一些医师为追求疗效。常加大药物剂量导来自百度文库中药中 毒。据报道一妇女应闭经服用益母草２００克后，终因超量中毒 致多脏器出血性休克，急性肾功能衰竭．经多方抢救后无效死 亡；三七是一味很好的活血止血药，口服治疗量１～５ｅ，／次时， 无明显副作用。若口服ｌＯｇ／次以上，可引起房室传导阻滞；雄 黄为牛黄解毒片中的药物之一。成人常量为每天９片，有人擅 自增加服用量为成人鼍的３倍，造成砷盐中毒。因此，除了剧 毒药有严格的用量控制外，盲目加大中药常规剂量，也容易发 生中毒反应。另外。服药时间不宜过长，尤其是某些含铅，汞 类的中药，在体内分解排泄缓慢，长期应用正常剂量也可能发 生蓄积性中毒。有报道长期服用含有汞盐成分的朱砂安神九月 余后，累积过量而致肾衰。所以我们必须做到“中病即止”． ４剂型因素 中药剂型包括汤剂、冲剂、丸（水丸，蜜丸等）、散、 膏、注射剂．栓剂等。中药一般采取复方配伍。以口服给药为 主。药物进入人体途径不同，吸收程度及吸收速度也各异。因 剂型的不同。其不良反应相差悬殊。一般来说，不良反应是： 糊丸剂＜水丸＜蜜丸＜散剂＜煎剂＜酊剂＜肌肉注射剂＜静脉 注射剂。但也有例外，如乌头类及一些含生物活性物质的中
表ｌ聚维酮碘准确度测定结果
聚维酮碘（ｐｏｌｙｖｉｎｙｌｐｙｒｒｏｌｉｄｏｎｅ—ｉｏｄｉｎｅ．ＰＶＰ—Ｉ）．又称碘 伏，是一种以表面活性聚乙烯毗咯烷酮为载体与碘形成的络合 物，其与皮肤或粘膜等接触后。能逐渐释放出活性碘而产生与 碘相似的强大抗菌活性。聚维酮碘与碘相比，具有挥发性小、 水溶性好。作用缓和持久、使用安全无刺激性、无过敏性等特 点，是一种高效、广谱，低毒的新型外用消毒杀菌剂ｕＪ。现 已有溶液，软膏和栓剂等多种剂型，ｌＪ缶床上应用最多的是聚维 酮碘溶液，为控制药品质量，保证用药安全有效，笔者对自制 聚维酮碘溶液样品，依据＜中国药典＞２００５年版二部旧１聚维 酮碘溶液质量标准进行了全项检验，并对鉴别及含量等进行了 方法学研究。 １材料 １．Ｉ药品与试剂 聚维酮碘溶液（黑龙江成功药业有限公司 液、草酸盐标准缓冲液．磷酸盐标准缓冲液（自制）。 １．２仪器 ＺＤＪ一２Ｄ型自动电位滴定仪（北京先驱威锋技术开发公
（２０１１—０１—２４收稿）
中药产生毒性的五大因素
陈家鼎年莉
（天津中医药大学・３０００７３）
摘
要
中药产生毒性的因素是很多的，也是很复杂的。我们应深入研究单味药的多种成
份，多味药配伍的相互影响，以及在炮制．提取．生产加工过程中的变化。此外，严格规范用药 剂量．剂型，结合三因制宜，即根据患者的年龄．体质，地理环境，服药季节及时辰等，来进行 有目的、有计划地采纳药物，从而为有关中药材和中药制剂的安全应用制定相应的标准． 关键词 中药毒性炮制 配伍剂量剂型
客观地讲．干预中药毒性的因素是很多的，概括如下。 １炮制因素 为了充分发挥中药防治疾病的作用，中药材在使用前必须 根据病情和实际需要，采用不同的方法进行炮制处理以降低或 消除其毒性和副作用。使服用后既达到应有的疗效，又不致产 生不良的反应。例如，柏子仁具宁心安神、滑肠通便作用，如 果要用于治疗失眠而又需避免病人产生滑肠，则可将柏子仁去 油制霜，以消除其致泻的副作用。去毒常用的炮制方法有净 制、水制、加热、辅料去毒等。其作用机制主要是改变毒性成 分、减少毒性成分含量以及利用辅料减毒。如川乌，草乌所含 的剧毒成分双酯型生物碱，经蒸煮炮制后酯键水解为单酯型生 物碱或不带酯键的乌头原碱，毒性大大降低；斑螫、红娘子含 有的斑蝥素，能刺激胃黏膜引起中毒，经米炒后可破坏其毒性 成分；半夏．天南星，白附子经白矾、生姜制后能消除或减低 其毒性。 ２配伍因素 关于配伍。古代就有“七情”之说，我们的祖先在临床实 践中总结出药物配伍的“相须”、“相使”、“相畏”、“相反”等 理论，同时也指出药物配伍的禁忌。临床上我们应尽量选用 “相须”，“相使”的药物，避免使用一些“相反”的药物。相 须相使是为了使药物问协同增效以提高治病效果。而相畏相杀 是为了降低药物毒副作用。如半夏配生姜，既是为了增强止呕 疗效，更可以生姜制约半夏的毒副作用；生乌头毒性大，配用 蜂蜜可降低或消除毒性；附子配干姜、甘草不仅毒性降低．而 且强心升压作用增强。相反是中药配伍的禁忌，相反的药物同 方应用，可以使毒性增强或使药效减弱。如人参与黎芦配伍应 用前后，对小鼠抗疲劳能力的研究表明．与黎芦配伍后，人参 的抗疲劳作用明显减弱。一般说来，凡属“十八反”．“十九
２０１ １年第４期
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聚维酮碘溶液质量标准的研究
陈立滨姚琳・孙世伟
（黑龙江成功药业有限公司・哈尔滨１５００２５）
摘要
目的：建立聚维酮碘溶液的质量标准，并对其有效碘的含量进行测定。方法：用电
位滴定法建立聚维酮碘溶液的质量标准，并考察制荆的性状．ｐＨ值和含量等。结果：线性方程为
Ｙ＝８．８０７６０ｘ＋０．０１５００，ｒ＝０．９９９９７。平均回收率为９８．３３％，Ｉ圃为１．２７％．三批样品有效碘含
万方数据