颗粒增强铜基热沉复合材料的研制
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情况 。与纯铜试样 A 号相比 ,由于增强相本身的密度影 响 ,可以看到 ,W 粉的加入使得材料的密度有所增大 ,Al2O3 粉末的加入使得材料的密度有所降低 ,而且加入 Al2O3 粉 末时材料的相对密度也较低 。同时 ,材料的硬度和抗拉强 度也因为 W 粉和 Al2O3 粉的加入得到一定程度的提高 ,不 过材料的延伸率却降低了 。
2 实验方法
实验中采用电解铜粉 、W 粉 、Al2O3 粉末为基本原料 , 各原料的基本性能情况见表 1 。
表 1 试验所用粉末原料的基本性能 Table 1 Primary Properties of experimental
powder ingredients
Ingredients
Cu W Al2O3
钨的热导率 188WΠm·K,这样就使得 C 号材料较 B 号材料 的热导率有较大的降低 。
图 3 三种材料在室温时热导率 Fig. 3 Thermal conductivities of these three
materials at room temperature
4 结 论
Hale Waihona Puke Baidu
图 2 三种材料经过不同温度 热处理后的硬度情况
值得注意的是 ,由于 W 和 Al2O3 在纯铜基体中几乎不互
图 1 (a) 、(b) 、(c) 分别是 A、B 、C 三种材料的金相照片 ( ×500)
Fig. 1 Metallograph (a) , (b) , (c) of No. A ,B ,C materials respectively( ×500)
纯铜可以通过固溶强化 、沉淀强化 、结晶强化和弥散强 化等方法来提高力学性能 ,但是这几种强化方式都因为合 金元素不同程度的固溶而导致传导性能的显著下降 ;添加 不溶解的细小分散的高强度第二相 ,弥散分布在基体中 ,可 以阻碍位错运动而强化基体 ,对基体的物理性能影响较小 又能使得力学性能显著提高 [5] 。本论文就是研究用常规粉
见 ,由于粉末冶金材料中不可避免地存在一定的孔隙和原 料中杂质的存在 ,必将使得热导率这个对微量杂质敏感的 指标大大下降 。即使 A 号烧结复压的纯铜材料 ,其热导率 320WΠm·K也远低于 99195 %高纯铜 391W/ m·K的热导率指 标[7] 。公式 λ1/ 3 = ∑θλi i 1/ 3 (θi :夹杂物的体积百分数 ;λi :孤 立夹杂物的热导率) 经常被用于粉末冶金材料的热导率计 算[1] 。随着 W 粉和 Al2O3 的加入 ,材料中的名义杂质含量 继续增加 。这就导致了 B 、C 号材料的热导率降低 。尤其 是低密度的 Al2O3 加入 ,C 号材料中名义杂质体积含量要 大于 B 号材料 ,同时 Al2O3 的热导率 2167WΠm·K远远低于
表 2 实验材料的粉末原料配比( wt %) Table 2 Ingredients’ratio for experimental materials
No .
Cu
A
100
B
96
C
98
W
Al2O3
0
0
4. 0
0
0
110
·535 ·
3 结果与讨论
311 材料的机械物理性能 表 3 中是三种材料最后经过复压的一些机械物理性能
溶 ,如果不考虑孔隙的影响 ,可以计算出来 B 号和 C 号中 的增强相 W 粉和 Al2O3 粉在铜基体中的体积分数应当分别
是 119 %和 212 % ,即 C 号材料颗粒强化相 Al2O3 粉的体积 分数比 B 号材料颗粒强化相 W 粉的体积分数要大 ,这造成 了 C 号材料的宏观布氏硬度比 B 号材料要略高些 。但是 由于 C 号材料的相对密度比 B 号材料低 ,即 C 号材料含有 更多的孔隙 ,使得它的拉伸强度比 B 号材料反而低 。 312 热处理温度对硬度的影响
( 中南大学粉末冶金国家重点实验室 ,湖南 长沙 410083)
【摘 要】 本文研究了用常规粉末冶金工艺制备颗粒增强铜基热沉复合材料的机械物理性能 。研究结果表 明 :采用 W 和 Al2O3 颗粒增强铜基热沉复合材料 ,可以有效地改善烧结铜材料的硬度和抗拉强度 ,提高抗高温回 复性能 ;W 颗粒增强铜基热沉复合材料比 Al2O3 颗粒增强铜基热沉复合材料的热导率要高 。
根据弥散强化 Orowan 理论 ,弥散强化相的含量一般可 以在 1～15 %的体积分数范围内选用 ,粒子间距的范围为 0101～013 微米 ,一般粒子大小范围为 011～0101 微米[1] 。 观察发现 ,虽然 W 粉在铜基体中的分布的间距和颗粒尺寸 超过了弥散强化材料中对于弥散颗粒间距的要求 ,但是在 烧结材料经过复压变形强化过程后 ,这些在铜基体中弥散 分布的 W 粉 ,仍然有钉扎作用 ,从而阻碍了基体晶粒长大 , 细化了晶粒 ,增加了晶界 , 从而起到强化了基体的作用 ; Al2O3 粉的加入 ,同样有弥散强化的作用 。这样就使得 B 和 C 号材料的硬度和抗拉强度较 A 号纯铜材料得到了提 高 ,延伸率却因为 W 粉和 Al2O3 粉的加入而相应降低 。
【Abstract】 The mechanical and physical properties of particles reinforced copper matrix composites for heat sinks produced by pow2 der metallurgy are studied here. It shows that the addictives of tungsten and Al2O3 particles can effectively improve copper matrix compos2 ites’hardness , tensile strength and recovery crystallizing temperature. Copper matrix composites for heat sinks reinforced with tungsten par2 ticles have better thermal conductivity than those reinforced with Al2O3 particles.
11 采用 W 粉和 Al2O3 粉增强铜基热沉复合材料 ,可以 有效地改善烧结铜材料的硬度和抗拉强度 ,提高抗高温回 复性能 ;
21 常规粉末冶金工艺下 ,W 颗粒增强铜基热沉复合材 料比 Al2O3 颗粒增强铜基热沉复合材料的热导率要高 。
在室温大气环境中 ,在 J R22 激光导热仪上采用热脉冲 法 (Flash Method) 测定材料的热扩散率 。热扩散率测试依据
收稿日期 :2002206204 ;修订日期 :2002207202 作者简介 :刘如铁 ,博士 ,讲师 ,从事粉末冶金材料研究 。
第 20 卷第 4 期
刘如铁 ,等. 颗粒增强铜基热沉复合材料的研制
国家标准 GB11108289 进行 。通过公式 λ= 418168 ×α×Cp ×ρ计算得到样品的热导率[6] 。式中 : Cp —比热 (cal·g - 1 · K- 1 ) ;α—热扩散率 (g·cm- 1 ) ;ρ—表观密度 (g·cm - 3 ) ;λ— 导热系数 (W·m - 1 ·K- 1 ) 。
A
8. 56 95. 9 84. 4 247 9. 8
B
8. 79 96. 3 89. 0 285 7. 1
C
8. 22 93. 2 93. 8 273 4. 2
图 1 分别是 A、B 、C 三种材质的金相照片 。实际观察 中发现 W 粉在铜基体中呈较规则的灰色 ,主要分布在晶界 上和或晶界附近 。Al2O3 粉因为粒度太小或在制作金相过 程中剥落而无法清晰辨认 ,孔隙为不规则的黑色空洞 (有焦 距深度) 。
【 Key words】 powder metallurgy ; copper matrix composites ; heat sinks
1 前 言
末冶金方法制备颗粒强化铜基热沉复合材料的机械物理性 能 ,为进一步的研究与应用提供借鉴 。
信息化时代的迅速发展要求微电子技术的电子产品集 成度越来越高 ,相应功耗也越来越大 ,这样对相应热沉材料 (Heat Sinks) 的可靠性 、性能价格比等提出了更高的要求 。 TBGA 电子封装结构是笔记本电脑 、掌上电脑和手机的 CPU 常见封装结构 ,它所用热沉材料要求较高的散热导电性能 和较低的成本 ,通常使用温度低于 300 ℃,高铜含量的热沉 材料是其选择之一 。传统的该类热沉材料采用铜合金带材 经过冲压 、腐蚀 ,制成具有一定形状特征的热沉片供电子封 装使用 ,成本较高 。由于粉末冶金工艺方法具有少无切削 、 近净成型 、较高的劳动生产率特点 ,可以较大程度上降低生 产成本 ,所以采用粉末冶金工艺方法制备铜基热沉材料正 逐步受到世界电子封装各大公司的重视 [1 ,2 ,3 ,4] 。
第20卷 第4期 Vol 1 2 0 No 1 4
材 料 科 学 与 工 程 Materials Science & Engineering
总第80期 Dec . 2 0 0 2
文章编号 :10042793X( 2002) 0420534203
颗粒增强铜基热沉复合材料的研制
刘如铁 ,李溪滨
【关键词】 粉末冶金 ;铜基复合材料 ;热沉材料 中图分类号 : TB331 , TF12 文献标识码 :A
Particles Reinforced Copper Matrix Composites for Heat Sinks
L IU Ru2tie , L I Yi2bin
( State Key Laboratory for PΠM , Central South University , Changsha 410083 , China)
在氮气中将三种材料分别在不同温度下保温处理 100
·536 ·
材料科学与工程
2002 年 12 月
小时 ,然后测试材料的硬度 。图 2 是三种材料经过不同温 度下热处理后所检测到的硬度情况 。A 号烧结纯铜材料在 经过 250 ℃热 处 理 后 , 硬 度 明 显 下 降 , 当 热 处 理 温 度 到 400 ℃时 ,其硬度已接近软态纯铜的硬度 。对于 B 号材料 , 由于弥散 W 粉的强化作用 ,一定程度上阻碍了高温下的回 复再结晶作用 ,使得其热处理温度到 350 ℃时 ,硬度才明显 降低 。C 号材料中由于弥散分布的 Al2O3 颗粒体积分数比 B 号材料颗粒强化相 W 粉的体积分数要大 ,使其阻碍了高 温下的回复再结晶的作用更大 ,造成这种硬度明显降低的 温度达到了 400 ℃左右 ,比 B 号材料略高 。
Purity /%
True density Particle size
/ g·cm - 3
/ um
99. 7 99. 95 99. 7
8. 93 19. 3 3. 98
< 75 2. 91 0. 1
Shape
Dendritic Angular Spherical
按表 2 中的成分配制三种材料供研究使用 。各成分配 比的原料经过球磨混料 、初压 、烧结 (950 ℃/ 2h) 、复压相同 的粉末冶金制备工艺 ,最后制得了 A、B 、C 三种材料 。
1 —A 号 ,2 —B 号 ,3 —C 号 Fig. 2 Hardness of these three materials after
heat2treated at different temperature 1 —No. A ,2 —No. B ,3 —No. C
313 热导率 图 3 是三种材料在室温时所测得的热导率情况 。可
表 3 实验材料的机械物理性能 Table 3 Physics2mechanics properties
of experimental materials
No .
Density/ g·cm - 3 Relative density/ % Hardness( HB) Tensile strength/ MPa Elongation/ %
2 实验方法
实验中采用电解铜粉 、W 粉 、Al2O3 粉末为基本原料 , 各原料的基本性能情况见表 1 。
表 1 试验所用粉末原料的基本性能 Table 1 Primary Properties of experimental
powder ingredients
Ingredients
Cu W Al2O3
钨的热导率 188WΠm·K,这样就使得 C 号材料较 B 号材料 的热导率有较大的降低 。
图 3 三种材料在室温时热导率 Fig. 3 Thermal conductivities of these three
materials at room temperature
4 结 论
Hale Waihona Puke Baidu
图 2 三种材料经过不同温度 热处理后的硬度情况
值得注意的是 ,由于 W 和 Al2O3 在纯铜基体中几乎不互
图 1 (a) 、(b) 、(c) 分别是 A、B 、C 三种材料的金相照片 ( ×500)
Fig. 1 Metallograph (a) , (b) , (c) of No. A ,B ,C materials respectively( ×500)
纯铜可以通过固溶强化 、沉淀强化 、结晶强化和弥散强 化等方法来提高力学性能 ,但是这几种强化方式都因为合 金元素不同程度的固溶而导致传导性能的显著下降 ;添加 不溶解的细小分散的高强度第二相 ,弥散分布在基体中 ,可 以阻碍位错运动而强化基体 ,对基体的物理性能影响较小 又能使得力学性能显著提高 [5] 。本论文就是研究用常规粉
见 ,由于粉末冶金材料中不可避免地存在一定的孔隙和原 料中杂质的存在 ,必将使得热导率这个对微量杂质敏感的 指标大大下降 。即使 A 号烧结复压的纯铜材料 ,其热导率 320WΠm·K也远低于 99195 %高纯铜 391W/ m·K的热导率指 标[7] 。公式 λ1/ 3 = ∑θλi i 1/ 3 (θi :夹杂物的体积百分数 ;λi :孤 立夹杂物的热导率) 经常被用于粉末冶金材料的热导率计 算[1] 。随着 W 粉和 Al2O3 的加入 ,材料中的名义杂质含量 继续增加 。这就导致了 B 、C 号材料的热导率降低 。尤其 是低密度的 Al2O3 加入 ,C 号材料中名义杂质体积含量要 大于 B 号材料 ,同时 Al2O3 的热导率 2167WΠm·K远远低于
表 2 实验材料的粉末原料配比( wt %) Table 2 Ingredients’ratio for experimental materials
No .
Cu
A
100
B
96
C
98
W
Al2O3
0
0
4. 0
0
0
110
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3 结果与讨论
311 材料的机械物理性能 表 3 中是三种材料最后经过复压的一些机械物理性能
溶 ,如果不考虑孔隙的影响 ,可以计算出来 B 号和 C 号中 的增强相 W 粉和 Al2O3 粉在铜基体中的体积分数应当分别
是 119 %和 212 % ,即 C 号材料颗粒强化相 Al2O3 粉的体积 分数比 B 号材料颗粒强化相 W 粉的体积分数要大 ,这造成 了 C 号材料的宏观布氏硬度比 B 号材料要略高些 。但是 由于 C 号材料的相对密度比 B 号材料低 ,即 C 号材料含有 更多的孔隙 ,使得它的拉伸强度比 B 号材料反而低 。 312 热处理温度对硬度的影响
( 中南大学粉末冶金国家重点实验室 ,湖南 长沙 410083)
【摘 要】 本文研究了用常规粉末冶金工艺制备颗粒增强铜基热沉复合材料的机械物理性能 。研究结果表 明 :采用 W 和 Al2O3 颗粒增强铜基热沉复合材料 ,可以有效地改善烧结铜材料的硬度和抗拉强度 ,提高抗高温回 复性能 ;W 颗粒增强铜基热沉复合材料比 Al2O3 颗粒增强铜基热沉复合材料的热导率要高 。
根据弥散强化 Orowan 理论 ,弥散强化相的含量一般可 以在 1～15 %的体积分数范围内选用 ,粒子间距的范围为 0101～013 微米 ,一般粒子大小范围为 011～0101 微米[1] 。 观察发现 ,虽然 W 粉在铜基体中的分布的间距和颗粒尺寸 超过了弥散强化材料中对于弥散颗粒间距的要求 ,但是在 烧结材料经过复压变形强化过程后 ,这些在铜基体中弥散 分布的 W 粉 ,仍然有钉扎作用 ,从而阻碍了基体晶粒长大 , 细化了晶粒 ,增加了晶界 , 从而起到强化了基体的作用 ; Al2O3 粉的加入 ,同样有弥散强化的作用 。这样就使得 B 和 C 号材料的硬度和抗拉强度较 A 号纯铜材料得到了提 高 ,延伸率却因为 W 粉和 Al2O3 粉的加入而相应降低 。
【Abstract】 The mechanical and physical properties of particles reinforced copper matrix composites for heat sinks produced by pow2 der metallurgy are studied here. It shows that the addictives of tungsten and Al2O3 particles can effectively improve copper matrix compos2 ites’hardness , tensile strength and recovery crystallizing temperature. Copper matrix composites for heat sinks reinforced with tungsten par2 ticles have better thermal conductivity than those reinforced with Al2O3 particles.
11 采用 W 粉和 Al2O3 粉增强铜基热沉复合材料 ,可以 有效地改善烧结铜材料的硬度和抗拉强度 ,提高抗高温回 复性能 ;
21 常规粉末冶金工艺下 ,W 颗粒增强铜基热沉复合材 料比 Al2O3 颗粒增强铜基热沉复合材料的热导率要高 。
在室温大气环境中 ,在 J R22 激光导热仪上采用热脉冲 法 (Flash Method) 测定材料的热扩散率 。热扩散率测试依据
收稿日期 :2002206204 ;修订日期 :2002207202 作者简介 :刘如铁 ,博士 ,讲师 ,从事粉末冶金材料研究 。
第 20 卷第 4 期
刘如铁 ,等. 颗粒增强铜基热沉复合材料的研制
国家标准 GB11108289 进行 。通过公式 λ= 418168 ×α×Cp ×ρ计算得到样品的热导率[6] 。式中 : Cp —比热 (cal·g - 1 · K- 1 ) ;α—热扩散率 (g·cm- 1 ) ;ρ—表观密度 (g·cm - 3 ) ;λ— 导热系数 (W·m - 1 ·K- 1 ) 。
A
8. 56 95. 9 84. 4 247 9. 8
B
8. 79 96. 3 89. 0 285 7. 1
C
8. 22 93. 2 93. 8 273 4. 2
图 1 分别是 A、B 、C 三种材质的金相照片 。实际观察 中发现 W 粉在铜基体中呈较规则的灰色 ,主要分布在晶界 上和或晶界附近 。Al2O3 粉因为粒度太小或在制作金相过 程中剥落而无法清晰辨认 ,孔隙为不规则的黑色空洞 (有焦 距深度) 。
【 Key words】 powder metallurgy ; copper matrix composites ; heat sinks
1 前 言
末冶金方法制备颗粒强化铜基热沉复合材料的机械物理性 能 ,为进一步的研究与应用提供借鉴 。
信息化时代的迅速发展要求微电子技术的电子产品集 成度越来越高 ,相应功耗也越来越大 ,这样对相应热沉材料 (Heat Sinks) 的可靠性 、性能价格比等提出了更高的要求 。 TBGA 电子封装结构是笔记本电脑 、掌上电脑和手机的 CPU 常见封装结构 ,它所用热沉材料要求较高的散热导电性能 和较低的成本 ,通常使用温度低于 300 ℃,高铜含量的热沉 材料是其选择之一 。传统的该类热沉材料采用铜合金带材 经过冲压 、腐蚀 ,制成具有一定形状特征的热沉片供电子封 装使用 ,成本较高 。由于粉末冶金工艺方法具有少无切削 、 近净成型 、较高的劳动生产率特点 ,可以较大程度上降低生 产成本 ,所以采用粉末冶金工艺方法制备铜基热沉材料正 逐步受到世界电子封装各大公司的重视 [1 ,2 ,3 ,4] 。
第20卷 第4期 Vol 1 2 0 No 1 4
材 料 科 学 与 工 程 Materials Science & Engineering
总第80期 Dec . 2 0 0 2
文章编号 :10042793X( 2002) 0420534203
颗粒增强铜基热沉复合材料的研制
刘如铁 ,李溪滨
【关键词】 粉末冶金 ;铜基复合材料 ;热沉材料 中图分类号 : TB331 , TF12 文献标识码 :A
Particles Reinforced Copper Matrix Composites for Heat Sinks
L IU Ru2tie , L I Yi2bin
( State Key Laboratory for PΠM , Central South University , Changsha 410083 , China)
在氮气中将三种材料分别在不同温度下保温处理 100
·536 ·
材料科学与工程
2002 年 12 月
小时 ,然后测试材料的硬度 。图 2 是三种材料经过不同温 度下热处理后所检测到的硬度情况 。A 号烧结纯铜材料在 经过 250 ℃热 处 理 后 , 硬 度 明 显 下 降 , 当 热 处 理 温 度 到 400 ℃时 ,其硬度已接近软态纯铜的硬度 。对于 B 号材料 , 由于弥散 W 粉的强化作用 ,一定程度上阻碍了高温下的回 复再结晶作用 ,使得其热处理温度到 350 ℃时 ,硬度才明显 降低 。C 号材料中由于弥散分布的 Al2O3 颗粒体积分数比 B 号材料颗粒强化相 W 粉的体积分数要大 ,使其阻碍了高 温下的回复再结晶的作用更大 ,造成这种硬度明显降低的 温度达到了 400 ℃左右 ,比 B 号材料略高 。
Purity /%
True density Particle size
/ g·cm - 3
/ um
99. 7 99. 95 99. 7
8. 93 19. 3 3. 98
< 75 2. 91 0. 1
Shape
Dendritic Angular Spherical
按表 2 中的成分配制三种材料供研究使用 。各成分配 比的原料经过球磨混料 、初压 、烧结 (950 ℃/ 2h) 、复压相同 的粉末冶金制备工艺 ,最后制得了 A、B 、C 三种材料 。
1 —A 号 ,2 —B 号 ,3 —C 号 Fig. 2 Hardness of these three materials after
heat2treated at different temperature 1 —No. A ,2 —No. B ,3 —No. C
313 热导率 图 3 是三种材料在室温时所测得的热导率情况 。可
表 3 实验材料的机械物理性能 Table 3 Physics2mechanics properties
of experimental materials
No .
Density/ g·cm - 3 Relative density/ % Hardness( HB) Tensile strength/ MPa Elongation/ %