汽水分析各种实验方法

试验方法

一、酸度的测定（容量法）

1.原理：

水的酸度是指水中含有能接受OH－物质的量。以甲基橙作指示剂，用NaOH标准溶液滴定溶液至橙黄色为终点（pH值为4.2），测定值只包括较强的酸（一般为无机酸）。这种酸度称为甲基橙酸度。其反应为：H++OH-→H2O

2.测定方法：

（1）取100mL水样注入250mL锥形瓶中。

（2）加入2滴甲基橙指示剂，用NaOH标准溶液滴定溶液至橙黄色为止，记录所消耗NaOH 标准溶液的体积amL。

水样酸度（SD）的数量（mmol/L）按下式计算：

SD=(c×a×103)/V mmol/L

式中：c-NaOH标准溶液的当量浓度 N

V-水样的体积mL

a-滴定酸度时消耗NaOH标准溶液的体积mL

二、硬度的测定

1.原理：

在pH为10.0±0.1缓冲溶液中，用铬黑T等作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）标准溶液滴定至纯蓝色为终点.

其反应为加指示剂后：Me2＋+Hin2－→MeIn－+H＋(Hin2－为指示剂)

（蓝色）（酒红色）

滴定时至终点时：MeIn－+H2Y2－→MeY2－+Hin2－+H＋

(酒红色) （蓝色）

2.测定方法：

a.水样硬度大于0.5mmol/L时

（1）按下表吸取适量透明水样注于250mL锥形瓶中，用高纯水稀释至100mL。

（2）加入5mL氨-氯化氨缓冲溶液，2滴0.5％铬黑T指示剂，在不断摇动下，用0.02N EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色，即为终点，记录消耗EDTA标准溶液的体积。

水样硬度的含量按下式计算：

YD=(c×a×103)/V mmol/L

式中：c—EDTA标准溶液的浓度

a—滴定水样时消耗EDTA标准溶液的体积mL

v—水样的体积mL

b.水样硬度在1-500μmol/L时

（1）取100mL透明水样注于250mL锥形瓶中。

（2）加3mL氨一氯化氨缓冲溶液（或1mL硼砂缓冲溶液）及2滴0.5％酸性铬蓝K指示剂。（3）在不断摇动下，以0.001N EDTA标准溶液用微量滴定管滴定至蓝紫色即为终点。记录消耗EDTA标准溶液的体积a mL。

水样硬度按下式计算： YD=(c×a×103)/V

式中：c、a、v意义同上式

三、二氧化硅的测定（比色法）

1.方法概要

在pH为1.2-1.3的条件下，水中活性硅与钼酸铵生成硅钼黄，用1、2、4酸还原剂把硅钼黄还原成硅钼蓝，用分光光度计测定其含硅量。加入酒石酸或草酸可防止磷酸盐、少量铁离子的干扰以及过剩的钼酸盐被还原。

2.试验方法：

试剂：（1+1）盐酸、10%钼酸铵、10%草酸、4%抗坏血酸

方法：取50mL水样与比色管中（炉水取10mL），加（1+1）盐酸溶液1mL,加10%钼酸铵溶液2mL，摇匀后放置5min，加10%草酸溶液2mL，摇匀后放置1min；加4%抗坏血酸3mL，摇匀后放置8min。用5mm比色皿在波长815nm下测其吸光度。稀释后的乘以相应的稀释倍

数。

四、氯化物的测定（硫氰酸汞分光光度法）

1.原理：本方法适用于炉水中氯离子含量的测定，测定范围：0～1.0 mg/L。方法概要：在含氯离子的溶液中，氯离子与硫氰酸根发生反应，生成氯化汞，释放出SCN-；在高氯酸介质中，Fe3+与SCN-形成稳定的橘红色的络合物，此络合物的呈色强度与氯离子的含量成正比，且460nm时为最大吸收波长。

水样的测定：取50mL炉水水样，于比色管中（水样应澄清，否则过滤）用移液管分别加入5.0mL硝酸铁—高氯酸溶液，摇匀，再加入2.0mL硫氰酸汞—甲醇溶液（注意：勿使瓶底部沉淀浮起）摇匀，放置5分钟。用分光光度计，波长为460nm和100mm比色皿，以高纯水作参比，测量吸光度。

计算公式：Ci=A水样-A试剂空白/0.392

五、钙的测定（EDTA滴定法）

1.原理

在强碱性溶液中（pH>12.5），使镁离子生成氢氧化镁沉淀后，用乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）单独与钙离子作用生成稳定的无色结合物。滴定时用钙红指示剂指示终点。钙红指示剂在相同条件下，也能与钙形成酒红色络合物，但其稳定性比钙和EDTA形成的无色络合物稍差。当用EDTA滴定时，先将游离钙离子络和完后，再夺取指示剂洛合物中的钙，使指示剂释放出来，溶液就从酒红色变为蓝色，即为终点。其反应：

加NaOH: Mg2++20H－→Mg(OH)2↓

加指示剂： Ca2++Hin3－→CaIn2－+H+

(蓝色)（酒红色）

（Hin3－为钙红色指示剂）

滴定过程：Ca2++H2Y2－→CaY2－+2H+

终点时：CaIn2－+H2Y2－→CaY2－+Hin3－+H+

(酒红色) （蓝色）

2.测定方法：

（1）按表取适量水样于250mL锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100mL。

（2）加入5mL、2mol/L NaOH溶液和约0.05g钙红指示剂摇匀。

（3）用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色转变为蓝色，即到终点。记录EDTA标准溶液用量amL。

水中钙含量按下式计算：

[Ca]=c×a×40.8×103/v

式中：c—EDTA标准溶液浓度 mol/L

a—滴定时消耗EDTA标准溶液的体积mL

v—水样的体积mL

40.08—钙的原子量

注：加入NaOH后立即迅速滴定

六、氯化物的测定（AgNO3容量法）

1.原理：

在pH为7左右的中性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成红色铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为滴定终点，其反应为：Cl－+Ag+→AgCl↓(白色)

2Ag++CrO42－→Ag2CrO4↓(红色)

2.测定方法：

（1）取适量水样于250mL锥形瓶中，稀释至100mL，加入2-3滴1﹪酚酞指示剂，若显红色，即用H2SO4溶液中和至无色。再加入1mL10﹪的铬酸钾指示剂。

（2）用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录消耗AgNO3标准溶液的体积amL，同时作空白试验记录消耗AgNO3的体积bmL。