食品理化分析方法现状及发展展望

黄曲霉毒素
奶牛摄食被AFB1和AFB2污染的饲料后，在 牛奶和尿中可检出其羟基化代谢产物AFM1 和AFM2。AFM1除了随乳汁排出外，还有部 分存留在肌肉中。饲料中的AFB1约有1-6% 在奶牛体内转化成AFM1出现在牛奶中。
黄曲霉毒素B1
黄曲霉毒素
黄曲霉毒素B2
黄曲霉毒素
黄曲霉毒素G1
包装材料
基本维持现状 难以检测危害物质从而无法解决现实问题
（不粘锅涂层、保鲜膜） 我国在该领域至少已落后国外十年以上 ✓ 模拟物 ✓ 检测对象 ✓ 反复使用的
毒素
有些新技术还未得以应用 ELISA方法过多，对于结果判定不利 海洋毒素是国际上关注的焦点，本版中只有
一个方法
黄曲霉毒素
结构类似的一组化合物，均为二呋喃香豆素（ difuranocoumarin）的衍生物。虽然AF的衍生物 有20多种，目前已分离鉴定出的AF包括AFB1、 AFB2、AFG1、AFG2、AFM1、AFM2、AFP1、 AFQ、AFH1、AFGM、AFB2a和毒醇等12种，但 天然污染粮油食品的AF是B组和G组两大类，即 AFB1、AFB2 、AFG1和AFG2。
标准检验方法的来源
根据实际工作需要自上而下、 自下而上地提出制定要求。
标准检验方法的特性
1. 检验方法采用的技术是代表大多数 单位普遍技术水平的技术。
2. 标准不一定具有先进性，而是具有 公认性。
3. 标准具有较强的实际使用价值。 4. 标准代表某一时期技术的发展现状，
可能会存在某些欠缺。
食品卫生理化检验方法的历史
食物成分 维生素 元素 农残 兽残 添加剂 包装材料 毒素 有机污染物 功效成分 其它
食物成分
蛋白Baidu Nhomakorabea、水分、灰分等多为国际通用的经典 方法
有些方法如灰分的检测结果可能并不合理。 减压干燥测水分还存在争议。
维生素
多为国际通用的经典方法 对于天然食物，微生物法占据了绝对份额。
分光光度法和荧光法也是主要的分析方法。 目前使用色谱法是主要潮流，但难度较大，
爽的地方，以避免微生物或霉菌的生长。
取样
一卡车玉米中有20ppb黄曲霉毒素的污染
从卡车中的取样量
由于分布不均匀 可能检测到的结果范围
4.50 kg 2.25 kg 1.00 kg 0.45 kg
11.6 - 28.4 ppb 8.1 - 31.9 ppb 3.2 - 38.8 ppb
0 - 46.9 ppb
多数限于保健食品。
维生素
脂溶性维生素 水溶性维生素 类维生素
脂溶性维生素—维生素E
1 α-生育酚 2 α-三烯生育酚甘油醚 3 内标物 4 β-生育酚 5 γ-生育酚 6 γ-三烯生育酚甘油醚 7 δ-生育酚
脂溶性维生素
维生素D 多种胡萝卜素
微量元素和金属
目前以原子吸收和原子荧光法为主 前处理技术上已较多使用微波消解 有些元素如铅等还难以实现理想检测。 有些仪器分析食品还存在问题。
国际上评价分析方法的要求
64版→78版→ 85版→ 96版→ 2003版 ✓ 从传统化学法分析→仪器分析法 ✓ 比色法→原子吸收（原子荧光）
↓↘ 气相色谱法 液相色谱法
↓
↘
气相色谱—质谱法 液相色谱—质谱法
食品卫生理化检验方法的历史
64版→78版→ 85版→ 96版→ 2003版 ✓ 从传统有机前处理方法→固相萃取、凝胶渗
污染物限量标准 （包括霉菌毒素、 天然毒素） 农药残留限量标准
兽药残留限量标准
食品添加剂 使用卫生标准 食品营养强化剂 使用卫生标准
食品分类卫生标准 保健食品标准*
食品企业通用 卫生规范
辐照食品卫生标准 各类食品生产厂 食（饮）具卫生标准 卫生规范 （包括洗涤、消毒剂）
食品容器与包装材料 卫生标准
采样方法*
* 95% confidence range
取样与次取样
成品饲料或粗粉 至少取样1公斤
在一批样品中至少 从5-10个不同地点 取样
全部样品必须碾磨 并进行二次取样
整个谷物样品至 少取样2.5公斤
萃取、纯化…
其他部门的要求
药品：20粒混匀 农业：蔬菜中农药残留测定至少1公斤
GB5009——2003
食品卫生理化检验方法
保健食品功效成分 检验方法 食品卫生微生物 检验方法 食品毒理学安全 评价程序 保健食品功能 评价程序和方法
*表示我国正在制定的项目。
采样问题绝不是可有可无的小问题！
取样 : 分布问题
平均分布 e.g. 蛋白质
不平均分布 e.g. 霉菌毒素 农药？ 兽药？
正确的取样方法
使用适当的取样设备和取样方式。 在样品分析前应用纸袋或布袋储存在干燥凉
透等 ✓ 从传统无机前处理方法→微波消解 ✓ 振荡提取方法→超声波提取？
GB5009-2003结构
目标物
食 物 成 分
维 生 素
微 量 元 素
金 属
农 残
兽 残
添 加 剂
包 装 材 料
毒 素
有 机 污 染 物
功 效 成 分
其 它
50 45 40 35 30 25 20 15 10
5 0
检验方法分布
食品卫生理化检验方法 现状及发展展望
内容提要
食品理化检验方法标准（GB5009— 2003）
检测技术进展 ✓前处理技术进展 ✓仪器设备进展 ✓管理技术进展
食品卫生理化检验方法标准
GB5009—2003
国家食品卫生标准体系表
卫生标准
卫生规范
方法标准
基础标准（145） 产品标准（163）
HACCP*
黄曲霉毒素
黄曲霉毒素G2
黄曲霉毒素
有机污染物
在本版中只有多氯联苯，且难以满足需要。
保健食品功效成分
在本版中只列入几种。 对于涉及该功效成分的多数保健食品品种尚
能满足分析需要。针对吡啶甲酸铬可能有的 样品尚需改变条件。 在实际工作中更希望送检单位提供针对产品 的检测方法（当然不局限于保健食品）。
农药残留
基本以单一品种测定方法为主 部分方法使用率不高 个别方法难以实现准确检测 与现实难以结合，如杀菌剂、除草剂、植物
生长调节剂等无法检测
兽药残留
兽药残留检测难度较大 部分方法检测效果差，如微生物法、液相色
谱法 与现实难以结合，如新兽药、国际关注品种
食品添加剂
缺少新技术。 部分新品种还难以提供检测方法，如甜味剂。 原料可以检测，但成品无法检测。 不少老品种没有方法。