纳米氧化锌实验报告
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纳米氧化锌及丙酮气体传感器制备及性能
学生姓名:陆炳三学号:100341318 院系:计算机学院
完成日期:2013年3月21日至2013年4月19日
指导老师:李酽,邹云玲
一.实验目的
1.了解纳米氧化锌的应用;
2.了解纳米氧化锌的制备;
3.理解纳米氧化锌的性质;
二.实验内容
1.实验药品的制备
药品的制备步骤如下:样品合成;
2.气敏仪器的制作
将实验器件进行如图焊接,之后将实验样品用蒸馏水进行研磨,然后将研磨后得到的研磨液对陶瓷管进行均匀的填涂,将陶瓷管的表面进行覆盖。得到器件如图;
3.气敏实验
将制作好的实验器件安装在气敏检测实验仪上,由电脑对器件的气敏性质进行扫描、采样检测,并以数据图进行显示;仪器放在实验仪器上后,先用装有空气的瓶子将实验器件封密盖住,等待电脑上显示器件的电阻和气敏度稳定后,将装有10ppm浓度乙醇的1000mL瓶子替换空气瓶,等待电脑对器件的电阻和气敏度数据的采集,等两者稳定后又将空气瓶替换乙醇瓶,电脑采集器件的电阻和气敏度数据,并数据稳定后,将装有20ppm浓度乙醇的1000mL瓶子替换空气瓶,电脑采集器件的电阻和气敏度数据,并数据稳定后,等两者稳定后又将空气瓶替换乙醇瓶,电脑采集器件的电阻和气敏度数据,并数据稳定后,将装有50ppm浓度乙醇的1000mL瓶子替换空气瓶,电脑采集器件的电阻和气敏度数据,并数据稳定后,又将空气瓶替换乙醇瓶,电脑采集器件的电阻和气敏度数据,气敏检测实验完成;
4.X射线荧光光谱仪
制备好盛放样品的器皿,用两个环将一张保鲜膜嵌夹在中间制成器皿,样品放在保鲜膜上后,将器皿放在X射线荧光光谱仪的检测台上,对样品成分进行分析,由于我的样品量过少,所以我将样品直接放在样品袋中进行检测,电脑自动进行成分的检测,并将成分数据在电脑上显示。
三.实验材料及仪器
1.样品制备使用仪器和药品:药品:固体硝酸锌,固体氢氧化钠或0.02mol/L的NaOH溶液,蒸馏水,无水乙醇,氨水,双氧水
仪器:玻璃棒1根,100ml烧杯2个,水银温度计1根,PH计1个,电子天平1个,反应釜1个,漏斗1个,恒温磁力搅拌器1个,电热恒温干燥箱1个,胶头滴管1个,培养皿1个
2.气敏实验使用仪器:陶瓷管1个、电阻丝1根、电阻管脚1个、电焊1个、锡条1条、夹子1个、研磨皿1个、蒸馏水1瓶、画笔1根、1000mL玻璃瓶3个、毛细针筒1个,20mL 针筒1个,10mL针筒1个、无水乙醇、气敏检测仪器1个
3.X荧光光谱仪1个
四.样品合成步骤。
1.药品制备:
(1)在室温下,在100ml烧杯中放入称取的3gZn(NO3)2·6H2O固体,然后加入50ml 蒸馏水,搅拌5min配成无色澄清溶液;
(2)在室温下,在100ml 烧杯中放入称取的0.8gNaOH 固体,然后加入50ml 蒸馏水,搅拌5min 配成无色澄清溶液; 2.生成反应:
(1)向烧杯中添加氨水20ml ,继续搅拌10min ,将所得溶液转移至反应釜中,在120℃下保温2h ,观察实验现象,并记录时间; 3.加热,干燥:
(1)将反应釜所得产物进行过滤,对沉淀物先用蒸馏水洗涤3~5次,再用无水乙醇洗涤2次,将洗涤后的沉淀物放入培养皿中,放入干燥箱在80℃下干燥2h ; (2)取出烘干后的样品,放入样品袋中。
五.结果与讨论
1.样品的制备
制作出来的样品泛白色略黄的粉末; 2.气敏实验
不同浓度乙醇对纳米氧化锌的气敏度检测折线图
1234567890
1856
2152
2409
2473
2800
3146
3557
3700
s/秒
气敏
度
对气敏实验数据进行个人的绘图,得到上图,在数据采集过程得到的图如下
3.X射线荧光光谱仪对样品成分分析:
光谱图:
可以看出光谱线主要在1000以内,成分分析结果如下:
全分析报告
Total Analysis Report
样品名称Sample Name 100341318
测量时间
Test Time
100(s)
供应商Supplier
工作曲线
WorkCurve
氧化物
管压Voltage 48(KV)
操作员
Operator
Admin
管流Current 100(μA)
测量日期
Test Date
2013/4/19 14:32
元素Element
强度
Intensity
含量(%)
Content(%)
K2O 0.2015 0.6655 CaO 0.3317 0.3887 TiO2 0.8947 0.1282 V2O5 0.5774 0.669
由于我的样品量过少,所以直接将样品放在样品袋中进行检测,故V2O5的比例有些高;至于得不到较纯的纳米氧化锌的原因:
1.制备中使用的药品不纯;
2.制备过程中实验仪器附着其他的化学物;
3.实验过程中操作不当,生成其他衍生物;
六.实验结论
当乙醇气体流过纳米氧化锌表面时,就会附着在纳米氧化锌的表面,并使纳米氧化锌的迅速电阻变小;当乙醇气体流过后,纳米氧化锌表面的附着的乙醇就会挥发到空气中,纳米氧化锌的电阻就会迅速恢复原来的电阻。由此特性,可以使用由纳米氧化锌制作的乙醇检测器,对酒驾司机进行酒精测试。
七.课程总结
从实验过程中,我了解要做一个实验:在其预习报告一定要严谨,要说明实验过程的每一步的具体操作,以及药品的使用量,实验过程中可能遇到的问题及解决方法;在实验过程中,除了谨慎的按预习报告的实验步骤外,还要有一些灵活,要了解一些实验仪器的使用规范,按规范使用仪器;实验后,要总结实验过程中遇到的问题,以及对这些问题的解决方法。