碱性蚀刻废液资源化利用及处理

碱性蚀刻废液资源化利用及处理

发表时间：2019-07-23T16:16:23.440Z 来源：《科技研究》2019年5期作者：蔡国军

[导读] 碱性蚀刻的废液内往往含有着高浓度的氨水、氯化铵及各种特种助剂等复杂成分。

（惠州市鸿宇泰科技有限公司广东惠州 516000）

摘要：碱性蚀刻的废液内往往含有着高浓度的氨水、氯化铵及各种特种助剂等复杂成分。若碱性蚀刻的废液无法实现有效处置，则会促使生态环境的污染状况加剧。故研究碱性蚀刻的废液实现资源化利用与处理尤为必要。

关键词：碱性；蚀刻；废液；资源化；利用；处理

前言：

本文围绕着碱性蚀刻的废液实现资源化利用与处理开展论述分析，望能够为相关专家及学者对这一课题的深入研究提供有价值的参考或者依据。

1.概述碱性的蚀刻废液

1.1 基本概念

碱性的蚀刻废液（YX-303），它属于低侧蚀、低氨的一种蚀刻液，是精细的电路板印刷所设计的一种特殊药液，适用于较高精密的外层及内层板蚀刻当中。

1.2 基本特征

①蚀刻废液主要成份：氨水、氯化铵及各种特种助剂；

②外观：无色透明的液体，比重处于1.05±0.05范围；

③蚀刻速度：（50℃）约45~65um/min（机器速度为2~3.5m/min）；

④蚀铜量：120-160g/L；

④溶铜速度：≥40 um/min（50℃）；

⑥小侧蚀，稳定性良好，有氨刺激味；

⑦适用范围：适用于各种抗蚀阻层的铜腐蚀。

1.3 各项参数

①工作温度一般设定为50-55℃；

②工作液的pH值一般处于8.4±0.4范围；

③工作液的比重一般设定为1.18~1.23；

④工作液氯实际含量为200±20 g/L；

④工作液的铜含量为140±20 g/L；

⑥喷射压力一般设定为1.5~2.8kg/cm2 。

2.材料及仪器

2.1 实验材料

液碱为工业级30 %，氨蚀刻废液的pH即为8.17、含铜约52.4g/L，刻废液为某线路板厂。

2.2 实验仪器

上海精科原子分光吸收光度计、烧杯、布氏漏斗、真空泵、电动的搅拌机。

2.3 操作流程

①通过碱性的溶液对废液p H实施调节处理，确保能够沉淀出有机物；通过抽滤操作，测定其滤液内铜实际含量，确保铜较小损耗为基础，分析不同的碱液条件下，对于COD实际去除效果情况。借助消解方法，对碱性蚀刻的废液所含COD实际含量进行测定分析，通过

EDTA滴定方法对废液当中铜含量进行测定分析；②借助液碱，把经除杂之后废液内部铜离子全部沉淀出。借助源自吸收方法，对沉铜之后滤液内部铜含量进行检测分析，以找到最佳沉铜的p H；③借助现有的操作工艺，把已制得铜泥再制成氧化铜相关产品。通过重量方法测定该氧化铜的产品内铜离子实际含量，以便于找到最佳洗涤的用水量。

3.实验结果及分析

3.1 去除COD

①选择碱液

先充分考虑到借助氨蚀的刻废液来实现对pH的有效调节，以达到借废治废这一效果。但经过此次实验操作即可了解到，在使用该氨蚀刻的废液来对pH进行有效调节之后，放置滤液一天之后，它会逐渐变成为黄绿色，且在瓶底部还有出现大量黄褐色的物质。在利用了液碱来对pH进行有效调节之后，尤其是在p H被调节到2.5以上之后，其内部滤液能够放置较长的时间，且并未出现黄褐色的物质。故而，去除COD期间，添加液碱具有有效性，碱性蚀刻的废液可实现资源化的利用与有效处理。在下述实验操作当中，着重研究液碱其对于COD实际去除效率情况，以获取到最佳的pH。如图1所示，氨蚀刻的废液及液碱，其对于碱性蚀刻的废液 COD 实际去除效果。

图1 比较分析氨蚀刻废液、液碱对于COD实际去除效果情况示图

②选择pH

借助液碱来对废液p H进行有效调节，以确保其能够沉淀出有机物。如图2 所示，为pH的高低与否对于COD实际去除的效果影响。经

此次实验可了解到，在经过抽滤之后的相应滤液内滴加一定量液碱，以确保碱性蚀刻的废液可实现资源化的利用与有效处理。期间如果生成了黄色絮状的物质，则其相应滤液COD的实际含量相对较高一些，可作为初期对 COD实际去除效果的检验方法。从图1当中可了解到，碱性蚀刻的废液COD实际含量约为6000 mg/L。但碱性蚀刻的废液被调调到3.5-4.0该区间之后，COD明显将至2000mg/L以下范围，实际去除效果较为理想化，滤液经过较长时间的放置之后，并未析出沉淀物。

3.2 氧化铜的制备控制处理工艺

①控制洗涤次数

结合公司现有操作工艺，把碱性蚀刻的废液沉铜所得铜泥均投至氧化铜的母液内，并添加适量液碱。反应温度控制90℃以内，且处于p H>11条件之下，反应需控制为1 h。所得的氧化铜相应产品当中碱积铜离子实际含量相对较高一些，需多次洗涤处理，每次洗涤实际用水约为50m L，经搅拌并浸泡了一段时间之后，进行抽干处理。经检测分析可得氧化铜内含硫酸盐实际含量，以检验出洗涤最终的效果。经过实验分析可了解到，伴随洗涤次数不断增加，产品铜离子实际含量呈下降趋势，到第六次洗涤时，其铜离子实际含量降到0.1 %以下范围。

②结果

经以上工艺制备之后氧化铜的产品，在经过了抽滤处理之后，相比 Cu O980质量各项指标，借助此方法制备所得产品能达到各项指标。

3.3 控制沉铜工艺

经此次实验研究之后可了解到，除杂之后滤液含铜量比例约为1.2 %左右。如果直接添加液碱进行氧化铜制备，则会有以下两种问题状况出现：①p H较高，实际用碱量相对较大，所得氧化铜的母液处理难度系数增加；②制备氧化铜的颗粒相对较细，其泥饼洗涤、抽滤难度系数较大。故可添加适量液碱，以促使碱性蚀刻的废液实现资源化的利用与处理。通过沉淀出的铜离子来制备铜泥，进行抽滤处理，经过水洗处理之后，铜泥投入到现有的生产线中，以促使氧化铜合成。固定的滤液实际用量为100 m L，处于常温搅拌调节下，在废液内滴入适量液碱，进行真空抽滤处理，对滤液内铜实际含量进行测定分析，测定结果详见图3。从该图当中即可了解到，p H>7，则母液内铜的含量降到0.1g/L，可打入离子的交换系统内实现铜脱除处理。p H得以升高，母液内铜的含量缓慢下降，经过离子的交换处理之后，调低p H 后排放。沉铜的p H 控制在7.5 以内最佳。

图3 p H对于母液当中所残留的铜离子实际含量影响示图

4.结语

综上所述，通过以上对于碱性蚀刻的废液实现资源化的利用与处理全面研究之后可得出如下结论:加入适量液碱，可确保 p H控制为3.5-4.0范围，需先除去碱性蚀刻的废液内有机物。经除杂后滤液在经沉铜济氧化铜的制备工序后，所制得氧化铜干基实际含铜量超过98 %。；除杂后滤液内添加液碱，p H可调节到7.0-7.5区间并沉铜，该滤液可降到0.1 g/L；沉铜后所得铜泥，可利用现有的操作工艺进行氧化铜制备，所得氧化铜的干基实际含铜量为78.8%。

参考文献：

[1]蒋玉思, 黄奇书, 雷一锋. 碱性蚀刻废液处理方式的比较研究[J]. 环境科学与管理, 2016,38(29):106-109.

[2]Procedia Environmental Sciences,Gungor K , Karakaya N , Gunes Y , et al. Utilizing aluminum etching wastewater for tannery wastewater coagulation: performance and feasibility[J]. Desalination and water treatment, 2016, 57(06):106-109.