铝溶胶

为 56~58g，AlCl3·6H2O 用量为 100±5g 时制备的铝溶胶，易于过滤，
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清澈稳定，经与用户联系，以此配比制备的铝溶胶，用于活性氧化铝
的改良效果良好，并且有用户要求为其提供此铝溶胶，由于受试验进
硝酸、盐酸、醋酸均为分析纯。在室温条件下边搅动边滴加。 3、试验过程
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原料以本课题组制备为主，并选取了车间的普通拟薄水、低钠拟 薄水、高粘拟薄水。解胶剂均冲稀。试验设备如图 1：
溶液变灰 呈灰色状 呈灰色，略透明
加压后现象 白色沉淀 白色沉淀 类果冻状
半透明胶体
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5、试验分析 由于拟薄水在形成时已形成较大的胶团，仅使用较少的解胶剂，
不可能完全将其解胶，通过加压的方式，也仅仅是使得胶团变的紧密 了，所谓的半透明仅仅是从外观上，其实为一种假溶胶，仅仅是使拟 薄水胶团高度分散开来，并没有使大的胶团从实质上打开，形成真正 的水合铝溶体，其干燥后不可再溶，只是在及其稀的溶液中才能再分 散。同时调查市场销售的铝溶胶，以及我们从江阴得到的溶胶样品均 如此，和真正的醇铝点加碘离子形成的铝溶胶不同。由于凝胶溶胶制 备的铝溶胶溶液太稀，不适合下一步的试验，故本课题组没有再对其 对活性氧化铝的影响进行研究。 2.2 铝盐溶铝
3、试验结论 本课题经过半年多的大量实验，对凝胶-溶胶，和铝盐溶铝两种
制备铝溶剂的工艺进行了大量的研究，确定了制备铝溶胶的工艺及工 艺参数，并分别制备了数十千克的样品，对两种工艺制备的铝溶胶进 行了理论和应用的剖析。凝胶-溶胶工艺制备的铝溶胶为一种高分散 的假溶胶体系，其液体浓度不可过大，干燥后不可重溶，其工艺制备 的铝溶胶一般以胶态存放，用时稀释。铝盐溶铝工艺制备的铝溶胶稳 定，流动性好，低温干燥后可溶于水。应用于活铝求的改良可起到显 著的作用，据了解，多数催化剂厂家生产活性氧化铝时均使用了此类 铝溶胶。本课题组也为其它课题组提供了此类铝溶胶，已应用于实验 中，并初步取得了良好的效果。
AlCl3·6H2O 为溶铝用铝盐的工艺。 在经过数次试验确定了基本工艺后，课题组开始对工艺的具体指
标参数分步进行了研究。
4、铝盐与铝比
本试验以 50 克铝粉为原料，进行了盐与铝粉比对溶胶指标的影
响，及其最佳的比的确定，使得溶胶易于形成，同时又尽可能的降低
酸根离子的引进。首先按溶胶中 Al2O3 含量为 20%计算，把水和铝粉 混合，充分的搅拌，使铝粉在水中悬浮，而后将 AlCl3·6H2O 溶于水
铝溶胶浓度 成球效果
比表面 孔容（ml/g） 强度(N)
10%
易于成球
301.83
0.410
189
15%
易于成球
312.45
0.449
205
20%
球体不规则
-
-
-
黏度大，成球
25%
效果差
-
-
-
由表 6 知，铝溶胶的应用大大增加了活铝球的比表面和孔容，但
是用此法制备的活性氧化铝球，含有少量的氯，其应用受到了一定的
通过调节原液的浓度将其 Al2O3 调到 40g/l，而后以 2m3/l·h 的 速度通 CO2，当反应溶液 Ph 值达到 11 时，停止通气。而后分别在 80℃、90℃下老化 4 小时，滤饼用 5 倍量 80℃±蒸馏水静态洗涤。 制备的拟薄水转入封闭的塑料袋内备用。取少量烘干，计算其水分含 量，以备下一步配备悬浊液时使用。 2、解胶剂的选择
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1、前言 随着活性氧化铝在各个领域的日益广泛应用，客户对产品指标的
要求也越来越高，并且应用的领域不同，要求也是千差万别。铝溶胶 作为一种无机高分子多价聚合物，其优良的性能越来越受到重视。其 应用于催化裂化催化剂的粘结剂，既能增强其抗磨性能，又能提高活 性，并且采用溶胶凝胶法制备活性氧化铝材料，不仅孔径结构均一， 并且能够比较容易地调控制备参数。同时铝溶胶还可以直接作为石油 化工催化剂、催化剂载体；铝制品和陶瓷制品的耐高温成型结合剂； 精密铸造型材的粘结剂；陶瓷、搪瓷釉料的添加剂；纺织物和纤维品 加工处理的成膜剂，抗静电剂以及颜料、涂料的乳化剂和安定剂等， 其应用广泛，是一种少有的优良无机材料。
铝盐过多时，虽然铝粉溶解速度加快，但是铝溶胶中引入的酸根离子
液同时大大增加，而少于 75 克时，用很长时间也不可以把铝粉全部 溶解，不适合生产实际情况，故不可以。
5、铝粉与水比 在确定每 100 克铝粉溶解所需的 AlCl3·6H2O 重量时，发现铝粉
与水的配比，也直接影响铝溶胶最终的指标，当水铝比低时，溶胶会
400
49
100 铝溶胶清澈 100.3 270.75
400
51
100 铝溶胶清澈 76.2 217.5
400
53
100 铝溶胶清澈 108.1 252.0
过滤后，铝溶胶
400
55
100
清澈
121 256.0
过滤后，铝溶胶
400
57
100
清澈
120.5 265.0
过滤后，铝溶胶
400
59
100
清澈有少许未溶 101.7 198.5
铝粉、氯化铝、硝酸铝，均为分析纯 2、试验装置如图 1 所示
将铝粉和水混合，其比例为 1：8 ~ 1：7，而后加入烧杯中，边搅 拌边用水浴加热；其铝盐配为 2mol/l 的溶液，注入悬挂的滴瓶中，当
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90
75
90
100
90
125
90
反应时间 （h）
8
8
5
3
试验现象
溶液浑浊，停止搅拌后液 固分离，并有白色沉淀 有少许固体不容，经检测
为为溶铝粉 铝粉基本全部溶解，溶胶 透明，过滤后放置稳定 铝粉明显溶解加快3 可知，每 100 克铝粉用 AlCl3·6H2O 在 75~100 克之间，
摘要
关键词： 铝溶胶 凝胶 溶胶 铝盐 铝溶胶作为一种无机高分子多价聚合物，其应用于催化、裂化催
化剂的粘结剂，既能增强其抗磨性能，又能提高活性，其优良的性能 越来越受到重视。同时铝溶胶还可以直接作为石油化工催化剂、催化 剂载体；铝制品和陶瓷制品的耐高温成型结合剂；精密铸造型材的粘 结剂；陶瓷、搪瓷釉料的添加剂；纺织物和纤维品加工处理的成膜剂， 抗静电剂以及颜料、涂料的乳化剂和安定剂等，其应用广泛，是一种 少有的优良无机材料。
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2、试验结果及讨论 当今对于铝溶胶的研制，各个领域的科研人员都做过相当的工
作，综合起来可分为：醇铝水解、铝盐等 PH 中和、铝盐水解、铝酸 钠溶液通二氧化碳水解几种方法制备凝胶，而后采用凝胶-溶胶工艺 制备铝溶胶。本课题针对我公司的实际情况，采用铝酸钠溶液通二氧 化碳水解制备凝胶而后解胶和铝盐溶铝两种方案制备铝溶胶，并分别 对比其对活铝球的改良效果。
程的限制，未能给予满意的答复。
在实验室制备铝溶胶成功后，课题组立刻对其对活性氧化铝改良
效果进行了研究。在立足完善铝溶胶制备工艺的前提下，结合我厂常
规生产的活性氧化铝品种，对其改良效果进行了研究，课题组仍以快
脱粉为原料，对其用铝溶胶成球，以及其活铝球的改良性能进行了测
试，其试验数据如表 6 所示
表 6 铝溶胶在活铝求上的应用
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中，配成溶液，缓慢的加入水铝混合物中，并同时加大搅拌力度，其
试验数据如表 3
表 3 盐铝比确定试验
铝粉 （g）
50
50
50
50
AlCl3·6H2O （g）
50
反应温度 （℃）
在凝胶-溶胶试验有了比较深刻的理解的情况下，本课题阻开始 将重点转向铝盐溶铝方案，起初由于对本工艺不太了解，数次试验均 未有头绪，在一次偶然的机会中，将 AlCl3·6H2O 倒入铝粉和水的混 合体中，结果发生了急剧的反应，生成了大量的热和气，以至溶液喷 出了烧杯。也正是从中受到启发，开始正常的进行铝盐溶铝制备铝溶 胶的试验。 1、原料：
通二氧化碳制备拟薄水，由于我公司有数种现成的原料，故试验 时以自己制备的为主，同时取车间的原料做对比试验。通过加入解胶 剂，在适当的温度、压力下形成凝胶。对于铝盐溶铝制备工艺，主要 研究其盐水配比，溶铝温度、加料速度和循序对溶胶形成的影响，同 时根据其高纯性，对其溶胶干燥、重溶等条件进行研究。 2.1、凝胶-溶胶 1、原料
将解胶剂加入滴瓶中，将拟薄水和水按含 Al2O3 为 10%配制，放 入下面的烧杯中，搅拌半小时后，开始慢慢的滴加解胶剂，同时加大 搅拌力度，混合均匀后，将料浆取出注入小高压釜内升温。
水浴
4、试验数据及其现象如表 1
解胶剂及浓度 添加量 ml
10
20 14%的硝酸
30
40
图1
烧杯中现象 基本无胶解现象
限制，但是用铝溶胶成球解决用拟薄水不可成球的限制，本课题组为
研究室的另一位研究员提供样品用于制备拟薄水活铝球，取得了良好
的效果，但由于实验进程的原因，课题组未能对此进行细致的研究。
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表 2 硝酸铝溶铝试验结果
铝水比
硝酸铝添加量 （g）
反应温度 （℃）
反应用时 （h）
试验结果
1：8
10
80
5
停止搅拌后液固分离
1：8
20
80
5
停止搅拌后液固分离
1：7
30
90
6
停止搅拌后液固分离
1：7
40
90
6
停止搅拌后液固分离
由表 2 可看出，使用硝酸铝溶铝制备溶胶工艺是不可行的。在此情况
下，本课题组开始尝试使用其它铝盐，经过数次的验证，确定了以
很粘稠，铝粉不能全部溶解，当水铝比高时，虽然铝粉易于溶解，但
铝溶胶不稳定，降温放置时易于水解，其试验数据如表 4
表 4 水铝比与溶胶的关系
水(ml) 400 400 400
铝（g） 25 50 75
温度（℃） 80 80 80
时间（min）
现象
铝溶胶清澈，放置一
150
天后水解
铝溶胶过滤后清澈，
240
未完全溶解，铝
400
61
100
溶胶粘稠 130.5 186.7
450
57
95
过滤后清澈 121.3 261.2
过滤后清澈，流
500
57
105
动性好
118.6 257.3
450
58
95
过滤后清澈 122.4 264.8
过滤后清澈，流
500
58
105
动性好
119.5 255.8
由表 5 试验数据可明显的看出，以用水 450ml±50ml，铝粉用量
水铝浑浊液达到 80℃时，以 250ml/h 的速度滴加，并且严格控制其滴
加速度，不可过快。此后每 1 小时补水一次，以烧杯中的液面与未加
热前的液面相当即可，4~5 小时后，此时溶胶已全部反应完毕，基本
呈透明状，用漏斗过滤之，其溶胶滤液放置在室温，观察其稳定性。
3、试验数据、现象及结果分析
首先，我们使用了硝酸铝为溶剂，试验结果如表 2 所示
放置无水解现象
铝溶胶粘稠，无法过
480
滤，胶铝混合不分
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由表 4 可知，制备铝溶胶时，应当有适合的水铝配比，在反应时
应尽量控制水分的挥发，否则无法制备合格的铝溶胶。为了找到具体
本课题经过大量实验，对凝胶-溶胶，和铝盐溶铝两种制备铝溶 剂的工艺进行了大量的研究，确定了制备铝溶胶的工艺及工艺参数， 并分别制备了数十千克的样品，对两种工艺制备的铝溶胶进行了理论 和应用的剖析。凝胶-溶胶工艺制备的铝溶胶为一种高分散的假溶胶 体系，其液体浓度不可过大，干燥后不可重溶，其工艺制备的铝溶胶 一般以胶态存放，用时稀释。铝盐溶铝工艺制备的铝溶胶稳定，流动 性好，低温干燥后可溶于水。应用于活铝球的改良可起到显著的作用。
的水铝比和铝盐铝比值，课题组进行了数十次试验，并与有关用户联
系，请其给予鉴定，其试验数据如表 5：
表 5 水、铝、铝盐配比关系
水(ml) 400
铝（g） 45
AlCl3·6H2O （g）
现象
100 铝溶胶清澈
结果
Clˉ
Al2O3
（g/l） （g/l）
76.9 164.4
400
47
100 铝溶胶清澈 74.2 171