化学纤维微观形貌及直径的测定扫描电镜法(标准状态：现行)

I C S59.060.20

W50

中华人民共和国国家标准

G B/T36422 2018

化学纤维微观形貌及直径的测定

扫描电镜法

M a n-m a d e f i b e r T e s tm e t h o d f o rm i c r om o r p h o l o g y a n dd i a m e t e r

S c a n n i n g e l e c t r o nm i c r o s c o p em e t h o d

2018-06-07发布2019-01-01实施

国家市场监督管理总局

前言

本标准按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三

本标准由中国纺织工业联合会提出并归口三

本标准起草单位:广州纤维产品检测研究院二上海市纺织工业技术监督所二上海纺织集团检测标准有限公司二厦门翔鹭化纤股份有限公司二中国石化仪征化纤有限责任公司二上海市质量监督检验技术研究院二青岛即发集团股份有限公司二中国化学纤维工业协会二华南理工大学三

本标准主要起草人:聂凤明二朱锐钿二李红杰二张文漪二刘龙敏二陈建梅二李莹二万国晗二万蕾二严玉蓉三

化学纤维微观形貌及直径的测定

扫描电镜法

1范围

本标准规定了使用扫描电子显微镜对化学纤维的微观形貌进行观察及对纤维直径进行测定的试验方法三

本标准适用于各类化学纤维及其制品的微观形貌及直径的测定,其中直径的测定仅适用于纤维横截面为圆形或接近圆形的化学纤维,其他材料可参照本标准执行三

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的三凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件三凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件三

G B/T3291.1纺织纺织材料性能和试验术语第1部分:纤维和纱线

G B/T3291.3纺织纺织材料性能和试验术语第3部分:通用

G B/T4146(所有部分)纺织品化学纤维

G B/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

G B/T3291.1二G B/T3291.3二G B/T4146(所有部分)界定的术语和定义适用于本文件三

4原理

利用扫描电子显微镜经聚焦的二具有一定能量的电子束在纤维样品表面扫描,从样品表面激发出二次电子,将二次电子收集处理后可获得样品表面形貌的扫描图像,即可观察到样品的微观形貌,在扫描图像上测量单根纤维纵侧面两个边缘之间的距离即测得纤维的直径三

5仪器二工具及材料

仪器二工具及材料包括:

a)经检定或校准的扫描电子显微镜:二次电子图像分辨率优于20n m,放大倍数至少包含30倍~

20000倍;

b)真空喷镀仪或溅射仪;

c)哈氏切片器或其他类型的纤维切断器;

d)镊子二剪刀二洗耳球;

e)铜或铝制样品座;

f)导电胶;

g)金三

扫描电镜制样

扫描电子显微镜(SEM)常规样品制备技术 SEM常规制样方法（一） ——试样的取材、固定、脱水和置换一、实验目的掌握扫描电镜制样过程：从取材、固定、脱水、置换、干燥、喷涂这一过程中样品怎样保持生活状态，从而得出接近生活状态的样品。二、实验原理不论动物或植物组织，要求取材时操作必须快速，组织表面要清洁，必要时需超声波清洗，原理同TEM取材，但需强调的是SEM观察表面结构，所以应注意表面结构的清洁、完整和电镜下反应真实的形貌。取材时动作要快、轻、准、大小在1mm-1cm之间，所用的器械要锋利、洁静，避免任何牵拉和挤揉样品表面的损伤，常用的固定剂有2-4%戊二醛和1%锇酸。三、实验器材样品（动物或植物）、双面刀片、培养皿、l.5ml离心管、牙签、2-4%戊二醛、1%锇酸、 0. 1M PBS缓冲液，乙醇、乙酸异戊酯。四、实验步骤 1、取材要求动作轻、迅速、准确，为了保持生活状态，应在固定前清洗掉表面杂质，即，迅速将标本放在PBS缓冲液中冲洗，也可超声波器中超10s-30s，使样品所带的污物除去（如：气管内壁上的粘液、植物叶上的灰尘等）。 2、固定（前固定）经过清洗的样品迅速投入2-4%戊二醛囤定液中，间歇振荡且室温固定约2-4小时即可。样品固定的目的：使样品细胞的微细结构完整真实地保存下来。如果样品没有很好地固定，那么样品在脱水时可能变形，破坏了样品的生活状态，也就是说，固定不好的材料，电镜下不能反映真实结构，所以这一步很重要。 3、冲洗 0. 1M PH7.2 PBS缓冲液洗：30分钟中间换3-4次，因戊二醛与锇酸反应生成细微的沉淀，所以在后固定之前，用0. IM PBS缓冲液洗去多余的戊二醛之后，样品才可能进入锇酸固定液。 4、后固定：1%四氧化锇后固定1-2小时。 5、冲洗：重蒸水冲洗30分钟中间换3-4次，因四氧化锇与乙醇反应，所以在脱水前充分洗去残留的四氧化锇，样品才能进行脱水。 6、脱水脱水剂为乙醇，室温进行为了减少人工损伤，需要梯度脱水：30%、50%、70%、80%、90%、95%、100%，每级15-20分钟，如果是动物样品，脱水时间可5-10分钟，脱水要充分完全地进行直到除尽样品中的水份为止，最后100%乙醇要重复2-3次，保证样品绝对无水。 7、置换：醋酸异戊酯30分钟或者过夜样品脱水后，放入醋酸异戊酯中。样品在脱水时，样品中的水份被乙醇脱水剂替代，而乙醇挥发较快易自然干燥，固选用挥发较慢的乙酸异戊酯，既能与CO2溶合，又能与乙醇溶合，作中间媒介液置换。五、实验结果要求学生写出实验报告。

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扫描电镜的原理及其在材料科学领域的应用

一、扫描电镜的原理扫描电镜（Scanning Electron Microscope），简写为SEM，是一个复杂的系统，浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。扫描电镜的基本工作过程如图1，用电子束在样品表面扫描，同时，阴极射线管内的电子束与样品表面的电子束同步扫描，将电子束在样品上激发的各种信号用探测器接收，并用它来调制显像管中扫描电子束的强度，在阴极射线管的屏幕上就得到了相应衬度的扫描电子显微像。电子束在样品表面扫描，与样品发生各种不同的相互作用，产生不同信号，获得的相应的显微像的意义也不一样。入射电子与试样相互作用产生图2所示的信息种类[1-4]。这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变（这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等），是将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号，再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度，就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号，就可以由计算机做进一步的处理和存储扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察，因而在设计上突出了景深效果，一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。图1 扫描电子显微镜的工作原理图2 电子束探针照射试样产生的各种信息扫描电子显微镜（SEM）中的各种信号及其功能如表1所示表1 扫描电镜中主要信号及其功能二、扫描电镜的构成

图3给出了电镜的电子光学部分的剖面图。主要包括以下几个部分： 1.电子枪——产生和加速电子。由灯丝系统和加速管两部分组成 2.照明系统——聚集电子使之成为有一定强度的电子束。由两级聚光镜组合而成。 3.样品室——样品台，交换，倾斜和移动样品的装置。 4.成像系统——像的形成和放大。由物镜、中间镜和投影镜组成的三级放大系统。调节物镜电流可改变样品成像的离焦量。调节中间镜电流可以改变整个系统的放大倍数。 5.观察室——观察像的空间，由荧光屏组成。 6.照相室——记录像的地方。 7.除了上述的电子光学部分外，还有电气系统和真空系统。提供电镜的各种电压、电流及完成控制功能[3]。图3 电镜的电子光学部分剖面图

化学纤维质量指标及其检测方法

化学纤维质量指标及其检测方法一：纤维长度 1．名义长度：切断长度：棉型纤维（30—40mm）；毛型纤维（70—150mm）；中长纤维（51—65mm）。超长纤维：长度超过一定界限的短纤维倍长纤维：长度超过名义长度2倍及以上 2．长度偏差率：长度偏差率=，反映短纤维长度均匀性二：细度（线密度、纤度） 1．定义：纤维粗细程度 2．表示法：（1）公制支数Nm：1克重的纤维所具有的长度米数；Nm↑→纤维越细（2）旦Dn：9000米长的纤维所具有的重量克数；Dn↑→纤维越粗（3）特Tex：1000米长的纤维所具有的重量克数；Dn↑→纤维越粗三：吸湿性： 1．定义：标准温湿度（20℃、65%相对湿度）下，纤维吸收或放出气态水的能力； 2．表示法：回潮率、含湿率 3．纤维吸湿原因：（1）纤维大分子结构（亲水基团）（2）纤维结晶度（3）纤维表面吸湿 4．大小：羊毛＞粘胶＞麻、蚕丝＞棉＞醋酯＞维纶、锦纶＞腈纶＞涤纶＞氯纶、丙纶5．增加吸湿方法：（1）化学改性：大分子上引入亲水基（2）物理改性：纤维中造成有规律的毛细孔（3）表面处理：四：密度： 1．大小：氨纶＞粘胶＞麻＞涤纶、蚕丝＞棉、羊毛＞维纶＞腈纶＞锦纶＞丙纶五：热收缩： 1．定义：受热条件下，纤维形态尺寸的收缩，温度降低后不可逆 2．表示法：沸水收缩率、热空气收缩率、过热蒸汽收缩率六：拉伸性能： 1．断裂强度cN/tex：（1）绝对强度：N或cN；纤维断裂时承受的最大负荷

（2）强度极限：cN/cm2 （3）相对强度：cN/tex；麻、锦纶、丙纶＞涤纶＞维纶＞腈纶、棉、蚕丝＞粘胶＞羊毛、氨纶（4）湿强度：润湿下的强度；回潮率↑→湿强＜干强（合成纤维与再生纤维的区别）（5）影响：断裂强度↑→断头↓→绕辊↓ 2．断裂伸长%：应力（1）定义：拉伸至断裂时试样产生的伸长P （2）表示法：绝对伸长、相对伸长（绝对伸长/试样长度）（3）影响：断裂伸长↑→手感柔软↑、毛丝↓、断头↓→应变% →织物变形↑→→→→→→→→→→10—30%为佳 3．初始模量cN/tex：（1）定义：试样在小负荷（1%伸长）下变形的难易（材料刚性）——应力应变曲线初始一段直线的斜率（2）影响：纤维柔性↓、结晶度↑、取向度↑→初始模量↑→刚性↑→织物变形↓、织物挺括、不易起皱（3）大小：涤纶＞腈纶、维纶、粘胶＞丙纶＞锦纶 4．断裂功、断裂比功、功系数：（1）定义：材料拉伸至断裂时外力所做的功（负荷伸长曲线下的面积）（2）断裂比功：单位长度或单位线密度的试样断裂时外力所做的功（应力应变曲线下的面积）（3）功系数：负荷伸长曲线下的面积与断裂伸长和断裂强度乘积之比（4）表征：三者↑→纤维耐冲击↑、耐磨↑、韧性↑ 5．屈服点、屈服应力、屈服应变：（1）屈服点：拉伸曲线中起始一段直线向延伸区过渡的转折点P （2）影响：屈服点以前：纤维形变（弹性形变——可恢复）；屈服点以后：纤维形变（塑性形变——永久性变）；屈服点高→难产生塑性形变→织物尺寸稳定性 6．回弹性：（1）定义：材料在外力作用（拉伸或压缩）产生形变；外力去除后，恢复原状的能力（2）表示法：一次负荷回弹性质（回弹率、弹性功）；多次负荷回弹性质（3）影响：回弹性↑→织物抗皱、挺括氨纶＞锦纶＞涤纶＞腈纶＞粘胶七：耐疲劳性： 1．定义：纤维耐多次变形性（应力循环次数） 2．影响：纤维弹性↑→应力循环次数↑→耐疲劳性↑（锦纶）

扫描电镜SEM制样步骤

扫描电镜S E M制样步骤 -CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN

扫描电镜观察制样步骤固定： 1、用灭菌镊子挑出少量的的样品（碳粒/碳毡）,放入 5ml 的离心管中, 2、加入2.5%戊二醛, 加量为淹没碳粒/碳毡样品为宜,室温固定1小时 3、置于 4℃冰箱中固定12小时。冲洗：用 0.2mol pH 7.4的磷酸缓冲溶液冲洗 3 次，每次 10 分钟。每次冲洗时先用注射器缓慢吸走上一步骤的冲洗液。Or 离心脱水：分别用浓度为30%， 50%，75%，90%, 95%, 100% v/v 的乙醇进行脱水，每次10分钟，干燥：将样品放在离心管里，置入干燥器中干燥 12 小时。粘样：用双面胶将样品观察面向上粘贴在扫描电镜铜板上预处理好的样品放入干净离心管中待检。 SEM上机测样--测定条件参数设置分子克隆实验指南第三版，1568页： 25度下0.1mol/L磷酸钾缓冲液的配制；先配0.1mol/L K2HPO4，0.1mol/L KH2PO4 配PH7.4，100ml磷酸钾缓冲液需： 0.1mol/L K2HPO4，80.2ml 0.1mol/L KH2PO4，19.8ml 混合即是，不用酸碱调PH。参考文献： DOI:?10.1021/es902165y Microbial fuel cell?based on Klebsiella pneumoniae biofilm Selecting?anode-respiring bacteria based on?anode?potential: phylogenetic, electrochemical, and?microscopic?characterization A severe reduction in the cytochrome C content of?Geobacter sulfurreducens?eliminates its capacity for extracellular electron transfer 2

主体工程质量验收标准

人工挖孔桩一、孔桩开挖：挖孔桩土、石方均采用人工开挖，为保证嵌岩深度，不得进行爆破，由于挖孔桩间净距小于20d，采用隔开开挖方式进行开挖。 1、桩孔平面轴线位移允许误差：垂直轴线方向：50mm；沿轴线方向：150mm 2、桩孔径允许偏差：±50mm 3、桩的垂直度偏差：0.5% 4、护壁砼厚允许偏差：±30mm 5、孔底不允许有虚土、积水 6、钢筋：主筋间距：±10mm；箍筋间距：±20mm；钢筋笼长度：±50mm；直径：±10mm；钢筋保护层为± 10mm 7、桩位轴线采取在地面上设十字控制网，基准点，护壁支模中心线的控制，是将桩控制轴线，高程引到第一节护壁上，每节以十字线对中。 8、多桩同时成孔，相邻两桩净距小于2倍桩径时，应采取间隔挖孔方法，以减少孔的渗透对防止土体坍塌。 9、遇桩孔坍塌，一般采取在塌方处，砌砖作外模，再绑扎钢筋，支模浇筑砼护壁。 10、钢筋笼位置正确的保证，采用钢筋固定架的方法，另

外钢筋固定架应与挖孔桩护壁上的预留筋相连。 11、对材料的要求：（1）进入现场的原材料、半成品，应有质量合格证或质量证明书，不合格品一律不得适使用。（2）对水泥质量有怀疑或水泥出厂超过三个月时，应复查检验，按试验结果使用。（3）钢筋除有出厂质量证明书或试验报告单外，进场时，还应按规范抽取试样复检，合格方可使用。（4）钢筋在运输和储存时，必须保留标牌，用木枋垫起，离开地面，以避免锈蚀和污染。（5）钢筋的直径、级别和钢号应按图纸要求使用，需代用时，应征得设计同意。二、护壁施工：挖孔桩为钢筋砼护壁，护壁模板采用3块定型钢模板拼装而成，用U形扣连接，上、下设6#槽钢钢圈顶紧，用螺栓连接，第一节井圈应高出场地150~200mm，可作为拦水线，防止场地内积水流到挖孔桩内，护壁的厚度、拉结钢筋、配筋、砼强度均应符合设计要求，上、下节护壁的搭接长度不得小于50mm，每节护壁均应在当日连续完成，护壁砼必须保证密实，如有掺水，应在砼中加入速凝剂，护壁模板拆除应在24h后进行。三、钢筋笼的制作：先按设计作好钢筋笼加强内箍，在内箍上等间距作好主筋位

纤维制品质量监督管理办法

纤维制品质量监督管理办法第一章总则第一条为加强纤维制品质量监督管理，提高纤维制品质量，保障人身健康安全，根据《中华人民共和国产品质量法》等法律法规，制定本办法。第二条本办法调整的纤维制品指絮用纤维制品、学生服、纺织面料。生产、销售、在经营性服务或者公益活动中使用纤维制品，以及对纤维制品实施监督管理，应当遵守本办法。第三条国家质量监督检验检疫总局（以下简称质检总局）主管全国纤维制品的质量监督工作，其所属的中国纤维检验局负责组织实施本办法规定的质量监督工作。省、自治区、直辖市质量技术监督部门负责本行政区域内纤维制品质量监督工作。设有专业纤维检验机构的地方，由专业纤维检验机构在其管辖范围内对纤维制品质量实施监督；没有设立专业纤维检验机构的地方，由质量技术监督部门在其管辖范围内对纤维制品质量实施监督（地方质量技术监督部门和专业纤维检验机构统称纤维质量监督机构）。第四条生产、销售、在经营性服务或者公益活动中使用纤维制品的，应当对纤维制品质量负责，并履行本办法关于原辅材料质量、标注标识、检查验收记录等质量义务。第五条纤维制品质量监督工作建立信用评价机制，引导企业诚信经营。第二章质量义务第六条纤维制品质量应当符合以下要求：（一）不存在危及人身、财产安全的不合理危险，有保障人体健康和人身、财产安全的国家标准、行业标准的，应当符合该标准；（二）具备产品应当具备的使用性能，但是，对产品存在使用性能的瑕疵作出说明的除外；（三）符合在产品或者其包装上注明采用的产品标准，符合以产品说明、实物样品等方式表明的质量状况。第七条禁止生产、销售以及在经营性服务或者公益活动中使用下列纤维制品：

工程质量验收规范

工程质量验收规范混凝土工程质量控制一混凝土施工时的质量控制 1，混凝土浇注前应检查钢筋、模板，清理杂物，特别是梁内及板内不得有任何杂物，模板在浇注混凝土前必须浇水湿润。 2，现浇板采用S形路线浇注，原则为在返回浇注时，先浇带未初凝，以免造成施工缝。墙、柱必须分层浇注，分层浇注高度不得大于2米。混凝土振捣时要注意，振捣不得过度，以防胀模，但不可漏振。墙、柱根部、柱头在浇注前注入少量高标号水泥砂浆后再浇注混凝土，以防止烂根。严禁出现露筋；孔洞；裂缝等现象，如在拆模后发现影响结构安全的露筋漏振现象；必须由项目部技术人员及质检人员出具处理方案后方可进行处理。在拆模后发现的一般缺陷如(麻面：缺棱掉角)必须及时处理。 3，板面找平，板面必须用大托板一次性刮平，柱芯及楼梯边缘等部位用小木摸摸平后在混凝土表面无明水时进行二次摸压，注重楼梯踏步部位；在二次摸压时必须做到棱角分明表面平滑美观。 4，板面标高，在混凝土浇筑时，用小线挂于柱筋上的水平点上根据技术人员给出的标高尺寸用米尺随浇筑随测量，表面平整度允许误差为8mm,板面标高允许误差为正负5mm。

模板工程质量控制及验收标准支模方法必须严格按照专项施工方案进行施工对现浇板模板平整度须严格控制。模板支设前将水平标高线（上500线）抄测到框架柱或暗柱钢筋上，支模时将线绳挂在上500线上，利用上500线随时校正模板标高。项目部验收时采用水准全部验收。模板平整度的控制：立柱上水平铺设的方木间距不得大于300mm，且方木铺设前需抄平，模板接缝宽度不大于1mm。板模的水平度以及平整度应严格控制，在模板铺设后应抄平，使板两端高差不得超过5mm，平整度不得超过5mm。板模板与梁模板之间的接缝（即棚边）此接缝必须平直。固定在模板上的预埋件和预留孔洞均不得遗漏，安装必须牢固，位置准确，模板验收允许偏差如下：板面开间±5mm 预埋钢板中心线位置3mm 预埋管、预留孔中心线位置3mm 预埋螺栓中心线位置2mm 预埋螺栓外露长度+10mm 0mm 预留洞中心线10mm 预留洞截面内部尺寸+10mm 0mm 现浇结构模板安装的允许偏差,规定如下：轴线位置：5mm 底模上表面标高±5mm 截面内部尺寸（基础）±10mm （柱、墙、梁）＋4mm －5mm 层高垂直（全高≤5m）6mm

中国标准和日本标准关于纤维含量标识规定的不同点

中国标准和日本标准关于纤维含量标识规定的不同点摘要：简要阐述了中国标准和日本标准关于纤维含量标识规定的差异。关键词：中国标准；日本标准；纤维含量标识；差异纤维制品检验有外观质量、内在质量。外观质量因受抽样量的限制，大多数在抽样现场检验，内在质量在实验室内检测，包括强力、密度、缩水率、色牢度、纤维含量等。除了安全指标外最能体现纤维制品的品质项目就是纤维含量，因为不同纤维含量的织物有不同的性能。如涤棉混纺比为65/35和40/60的织物，其断裂强力、织物风格、织物的舒适度等就有很大不同，涤纶纤维和棉纤维价格也不同，自然产品的价格就不同，准确的纤维含量标识也使消费者能根据纺织品上的纤维含量标识就可以了解纤维制品的一些性能。本文主要比较了中国标准GB/T 29862―2013《纺织品纤维含量的标识》[1]和日本标准《纤维制品的各种表示和安全性QTEC性能评价基准》[2]中关于纤维含量标识的相关规定，分析两国标准的差异，为企业的采标和检测机构的检测提供了参考。 1 纤维含量的定义纤维含量以纺织品织物、面料或者纱线中各纤维名称在

整体中所占的百分率表示，宜标注至整数位。纤维含量应采用净干质量结合公定回潮率计算的公定质量百分率表示，如果采用净干质量百分率表示纤维含量时需要明示为净干质量。中国标准和日本标准关于纤维公定回潮率方面的存在一些差异，常用的为中国标准中粘纤的公定回潮率为13%，氨纶的公定回潮率为1.3%[3]；日本标准中粘纤的公定回潮率为11%，氨纶的公定回潮率为1.0%[4]。 2 纤维名称及含量标注原则差异 2.1 莫代尔纤维根据中国标准GB/T 4146.1―2009 标注纺织品化学纤维名称，莫代尔纤维和粘胶纤维是两个平行的大类[5]，而在日本标准中规定莫代尔纤维属于粘胶纤维的一种，表示为“粘胶纤维（莫代尔纤维）”的形式[6]。 2.2 含有二烯类弹性纤维的织物在中国标准中此类纤维含量应标注，但在日本标准中此类纤维含量不标注。例如在国标中某织物纤维含量：锦纶60%，聚酯纤维30%，二烯类弹性纤维10%；在日标中则表示为锦纶66.7%，聚酯纤维33.3%。 2.3 纤维含量超80%的多纤维织物在日本标准中，少量多种类纤维混入时，一种纤维含量超过80%时，该纤维附注「以上」，剩余部分纤维成分将纤

扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中的应用

扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中的应用一、实验目的 1）了解扫描电镜的基本结构和工作原理，掌握扫描电镜的功能和用途； 2）了解能谱仪的基本结构、原理和用途； 3）了解扫描电镜对样品的要求以及如何制备样品。二、实验原理（一）扫描电镜的工作原理和结构 1. 扫描电镜的工作原理扫描电镜是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时，电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞，一些电子被反射出样品表面，而其余的电子则渗入样品中，逐渐失去其动能，最后停止运动，并被样品吸收。在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成样品热能，而其余约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。如图1所示，这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X射线等。扫描电镜设备就是通过这些信号得到讯息，从而对样品进行分析的。图1 入射电子束轰击样品产生的信息示意图

从结构上看，扫描电镜主要由七大系统组成，即电子光学系统、探测、信号处理、显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。由图2我们可以看出，从灯丝发射出来的热电子，受2-30KV电压加速，经两个聚光镜和一个物镜聚焦后，形成一个具有一定能量，强度和斑点直径的入射电子束，在扫描线圈产生的磁场作用下，入射电子束按一定时间、空间顺序做光栅式扫描。由于入射电子与样品之间的相互作用，从样品中激发出的二次电子通过收集极的收集，可将向各个方向发射的二次电子收集起来。这些二次电子经加速并射到闪烁体上，使二次电子信息转变成光信号，经过光导管进入光电倍增管，使光信号再转变成电信号。这个电信号又经视频放大器放大，并将其输入到显像管的栅极中，调制荧光屏的亮度，在荧光屏上就会出现与试样上一一对应的相同图像。入射电子束在样品表面上扫描时，因二次电子发射量随样品表面起伏程度（形貌）变化而变化。故视频放大器放大的二次电子信号是一个交流信号，用这个交流信号调制显像管栅极电，其结果在显像管荧光屏上呈现的是一幅亮暗程度不同的，并反映样品表面起伏程度（形貌）的二次电子像。应该特别指出的是：入射电子束在样品表面上扫描和在荧光屏上的扫描必须是“同步”，即必须用同一个扫描发生器来控制，这样就能保证样品上任一“物点”样品A点，在显像管荧光屏上的电子束恰好在A’点即“物点”A与“像点” A’在时间上和空间上一一对应。通常称“像点”A’为图像单元。显然，一幅图像是由很多图像单元构成的。扫描电镜除能检测二次电子图像以外，还能检测背散射电子、透射电子、特征x射线、阴极发光等信号图像。其成像原理与二次电子像相同。在进行扫描电镜观察前，要对样品作相应的处理。扫描电镜样品制备的主要要求是：尽可能使样品的表面结构保存好，没有变形和污染，样品干燥并且有良好导电性能。

工程质量验收标准及检测办法

工程质量验收标准及检测办法 1、轻钢龙骨隔断及轻钢龙骨石膏板吊顶 1.1.轻钢龙骨安装允许偏差项次项目允许偏差检验方法 1 立面垂直3mm 用2m托线板检查 2 表面平整2mm 用2m直尺和锲形塞尺检查 3 吊顶四周水平线5mm 拉5m线，不足5m拉通线和尺量 4 龙骨间距5mm 用尺检查 1.2.隔墙建筑面板工程质量允许偏差项次项目允许偏差检验方法 1 立面垂直3mm 用2m托线板检查 2 表面平整3mm 用2m直尺和锲形塞尺检查 3 接缝平直3mm 拉5m线，不足5m拉通线和尺量 4 压条高低3mm 5 接缝高低0.5mm 用直尺和锲形塞尺检查 6 压条间距2mm 用尺检查

2墙、地砖分项允许偏差 2.1.地坪项次项目允许偏差检验方法 1 表面平整度2mm 用2m靠尺和锲形塞尺检查 2 缝隙平直度3mm 拉通线和尺量 3 踢脚线上口平直3mm 拉通线和检查 4 接缝高低差0.5mm 用尺量和锲形塞尺检查 5 板块间隙宽度2mm 用尺检查 2.2.墙面项次项目允许偏差检验方法 1 表面平整度2mm 用2m靠尺和锲形塞尺检查 2 立面垂直2mm 用2m托线板检查 3 阳角方正2mm 用200mm方尺检查 4 接缝平直2mm 拉5m线，不足5m 拉通线检查 5 接缝高低0.5mm

3木门安装分项工程允许偏差项次项目允许偏差检验方法 1 框的正、侧面垂直度3mm 用1mm托线板 2 框对角线长度宽2mm 尺量检查 3 框与扇、扇与扇接触处高低差2mm 用直尺和锲形塞尺检查 4 门窗扇对口与扇与框间留缝宽度 1.5~ 2.5mm 锲形塞尺检查 5 框与扇上缝留宽度1~1.5mm 锲形塞尺检查 6 门窗与地面之间的留缝宽度外门4~5mm 锲形塞尺检查内门6~8mm 锲形塞尺检查卫生间门10~12mm 锲形塞尺检查 7 门扇下坎间留缝宽度外门4~5mm 锲形塞尺检查内门3~5mm 锲形塞尺检查

扫描电镜制样篇金相样品

扫描电镜制样篇--金相样品发布者：飞纳电镜所谓“相”就是合金中具有同一化学成分、同一结构和同一原子聚集状态的均匀部分。不同相之间有明显的界面分开。合金的性能一般都是由组成合金的各相本身的结构性能和各相的组合情况决定的。合金中的相结构大致可分为固溶体和化合物两大基本类型。所谓“金相”就是金属或合金的相结构。为了获得金属材料的真实显微组织并准确地观察、记录、测量和分析，合理有效的样品制备是至关重要的。金相分析作为检验分析材料的手段之一，旨在揭示材料的真实结构。要进行金相分析，就必须制备能用于微观观察检验的样品——金相试样。金相样品制备与制备人员操作经验密切相关，制备人员的水平决定了试样的制备质量。金相样品的制备通常分为五个步骤：取样、镶嵌、研磨、抛光和腐蚀，其中镶嵌和腐蚀是选择性的。取样取样是金相试样制备的第一道工序，若取样不当，则达不到检验目的。经验表明，金相试样最适宜的尺寸是直径为12mm，高为10mm的圆柱体，或底面为12mm×12mm，高为10mm的正方柱体。试样太小难于把控不便磨制；太大会使磨制平面过大，既不易磨平又增加了磨制时间。

一般来说，试样首先采用火焰切割，空心钻取或者其他类似方法从大块材料中取出来，然后再送到相应的分析检测实验室进行最终切割。实验室常用的切割手段有砂轮切割和线切割。砂轮切割是一种常用的切割手段，当切割冷却不充分时，在试样表面一定深度内，由于局部受热而使组织发生变化，甚至产生相变，尤其以钢最易发生。一般认为，线切割比砂轮切割更保险，可以将试样做得很薄，磨削也比较容易。其实不然，线切割同样会对试样表面产生灼伤，只是线切割产生的灼伤是由电火花爆燃形成的点状。如果打磨不彻底的话，此假象很可能会误判为材料的孔洞或疏松，尤其是铸态的样品。镶嵌在实际的检测工作中，由于被检测试样的大小和形状各异，往往难以切成符合金相试样的尺寸要求（如颗粒样品，脆性样品），此时需要对试样进行镶嵌。试样镶嵌的目的有两个：一、保护试样边缘，预防制备过程对表面造成缺陷二、使那些尺寸或形状不适合的试样可以满足随后的制备步骤金相试样的制样过程中，镶嵌样品的质量对试验结果精确与否有着重要的影响。目前的镶嵌方法可分为两种：热镶嵌和冷镶嵌。热镶嵌是采用热固性或热塑性树脂包埋试样，然后放入镶嵌机内加热加压完成的。一般来说热镶嵌的温度在150-200°C，适用于热稳定好的材料，如金属材料。在镶嵌的成型过程中，热塑性和热固性的树脂都需要加热加压。不同的是，在成型之后，热固性树脂可在成型温度下脱模，而热塑性的树脂必须在压力保持的情况下冷却到70°C以下后脱模。值得一提的

GB50300-2001《建筑工程施工质量验收统一标准》

《建筑工程施工质量验收统一标准》(GB50300－2001)目录 0、关于发布国家《建筑工程施工质量验收统一标准》的通知----------0 0、前言-------------------------------------------------------0 1、总则-------------------------------------------------------0 2、术语-------------------------------------------------------0 3、基本规定----------------------------------------------------0 4、建筑工程质量验收的划分--------------------------------------0 5、建筑工程质量验收--------------------------------------------0 6、建筑工程质量验收程序和组织----------------------------------0 7、附录A 施工现场质量管理检查记录-----------------------------0 8、附表B 建筑工程分部（子分部）工程、分项工程划分-------------0 9、附录C 室外工程划分-----------------------------------------0 10、附录D 检验批质量验收记录----------------------------------0 11、附录E 分项工程质量验收记录--------------------------------0 12、附录F 分部（子分部）工程质量验收记录-----------------------0 13、附录G 单位（子单位）工程质量竣工验收记录------------------0 14、单位（子单位）工程质量控制资料核查记录---------------------0 15、单位(子单位)工程安全和功能检验资料核查及主要功能抽查记录-----0 16、单位（子单位）工程观感质量检查记录-------------------------0 17、本标准用词说明---------------------------------------------0

扫描电镜的基本结构和工作原理

扫描电镜的基本结构和工作原理扫描电子显微镜利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产行各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效分析工具。扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在1～30kV，实验时可根据被分析样品的性质适当地选择，最常用的加速电压约在20kV左右。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整，放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统六大部分。这一部分的实验内容可参照教材第十二章，并结合实验室现有的扫描电镜进行，在此不作详细介绍。三、扫描电镜图像衬度观察 1．样品制备扫描电镜的优点之一是样品制备简单，对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理，可以直接进行观察。但在有些情况下需对样品进行必要的处理。 1) 样品表面附着有灰尘和油污，可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。 2) 样品表面锈蚀或严重氧化，采用化学清洗或电解的方法处理。清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节，操作过程中应该注意。 3) 对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳，镀膜厚度控制在5-10nm 为宜。 2．表面形貌衬度观察二次电子信号来自于样品表面层5～l0nm，信号的强度对样品微区表面相对于入射束的取向非常敏感，随着样品表面相对于入射束的倾角增大，二次电子的产额增多。因此，二次电子像适合于显示表面形貌衬度。二次电子像的分辨率较高，一般约在3～6nm。其分辨率的高低主要取决于束斑直径，而实际上真正达到的分辨率与样品本身的性质、制备方法，以及电镜的操作条件如高匝、扫描速度、光强度、工作距离、样品的倾斜角等因素有关，在最理想的状态下，目前可达的最佳分辩率为lnm。扫描电镜图像表面形貌衬度几乎可以用于显示任何样品表面的超微信息，其应用已渗透到许多科学研究领域，在失效分析、刑事案件侦破、病理诊断等技术部门也得到广泛应用。在材料科学研究领域，表面形貌衬度在断口分析等方面显示有突出的优越性。下面就以断口分析等方面的研究为例说明表面形貌衬度的应用。利用试样或构件断口的二次电子像所显示的表面形貌特征，可以获得有关裂纹的起源、

无机非金属材料扫描电镜的制样流程

无机非金属材料扫描样品的制备流程样品要求：试样经切割和磨抛处理成适宜扫描电镜观察的大小后还应进行喷金或蒸碳处理，使其导电。切割设备：沈阳科晶自动化设备有限公司生产适用于无机非金属材料切割的的金刚石线切割机的型号有STX-202A、STX-1202A、STX-202AQ、STX-603、STX-2401、STX-402、STX-2017种。外圆切割机的型号有：SYJ-400、SYJ-200、SYJ-150、SYJ-160、SYJ-800、SYJ-506 种。可根据材料的大小、切割的具体要求选择合适的切割设备。耗材：金刚石线切割机用的各类直径的金刚石线、外圆切割机用的各类锯片、切割专用油、切割冷却粉、油石。切割辅助设备：沈阳科晶自动化设备有限公司生产的MTI-3040和MTI-250加热平台，设备操作简单，温度≤200℃。耗材：陶瓷树脂衬垫、石蜡试样的镶嵌：沈阳科晶自动化设备有限公司生产的适用于无机非金属材料的冷镶嵌机的型号为CXQ-2500。耗材：水晶胶、硬性冷镶模、软性冷镶模、弹性样品夹（冷镶嵌）样品的磨抛：沈阳科晶自动化设备有限公司生产的手动研磨抛光机型号有UNIPOL-820、UNIPOL-830、UNIPOL-1210三种。自动精密研磨抛光机型号有UNIPOL-810、 UNIPOL-802、UNIPOL-1202、UNIPOL-1502四种。自动压力研磨抛光机型号有 UNIPOL-1000D、UNIPOL-1200S、UNIPOL-1200M、UNIPOL-800M、UNIPOL-1260五种。及双面研磨抛光机UNIPOL-160D一种。耗材：砂纸、金刚石磨片、树脂基金刚石磨片、研磨纸、研抛底片、磨料、抛光垫、抛光液、抛光膏、磁力橡胶样品的清洗：沈阳科晶自动化设备有限公司生产的超声波清洗机的型号有VGT-1620QTD、VGT-1620TD 两种。等离子清洗设备的型号有PCE-6、PCE-8两种。可根据样品自身的特性选择合适的清洗方法。样品表面喷金和蒸碳：沈阳科晶自动化设备有限公司生产的GSL-1800X-ZF2小型蒸镀仪，VTC-16-3HD 3溅射蒸镀膜仪是电镜实验室喷金和蒸碳常用的最佳设备。耗材：靶材样品观察：将已经导电的试样用导电双面胶粘接到载样台上之后就可以用扫描电子显微镜进行观察了。以上设备和对应耗材沈阳科晶自动化设备有限公司均有销售。

工程质量检验规范

工程质量检验制度一、质量检查工作制度为使质量检查工作明确职责，严格制度，群专结合，预防为主，充分发挥质量检查人员的积极作用，特制定本制度。 1、必须贯彻“百年大计，质量第一”的方针，为国家、为人民把好工程质量关。 2、根据国家规定的技术标准、验收规范、操作规程和设计要求，在整个施工过程中的各个环节进行全面的检查和监督。 3、及时掌握质量信息，分析质量动态，为上级及有关部门提供质量数据。 4、质量检查人员应由责任心强，坚持原则，作风正派，具有一定技术水平和施工经验，身体健康，适合现场工作的人员担任。质量检查人员应列为生产人员，并保持相对稳定，以便积累经验，提高技术业务水平。 5、质量检查工作的职责范围（1）根据国家法令、规范和各项技术管理制度，对技术准备、技术交底、材料检验施工操作和隐蔽工程等重要环节，进行监督检查。参加熟悉图纸、审查图纸和设计交底，掌握技术要点，督促按图施工。（2）参与施工方案、技术措施的讨论与质量要求的制定，并督促贯彻执行。（3）经常深入现场，检查施工操作原材料、成品及半成品的质量证明和设计要求，发现问题，及时反映，及时纠正。（4）参加隐检、预检、样板鉴定、结构验收、施工预验收、验收签证记录，提供质量资料，负责分项、分部工程质量核定，积累资料，并对分项工程的任务书签证质量等参加检查。处理工程质量事故，督促对重大质量事故的处理。对凡构成质量事故的，则应督促责任者填报质量事故报表。（5）参加上级和本项目的定期、不定期质量检查活动。掌握工程质量情况，定期进行分析，及时向上级汇报。建立质量台帐，并定期填写质量报表及分项工程质量评定情况月报表，单位工程质量评定表（竣工预检前填报）、质量事故表（发生质量事故，处理后报）、质量目标设计（根据公司及上级要求）。二、质量检查工作方法 1、必须坚持预防为主，对关键部位，薄弱环节，应精心检查，一丝不苟，帮助生产技术部门强化工作质量，防止质量事故发生。如发生质量事故，应追究责任，吸取教训，坚持（三不放过），决不马虎从事。

扫描电镜及其观察

扫描电镜及其观察一、实验目的 1. 了解扫描电镜的构造及工作原理； 2. 扫描电镜的样品制备； 3. 利用二次电子像对纤维纵向形貌进行观察； 4. 了解背散射电子像的应用。二、实验仪器扫描电子显微镜（热发射扫描型号JSM-5610LV）、真空镀金装置。扫描电镜原理是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。扫描电镜由下列五部分组成，主要作用简介如下：1．电子光学系统。其由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成。为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪。前两种属于热发射电子枪；后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪，其亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移、倾斜、转动等运动。 2. 扫描系统。扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。 3. 信号检测、放大系统。样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测器和X 射线检测器。 4. 真空系统。镜筒和样品室处于高真空下，它由机械泵和分子涡轮泵来实现。开机后先由机械泵抽低真空，约20分钟后由分子涡轮泵抽真空，约几分钟后就能达到高真空度。此时才能放试样进行测试，在放试样或更换灯丝时，阀门会将镜筒部分、电子枪室和样品室分别分隔开，这样保持镜筒部分真空不被破坏。 5. 电源系统。其由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，提供扫描电镜各部分所需要的电源。三、实验步骤 1．开机准备（1）开启电子交流稳压器，电压指示应为220V，开启冷却循环水装置电源开关。（2）开启试样室真空开关，开启试样室准备状态开头。

工程施工质量检验规范

1范围本标准规定了在现场进行的加工、制作、安装时的各项技术要求。本标准仅适用于上海远大铝业工程有限公司对外装饰工程施工现场的各项质量控制和工程验收等级的评定。 2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准发布时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 JGJ102-96《玻璃幕墙工程技术规范》 JG3035-1996《建筑幕墙》 YDGY/SZ016-2001《工艺守则》 Q/YDL15-1999《钢件焊接》 YD/C-8.2.4-01《加工质量检验规范》 Q/YDL18-1998《干挂石材幕墙》 GB8479-87《平开铝合金窗》 GB8478-87《平开铝合金门》 GB8481-87《推拉铝合金窗》 GB8480-87《推拉铝合金门》 Q/YDL24-1999《钢件加工》 3现场材料和构件摆放 3.1材料和构件进入现场后应按种类和规格存放，应有明确的标识。 3.2铝及铝合金加工产品不能露天堆放。更不准将产品直接堆放在泥土地面上。必须短期内露天堆放时，应严防雨、雪浸入。 3.3型材下面垫木方，距地面不小于100mm。 3.4装饰板（复合板、单板、玻璃、石材等）应倾斜放置，倾斜角度不大于1『，不允许直接放置于地面上，下面垫不小于50mm的木方，装饰板的外饰面应面对面放置，避免外饰面有擦伤和划伤等现象。 3.5小型零附件应放在大架子上，特殊用品，如焊条等怕潮品，应距墙和地面 500mm放置；易燃易爆品应单独存放，做好醒目标志，周围备有防火用具。 3.6所有在材料和构件在室外放置时，应做好保护措施

化学纤维 微观形貌及直径的测定 扫描电镜法(标准状态：现行)