土壤中有机污染物的分析测试方法

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样品的净化处理
美国EPA推荐净化技术方法
分析物组
酚类 酞酸酯类 亚硝胺类 有机氯农药和多氯联苯 硝基芳族类和环酮类 多环芳烃类 氯化烃类 有机磷农药类 氯化除草剂类 优先考虑的半挥发性污染物 石油废弃物
测定方法
大批样品分析快捷
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超声波萃取
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微波萃取仪
超声微波萃取仪
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较大，同时也存在 操作不方便等因素
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取10g硅胶填充层析柱，用20ml正己烷和20ml二氯甲烷分别 淋洗该柱。样品转移后直接用40ml左右的二氯甲烷或丙酮/ 正己烷淋洗液淋洗，收集淋洗液浓缩分析。该方法净化效果 一般，对于很脏的样品如蔬菜样品一次净化能力不够。
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佛罗里土净化（PCB&OCP净化）
对干扰物质去除效果较好，但对一些短链的烃去除效果不明 显。另外样品也存在被磺化的可能，损失较大。一般尽可能 较少磺化次数。
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硅胶层析柱净化（如PAH的净化）
用10.0g硅胶柱净化(硅胶经过16个小时活化)，首先用20ml二 氯甲烷和40ml正戊烷淋洗淋洗该柱。再将样品转移到净化柱 上,用环己烷连续清洗烧瓶3次。清洗液也转移到色谱柱上。 当样品溶液流在无水硫酸钠界面下时,加入25ml正戊烷淋洗, 弃去淋洗液。然后用25ml二氯甲烷:正戊烷(2:3，v/v)的混合 溶液淋洗并收集该片段的溶液，PAH保留在该片段种。该方 法净化效果较好，但存在记忆效应，使加标回收率偏高。
在层析柱中填入5g左右的填料，两端各加入 1cm左右的无水硫酸钠，首先用正己烷淋 洗，加入样品后100ml30％：70％的二氯甲 烷：正己烷淋洗液淋洗，收集淋洗液浓缩 至1ml待分析。
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氧化铝净化分离（Dioxin&PCB)
称取20g氧化铝放入添入玻璃柱中，用正己烷不断冲洗， 使氧化铝层稳定后，在其上部加入10mm厚的硫酸钠，用 正己烷冲洗沾在管壁上的硫酸钠，再用50 mL正己烷淋 洗。液面保持在硫酸钠的上部。
将制备的溶液适量缓慢移入氧化铝柱子，用1 mL正己烷反 复清洗容器，将洗脱液也转移入氧化铝柱上，待样品溶液 液面在硫酸钠的下部时，加入70ml甲苯溶液淋洗，等到甲 苯溶液的液面在硫酸钠层时，加入30ml正己烷，同时弃去 所有的淋洗液。收集的正己烷淋洗液标记为A部分，此部 分主要为PCB等物质。再用220mL 50%（v/v）二氯甲烷— 正己烷溶液以2.5mL/min（每秒1滴）的速度进行淋洗，得 到第二部分淋洗液，标记为B部分，此部分溶液含有二噁 英类物质。然后用50ml的二氯甲烷淋洗层析柱直至不再流 出，此部分淋洗液标记为C部分。
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ASE200型号更适意于土壤样品分析
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8040 8060 8070 8080 8090 8100 8120 8140 8150 8250、8270 8250、8270
供选择的净化方法
3630、3640、3650、8040 3610、3620、3640 3610、3620、3640 3620、3640、3660 3620、3640 3611、3630、3640 3620、3640 3620、3640
土壤中有机污染物分析测试方法
刘劲松
浙江省环境监测中心 2007年 04月 13日
内容
1. 土壤中污染物分析的环境意义 2. 土壤中有机污染物类型 3. 土壤中有机污染物提取方法 4. 样品的净化处理 5. 样品分析流程
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土壤中污染物分析的环境意义
迁移性
8150 3640、3650、3660 3611、3650
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样品的净化处理
酸碱净化处理（3650） 柱层析法
硅胶柱净化（3630） 佛罗里土层析柱净化（3620） 活性炭净化分离 多层硅胶柱净化 氧化铝柱净化（3610、3611） GPC等（3640） 硫的净化（3660） 液相色谱净化
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土壤中有机污染物提取方法
1、索氏提取法 2、超声波萃取法 3、超临界萃取法 4、微波萃取法 5、加速溶剂萃取法 6、气体抽提法（吹扫捕集法，VOC测定）
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索氏萃取法
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土壤中有机污染物分析测试方法
套筒
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(6-12小时） 大（100-500mL）
污染物 土壤有机污染物
污染物赋存形态和结合态 毒性 生物有效性 环境归宿
人体健康、生态、环境风险
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土壤中有机污染物类型
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，以及其它各种有机磷或有机氯农药等。
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溴代二噁英类；多溴联苯等
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采用串连萃取方法，速度较慢，时 间较长，在大批量样品分析时，相 比于索氏提取可能更费时间
装样过程繁琐Baidu Nhomakorabea特别对于一些含 湿量较大的样品
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酸碱净化处理
如PCB、OCP和Dioxin的前处理：将样品放入250ml的分液漏斗 中，加入75ml正己烷，用30ml 2mol/L的氢氧化钾清洗，静置后 弃去水相，重复上述操作一至两次至水溶液层为无色为止。加 入50ml5%氯化钠溶液混合振荡，静置后弃去水相。再加入30ml 浓硫酸振摇约10min，静置后弃去水相，重复操作直至硫酸层为 无色。浓缩至1∼2ml。主要去除样品中的腐殖酸、易于被磺化化 的物质。