原子吸收光谱法的仪器装置及工作原理

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原子吸收光谱法的仪器装置及工作 原理
燃烧器
原子吸收光谱法的仪器装置及工作 原理
1) 火焰原子化系统主要部分介绍(四)
d、火焰 通过火焰的燃烧作用,使试样原子化。试液与燃
气在雾化室充分混合后进入火焰燃烧,按试样在火焰 中的行为,火焰内大致可以分为下面几个区域。
a) 干燥区——燃烧不完全,温度不高,试液被干燥, 呈固态颗粒。
Z-5000原子吸收光谱仪(塞曼偏振)
原子吸收光谱法的仪器装置及工作 原理
1、综述
原子吸收分光光度计主要由四部分组成,即 光源、原子化系统、分光系统和检测系统四个部 分。如图所示:
原子吸收分光光度计结构示意图
原子吸收光谱法的仪器装置及工作 原理
1) 光源——空心阴极灯
• 光源的功能是发射被元素基态原子所吸收 的特征共振线。
• 使试样原子化的方法有:火焰原子化法和无火焰 原子化法。
前者具有简单,快速,对大多数元素有较 高的灵敏度和检测极限的优点,因而至今使用 仍最广泛。但近年来,无火焰原子化技术有了 很大改进,它比火焰原子化技术具有较高的原 子化效率、灵敏度和检测极限,因而发展很快。
原子吸收光谱法的仪器装置及工作 原理
原子吸收光谱法的仪器装置及工作 原理
2) 使用火焰应注意问题 (二)
b) 燃气与助燃气的流量比,即燃助比=燃气流量/助燃 气流量,影响火焰的气氛。当燃助比小于1:6时称 贫燃火焰(氧化性气氛);等于1:4时称化学计量 火焰;大于1:3时称富燃火焰(还原性气氛)。实 际测定时,必须根据不同元素分析条件选择合适的 燃助比。
• 工作原理: 当灯的正负极加以400V电压时,便开始辉
光放电。这时电子离开阴极,在飞向阳极过程 中,受到阳极加速,与惰性气体原子碰撞,并 使之电离。带正电荷的惰性气体从电场获得动 能,向阴极表面撞击,只要能克服金属表面的 晶格能,就能将原子由晶格中溅射出来,从而 产生阴极物质的共振线。由于灯内压力很低, 压力变宽小,原子因吸收而光谱产法的生仪器的装置共及工振作线是锐线光源。
它是一个封闭的气体放电管。用被测元素纯 金属或合金制成圆柱形空心阴极,用钨或钛、锆 做成阳极。灯内充Ne或Ar惰性气体,压力为数百 帕 。 发 射 线 波 长 在 370.0nm 以 下 的 用 石 英 窗 口 , 370.0nm以上的原用子吸光收光学谱法玻的仪璃器装窗置及口工作。
原理
1) 光源——空心阴极灯(三)
原理
1) 光源——空心阴极灯(四)
• 使用应注意问题: 空心阴极灯强度与工作电流有关,过大的
电流会使发射线半宽度增大,并缩短灯的使用 寿命.使用时还必须注意供电电流稳定并经过 预热(20—30min)使发射强度达到稳定。
原子吸收光谱法的仪器装置及工作 原理
2) 原子化系统
• 原子化系统的作用是将试样中的待测元素转变为 原子蒸气。
b) 蒸发区——也称第一反应区,是清晰蓝色光带, 温度不高,固体微粒被溶化蒸发。
原子吸收光谱法的仪器装置及工作 原理
1) 火焰原子化系统主要部分介绍(五)
c) 原子化区——燃烧完全,温度高,被蒸发的化 合物高温离解,或被还原气氛还原成为自由原 子,部分自由原子被激发。
d) 电离区——也称第二反应区,燃烧完全,温度 高,基态原子部分被电离,部分高温化合。
3.2 原子吸收光谱法的仪器装置 及工作原理
原子吸收光谱法的仪器装置及工作 原理
原子吸收光谱法的仪器装置
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原子吸收光谱法的仪器装置(2)
原子吸收光谱法的仪器装置及工作 原理
原子吸收光谱法的仪器装置(3)
原子吸收光谱法的仪器装置及工作 原理
原子吸收光谱法的仪器装置(4)
• 对光源的基本要求是:发射线的半宽度要 明显小于吸收线半宽度,强度大,稳定性 好,背景小,寿命长。空心阴极灯(又称 元素灯)是能满足这些要求的锐线光源, 应用很广。
原子吸收光谱法的仪器装置及工作 原理
1) 空心阴极灯
原子吸收光谱法的仪器装置及工作 原理
1) 光源——空心阴极灯(二)
• 空心阴极灯的结构图
2、火焰原子化法
火焰原子化系统是利用火焰的温度和气氛使 试样原子化的装置。如图所示,主要的部分有: 喷雾器、雾化室,燃烧器和火焰。
原子吸收光谱法的仪器装置及工作 原理
1) 火焰原子化系统主要部分介绍
主要部分有:a、喷雾器,b、雾化室,
a、喷雾器
c、燃烧器,d、火焰
它的作用是将试液雾化,要求雾化效率高
原子吸收光谱法的仪器装置及工作 原理
2) 使用火焰应注意问题
a) 试样在火焰中的原子化程度与温度有关,过低 的温度不利于被测元素分解成基态原子,过高 能引起基态原子电离,降低灵敏度。对于高温 难熔元素(如Al、B、Be、Ti、V、W、Ta、Zr 等),采用空气—乙炔火焰时灵敏度很低,可 采用一氧化二氮—乙炔火焰,这种火焰能达到 2900 。C高温,并且有大量CN、NH、C等组成的 强还原气氛。
雾 化 器
原子吸收光谱法的仪器装置及工作 原理
1) 火焰原子化系统主要部分介绍(三)
c、燃烧器 常用预混合式燃烧器,它是一个吸收光程
较长的长缝喷灯。根据燃气燃烧速度的差异, 对于不同火焰,必须采用不同的燃烧器。例如 标准燃烧器(空气—乙炔火焰)缝隙度(宽 长)=0.5mm 100mm,而空气—丙烷燃烧器 是0.7mm 100mm,高温燃烧器(一氧化碳— 乙炔火焰)是0.5mm 50mm。
c) 基态原子在火焰内各部分的分布是不一样的,必须 使光源通过基态原子密度较大的火焰区域,因此应 该调节燃烧器的高度,以获得较大的吸光度。
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3) 火焰原子化系统的优缺点
a) 优点:火焰原子吸收法装置不太复杂,操 作方便快速,测定精度好,已经成为完善 和定型的方法,广泛用于常规分析。
(一般为10%——12%),雾滴细,喷雾稳定。
雾 化 器
原子吸收光谱法的仪器装置及工作 原理
1) 火焰原子化系统主要部分介绍(二)
b、雾化室 作用是进一步细化雾滴,使雾滴和燃气得到
充分混合同时起缓冲作用,使供给燃烧器的雾 滴平稳。为了细化雾滴,可在喷雾器前加碰撞 球,使直径较大的雾滴进一步破碎,成为气溶 胶。
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