射频磁控溅射硅薄膜的制备与结构研究

第37卷第3期2009年3月化　工　新　型　材　料N EW CH EMICAL MA TERIAL S Vol 137No 13

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基金项目:中国地质大学(北京)大学生创新性实验计划项目专项基金资助作者简介:袁珂(1987-),男,本科,无机非金属材料专业。

联系人:郝会颖,女,博士,副教授,硕士生导师,从事硅基薄膜太阳能电池研究。

射频磁控溅射硅薄膜的制备与结构研究

袁　珂1　郝会颖13　黄　强2　张鸿儒1

(11中国地质大学(北京)材料科学与工程学院,北京100083;

21中国地质大学(北京)信息工程学院,北京100083)

摘　要　采用拉曼光谱、光学显微镜、透射电镜研究了不同衬底温度、腔体气压对射频磁控溅射法制备的不含氢硅薄膜相结构和形貌的影响。结果表明430℃时薄膜中出现微晶相,平均晶粒尺寸218nm 。腔体内杂质及衬底表面的显微缺陷会诱发薄膜针孔、凹坑等缺陷的产生。低温、高压会导致薄膜中空洞缺陷的密集。

关键词　射频磁控溅射,硅薄膜,拉曼光谱,针孔缺陷

F abrication and structure research of silicon f ilms prepared by

RF magnetron sputtering

Yuan Ke 1　Hao Huiying 1　Huang Qiang 2　Zhang Hongru 1

(11School of Material Science and Technology China University of Geo science ,Beijing 100083;

21School of Information Engineering China University of Geosaence ,Beijing 100083)Abstract The effects of different substrate temperature ,chamber pressure on the phase structure ,morphology of

undoped silicon films deposited by radiof requency (RF )magnetron sputtering were examined by Raman spectrum ,optical microscope and transmission electron microscope.The measurements suggested that the microcrystalline phase was ob 2served at 430℃,with the mean crystalline size of 218nm.The pinhole ,pit defects of films can be induced by the impurities of the chamber and the surface micro 2defects of the substrate.The dense distribution of the voids in the film resulted f rom low substrate temperature and high chamber pressure.

K ey w ords RF magnetron sputtering ,silicon film ,Raman spectrum ,pinhole defects

硅薄膜被视为新型硅基薄膜太阳能电池的核心材料。非晶/微晶相变域硅薄膜是一种含有纳米尺寸微晶硅颗粒的材料,其不仅具有优良的光电性能,也兼具良好的光学稳定性[1],成为近年来的研究热点。目前,多数研究人员采用等离子增强化学气相沉积法(PECVD )或热丝化学气相沉积法(HW 2CVD )制备该材料,但溅射法也能沉积出具有高品质的硅薄膜[2]。该法所用设备价格低廉,工艺简单,无需使用硅烷等有毒气体,可大幅降低生产成本。溅射法可根据其特征分为:直流(DC )溅射、射频(RF )溅射、磁控溅射、反应溅射、中频溅射与脉冲溅射[3]。不同的溅射方法相互结合,又产生如直流(DC )磁控溅射、射频(RF )磁控溅射、反应磁控溅射等。本实验采用射频磁控溅射法制备不含氢硅薄膜,研究不同衬底温度和腔体气压对薄膜相结构、形貌的影响,并就薄膜中微缺陷的形成机理进行了初步分析。

1　实验部分

样品采用J P GF 2400型射频磁控溅射仪(北京仪器厂)制备,射频频率为13156M Hz 。靶材为纯度991999%的硅盘,溅射气体是纯度9919%的氩气。衬底采用抛光的石英玻璃,经

过去离子水多次煮沸,酒精清洗烘干后固定在镀膜机工件盘上。腔体本底真空度小于7×10-4Pa ,实验前进行15min 的预溅射,除去靶材表面的氧化层和杂质。烘烤温度在150～

430℃,溅射气压1～5Pa ,溅射功率固定为100W ,实验制样具

体条件见表1。采用RenishawRM2000型显微共焦拉曼光谱仪在室温下测试,激光器光源为63218nm 氦氖激光器,功率为

417mW ,以避免薄膜被晶化,仪器的分辨率为1cm -1,光斑直

径2

μm 。采用光学显微镜对薄膜表面进行观察。将沉积在石英衬底上的硅薄膜放入015%HF 溶液中腐蚀4h ,将腐蚀液滴在铜网上,采用H 28100型透射电镜进行形貌分析。

表1　样品的制备条件

样品号

衬底温度

/℃腔体气压

/Pa 射频功率

/W 沉积时间

/min 07121708224082240832208419

430300300150150

55151

100100100100100

488812