法测定奥扎格雷钠注射液的含量
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该方法准确度高,灵敏度好,专属性强,适合奥扎格雷钠的含量测定。 【关键词】 高效液相色谱法; 奥扎格雷钠; 含量测定
The content determination of oragrel sodium by HPLC MENG Yu-ling,MENG Xiang-jun,GE Xin. Chemistry Department of Shenyang Medical College,Liaoning 110034,China
[4] 顾爱琴. CT 引导下经胸穿刺活检对胸部病变的诊断价值. 肿 瘤,2003,23 ( 4) : 324-325.
ห้องสมุดไป่ตู้
HPLC 法测定奥扎格雷钠注射液的含量
孟玉玲 孟祥军 葛欣
【摘要】 目的 高效液相色谱法测定奥扎格雷钠的含量。方法 用十八烷基硅烷键合硅胶为填 充剂; 0. 025 mol / L 磷酸二氢钾溶液-甲醇( 75: 25) 为流动相,检测波长为 272nm。结果 奥扎格雷钠在 4. 0 μg / ml ~ 6. 0 μg / ml 范围内线性关系良好,r = 0. 9996。平均回收率为 98. 65% ,RSD = 0. 150% 。结论
病变应结合 CT 增强扫描片,使取材点避开病变坏死区和周 边反应区。
本组在 X 线模拟机引导下行肺部肿块穿刺活检,阳性率 达 91. 7% ,与文献报道相似[1]; 本组患者并发症少,发生气胸 6 例,发生率为 10% ,咯血 4 例,发生率 6. 7% ,与文献报道接 近[2-4]。笔者认为 X 线模拟定位机引导下经皮肺穿刺肺肿块 活检术是一种简便、可靠、经济的诊断方法,特别是外周性病 灶具有较高的诊断价值。
参考文献
[1] 国家新药转正标准 WS1-( X-095) -2005Z 奥扎格雷钠注射液. 国家药典委员会出版,北京,2005.
[2] 姚秀琼,程华. HPLC 测定奥扎格雷及其制剂的含量. 广东药 学,2005,15( 4) 13-15.
[3] 沈 晓 霞. HPL 法 测 定 注 射 用 奥 扎 格 雷 钠 的 含 量. 中 国 药 师, 2007,10( 4) : 348-350.
变化、柱温变化、检测变化、流速变化 ± 5% 以及采用三根不 同批号的色谱柱进行测定。有关物质的测定结果稳定,不受 客观因素的影响。 2. 8 含量测定 精密量取本品 1 ml,置 100 ml 容量瓶中,加 水稀释至刻度,摇匀,从中精密量取 2. 5 ml,置 100 ml 量瓶 中,加流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取 20μl 注入液相色 谱仪,记录色谱图; 另精密称取奥扎格雷对照品约 18 mg,精 密称定,置 100 ml 量瓶中,加氢氧化钠试液 1 ml 使溶解,再 加水稀释至刻度,摇匀,精密量取 2. 5 ml,置 100 ml 量瓶中, 加流动相稀释至刻度,摇匀,同法测定,按外标法以峰面积计 算,结果乘以 1. 0963,即得。 3 结论 3. 1 本文通过实验对多种流动相体系进行筛选,采用十八 烷基硅烷键合硅胶为填充剂,0. 025 mol / L 磷酸二氢钾溶液甲醇( 75 ∶ 25 用三乙胺调节 pH 值为 7. 0) 为流动相; 由于奥 扎格雷钠的质量浓度在 4. 0 μg / ml ~ 6. 0 μg / ml 范围内线性 关系良好。 3. 2 本文采用 HPIC 法测定奥扎格雷钠的含量,具有方法灵 敏、简 便、专 属 性 强,准 确 的 特 点 为 质 量 控 制 提 供 了 可 靠 的 方法。
参考文献
[1] 蒋德升,尚宁,姜静,等. CT、X 线电视透视及 B 超引导下经皮 肺穿活检比较分析. 临床肺科杂志,2000,5( 1) : 25-26.
[2] 王国范. CT 定位下细针肺穿刺术的临床应用. 中华医学杂志, 2001,81( 5) : 301.
[3] 黄剑锋. CT 导向经皮肺穿刺活检的临床应用. 中国肺癌杂志, 2002,5( 1) : 58.
【Abstract】 The content of oragrel sodium was determined by HPLC with diamonsil C18 ( 5μm,200 × 4. 6 mm) . Methods The mobile phase was consisted of the potassium dihydrogen phosphate buffer solution methanol ( 75: 25) ,the detection wavelength was at 272nm. Results Linear range of oragrel sodium was 4. 0 ~ 6. 0 μg / ml,r = 0. 9996. The average recovery was 98. 65% ,S = 0. 148,RSD = 0. 150% . Conclusion This method is accurate,convenient and specific. It can be used for the content of oragrel sodium.
作者单位: 110034 沈阳医学院临床教学实验中心 / 沈阳医学院化 学教研室
通讯作者: 孟祥军 Email: mengxiangjun6@ 163. com
胺调节 pH 值为 7. 0) 为流动相; 进样量为 20 μl; 检测波长为 272 nm。 1. 3 系统适用性试验 奥扎格雷钠的质量浓度为 5 μg / ml, 精密量取样品 20 μl 注入液相色谱仪,记录色谱图,理论塔板 数按奥扎格雷钠峰计为 54025. 56( N / m) ,主峰与相邻杂质峰 之间的分离度为 27. 54,主峰拖尾因子为 1. 11。理论板数按 奥扎格雷钠峰计应不低于 2000。 2 结果 2. 1 最 佳 波 长 的 选 择 取 标 准 溶 液 紫 外 扫 描,结 果 在 272nm 处有特征吸收,因此选择此波长。 2. 2 标准曲线的确定 取奥扎格雷对照品约 18. 0 mg,精密 称定,置 100 ml 量瓶中,加氢氧化钠试液 1 ml 使溶解,再加 水稀释至刻度,摇匀,精密量取 2. 5 ml,置 50 ml 量瓶中,加流 动相稀释至刻度,摇匀,再从中分别精密量取 4. 0 ml、4. 5 ml、 5. 0 ml、5. 5 ml、6. 0 ml,置 10 ml 量瓶中,加流动相稀释至刻 度,摇匀,精密量取 20μl 注入液相色谱仪,记录色谱峰,以浓
·32·
中国现代药物应用 2010 年 11 月第 4 卷第 21 期 Chin J Mod Drug Appl,Nov 2010,Vol. 4,No. 21
的位置变化,其准确性受一定的影响; 更主要因为费用较高、 费时,故难以广泛应用。而 X 线模拟机目前一般肿瘤放疗科 均拥有,费用较低、省时、方便而且可实时引导。本文腺癌的 比例明显高于鳞癌,可能在该组中,病灶位于两肺野周边( 周 围型) 的病例较多。这与周围型肺癌以腺癌多见相一致。通 常,对于中央型的病灶,由于纤支镜检查确诊率较高,医师往 往首先选择纤支镜检查,如纤支镜检查未能确诊,则考虑行 肺穿刺检查。纤支镜检查对周围型病灶的确诊率较低,可以 直接行肺穿刺。文中 20 例行纤支镜检查未能确诊的病例, 肺穿刺均取得成功,19 得到确诊。结合 CT 扫描,采用 X 线 模拟机引导下经皮肺穿刺肺部肿块的活检术,需注意以下几 点: ①先测量肿块中心和边缘距皮肤表面距离; ②采用等中 心定位技术,确定穿刺点、进针深度、针尖是否进入肿块可采 用模拟机机头变化方向确定; ③巴德活检枪根据肿瘤的大小 及位置选择合适档位( 有 1. 5 cm 档及 2. 2 cm 档) 以保证取 到足够的组织而避免增加并发症; ④尽量使针体与胸壁成直 角,这样胸膜损伤小,气胸机会也少; ⑤进针点与靶点距离相 对较小而又能够避开骨骼和血管、神经等结构; ⑥对较大的
·临床医学·
纪涛
【摘要】 目的 探讨微创治疗高血压脑出血的临床效果。方法 回顾性分析广东省深圳市第二 人民医院 2005 年 6 月至 2009 年 12 月采用微创手术 + 尿激酶溶凝血块治疗高血压脑出血患者的临床资 料。根据 CT 定位,使用 YL-1 型颅内血肿粉碎仪对颅内血肿碎吸引流。结果 本组存活 98 例,其中恢 复良好生活能自理的 56 例( 51% ) ; 好转( 意识、偏瘫较手术前好转) 32 例( 29% ) ; 无好转 10 例( 9% ) ; 死 亡 12 例( 11% ) 。结论 微创治疗高血压脑出血,操作简便、安全、费用低,是对高血压脑出血有效的治 疗方法。超早期( 3 ~ 6 h) 手术可减少脑组织的继发性损害。
[4] 李玉兰,黄俊杰. RP-HPLC 测定注射用奥扎格雷钠及奥扎格雷 钠注射液的含量. 中国药师,2002,5( 3) : 165-168.
[5] 朱平,李娜,王志敏. 高效液相色谱法测定奥扎格雷钠注射液 中有关物质. 山西医科大学学报,2007,38( 11) : 1010-1012.
高血压脑出血微创治疗临床效果观察
图1
2. 4 重复性试验 精密量取本品 1 ml,置 100 ml 量瓶中,加 水稀释至刻度,摇匀,从中精密量取 2. 5 ml,置 100 ml 量瓶 中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密吸取 20μl 注入液相色谱仪,记录色谱图,连续测定 6 次。6 次进 样所得的 含 量 结 果 的 RSD 值 为 1. 34% ,表 明 方 法 重 复 性 良好。 2. 5 准确度试验 精密称取奥扎格雷原料( 含量 99. 8% ) 0. 8 g、0. 9 g、1. 0 g 各三份,置 50 ml 量瓶中,分别加入氢氧化 钠试液 18 ml 使溶解,再加水稀释至刻度,摇匀,作为样品溶 液; 精密量取样品 1 ml,置 100 ml 量瓶中,加水稀释至刻度, 摇匀,从中精密量取 2. 5 ml,置 100 ml 量瓶中,加流动相稀释 至刻度,摇匀,精密量取 20 μl 注入液相色谱仪,记录色谱图, 计算回收 率。平 均 值 回 收 率 = 98. 65% ,S = 0. 148,RSD = 0. 150% ,结果表明: 本法回收率良好。 2. 7 耐用性试验 分别考察流动相比例变化、流动相 pH 值
【Key words】 HPLC; Oragrel Sodium; The content determination
奥扎格雷钠为血栓素人 A2 ( TXA2 ) 合成酶抑制剂,具有 抗血小板聚集和扩张血管作用。国家药品监督管理局标准 中其 含 量 测 定 均 采 用 紫 外 分 光 光 度 法[1]。本 文 参 考 文 献[2,5]采用高效液相色谱法测定奥扎格雷钠注射液中奥扎格 雷钠的含量,方法简便,重现性好,专属性强,结果准确。 1 实验方法 1. 1 仪器与试剂 仪器: 日本岛津公司 LC-20A 型高效液相 色谱仪; 日本岛津公司 SPD-20A 检测器; FA21004 电子分析 天平( 上海天平仪器厂) 。试药: 甲醇( 色谱纯) ; 磷酸二氢钾 ( 分析纯) ; 其他试剂均为分析纯。 1. 2 色谱条件 采用色谱柱 Diamonsil C18 ( 5 μm,200 × 4. 6 mm) ; 0. 025 mol / L 磷酸二氢钾溶液-甲醇( 75 ∶ 25,用三乙
中国现代药物应用 2010 年 11 月第 4 卷第 21 期 Chin J Mod Drug Appl,Nov 2010,Vol. 4,No. 21
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度为 横 坐 标,峰 面 积 为 纵 坐 标 进 行 回 归,依 法 测 定,Y = 116. 47x-6. 8856,r = 0. 9996。结果表明,奥扎格雷钠的浓度 在 4. 0 ~ 6. 0 μg / ml 范围内线性关系良好。 2. 3 溶液稳定性试验 精密量取本品 1 ml,置 100 ml 容量 瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,从中精密量取 2. 5 ml,置 100 ml 量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液; 置 于室温放置,分别在 0、2、4、6、8 h 时,精密吸取 20μl 注入液 相色谱仪,记录色谱图,5 次进样所得的含量结果的 RSD 值 为 0. 2% ,表明供试品溶液在 8 h 内稳定。
The content determination of oragrel sodium by HPLC MENG Yu-ling,MENG Xiang-jun,GE Xin. Chemistry Department of Shenyang Medical College,Liaoning 110034,China
[4] 顾爱琴. CT 引导下经胸穿刺活检对胸部病变的诊断价值. 肿 瘤,2003,23 ( 4) : 324-325.
ห้องสมุดไป่ตู้
HPLC 法测定奥扎格雷钠注射液的含量
孟玉玲 孟祥军 葛欣
【摘要】 目的 高效液相色谱法测定奥扎格雷钠的含量。方法 用十八烷基硅烷键合硅胶为填 充剂; 0. 025 mol / L 磷酸二氢钾溶液-甲醇( 75: 25) 为流动相,检测波长为 272nm。结果 奥扎格雷钠在 4. 0 μg / ml ~ 6. 0 μg / ml 范围内线性关系良好,r = 0. 9996。平均回收率为 98. 65% ,RSD = 0. 150% 。结论
病变应结合 CT 增强扫描片,使取材点避开病变坏死区和周 边反应区。
本组在 X 线模拟机引导下行肺部肿块穿刺活检,阳性率 达 91. 7% ,与文献报道相似[1]; 本组患者并发症少,发生气胸 6 例,发生率为 10% ,咯血 4 例,发生率 6. 7% ,与文献报道接 近[2-4]。笔者认为 X 线模拟定位机引导下经皮肺穿刺肺肿块 活检术是一种简便、可靠、经济的诊断方法,特别是外周性病 灶具有较高的诊断价值。
参考文献
[1] 国家新药转正标准 WS1-( X-095) -2005Z 奥扎格雷钠注射液. 国家药典委员会出版,北京,2005.
[2] 姚秀琼,程华. HPLC 测定奥扎格雷及其制剂的含量. 广东药 学,2005,15( 4) 13-15.
[3] 沈 晓 霞. HPL 法 测 定 注 射 用 奥 扎 格 雷 钠 的 含 量. 中 国 药 师, 2007,10( 4) : 348-350.
变化、柱温变化、检测变化、流速变化 ± 5% 以及采用三根不 同批号的色谱柱进行测定。有关物质的测定结果稳定,不受 客观因素的影响。 2. 8 含量测定 精密量取本品 1 ml,置 100 ml 容量瓶中,加 水稀释至刻度,摇匀,从中精密量取 2. 5 ml,置 100 ml 量瓶 中,加流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取 20μl 注入液相色 谱仪,记录色谱图; 另精密称取奥扎格雷对照品约 18 mg,精 密称定,置 100 ml 量瓶中,加氢氧化钠试液 1 ml 使溶解,再 加水稀释至刻度,摇匀,精密量取 2. 5 ml,置 100 ml 量瓶中, 加流动相稀释至刻度,摇匀,同法测定,按外标法以峰面积计 算,结果乘以 1. 0963,即得。 3 结论 3. 1 本文通过实验对多种流动相体系进行筛选,采用十八 烷基硅烷键合硅胶为填充剂,0. 025 mol / L 磷酸二氢钾溶液甲醇( 75 ∶ 25 用三乙胺调节 pH 值为 7. 0) 为流动相; 由于奥 扎格雷钠的质量浓度在 4. 0 μg / ml ~ 6. 0 μg / ml 范围内线性 关系良好。 3. 2 本文采用 HPIC 法测定奥扎格雷钠的含量,具有方法灵 敏、简 便、专 属 性 强,准 确 的 特 点 为 质 量 控 制 提 供 了 可 靠 的 方法。
参考文献
[1] 蒋德升,尚宁,姜静,等. CT、X 线电视透视及 B 超引导下经皮 肺穿活检比较分析. 临床肺科杂志,2000,5( 1) : 25-26.
[2] 王国范. CT 定位下细针肺穿刺术的临床应用. 中华医学杂志, 2001,81( 5) : 301.
[3] 黄剑锋. CT 导向经皮肺穿刺活检的临床应用. 中国肺癌杂志, 2002,5( 1) : 58.
【Abstract】 The content of oragrel sodium was determined by HPLC with diamonsil C18 ( 5μm,200 × 4. 6 mm) . Methods The mobile phase was consisted of the potassium dihydrogen phosphate buffer solution methanol ( 75: 25) ,the detection wavelength was at 272nm. Results Linear range of oragrel sodium was 4. 0 ~ 6. 0 μg / ml,r = 0. 9996. The average recovery was 98. 65% ,S = 0. 148,RSD = 0. 150% . Conclusion This method is accurate,convenient and specific. It can be used for the content of oragrel sodium.
作者单位: 110034 沈阳医学院临床教学实验中心 / 沈阳医学院化 学教研室
通讯作者: 孟祥军 Email: mengxiangjun6@ 163. com
胺调节 pH 值为 7. 0) 为流动相; 进样量为 20 μl; 检测波长为 272 nm。 1. 3 系统适用性试验 奥扎格雷钠的质量浓度为 5 μg / ml, 精密量取样品 20 μl 注入液相色谱仪,记录色谱图,理论塔板 数按奥扎格雷钠峰计为 54025. 56( N / m) ,主峰与相邻杂质峰 之间的分离度为 27. 54,主峰拖尾因子为 1. 11。理论板数按 奥扎格雷钠峰计应不低于 2000。 2 结果 2. 1 最 佳 波 长 的 选 择 取 标 准 溶 液 紫 外 扫 描,结 果 在 272nm 处有特征吸收,因此选择此波长。 2. 2 标准曲线的确定 取奥扎格雷对照品约 18. 0 mg,精密 称定,置 100 ml 量瓶中,加氢氧化钠试液 1 ml 使溶解,再加 水稀释至刻度,摇匀,精密量取 2. 5 ml,置 50 ml 量瓶中,加流 动相稀释至刻度,摇匀,再从中分别精密量取 4. 0 ml、4. 5 ml、 5. 0 ml、5. 5 ml、6. 0 ml,置 10 ml 量瓶中,加流动相稀释至刻 度,摇匀,精密量取 20μl 注入液相色谱仪,记录色谱峰,以浓
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的位置变化,其准确性受一定的影响; 更主要因为费用较高、 费时,故难以广泛应用。而 X 线模拟机目前一般肿瘤放疗科 均拥有,费用较低、省时、方便而且可实时引导。本文腺癌的 比例明显高于鳞癌,可能在该组中,病灶位于两肺野周边( 周 围型) 的病例较多。这与周围型肺癌以腺癌多见相一致。通 常,对于中央型的病灶,由于纤支镜检查确诊率较高,医师往 往首先选择纤支镜检查,如纤支镜检查未能确诊,则考虑行 肺穿刺检查。纤支镜检查对周围型病灶的确诊率较低,可以 直接行肺穿刺。文中 20 例行纤支镜检查未能确诊的病例, 肺穿刺均取得成功,19 得到确诊。结合 CT 扫描,采用 X 线 模拟机引导下经皮肺穿刺肺部肿块的活检术,需注意以下几 点: ①先测量肿块中心和边缘距皮肤表面距离; ②采用等中 心定位技术,确定穿刺点、进针深度、针尖是否进入肿块可采 用模拟机机头变化方向确定; ③巴德活检枪根据肿瘤的大小 及位置选择合适档位( 有 1. 5 cm 档及 2. 2 cm 档) 以保证取 到足够的组织而避免增加并发症; ④尽量使针体与胸壁成直 角,这样胸膜损伤小,气胸机会也少; ⑤进针点与靶点距离相 对较小而又能够避开骨骼和血管、神经等结构; ⑥对较大的
·临床医学·
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【摘要】 目的 探讨微创治疗高血压脑出血的临床效果。方法 回顾性分析广东省深圳市第二 人民医院 2005 年 6 月至 2009 年 12 月采用微创手术 + 尿激酶溶凝血块治疗高血压脑出血患者的临床资 料。根据 CT 定位,使用 YL-1 型颅内血肿粉碎仪对颅内血肿碎吸引流。结果 本组存活 98 例,其中恢 复良好生活能自理的 56 例( 51% ) ; 好转( 意识、偏瘫较手术前好转) 32 例( 29% ) ; 无好转 10 例( 9% ) ; 死 亡 12 例( 11% ) 。结论 微创治疗高血压脑出血,操作简便、安全、费用低,是对高血压脑出血有效的治 疗方法。超早期( 3 ~ 6 h) 手术可减少脑组织的继发性损害。
[4] 李玉兰,黄俊杰. RP-HPLC 测定注射用奥扎格雷钠及奥扎格雷 钠注射液的含量. 中国药师,2002,5( 3) : 165-168.
[5] 朱平,李娜,王志敏. 高效液相色谱法测定奥扎格雷钠注射液 中有关物质. 山西医科大学学报,2007,38( 11) : 1010-1012.
高血压脑出血微创治疗临床效果观察
图1
2. 4 重复性试验 精密量取本品 1 ml,置 100 ml 量瓶中,加 水稀释至刻度,摇匀,从中精密量取 2. 5 ml,置 100 ml 量瓶 中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密吸取 20μl 注入液相色谱仪,记录色谱图,连续测定 6 次。6 次进 样所得的 含 量 结 果 的 RSD 值 为 1. 34% ,表 明 方 法 重 复 性 良好。 2. 5 准确度试验 精密称取奥扎格雷原料( 含量 99. 8% ) 0. 8 g、0. 9 g、1. 0 g 各三份,置 50 ml 量瓶中,分别加入氢氧化 钠试液 18 ml 使溶解,再加水稀释至刻度,摇匀,作为样品溶 液; 精密量取样品 1 ml,置 100 ml 量瓶中,加水稀释至刻度, 摇匀,从中精密量取 2. 5 ml,置 100 ml 量瓶中,加流动相稀释 至刻度,摇匀,精密量取 20 μl 注入液相色谱仪,记录色谱图, 计算回收 率。平 均 值 回 收 率 = 98. 65% ,S = 0. 148,RSD = 0. 150% ,结果表明: 本法回收率良好。 2. 7 耐用性试验 分别考察流动相比例变化、流动相 pH 值
【Key words】 HPLC; Oragrel Sodium; The content determination
奥扎格雷钠为血栓素人 A2 ( TXA2 ) 合成酶抑制剂,具有 抗血小板聚集和扩张血管作用。国家药品监督管理局标准 中其 含 量 测 定 均 采 用 紫 外 分 光 光 度 法[1]。本 文 参 考 文 献[2,5]采用高效液相色谱法测定奥扎格雷钠注射液中奥扎格 雷钠的含量,方法简便,重现性好,专属性强,结果准确。 1 实验方法 1. 1 仪器与试剂 仪器: 日本岛津公司 LC-20A 型高效液相 色谱仪; 日本岛津公司 SPD-20A 检测器; FA21004 电子分析 天平( 上海天平仪器厂) 。试药: 甲醇( 色谱纯) ; 磷酸二氢钾 ( 分析纯) ; 其他试剂均为分析纯。 1. 2 色谱条件 采用色谱柱 Diamonsil C18 ( 5 μm,200 × 4. 6 mm) ; 0. 025 mol / L 磷酸二氢钾溶液-甲醇( 75 ∶ 25,用三乙
中国现代药物应用 2010 年 11 月第 4 卷第 21 期 Chin J Mod Drug Appl,Nov 2010,Vol. 4,No. 21
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度为 横 坐 标,峰 面 积 为 纵 坐 标 进 行 回 归,依 法 测 定,Y = 116. 47x-6. 8856,r = 0. 9996。结果表明,奥扎格雷钠的浓度 在 4. 0 ~ 6. 0 μg / ml 范围内线性关系良好。 2. 3 溶液稳定性试验 精密量取本品 1 ml,置 100 ml 容量 瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,从中精密量取 2. 5 ml,置 100 ml 量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液; 置 于室温放置,分别在 0、2、4、6、8 h 时,精密吸取 20μl 注入液 相色谱仪,记录色谱图,5 次进样所得的含量结果的 RSD 值 为 0. 2% ,表明供试品溶液在 8 h 内稳定。