近代分析测试技术
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➢ X射线电子能谱仪 ➢ 原子力显微镜（AFM）
近代分析测试技术概述
热分析（Thermal Analysis）
在程序控温下，测量物质的物理性质与温度的关系 的一类技术。
近代分析测试技术概述
其他仪器分析方法 光子能谱法 激光拉曼光谱法 化学发光分析法等
近代分析测试技术概述
授课和考试形式：
近代分析测试技术理论部分（2个学分）
17周理论课程（34学时） 考试：闭卷考试
近代分析测试技术概述
第一章 质谱分析法
质谱法的基本原理 质谱仪 质谱及主要离子峰的类型 质谱法的应用
近代分析测试技术概述
第一节、质谱法的基本原理
一、概述 质谱分析法是在高真空系统中测定样品的分子离子及碎片离
子质量，以确定样品相对分子质量及分子结构的方法。
质谱分析的四个过程
① 通过合适的进样装置将样品引入并进行气化； ② 气化后的样品引入到离子源进行电离—离子化过程； ③ 电离后的离子经过适当的加速后进入质量分析器，按不
同的质荷比（m/z）进行分离； ④ 经检测、记录，获得一张谱图。
进样系统
离子源
质量分析器
记录（质谱图）
检测器
近代分析测试技术概述
第二节、质谱仪
修比较困难； 对样品有破坏性，无法回收。
近代分析测试技术概述
质谱分析的发展
➢ 第一台质谱仪：1912年，J. J. Thomson； ➢ 早期应用：原子质量、同位素相对丰度等； ➢ 40年代：高分辨率质谱仪出现，有机化合物结构分析； ➢ 60年代末：色谱-质谱联用仪出现，有机混合物分离分析； ➢ 80年代以来：迅速发展。 ➢ 同位素质谱、有机质谱、无机质谱。
8.ICP
1.单聚焦 2.双聚焦 3.飞行时间 4.四极杆 5.离子阱
1.电子倍增器 2.闪烁检测器 3.法拉第杯 4.照相检测
近代分析测试技术概述
一、真空系统
质谱仪的离子产生及经过系统必须处于高真空状态 离子源：1.3×10-4~ 1.3×10-5 Pa 质量分析器： 1.3×10-6 Pa
如果真空度过低，则： ① 大量氧会烧坏离子源的灯丝； ② 会使本底增高，干扰质谱图； ③ 引起额外的离子-分子反应，改变裂解模型，使质谱解析复杂化； ④ 干扰离子源中电子束的正常调节； ⑤ 用作加速离子的几千伏高压会引起放电等。
质谱仪按用途分： 同位素质谱仪（测定同位素）、无机质谱仪（测定无机化合物）、
有机质谱仪（测定有机化合物）等。 根据质量分析器的工作原理分：
静态仪器：采用稳定磁场，按空间位置区分不同质荷比的离子 单聚焦和双聚焦质谱仪
动态仪器：采用变化的电磁场，按时空来区分不同质荷比的离子 飞行时间和四极滤质器式质谱仪
zV mv 2 2
近代分析测试技术概述
但是不同质荷比（m/z）的离子具有不同的速度，利用 离子不同质荷比及其速度差异，质量分析器可以将其分 离，然后由检测器测量其强度，记录后得到一张以质荷 比为横坐标，以相对强度为纵坐标的质谱图。
43
29 15
57
71 85 99 113 142
m/z
近代分析测试技术概述
检测分子受X—射线照射后产生的荧光谱线的分析技术。
• X—射线衍射法
检测由不同晶格结构对X—射线所产生的不同衍射角的分析技术。
近代分析测试技术概述
显微技术
透射电镜技术（TEM）
利用电子在磁场中的运动与光线在介质中的传播 相似的原理研制的显微技术。
扫描显微技术
扫描电子显微镜（SEM）
其他显微分析仪器
化合物分子受到电子流冲击后，形成的带正电荷分子离子及 碎片离子，按照其质量m和电荷z的比值m/z（质荷比）大小依 次排列而被记录下来的图谱，称为质谱。
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29 15
57
71 85 99 113 142
m/z
近代分析测试技术概述
质谱分析特点：
应用范围广； 灵敏度高，样品用量少； 分析速度快，并可实现多组分同时测定； 与其它仪器相比，仪器结构复杂，价格昂贵，使用及维
近代分析测试技术概述
• 磁共振波谱技术
核磁共振技术（NMR） 检测分子在外加高磁场作用下原子核对射频辐射的吸收
的分析技术。 顺磁共振技术（电子自旋顺磁共振波谱技术）（EPR）
研究一个或几个未成对电子分子体系在高磁场作用下 对射频辐射的吸收技术。
近代分析测试技术概述
• X－射线光谱技术
• X—射线荧光光谱
百度文库
近代分析测试技术概述
本课程所讲授的内容
质谱及其连用技术 核磁共振波谱分析技术 X射线衍射分析技术 电子显微镜分析 热分析技术 其他仪器分析方法
近代分析测试技术概述
质谱及其连用技术
• 质谱技术（MS）
研究物质在气化解离成不同碎片离子时的质荷比技术。
• 质谱连用技术
气相色谱-质谱连用技术（GC-MS） 液相色谱-质谱连用技术（LC-MS）
近代分析测试技术
主讲： 张捷
近代分析测试技术
学习本课程的必要性
现 社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、农
代
药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化学（DNA
分
析
技术，物证）。
测 试
化学：新化合物的结构表征、分子层次上的分析方法。
技 生命科学：DNA测序、活体检测。
术 所 药物：天然药物的有效成分与结构，构效关系研究。
应 用
地学与环境科学：地质分析、环境监测、污染物分析。
的 材料科学：新材料、结构与性能。
领 域 外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器。
近代分析测试技术
仪器分析所学的主要内容
电化学技术 光谱分析技术
原子发射、原子吸收、紫外-可见吸收、红外吸 收分析、分子荧光
色谱技术
气相色谱、高效液相色谱
近代分析测试技术概述
质谱仪的组成
质谱仪一般由进样系统、离子源、质量分析器、检测器和记录 系统等组成，还包括真空系统和自动控制数据处理等辅助设备。
进样系统
离子源
质量分析器
检测器
1.间歇式进样 2.直接进样 3.色谱进样
1.电子轰击 2.化学电离 3.场致电离 4.场解析 5.激光 6.快原子轰击 7.电喷雾
近代分析测试技术概述
二、质谱法的产生机理及基本过程
1. 产生机理
➢ 质谱法是将样品置于高真空 中（＜10-3 Pa），并受到高 速电子流或强电场等作用， 失去外层电子而生成分子离 子，或化学键断裂生成各种 碎片离子，然后将分子离子 和碎片离子引入到一个强的 正电场中，使之加速，加速 电位通常用到6~8kV。
近代分析测试技术概述
热分析（Thermal Analysis）
在程序控温下，测量物质的物理性质与温度的关系 的一类技术。
近代分析测试技术概述
其他仪器分析方法 光子能谱法 激光拉曼光谱法 化学发光分析法等
近代分析测试技术概述
授课和考试形式：
近代分析测试技术理论部分（2个学分）
17周理论课程（34学时） 考试：闭卷考试
近代分析测试技术概述
第一章 质谱分析法
质谱法的基本原理 质谱仪 质谱及主要离子峰的类型 质谱法的应用
近代分析测试技术概述
第一节、质谱法的基本原理
一、概述 质谱分析法是在高真空系统中测定样品的分子离子及碎片离
子质量，以确定样品相对分子质量及分子结构的方法。
质谱分析的四个过程
① 通过合适的进样装置将样品引入并进行气化； ② 气化后的样品引入到离子源进行电离—离子化过程； ③ 电离后的离子经过适当的加速后进入质量分析器，按不
同的质荷比（m/z）进行分离； ④ 经检测、记录，获得一张谱图。
进样系统
离子源
质量分析器
记录（质谱图）
检测器
近代分析测试技术概述
第二节、质谱仪
修比较困难； 对样品有破坏性，无法回收。
近代分析测试技术概述
质谱分析的发展
➢ 第一台质谱仪：1912年，J. J. Thomson； ➢ 早期应用：原子质量、同位素相对丰度等； ➢ 40年代：高分辨率质谱仪出现，有机化合物结构分析； ➢ 60年代末：色谱-质谱联用仪出现，有机混合物分离分析； ➢ 80年代以来：迅速发展。 ➢ 同位素质谱、有机质谱、无机质谱。
8.ICP
1.单聚焦 2.双聚焦 3.飞行时间 4.四极杆 5.离子阱
1.电子倍增器 2.闪烁检测器 3.法拉第杯 4.照相检测
近代分析测试技术概述
一、真空系统
质谱仪的离子产生及经过系统必须处于高真空状态 离子源：1.3×10-4~ 1.3×10-5 Pa 质量分析器： 1.3×10-6 Pa
如果真空度过低，则： ① 大量氧会烧坏离子源的灯丝； ② 会使本底增高，干扰质谱图； ③ 引起额外的离子-分子反应，改变裂解模型，使质谱解析复杂化； ④ 干扰离子源中电子束的正常调节； ⑤ 用作加速离子的几千伏高压会引起放电等。
质谱仪按用途分： 同位素质谱仪（测定同位素）、无机质谱仪（测定无机化合物）、
有机质谱仪（测定有机化合物）等。 根据质量分析器的工作原理分：
静态仪器：采用稳定磁场，按空间位置区分不同质荷比的离子 单聚焦和双聚焦质谱仪
动态仪器：采用变化的电磁场，按时空来区分不同质荷比的离子 飞行时间和四极滤质器式质谱仪
zV mv 2 2
近代分析测试技术概述
但是不同质荷比（m/z）的离子具有不同的速度，利用 离子不同质荷比及其速度差异，质量分析器可以将其分 离，然后由检测器测量其强度，记录后得到一张以质荷 比为横坐标，以相对强度为纵坐标的质谱图。
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29 15
57
71 85 99 113 142
m/z
近代分析测试技术概述
检测分子受X—射线照射后产生的荧光谱线的分析技术。
• X—射线衍射法
检测由不同晶格结构对X—射线所产生的不同衍射角的分析技术。
近代分析测试技术概述
显微技术
透射电镜技术（TEM）
利用电子在磁场中的运动与光线在介质中的传播 相似的原理研制的显微技术。
扫描显微技术
扫描电子显微镜（SEM）
其他显微分析仪器
化合物分子受到电子流冲击后，形成的带正电荷分子离子及 碎片离子，按照其质量m和电荷z的比值m/z（质荷比）大小依 次排列而被记录下来的图谱，称为质谱。
43
29 15
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71 85 99 113 142
m/z
近代分析测试技术概述
质谱分析特点：
应用范围广； 灵敏度高，样品用量少； 分析速度快，并可实现多组分同时测定； 与其它仪器相比，仪器结构复杂，价格昂贵，使用及维
近代分析测试技术概述
• 磁共振波谱技术
核磁共振技术（NMR） 检测分子在外加高磁场作用下原子核对射频辐射的吸收
的分析技术。 顺磁共振技术（电子自旋顺磁共振波谱技术）（EPR）
研究一个或几个未成对电子分子体系在高磁场作用下 对射频辐射的吸收技术。
近代分析测试技术概述
• X－射线光谱技术
• X—射线荧光光谱
百度文库
近代分析测试技术概述
本课程所讲授的内容
质谱及其连用技术 核磁共振波谱分析技术 X射线衍射分析技术 电子显微镜分析 热分析技术 其他仪器分析方法
近代分析测试技术概述
质谱及其连用技术
• 质谱技术（MS）
研究物质在气化解离成不同碎片离子时的质荷比技术。
• 质谱连用技术
气相色谱-质谱连用技术（GC-MS） 液相色谱-质谱连用技术（LC-MS）
近代分析测试技术
主讲： 张捷
近代分析测试技术
学习本课程的必要性
现 社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、农
代
药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化学（DNA
分
析
技术，物证）。
测 试
化学：新化合物的结构表征、分子层次上的分析方法。
技 生命科学：DNA测序、活体检测。
术 所 药物：天然药物的有效成分与结构，构效关系研究。
应 用
地学与环境科学：地质分析、环境监测、污染物分析。
的 材料科学：新材料、结构与性能。
领 域 外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器。
近代分析测试技术
仪器分析所学的主要内容
电化学技术 光谱分析技术
原子发射、原子吸收、紫外-可见吸收、红外吸 收分析、分子荧光
色谱技术
气相色谱、高效液相色谱
近代分析测试技术概述
质谱仪的组成
质谱仪一般由进样系统、离子源、质量分析器、检测器和记录 系统等组成，还包括真空系统和自动控制数据处理等辅助设备。
进样系统
离子源
质量分析器
检测器
1.间歇式进样 2.直接进样 3.色谱进样
1.电子轰击 2.化学电离 3.场致电离 4.场解析 5.激光 6.快原子轰击 7.电喷雾
近代分析测试技术概述
二、质谱法的产生机理及基本过程
1. 产生机理
➢ 质谱法是将样品置于高真空 中（＜10-3 Pa），并受到高 速电子流或强电场等作用， 失去外层电子而生成分子离 子，或化学键断裂生成各种 碎片离子，然后将分子离子 和碎片离子引入到一个强的 正电场中，使之加速，加速 电位通常用到6~8kV。