二级催化除氧的氮气纯化装置
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另外， 由于空分装 置的操作不 当或设备仪表
吸附，需要定时再生，必须设人定岗； 膜分 离 法虽具有体积小、设各紧凑、 分离 效率高
的优点 ，但膜 板阻力大。显然，上述几 种方
法，对浮法玻 璃生产线的锡槽用保护气体中
的 微量氧脱除，是不 可取 的。 催化反应 法纯化气体 巳有长期 的使用经 验， 并且应 用较为普遍，其关键技术在 于对 不 同的生产体系及对 气体纯 度的要 求，得 选
会超过２０ 。通过 ０１ Ｃ 水冷却器， 氮气温度降至
５＇ ０ Ｃ以下，并有大量 由氢氧反应生 成的水 汽
氮气处理量： ０ ／ ２ｍ＇ ；氮气纯 ｈ 度：９％ ５
左右 （ 杂质 氧 ５％ 左右 ） 作压力 ：０４ ，工 ．－ ，．ＭＰ ；纯氮 中 杂 质：＜５ ｐ Ｄ． ＜ ０８ ａ ｐ ｍ； Ｐ．
表１ 污红Ｐ Ａ Ｓ 翻狱与澡冷法制狱的比较
Ｗ Ｎ－ ＰＳＡＮ－０ ６０
主 要 技 术 性 能
加工原料气量（ ２ｈ ｍ ） ／
氮产量 及纯 度（ 叼ｈ） ｍ
Ａｉ ： ０ ０ ｒ ０ ２ ６ ０ Ｆ ＰＰ ） ０ （ ０２ Ｏ ｍ Ｉ
氮气捡出压力（ ａ ＭＰ ） 启动时间（） ｈ
解冻 时问 （ ｈ） 连续工 作时 间（ ｈ）
２ ，纯化每立方米氮 气的成本 约 。３元 ， ｍ＇ ．０ 每立方 米纯氮售价，是成本价的几十 倍，所 以经济效 益显著。 ３对 于深冷法小型空分设备，用 氮气纯 ．
Ｉ ５ 左右，经过二次加氢除 ． 原氮含氧 ％
氧，可 使杂质氧 降至 ５ ｍ以下，试验结果 ｐ ｐ
０ ２ ，纯化效果较好。 该装置操作 ｚ Ｐ－ ＜ Ｐ 方便，生产安全，指标稳 定。 ２原氮含 ５ 氧 ％时，耗氢量为。Ｉ ， ．ＭＨ ＇
８ ０ ００
０． ６ １ ３ ８ ８０ ００
｝ 安形 装式
主 要 配 套 部 机 透平膨 服机 分 馏 塔 空气过 速 器 原料气 压缩机 制冷 机组 纯化 装置
＿ ｛＿ ＿
室 内
｝
Ｌ －２７ Ｗ ４ ／型 电动机 ：２０ ５
室 内
按当地空 气含尘里 选配
无 ４ － ５８ 空压机 Ｌ ２／ 型 电动机：１ ５ Ｗ ／ ８Ｖ ５ ｋ ３０ 无 碳 分子筛 吸 套 仪控系统
键热工设备。为了 防止锡槽内熔融锡液的氧
化，必须对其通入 高纯保护气体，以形成保
护气氛。一旦氧组分渗入锡槽内部 ，将直接
影响槽内锡液的氧 化消耗， 同时造成 玻璃板
气体纯化的 方法很多，目 前较常 采用的
有：精 馏法、吸附法、金属吸气剂法、催 化
面 量 降 国内 法玻 生产 上 套 质 下 。 俘 璃 线 配 的
我们用钢瓶装水 电解氢，在无 锡我 们用液氨 裂解氢 （含Ｈｚ ％， ２０ ０ 氢气的压 ７ ５ Ｎ： ５ 力 需略 高于氮气的入 口压力， 氢气的流量需 根据 氮气的流量进行计算确定，应 控 制 在
降 和冷凝水析出。此时氮气中含 氧量 叮 至 降 ５ Ｐ－Ｕ下。氮气除氧后，通过两 Ｐ 只并联 的
图１ 二级俄化除 叙的氮气纯化装且工 艺流程圈 ｌ ５氢流量计 ２氮流 量计 ３ ６除 氧器 ４ ７水 冷却 器 ， ． ． ， ． ， ． ８吸 附干燥 器 ９再生流量计 １． ． ． ０过滤 器 Ｉ． Ｉ气水分 离器 三、试验结果
／ｍＮ， ２ｍ／ ＇ ， ＇ ０ ｈ氮气纯化 装置每小时耗氢
降低进入锡槽的保护气体含氧量，为降低锡 耗、提高玻璃质量创 造良 好的条件，这有助
于改变我国浮法玻璃保 护气体纯化技术的 落 后状况。对此，国 内某研究 院于８年代末 巳 ０
１ ０ ８
分子筛 吸附器，交替进行工作和再生 ，连续
除去氮气中 水分 ，氮气的露点可降至一 ０ ６Ｃ
以下。
纯 氮气含氧量和 含水 量可用仪 表在取样
６ ％的氮气流量内。由 于催化除氧器能较好 地散热，所以催化除氧器出口的氮气温度不
口 连续监测。纯氮可以 直接送使用点或通过 气 压机灌充钢瓶，再送用户 。 １ ｉ 口 ０ ｔ ｃｈ
一６ Ｃ． ０
放出 。然后氮气再与 第二次添加的氢气一 起 进入第二只催化除氧器，氢 气的压力和流量
都要 进行调节控 制。 氨气二次除氧后 ，要通 过第二 只冷却器和气水 分离器， 氮气温度下
二、工艺流程 如图 Ｉ 所示，原料氮气通过进 口流量计
与 加的 气 起进 催 除 器。邯 添 氢 一 入 化 氧 在 郸，
ｋ／０ Ｗ３Ｖ ８
Ｌ －５型，电动机：０ＳＷ ８Ｖ ＫＪ１１ １． ／ ０ ｋ ３
瞿暴＆ Ｅ Ｉ
无
无
４ ｇＡ ５ ／Ｖ １５龚４Ｗ８套 仪控系统 ３｝ 黔舞瑟ｋ ｝ ＸＮＢｋ ３２ ０
ＴＰ ２０３．－．型 １０ ／ ９０３ ＦＮ－０ ８ ６０ ＇ １
用，其余氮气供罐区 覆盖使用。 这个增产氮气的新工艺方案， 经过研究，
空分装置所生产出的保护气体，其氧含量一
般规定为小于 ＩＰＭ。 由于空分 装置远 离锡 ＯＰ 槽好几十米，有 的甚 至上百米，造成保护气
反应法和膜分离法等。精馏法的分离 精度与 操作条件和随 机性因素有很大的关系，并且
设备投 资大 ；吸附法与金属吸气法均为物 理
输送途中的质量下降 。因 此，保护气的氧含 量在进入锡槽前大都已 增加到工ＰＭ 。Ｐ 以上。
化装置来获 得高纯氮，一方面可以满足当 地
１ ７９
生产发展对纯氮的需要，另一方面也可以为
工 厂取得明显的经济效益。
为９％ ８ 时，产氮量只有６ ＇ 。可见， ｉｍ ｈ ｔ７ ／ 配 上 二次催化除氧装置，可以大大提高膜法制
氮设备的产 量。
（１９ 年 ５月 ３ 日收 稿 ） ９６
４对于 ． 膜法空气 分离制氮设备，提取氮
纯度为９％时 ， 氮量１－２ｍ丫ｈ ５ 产 ８ ０ ；氮纯度
气体终端纯化装置的开发与应用
沈 斌
（ 蚌埠浮法 玻璃总公司气保车间，蚌埠市涂山路７７ ，２３５） ６号 ３０４
一、 问肠 的提 出 锡槽在浮法玻璃生产 中是玻璃成形的关 将锡槽 用保护气体终端纯化技术及装置的开 发，列 为“ ・ 国家科技攻关项 目的一个 七 五” 专项。 二、纯化原理
控制 加氢量，分两次除氧，每次除氧量控制
在Байду номын сангаас３％以下，达到了长期安全生产 ，并获得
氮气纯 度大于９．９５ ９９９％的高纯氮气。
下 面我们分别介绍一套 巳用于无 锡某仪
器厂的 膜法空气分离制氮设备 另一套巳 用
于邯郸某氧气厂的小型深冷 空分 设各所 配套 的氮气纯化装置。
一、设计技术 指标
二级催化除氧的氮气纯化装置
吴 奋 教
（ 中美合资锦沪 机械有限公司，江苏昆 山经济开发区 １ ３） ，２５ １ ３ 工９年，我们为膜法空气分离制氮设备 ９５
和小型 深冷空分设备配套氮气纯化装置，来 纯 化两种设备生产的９％左右的氮气。 ５ 用加 氢催化除氧方法， 氮气中含有１ 若 ％ 氧气， 氢氧反应放 热，在绝热情况下可使气 体 温度升 高１０ ７１ Ｃ。以此类推 ， 含 ５％的氧 若 气 ，气体 温度 可升高８０ ５ ℃左右 。 虽然普通催 化剂的耐热 性无法 承受如此高的温度 ， 而且， 氮气中含氧 ５％时， 一下子加 入大量氢气可 能会发 生氢氧爆嫩的危 险。 所 以我们采用了二级催 化的除 氧方法，
等故障，有时也会造成保 护气体中的氧含量
高达数 ｌｐ ｍａ正 因为此 ，围际上生产 浮法 ｏｐ 玻璃技术较先 进的工 业发达国家如英国 、日
本等， 对进入锡槽的保护气体都有严格的保 证措施，锡槽用保护气终端纯化装置就是一
个例 子。 鉴于国 内浮法 玻璃生 产技术和产品质量 与国外有一定的差距， 因此，开发浮法玻璃 生产线 专用 保护气终端纯化装置，尽可 能地
确 认为技措方案后，我们首先与开封科伦 空
案和技术报价。 本文提出 的低温与非 低温设备 组 合 运
用，创效益增产氮气的工艺 方法，适合在用
氮量大 的石 油化工行业推广应用。 （９６ ４月 ２日 １９年 收稿 ）
分设备有限公司叶涛同志共同研讨了 设备的
设计配套情况。由叶涛同志提出设备 配套方
择特定的催化剂，构筑的工艺流程随催化剂 的活性 差异也大相径庭。与 前几种分离法比 较，催化反应具有纯化 深度高、投资少、使 用方便、 操作简单、 不用再生、毋需专人看
管等特点。这对锡槽保护 气体 的终端纯化是 最 合适的。 三 、催化 荆的选择 国内可供选择 的脱 氧剂有多种，它们是 铜系 、银系、铂系 、把系 的催化剂，以及华
吸附，需要定时再生，必须设人定岗； 膜分 离 法虽具有体积小、设各紧凑、 分离 效率高
的优点 ，但膜 板阻力大。显然，上述几 种方
法，对浮法玻 璃生产线的锡槽用保护气体中
的 微量氧脱除，是不 可取 的。 催化反应 法纯化气体 巳有长期 的使用经 验， 并且应 用较为普遍，其关键技术在 于对 不 同的生产体系及对 气体纯 度的要 求，得 选
会超过２０ 。通过 ０１ Ｃ 水冷却器， 氮气温度降至
５＇ ０ Ｃ以下，并有大量 由氢氧反应生 成的水 汽
氮气处理量： ０ ／ ２ｍ＇ ；氮气纯 ｈ 度：９％ ５
左右 （ 杂质 氧 ５％ 左右 ） 作压力 ：０４ ，工 ．－ ，．ＭＰ ；纯氮 中 杂 质：＜５ ｐ Ｄ． ＜ ０８ ａ ｐ ｍ； Ｐ．
表１ 污红Ｐ Ａ Ｓ 翻狱与澡冷法制狱的比较
Ｗ Ｎ－ ＰＳＡＮ－０ ６０
主 要 技 术 性 能
加工原料气量（ ２ｈ ｍ ） ／
氮产量 及纯 度（ 叼ｈ） ｍ
Ａｉ ： ０ ０ ｒ ０ ２ ６ ０ Ｆ ＰＰ ） ０ （ ０２ Ｏ ｍ Ｉ
氮气捡出压力（ ａ ＭＰ ） 启动时间（） ｈ
解冻 时问 （ ｈ） 连续工 作时 间（ ｈ）
２ ，纯化每立方米氮 气的成本 约 。３元 ， ｍ＇ ．０ 每立方 米纯氮售价，是成本价的几十 倍，所 以经济效 益显著。 ３对 于深冷法小型空分设备，用 氮气纯 ．
Ｉ ５ 左右，经过二次加氢除 ． 原氮含氧 ％
氧，可 使杂质氧 降至 ５ ｍ以下，试验结果 ｐ ｐ
０ ２ ，纯化效果较好。 该装置操作 ｚ Ｐ－ ＜ Ｐ 方便，生产安全，指标稳 定。 ２原氮含 ５ 氧 ％时，耗氢量为。Ｉ ， ．ＭＨ ＇
８ ０ ００
０． ６ １ ３ ８ ８０ ００
｝ 安形 装式
主 要 配 套 部 机 透平膨 服机 分 馏 塔 空气过 速 器 原料气 压缩机 制冷 机组 纯化 装置
＿ ｛＿ ＿
室 内
｝
Ｌ －２７ Ｗ ４ ／型 电动机 ：２０ ５
室 内
按当地空 气含尘里 选配
无 ４ － ５８ 空压机 Ｌ ２／ 型 电动机：１ ５ Ｗ ／ ８Ｖ ５ ｋ ３０ 无 碳 分子筛 吸 套 仪控系统
键热工设备。为了 防止锡槽内熔融锡液的氧
化，必须对其通入 高纯保护气体，以形成保
护气氛。一旦氧组分渗入锡槽内部 ，将直接
影响槽内锡液的氧 化消耗， 同时造成 玻璃板
气体纯化的 方法很多，目 前较常 采用的
有：精 馏法、吸附法、金属吸气剂法、催 化
面 量 降 国内 法玻 生产 上 套 质 下 。 俘 璃 线 配 的
我们用钢瓶装水 电解氢，在无 锡我 们用液氨 裂解氢 （含Ｈｚ ％， ２０ ０ 氢气的压 ７ ５ Ｎ： ５ 力 需略 高于氮气的入 口压力， 氢气的流量需 根据 氮气的流量进行计算确定，应 控 制 在
降 和冷凝水析出。此时氮气中含 氧量 叮 至 降 ５ Ｐ－Ｕ下。氮气除氧后，通过两 Ｐ 只并联 的
图１ 二级俄化除 叙的氮气纯化装且工 艺流程圈 ｌ ５氢流量计 ２氮流 量计 ３ ６除 氧器 ４ ７水 冷却 器 ， ． ． ， ． ， ． ８吸 附干燥 器 ９再生流量计 １． ． ． ０过滤 器 Ｉ． Ｉ气水分 离器 三、试验结果
／ｍＮ， ２ｍ／ ＇ ， ＇ ０ ｈ氮气纯化 装置每小时耗氢
降低进入锡槽的保护气体含氧量，为降低锡 耗、提高玻璃质量创 造良 好的条件，这有助
于改变我国浮法玻璃保 护气体纯化技术的 落 后状况。对此，国 内某研究 院于８年代末 巳 ０
１ ０ ８
分子筛 吸附器，交替进行工作和再生 ，连续
除去氮气中 水分 ，氮气的露点可降至一 ０ ６Ｃ
以下。
纯 氮气含氧量和 含水 量可用仪 表在取样
６ ％的氮气流量内。由 于催化除氧器能较好 地散热，所以催化除氧器出口的氮气温度不
口 连续监测。纯氮可以 直接送使用点或通过 气 压机灌充钢瓶，再送用户 。 １ ｉ 口 ０ ｔ ｃｈ
一６ Ｃ． ０
放出 。然后氮气再与 第二次添加的氢气一 起 进入第二只催化除氧器，氢 气的压力和流量
都要 进行调节控 制。 氨气二次除氧后 ，要通 过第二 只冷却器和气水 分离器， 氮气温度下
二、工艺流程 如图 Ｉ 所示，原料氮气通过进 口流量计
与 加的 气 起进 催 除 器。邯 添 氢 一 入 化 氧 在 郸，
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Ｌ －５型，电动机：０ＳＷ ８Ｖ ＫＪ１１ １． ／ ０ ｋ ３
瞿暴＆ Ｅ Ｉ
无
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４ ｇＡ ５ ／Ｖ １５龚４Ｗ８套 仪控系统 ３｝ 黔舞瑟ｋ ｝ ＸＮＢｋ ３２ ０
ＴＰ ２０３．－．型 １０ ／ ９０３ ＦＮ－０ ８ ６０ ＇ １
用，其余氮气供罐区 覆盖使用。 这个增产氮气的新工艺方案， 经过研究，
空分装置所生产出的保护气体，其氧含量一
般规定为小于 ＩＰＭ。 由于空分 装置远 离锡 ＯＰ 槽好几十米，有 的甚 至上百米，造成保护气
反应法和膜分离法等。精馏法的分离 精度与 操作条件和随 机性因素有很大的关系，并且
设备投 资大 ；吸附法与金属吸气法均为物 理
输送途中的质量下降 。因 此，保护气的氧含 量在进入锡槽前大都已 增加到工ＰＭ 。Ｐ 以上。
化装置来获 得高纯氮，一方面可以满足当 地
１ ７９
生产发展对纯氮的需要，另一方面也可以为
工 厂取得明显的经济效益。
为９％ ８ 时，产氮量只有６ ＇ 。可见， ｉｍ ｈ ｔ７ ／ 配 上 二次催化除氧装置，可以大大提高膜法制
氮设备的产 量。
（１９ 年 ５月 ３ 日收 稿 ） ９６
４对于 ． 膜法空气 分离制氮设备，提取氮
纯度为９％时 ， 氮量１－２ｍ丫ｈ ５ 产 ８ ０ ；氮纯度
气体终端纯化装置的开发与应用
沈 斌
（ 蚌埠浮法 玻璃总公司气保车间，蚌埠市涂山路７７ ，２３５） ６号 ３０４
一、 问肠 的提 出 锡槽在浮法玻璃生产 中是玻璃成形的关 将锡槽 用保护气体终端纯化技术及装置的开 发，列 为“ ・ 国家科技攻关项 目的一个 七 五” 专项。 二、纯化原理
控制 加氢量，分两次除氧，每次除氧量控制
在Байду номын сангаас３％以下，达到了长期安全生产 ，并获得
氮气纯 度大于９．９５ ９９９％的高纯氮气。
下 面我们分别介绍一套 巳用于无 锡某仪
器厂的 膜法空气分离制氮设备 另一套巳 用
于邯郸某氧气厂的小型深冷 空分 设各所 配套 的氮气纯化装置。
一、设计技术 指标
二级催化除氧的氮气纯化装置
吴 奋 教
（ 中美合资锦沪 机械有限公司，江苏昆 山经济开发区 １ ３） ，２５ １ ３ 工９年，我们为膜法空气分离制氮设备 ９５
和小型 深冷空分设备配套氮气纯化装置，来 纯 化两种设备生产的９％左右的氮气。 ５ 用加 氢催化除氧方法， 氮气中含有１ 若 ％ 氧气， 氢氧反应放 热，在绝热情况下可使气 体 温度升 高１０ ７１ Ｃ。以此类推 ， 含 ５％的氧 若 气 ，气体 温度 可升高８０ ５ ℃左右 。 虽然普通催 化剂的耐热 性无法 承受如此高的温度 ， 而且， 氮气中含氧 ５％时， 一下子加 入大量氢气可 能会发 生氢氧爆嫩的危 险。 所 以我们采用了二级催 化的除 氧方法，
等故障，有时也会造成保 护气体中的氧含量
高达数 ｌｐ ｍａ正 因为此 ，围际上生产 浮法 ｏｐ 玻璃技术较先 进的工 业发达国家如英国 、日
本等， 对进入锡槽的保护气体都有严格的保 证措施，锡槽用保护气终端纯化装置就是一
个例 子。 鉴于国 内浮法 玻璃生 产技术和产品质量 与国外有一定的差距， 因此，开发浮法玻璃 生产线 专用 保护气终端纯化装置，尽可 能地
确 认为技措方案后，我们首先与开封科伦 空
案和技术报价。 本文提出 的低温与非 低温设备 组 合 运
用，创效益增产氮气的工艺 方法，适合在用
氮量大 的石 油化工行业推广应用。 （９６ ４月 ２日 １９年 收稿 ）
分设备有限公司叶涛同志共同研讨了 设备的
设计配套情况。由叶涛同志提出设备 配套方
择特定的催化剂，构筑的工艺流程随催化剂 的活性 差异也大相径庭。与 前几种分离法比 较，催化反应具有纯化 深度高、投资少、使 用方便、 操作简单、 不用再生、毋需专人看
管等特点。这对锡槽保护 气体 的终端纯化是 最 合适的。 三 、催化 荆的选择 国内可供选择 的脱 氧剂有多种，它们是 铜系 、银系、铂系 、把系 的催化剂，以及华