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４ 二氧化硅的测定
４．１ 原 理 试 样 用 氯化钠一盐酸一氢氟酸处理，使二氧化硅溶解，加钥酸铁使硅酸离子形成硅钥杂多酸，用
１，２，４一酸还原剂将其还原成硅钥蓝 ，于 ７００ｎ ｍ波长处测定其吸光度。 ４．２ 试 剂 ４．２．１ 盐 酸 ：（１＋ １）， （１十４）。 ４．２．２ 氨水 ：（１＋４）。 ４．２．３ 氢氟酸：（１＋１）ａ ４．２．４ 氯化钠溶液（１０％）。 ４．２．５ 氯化铝溶液（４５％）：称取 ９０ｇ 氯化铝（六水化合物）溶于水中，用水稀释至 ２００ｍ Ｌｏ ４．２．６ 钥酸钱溶液（５％）：称取 ５ｇ钥酸钱溶于水中，用水稀释至 １００ｍ ｌ，，放置 ２４ｈ 过滤后使用；若出
ＩＣＳ ２５．１００．７０ Ｊ ４３
中华人 民共和 国国家标准
ＧＢ／Ｔ ３０４５－ ２００３
代替 ＧＢ／Ｔ ３０４５－１９８９
普通磨料 碳化硅化学分析方法
Ａｂｒａｓｉｖｅｇ ｒａｉｎｓ－ Ｃｈｅｍｉｃａｌａ ｎａｌｙｓｉｓｏ ｆｓ ｉｌｉｃｏｎｃ ａｒｂｉｄｅ
２００３－１０－０８发 布
２００４－０４－０１实 施
对 于 Ｆ５ ４（Ｐ５０）及以粗的试样，取样和缩分依照 ＧＢ／Ｔ ４６７６进行，其余操作同 ３．１ ０ 对 于 Ｆ６ ０（Ｐ６０）及以细的试样，依照 ＧＢ／Ｔ ４６７６进行取样并缩分至 ５０ ｇ－６０ ｇ，装人试样袋 ，于 １０５０Ｃ－１１０℃的烘箱中烘干 １ｈ，取出，放人干燥器中，冷却备用。 用 作 测 定总碳的试样需研细至全部通过 １５０ｔ ｍ筛网。
用移 液 管 移取上述 ０．５ ｍ ｇ／ｍＬ的二氧化硅溶液２５ｍ Ｌ于预先盛有 １０ｍ Ｌ盐酸（１＋４）的２５０ｍ Ｌ 容量瓶中，用水稀释至刻度 ，摇匀，即为二氧化硅标准溶液。１ｍ Ｌ此溶液含 ０．０ ５ｍ ｇ的二氧化硅。 ４．２．１１ 空白溶液：于聚四氟乙烯烧杯中加人氯化钠溶液（４．２ ．４ ）１ ｍ Ｌ、盐酸（１＋１）３ｍ Ｌ，氢氟酸 （１十１）３ ｍ Ｌ，氯化铝溶液（４．２．５）１２ｍ Ｌ，混匀，移人 １００ｍ ｌ，容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 ４．３ 仪器及装置 ４．３．１ 聚四氟乙烯烧杯，容量为 １００ｍ Ｌｏ
如果 对 三氧化二铁的测定有严格要求，则应按下列方法另行制样用以测定三氧化二铁 ：取具有统计 代表性的结晶块 ，破碎至完全通过 ２ｍ ｍ筛网，混匀，用 四分法缩分至 ５０ｇ －６０ｇ 。再用刚玉研钵研细 至全部通过 ５００ｔｉ ｍ筛网，混匀，用四分法缩分至 ２０ｇ －２５ｇ 。继续用刚玉研钵研细至全部通过 ３５５［ Ｃｍ 筛网，混匀，装入试样袋，于 １０５０Ｃ＾ －１１０℃的烘箱中烘干 １ｈ，取出，放人干燥器中，冷却备用。（分析试液 的制备和测定方法同第 ８章、第 ９章的规定。） ３．２ 磨料试样
ＧＢ ／Ｔ ４ ６７６ 普通磨料 取样方法
３ 试Leabharlann Baidu样的制备
３．１ 结晶块试样 取具 有 统 计代表性的结晶块，破碎至完全通过 ２ｍ ｍ筛网，混匀，用四分法缩分至 ５０ｇ －６０ｇ 。继
续用钢研钵研细至全部通过 ３５５ｒ ｍ筛网。用吸力 ９．８ Ｎ －１４．７ Ｎ 的磁铁吸出粉碎中带人的铁质。然 后混匀 ，装人试样袋，于 １０５０Ｃ ＾ －１１０℃的烘箱中烘干 １ｈ，取出，放人干燥器中，冷却备用。
ＧＢ／Ｔ ３０４５－ ２００３
普通磨料 碳化硅化学分析方法
范围
本 标 准 规定了碳化硅磨料及结晶块中二氧化硅、游离硅、游离碳、总碳 、碳化硅、三氧化二铁、三氧化 二铝、氧化钙、氧化镁的测定方法。
本 标 准 适用于碳化硅磨料及碳化硅含量不小于 ９５％的结晶块的化学成分测定。
２ 规范性引用文件
下 列 文 件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
称取 经 １０ ００℃灼烧过的二氧化硅（高纯试剂）０．５０ ００ ｇ 于铂母涡中，与无水碳酸钠（基准试剂）２ｇ 仔细混匀，再筱盖无水碳酸钠（基准试剂）０．５ ｇ ，送人高温炉中于 ８５００Ｃ－ ９００℃熔融 ２０ｍ ｉｎ，取出，冷 却，洗净柑祸外壁，在聚乙烯烧杯中用热水浸出，冷却后转人 １０ ００ｍ Ｌ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀，立即移入清洁干燥的塑料瓶中贮存。１ｍ Ｌ此溶液含 ０．５ ｍ ｇ的二氧化硅。
中华 人 民共 和 国 国家质量 监督检验 检疫总局
发布
ＧＢ／Ｔ ３０４５－ ２００３
前言
本 标 准 对应于 ＩＳＯ ９２８６：１９９７《磨料和结晶块 碳化硅的化学分析》（英文版）。本标准与 ＩＳＯ ９２８６ 的一致性程度为非等效 ，主要差异如下：
— 本 标准中对二氧化硅和游离硅的测定采用比色法；ＩＳＯ ９２８６中，二氧化硅的测定采用容量法 ， 表 面硅 的测 定 采 用 硅与氢氧化钠反应产生气体的原理；
— 本 标 准中对游离碳和总碳的测定只采用重量法；ＩＳＯ ９２８６中除重量法外，还增加了库仑法； — 本 标 准中对碳化硅的测定增加了三酸处理重量法。 本标 准 代替 ＧＢ／Ｔ ３０４５－１９８９《碳化硅 化学分析方法》。 本标 准 与 ＧＢ／Ｔ ３０４５－１９８９相比主要变化如下： ａ） 按 Ｇ Ｂ／Ｔ ２０００１．４－ ２００１《标准编写规则 第４部分：化学分析方法》进行编写； ｂ） 修 改完善了二氧化硅、游离硅、碳化硅、三氧化二铁的测定方法； ｃ） 增 加 了三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定方法。 本标 准 由中国机械工业联合会提出。 本标 准 由 全国磨料磨具标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ１ ３９）归口。 本标 准 起 草单位 ：郑州磨料磨具磨削研究所。 本标 准 主要起草人：苗清、麻金凤、王旭、包华。 本标 准 于 １９８９年首次发布。
ＧＢ／Ｔ ３０４５－ ２００３
现沉淀，应停止使用。 ４．２．７ 酒石酸溶液（１０％）ｏ ４．２．８ １，２，４一酸溶液（０．１ ５００）：称取 ０．１ ５ｇ １ ，２，４一酸（１－氨基一２－蔡酚－４一磺酸）溶于 ２０ｍ Ｌ亚硫酸钠溶 液（ｃｏｑ）中，然后和 １８０ｍ Ｌ亚硫酸钠溶液（１０００）混合。此溶液的使用期为两周。 ４．２．９ 对硝基苯酚溶液（０．２％）０ ４．２．１ ０ 二氧化硅标准溶液：０．０５ｍ ｇ／ｍＬ，
４．１ 原 理 试 样 用 氯化钠一盐酸一氢氟酸处理，使二氧化硅溶解，加钥酸铁使硅酸离子形成硅钥杂多酸，用
１，２，４一酸还原剂将其还原成硅钥蓝 ，于 ７００ｎ ｍ波长处测定其吸光度。 ４．２ 试 剂 ４．２．１ 盐 酸 ：（１＋ １）， （１十４）。 ４．２．２ 氨水 ：（１＋４）。 ４．２．３ 氢氟酸：（１＋１）ａ ４．２．４ 氯化钠溶液（１０％）。 ４．２．５ 氯化铝溶液（４５％）：称取 ９０ｇ 氯化铝（六水化合物）溶于水中，用水稀释至 ２００ｍ Ｌｏ ４．２．６ 钥酸钱溶液（５％）：称取 ５ｇ钥酸钱溶于水中，用水稀释至 １００ｍ ｌ，，放置 ２４ｈ 过滤后使用；若出
ＩＣＳ ２５．１００．７０ Ｊ ４３
中华人 民共和 国国家标准
ＧＢ／Ｔ ３０４５－ ２００３
代替 ＧＢ／Ｔ ３０４５－１９８９
普通磨料 碳化硅化学分析方法
Ａｂｒａｓｉｖｅｇ ｒａｉｎｓ－ Ｃｈｅｍｉｃａｌａ ｎａｌｙｓｉｓｏ ｆｓ ｉｌｉｃｏｎｃ ａｒｂｉｄｅ
２００３－１０－０８发 布
２００４－０４－０１实 施
对 于 Ｆ５ ４（Ｐ５０）及以粗的试样，取样和缩分依照 ＧＢ／Ｔ ４６７６进行，其余操作同 ３．１ ０ 对 于 Ｆ６ ０（Ｐ６０）及以细的试样，依照 ＧＢ／Ｔ ４６７６进行取样并缩分至 ５０ ｇ－６０ ｇ，装人试样袋 ，于 １０５０Ｃ－１１０℃的烘箱中烘干 １ｈ，取出，放人干燥器中，冷却备用。 用 作 测 定总碳的试样需研细至全部通过 １５０ｔ ｍ筛网。
用移 液 管 移取上述 ０．５ ｍ ｇ／ｍＬ的二氧化硅溶液２５ｍ Ｌ于预先盛有 １０ｍ Ｌ盐酸（１＋４）的２５０ｍ Ｌ 容量瓶中，用水稀释至刻度 ，摇匀，即为二氧化硅标准溶液。１ｍ Ｌ此溶液含 ０．０ ５ｍ ｇ的二氧化硅。 ４．２．１１ 空白溶液：于聚四氟乙烯烧杯中加人氯化钠溶液（４．２ ．４ ）１ ｍ Ｌ、盐酸（１＋１）３ｍ Ｌ，氢氟酸 （１十１）３ ｍ Ｌ，氯化铝溶液（４．２．５）１２ｍ Ｌ，混匀，移人 １００ｍ ｌ，容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 ４．３ 仪器及装置 ４．３．１ 聚四氟乙烯烧杯，容量为 １００ｍ Ｌｏ
如果 对 三氧化二铁的测定有严格要求，则应按下列方法另行制样用以测定三氧化二铁 ：取具有统计 代表性的结晶块 ，破碎至完全通过 ２ｍ ｍ筛网，混匀，用 四分法缩分至 ５０ｇ －６０ｇ 。再用刚玉研钵研细 至全部通过 ５００ｔｉ ｍ筛网，混匀，用四分法缩分至 ２０ｇ －２５ｇ 。继续用刚玉研钵研细至全部通过 ３５５［ Ｃｍ 筛网，混匀，装入试样袋，于 １０５０Ｃ＾ －１１０℃的烘箱中烘干 １ｈ，取出，放人干燥器中，冷却备用。（分析试液 的制备和测定方法同第 ８章、第 ９章的规定。） ３．２ 磨料试样
ＧＢ ／Ｔ ４ ６７６ 普通磨料 取样方法
３ 试Leabharlann Baidu样的制备
３．１ 结晶块试样 取具 有 统 计代表性的结晶块，破碎至完全通过 ２ｍ ｍ筛网，混匀，用四分法缩分至 ５０ｇ －６０ｇ 。继
续用钢研钵研细至全部通过 ３５５ｒ ｍ筛网。用吸力 ９．８ Ｎ －１４．７ Ｎ 的磁铁吸出粉碎中带人的铁质。然 后混匀 ，装人试样袋，于 １０５０Ｃ ＾ －１１０℃的烘箱中烘干 １ｈ，取出，放人干燥器中，冷却备用。
ＧＢ／Ｔ ３０４５－ ２００３
普通磨料 碳化硅化学分析方法
范围
本 标 准 规定了碳化硅磨料及结晶块中二氧化硅、游离硅、游离碳、总碳 、碳化硅、三氧化二铁、三氧化 二铝、氧化钙、氧化镁的测定方法。
本 标 准 适用于碳化硅磨料及碳化硅含量不小于 ９５％的结晶块的化学成分测定。
２ 规范性引用文件
下 列 文 件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
称取 经 １０ ００℃灼烧过的二氧化硅（高纯试剂）０．５０ ００ ｇ 于铂母涡中，与无水碳酸钠（基准试剂）２ｇ 仔细混匀，再筱盖无水碳酸钠（基准试剂）０．５ ｇ ，送人高温炉中于 ８５００Ｃ－ ９００℃熔融 ２０ｍ ｉｎ，取出，冷 却，洗净柑祸外壁，在聚乙烯烧杯中用热水浸出，冷却后转人 １０ ００ｍ Ｌ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀，立即移入清洁干燥的塑料瓶中贮存。１ｍ Ｌ此溶液含 ０．５ ｍ ｇ的二氧化硅。
中华 人 民共 和 国 国家质量 监督检验 检疫总局
发布
ＧＢ／Ｔ ３０４５－ ２００３
前言
本 标 准 对应于 ＩＳＯ ９２８６：１９９７《磨料和结晶块 碳化硅的化学分析》（英文版）。本标准与 ＩＳＯ ９２８６ 的一致性程度为非等效 ，主要差异如下：
— 本 标准中对二氧化硅和游离硅的测定采用比色法；ＩＳＯ ９２８６中，二氧化硅的测定采用容量法 ， 表 面硅 的测 定 采 用 硅与氢氧化钠反应产生气体的原理；
— 本 标 准中对游离碳和总碳的测定只采用重量法；ＩＳＯ ９２８６中除重量法外，还增加了库仑法； — 本 标 准中对碳化硅的测定增加了三酸处理重量法。 本标 准 代替 ＧＢ／Ｔ ３０４５－１９８９《碳化硅 化学分析方法》。 本标 准 与 ＧＢ／Ｔ ３０４５－１９８９相比主要变化如下： ａ） 按 Ｇ Ｂ／Ｔ ２０００１．４－ ２００１《标准编写规则 第４部分：化学分析方法》进行编写； ｂ） 修 改完善了二氧化硅、游离硅、碳化硅、三氧化二铁的测定方法； ｃ） 增 加 了三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定方法。 本标 准 由中国机械工业联合会提出。 本标 准 由 全国磨料磨具标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ１ ３９）归口。 本标 准 起 草单位 ：郑州磨料磨具磨削研究所。 本标 准 主要起草人：苗清、麻金凤、王旭、包华。 本标 准 于 １９８９年首次发布。
ＧＢ／Ｔ ３０４５－ ２００３
现沉淀，应停止使用。 ４．２．７ 酒石酸溶液（１０％）ｏ ４．２．８ １，２，４一酸溶液（０．１ ５００）：称取 ０．１ ５ｇ １ ，２，４一酸（１－氨基一２－蔡酚－４一磺酸）溶于 ２０ｍ Ｌ亚硫酸钠溶 液（ｃｏｑ）中，然后和 １８０ｍ Ｌ亚硫酸钠溶液（１０００）混合。此溶液的使用期为两周。 ４．２．９ 对硝基苯酚溶液（０．２％）０ ４．２．１ ０ 二氧化硅标准溶液：０．０５ｍ ｇ／ｍＬ，