氢化物发生-原子荧光光谱法测定气态总汞

（ ） 样 １采 串联两 支 各 装 １ ０ ｍＬ吸 收 液 的大 型气 泡 吸 百度文库 管 ， ０ ３ｍＬ ｍ ｎ流量 ， 以 ． ／ ｉ 采样 ５ ｉ【 ］ ０ｍ ｎ１ 。 １ （ ） 准 曲线 的绘制 ２标
原 子荧光 光谱 仪 ： Ｆ ３ ０ Ａ Ｓ一 １０型 ， 京科 创 海光 北
②在 各瓶 中滴 加 １％ 盐 酸 羟 胺 溶 液 将 高 锰 酸 ０
钾还 原为 Ｍｎ ， 至紫 红色完 全退 去 。
高 锰酸钾 溶液 ：． ｏ Ｌ 称 取 ｌ． ０ １ｍ ｌ ， ／ ５ ８ｇ高锰 酸
钾， 用水 溶 解并 稀 释 到 １ ０ ， 滤 后 ， 液贮 存 ０ｍＬ 过 ０ 溶
一
负 高压 ：５ 载气 流 量 ：０ Ｌ ｍｎ 观测 高 ２０Ｖ； ５０ｍ ／ ｉ；
度 ：０ｍｍ； 蔽气 ： ０ ０ｍ ／ ｉ ； 电流 ：０ｍ 加 １ 屏 １ ０ Ｌ ｍｎ 灯 ３ Ａ； 热 温度 ：０ ￣ 延 迟 时间 ：． ； ２ ０Ｃ； ３ ０Ｓ 读数 方 式 ： 面积 ； 峰 读数 时 间 ：３ ０Ｓ 测量方 法 ： 准 曲线法 。 １． ； 标
１ ３ 实验 方 法 ．
硫 酸液 体吸 收采样 和原 子荧光 法测定 了室 内汞 含 ， 对 检 测条 件 的研 究 较少 ， 者 优 化 了检 但 笔
量
测条件 ， 到 了较 好 的检 出限 、 密度 和 回收 率 。 得 精
１ 实验 部分
１ １ 主 要 仪 器 与 试 剂 ．
杨正标 ， ： 等 氢化物发生 一原子荧光光谱法测定气态总汞
２ ９
氢化 物 发 生 一原 子 荧 光 光 谱 法测 定 气 态 总 汞
杨 正标 杜 青 任 兰 陈妍妍
２０ １） １０ ３ （ 南京市环境监测 中心站 ， 南京
摘要
采 用 高 锰 酸 钾 一 酸 液 体 吸 收 和 原 子 荧 光 光谱 法 测 定 了 气 态 总 汞 ， 讨 并 优 化 了 气 态 总 汞 测 定 的条 件 。 硫 探 ｍ。 ． 。０ ２ Ｌ和 １０ ． Ｌ标 准溶 液 测 量 结 果 的 相 对 标 准偏 差 分 别
各种形态的汞对人体都可产生毒害作用 ， 可以
造成人 体永 久性 中枢 神 经损 伤 … ， 而成 为 环 境监 因 测 中的优 先 项 目。大 气 中 汞 可 分 为 颗 粒 汞 和气 态 汞 ， 中气态 元素 汞是最 主要 的存在 形式 ， 其 占总量 的 ９ ％ 以上 ， ０ 颗粒 汞一 般不 足 １％ Ｅ 。很 多 学 者对 大 ０ ２ ］
溶液 中 ；
标 准 曲线 操作 步骤 测 定 样 品 的荧 光 强 度 ， 计算 样 品
浓度。
收稿 日期 ：０ ００ ．９ ２ １ —２ ０
重 铬酸钾 溶液 ：． ／ ， 取 ０５ｇ重 铬 酸钾 ， ０ ５ｇＬ 称 ．
表 １ 汞 系列 标 准 溶 液
盐 酸 羟胺 、 氧化钠 ： 析纯 ； 氢 分 硼 氢化钾 ： 度不小 于 ９ ． ％ ； 纯 ５０ 载 流溶液 ： 酸溶液 （ ３ ） 硝 １＋ ２ ；
汞 度 ・ ｌ Ｏ ｌ １ ｌ． ． １０ ５ ｌ． 浓 ／ｇ Ｌ ０ ０ ２ ｌ ５ ｌ Ｏ Ｉ． Ｏ ０ ０ ０ ０ ． １ ０ ０ ． ． ０ ０ ２
③按 仪 器 测量 条 件测 定 标 准 系列 ， 制荧 光 强 绘
度 一汞浓度 标准 曲线 。
（ ） 品测定 ３样
于棕 色瓶 中备用 ；
吸收 液 ： 临用 前 ， 取 ５ ｍＬ０ １ｍｏ Ｌ高 锰 酸 移 ． ｌ ／
采 样 后 ， 串联 的两个 吸收 管 中 的吸 收液 移 人 将
仪 器有 限公 司 ；
高 强度汞 空心 阴极灯 ： 北京 有 色金属研 究 总院 ； 大 型气泡 吸收管 ：０ ｍ ； １ Ｌ 浓硫 酸 、 硝酸 、 浓 高锰 酸钾 、 铬 酸钾 ： 重 均为优 级
纯；
① 按表 １配 制 汞 系列 标准 溶 液 ， 吸 收液稀 释 用
至刻度 ， 摇匀 放置 １ ｉ。 ０ｒ ｎ ａ
１２ 仪 器条件 ．
气 汞 的 来 源 、 态 、 集 和 分 析 方 法 做 过 研 究 总 形 采 结 一 气相汞 的采 样 方 法 大 致 可 以分 为 两 类 ：固 ， 体 吸附法 和液体 收 集 法 ， 测定 方 法 常 用冷 原子 吸收 法 和原子荧 光法 ． 。有 的学 者 已经 结合 高锰 酸 钾 ８ Ｊ
当采 样 体 积 为 １ 时 ， 法检 出 限为 ００ ８ ５Ｌ 方 ． １
为 ２５ 和 １ ８ ， 际样 品 测 量 结 果 的 相 对 标 准 偏 差 为 １９ （ ．％ ．％ 实 ．％ ｎ＝１ ） 样 品加 标 回 收 率 为 ８ ． ％ 一１４ Ｏ 。 １， ８５ ０．％ 关键词 原子荧光法 高锰 酸钾 一硫 酸 吸 收 液 气 态 总 汞
用 载流溶 液溶解 并稀 释到 １ ０ ； ０ｍＬ ０ 汞标 准储备 液 ：０ ｇ Ｌ， １０ｍ ／ 国家环 境保 护总局 标
准样 品研究 所 ；
汞标 准使用 液 ：０ ｇ Ｌ 临用前 ， ０ ５ ｇ Ｌ重 ５ ／ ， 用 ． ／ 铬酸钾 溶液 逐级 稀释 汞储备 液而 制成 ； 实 验用 水为 二次去 离子 水 。
２ ５ｍＬ容量 瓶 中 ， 吸收 液 洗 涤 吸 收 管 ２～ 用 ３次 ， 洗 涤 液并人 容量 瓶 中 ， 吸 收液 稀 释 至标 线 ， 匀 ， 用 摇 同
钾溶 液 ， 酸 溶液 （ ＋９ 稀 释到 １ ０ ； 用硫 １ ） ０ｍＬ ０
１ ％盐 酸 羟 胺 溶 液 ： 取 １ ． ０ 称 ０ ０ ｇ盐 酸 羟胺 ， 用 水溶解 并稀 释到 １０ ｍ ０ Ｌ； 还 原剂 ：． ％ 硼氢 化钾 溶解 于 ０ ５ 氢氧 化 钠 ０５ ．％