氢化物发生原子荧光光谱法

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氢化物发生-原子荧光光谱法对土壤铅的测定研究

氢化物发生-原子荧光光谱法对土壤铅的测定研究
(. 1 中国科学院沈 阳应 用 生 态研 究所 陆地 生 态过 程 重点 实 验 室 , 宁 沈 阳 10 1 ; . 国科 学 院研 究 生 院 , 京 辽 10 6 2 中 北
10 3 ) 0 0 9

要: 应用双道无色散原子荧光光谱仪 , 采用 HN CO O 一H I 体 系消解土壤样 品 , 研究 了光电管负 高压 、 灯电流 、 载气
a n aa ees( ..ngt e oae urn o mp B 4cnet t nadK e C 6 ocnrt n e a.)o e t gprm tr e g ea v l g ,cr t l K H ocn ai n 3 ( N) cne t i , t 1 i i vt e a f r o F ao nt h
农 业 环 境 科 学 学 报 2 1 2 ( 刊 ) 29 2 1 00,9 增 :1— 2 JunlfA r— ni n et c ne o ra o E v om n i c o g r Se
氢 化 物 发 生 一原 子 荧 光 光 谱 法 对 土 壤 铅 的 测 定 研 究
王 俊 , 陈 欣 , 史 奕
d tr ia in o b i iv sia e .U d rt e o t m o dt n . e l e rr n e o ee ia in i 0~ 1 0 t ・ 。 n ee n t fP s n e t t d m o g n e h p i mu c n i o s t i a a g fd tr n t s i h n m o 0 g L_ .a d x t e d tc in l ti 0 0 z ・ h e e t i s . 4 t o mi g L~.T e i s me t l ea ie sa d r e it n i 1 2 % a d t e r c v r sa o t 3 8 h n t u r n a r lt t n ad d va i s . 5 v o n h e o e i b u . % y 9

氢化物发生-原子荧光光谱法间接测定牛奶中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

氢化物发生-原子荧光光谱法间接测定牛奶中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

5 3 0 0 0 3


在盐 酸浓度 为 3 . 0 mo l ・L 介质 中 , C r ( V I ) 把 As ( Ⅲ) 氧化成 A s ( V) , 利用 氢化物发 生一 原 子荧光
光谱法 ( HG- AF S ) 测定剩 余 As ( I l I ) 的 含量 ,间接 得 到 C r ( Ⅵ) 的 含量 。基 于相 同原 理 ,结合 高锰 酸钾 氧化 C r ( I I I 方法和共存 离子可 能引起 的干扰 ,优化 了仪器 工作条件 、酸度 及其 他影响 因素 。在最佳条件下 ,铬含量在 4 . o ~2 0 ・L 范 围内线性关 系 良好 , 方法检出限为 2 . 5 ・ L 一; 将 方法应用于 牛 奶 样 品分 析 ,相 对 标 准偏 差 ( RS D,n= 6 ) 为 1 . 6 %~2 . 7 %。加 标 回收 率 为 9 6 . 5 ~
时间为 1 0 S 。 1 . 2 试 剂
KB H4 溶液 :5 0 g・L ~ ,称取 0 . 5 g Na OH 溶 解于 2 5
n 1 L水 中, 溶解后加入 5 . 0 g KB H , 用水定容至 1 0 0 mL, 现
用现配 ;砷 、铬 标 准 储 备 液 ( 国 家 标 准 物 质 中心 ) :1 0 0 0 mg・ L ~, 砷 、铬标准工作溶液分 别 由标 准储备 液逐级稀 释 而成 。6 高锰 酸钾 ( AR ) ; 2 0 尿素溶 液 ; 2 亚硝 酸钠 ;氟 化钠 , 氯化铵 , 氢氧化钠 , 碳酸氢钠为分 析纯 ; 盐酸 , 硝酸等 试剂均 为优级 纯 ; 水为二次蒸馏水 。实验前 所需 的玻璃仪 器
第3 3 卷, 第8 期
2 0 1 3年 8月

氢化物原子荧光光谱法分析条件Ge

氢化物原子荧光光谱法分析条件Ge

锗(Ge)基本物理参数1.锗的原子荧光光谱波长(nm)249.80 270.96259.25 275.46265.12 303.91265.16 326.95269.13主要的荧光线 265.12和265.16(nm)是不可分辩的双线,具有很强的荧光强度。

303.91和326.95(nm)为直跃线荧光。

2.氢化物的物理性质氢化物熔点(℃)沸点(℃)GeH4 -166.9 -88.5标准贮备溶液的配制1.称取1.000g高纯锗于烧杯中,加数滴H2O2 ,数滴氨水及少量水,于沸水浴中溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

此溶液为1mg / mLGe。

2.称取1.440g GeO2和50g草酸,溶于100mL水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

此溶液为1mg/mLGe。

3.称取0.1000g金属锗,加热溶于3―5mL 30% 过氧化氢中,逐滴加入氨水至白色沉淀溶解,用硫酸溶液(20% )中和并过量0.5mL,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

此溶液为100μg/mL Ge。

推荐分析条件一.标准系列的配制锗标准使用液0.5μg/mL。

吸取标准贮备液1mg/mL Ge,用1%(V/V)磷酸逐级稀释至0.5μg/mL Ge,用此溶液按下表配制标准系列。

标样号加入0.5 μg/mLGe 加入40% H3PO4浓度标准体积体积(mL)(mL)(μg/mL)S0 0.00 25 0.00S1 1.00 25 0.01S2 2.0 25 0.02S3 4.00 25 0.04S4 8.00 25 0.08*用水稀释至最终体积为50mL。

(容量瓶)还原剂的配制1.5% KBH4(W/V)溶液:称取1.0g KOH溶于200mL左右蒸馏水中,溶解后加入7.5g KBH4继续溶解,用水稀释至500mL,宜现用现配。

二.仪器工作条件(供参考)负高压:280―300V 灯电流(峰值):60―80mA原子化器温度:室温(档)原子化器高度:7mmKBH4浓度:1.5% 载流:20%磷酸Ar气流量:600―800mL/min 测量方式:标准曲法读数方式:峰面积积分时间:14―16s延时时间:2s测量程序设置步骤时间(S) 泵速(转/分)(1)采样8100(2)停 4 0(3)注入(自动生成)100(4)停 5 0三.注意事项1.磷酸介质有利于锗的氢化物发生。

氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定地球化学样品中痕量碲

氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定地球化学样品中痕量碲
tluru i to lS a d r fr ne o h mi a ae a sa d te r s lsa e i g e me twih c ri e aue t e iin e l i m n Naina t n a d Re ee eGe c e c 1M tr l n h e ut r n a r e n t e tf d v l s wih prc so i i
Ab t a t t o o h i c d t r n t n o el r m i e c e c l s mp e y h d ie g n r t n ao c f oe c n e sr c :A meh d fr t e d r t eemi ai f tl i n g o h mia a l s b y r e e ai —t mi u r s e c e o u u d o l
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: 土资源 国 地质大 调查分 析测 试技术专 栏j

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氢化物发生原子荧光光谱法测量化妆品中Sb的价态

氢化物发生原子荧光光谱法测量化妆品中Sb的价态
上 清液 , 并 定 容 , 到 提 取 液 ; 取 液 酸 化 后 直 接 测 得 S ( 含 量 ; 取 液 酸 化 并 加 入 KI T , 置 5 合 得 提 b Ⅲ) 提 + u放 h以上 后 可 测 得 S ( 与 S ( 的含 量 和 , 值 减 去 S (l) 量 可 得 S ( ) 量 。计 算 表 明 , b V) b Ⅲ) 此 bI 含 1 bV 含 该方 法对 S (l 和 S ( 的 b I) 1 b V) 检 出 限 ( d 均 为 0 3  ̄ / 定 量 限 ( d 均 为 l 0 g L。对 实 际 化 妆 品作 了测 量 , b U ) S ( ) 加 标 回收 率 在 3) . 2t L, g 3) _t / * S (I 和 b V 的
是 : b > S (l > S ( > 甲 基 态 锑 , 是 由 S H。 b I) b V) i 1 正 ]
量化 妆 品 中 S b的 价 态 。
早在 2 O世 纪 8 O年 代 初 , k s i 就 曾 证 Na ahma 实使 用氢 化物 法 测 定 锑 形 态 的可 行 性 。其 方 法 是 , 通过 控 制 不 同 的 p 值 , 使 S ( 还 原 为 锑 化 H 可 b Ⅲ)
AF 9 2 S 1 0型双 道原 子荧 光 光 度 计 ( 京 吉 天 仪 北 器 有 限公 司 ) 高性 能 锑 空 心 阴极 灯 ( 色 金属 研 究 , 有
总 院 ) 。
锑 标准 溶 液 ( 国家标 准物 质 中心 ) 柠檬 酸 ( , 分析
纯 , 京 化 学 试 剂 公 司 ) 盐 酸 ( 级 纯 , 京 化 工 北 , 优 北
(I浓 度有 大 致 的 线 性 关 系 , 关 系 数 为 o 9 7 , 1) 1 相 . 9 4

氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶叶中硒含量

氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶叶中硒含量

氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶叶中硒含量魏宁果,范芳芳,贾亦森,樊成,张敏娟(陕西省产品质量监督检验研究院,西安 710048)摘要:建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶叶中硒含量的方法。

对消解处理条件、预还原剂的选择、铁氰化钾屏蔽效果、仪器测试条件等进行了优化研究。

并采用该方法对陕西安康的106个茶叶的硒含量进行测定。

样品经预处理(120℃加热30min),微波消解后赶酸,加5mL、6mol/L盐酸溶液160℃加热30min 预还原,用10%盐酸溶液定容,加铁氰化钾检测。

结果表明,方法在0.5~20ng/mL质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2为0.9999。

硒的检出限为0.0007mg/kg,在0.01mg/kg、0.03mg/kg、0.10mg/kg三个添加水平下,硒的回收率在90.3%~97.7%之间,相对标准偏差(RSD)<5.23%(n=6)。

该方法操作简便、准确性好、精密度高,适用于茶叶中硒含量的测定,为合理开发利用富硒茶和完善相关标准提供技术依据和理论参考,有利于茶叶深加工,增加茶叶产品的附加值。

关键词:硒含量;原子荧光光谱法;茶叶;微波消解中图分类号:O613.52/S571.1 文献标识码:A 文章编号:1006-2513(2020)07-0126-05doi:10.19804/j.issn1006-2513.2020.07.019Determination of selenium in tea by hydride generation-atomicfluorescence spectrometryWEI Ning-guo,FAN Fang-fang,JIA Yi-sen,FAN Cheng,ZHANG Min-juan(Shaanxi Institute of Supervision & Testing on Product Quality,Xi’an 710048)Abstract:A hydride generation-atomic fluorescence spectrometry method for the determination of selenium in tea was developed. Digestion treatment,pre-reducing agent,potassium ferricyanide shielding effect,and instrument testing conditions were optimized. This method was used to determine selenium in 106 tea samples from Ankang,Shaanxi. The samples were pre-treated(heated at 120℃for 30min),acid was removed after microwave digestion.Then 5mLof 6mol/L hydrochloric acid was heated at 160℃for 30min for pre-reduction,the volume was adjusted with 10% hydrochloric acid solution,and potassium ferricyanide was used for detection. The results showed that the linear range was 0.5~20ng/mL(R2=0.9999),and the limit of detection was 0.0007mg/kg. The mean recoveries of selenium were from 90.3% to 97.7% at concentration of 0.01mg/kg,0.03 mg/kg,and 0.10mg/kg,respectively.The relative standard deviation(RSD)was less than 5.23%(n = 6). The method was simple and accurate for the determination of selenium in tea. It provided technical basis and theoretical reference for the development and utilization of selenium-enriched tea product,as well as the improvement of related standards. The study will benefit for deep processing of tea and increased its added value.Key words:selenium content;atomic fluorescence spectrometry(AFS);tea;microwave digestion收稿日期:2020-03-02基金项目:国家市场监督管理总局科技计划项目(2019MK070);陕西省质监局系统科技计划项目(2018)。

原子荧光法与氢化物发生—原子荧光光谱法

原子荧光法与氢化物发生—原子荧光光谱法

原子荧光法与氢化物发生—原子荧光光谱法【摘要】氢化物发生-原子荧光光谱法是在原子荧光的基础上发展起来的,本文对于两种方法原理做了一个简单的比较,侧重于参数设置的描述及注意事项。

【关键词】原子荧光法;氢化物发生-原子荧光光谱法;参数设置描述1 原理比较原子荧光法中,首先将分析试样在原子化器中转化为低能级的原子蒸气,吸收由一合适的激发光源发射出的同类原子特征光辐射后,一部分原子被激发至高能级,在跃迁至低能级的过程中,以辐射的形式释放出能量,形成原子荧光,原子荧光经光电检测系统转换为电信号被记录下来。

原子荧光的强度与激发态的原子数有关,即与试样中分析元素的浓度成正比。

原子荧光光谱仪的优点是能同时测定多种元素,特别是As,Sb,Bi,Cd,Hg等元素。

一般情况下,测定下限比原子吸收法低。

在地质学中用于测定岩石、矿石和矿物中易挥发元素和硒、碲等元素。

氢化物发生-原子荧光光谱法基于下列反应:NaBH4+3H2O+HCI→H3BO3+NaCI+8H.→EHn+H2↑(过量)E为可以形成氢化物的元素,m可以等于或不等于n。

反应生成的氢化物被引入到特殊设计的石英炉中,并在此被原子化,受光源(空心阴极灯)的光能激发,原子处于基态的外层电子跃迁到高能级,并在回到低能级的过程中以原子荧光的形式辐射出能量,在元素浓度较低的情况下,荧光的强度与原子的浓度(即溶液中被测元素的浓度)成正比。

汞离子可以与硼氢化钠(或硼氢化钾)生成原子态的汞,在冷条件下(不需要产生氩氢火焰)可被激发出汞的原子荧光,一般称为冷原子蒸汽法。

2 原子荧光光度计的参数设置2.1 光源原子荧光光度计所用的光源为特殊设计的高性能空心阴极灯,这种灯发射的辐射光不含有其他可形成氢化物元素的谱线,而且在结构上也有其特点,可以承受高脉冲电流的冲击,因此原子吸收光谱仪使用的空心阴极灯原则上不适用于原子荧光分析。

在软件控制中显示的灯电流值为脉冲电流值,根据不同的灵敏度要求用户可以选择不同的灯电流,灯电流越大,检测到的荧光强度也越大,但同时也会不同程度的缩短灯的使用寿命,当灵敏度达到一定程度时,会造成标准曲线的弯曲,从而影响整个测量的准确度。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定锗量

氢化物发生-原子荧光光谱法测定锗量
3 4 硼 氢化钾 的 浓度选择 .
溶液 连续 测定 1 次 , 算精 密度 为 14 %。 1 计 .0
3 8 与 国家标 准物 质的对 比试 验 .
与 国家标 准物 质对 比试 验 结果见 表 3 。
K H B 的浓度 对荧 光强度 有一 定影 响 , 验数 据 实
见 表 1 。
提供 的屏 蔽 气 流 5 0 12 0mL mi 围 内 , 过 0 0 / n范 通
3 7 检 出 限、 密 度试验 . 精 对标 准空 白连 续 测 定 1 后 再 对 标 准 曲 线 系 1次

列进 行 测 定 , 据 仪 器 提 供 的 方 程 DL=3×S / 根 DK ( L为 检 出 限 、D 为标 准 偏 差 、 为 校 正 曲线 的斜 D S K
3 混 合酸溶 液 :0 ( +1 磷 酸加 5 ( . 20mL 1 ) 0mL 1
+1硫 酸稀 释至 5 0mL ) 0 。
4 硼 氢化钾 溶 液 (0g L : 取 1 氢 化钾 . 2 / )称 0g硼
溶解 于 5 0 mL氢氧 化钾 溶液 ( / ) 0 5g L 中。
方 法是 在氢化 物发 生一 级气 液分 离 器之 后 连 接上 氯 化汞吸 收装 置 , 连接 上 二 级 气 液 分 离 器 。经 此 处 再 理 , 定值 为 4 8 g 10mL 测 .7 ̄ /0 。实验 中发 现 , 料 中 试 的砷 被氧化 成 五价 , 测定 结果 不 影 响 , 明五 价砷 对 说
KB 的浓 度过 低产 生 的氢 太少 使反 应不 完全 , H
从 表 3中可 以看 出 , 法 测 定值 与 推 荐 值 完 全 本 吻合 , 确度 高 。 准
过高 释放 出大 量多余 的氢气稀 释被测原 子 的浓 度 , 从 表 1中可 以看 出 , 硼氢化钾 的浓度选择 2 %为最佳 。
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氢化物发生原子荧光光谱法氢化物发生原子荧光光谱法是一种用于分析化合物中金属元素含量的高灵敏度、高效率的方法。

下面是关于这种方法的介绍和应用:
一、氢化物发生原子荧光光谱法的原理
氢化物发生原子荧光光谱法是在氢化物发生器中产生的还原性氢化物与化合物中的金属元素反应,生成气态金属原子,并利用其电子跃迁所发出的荧光光谱进行分析。

其中,荧光峰的大小与金属元素的含量成正比关系,可以通过比较相对大小来测定样品中的金属元素含量。

二、氢化物发生原子荧光光谱法的应用
1. 地球化学研究
氢化物发生原子荧光光谱法可以用于对地球化学中的各种元素进行分析和研究,例如海水、地下水、矿物和岩石等样品中含有
的各种元素。

这种方法不仅具有高精度、高准确性,而且速度较快,可以对大量的样品进行快速分析。

2. 环境监测
氢化物发生原子荧光光谱法还可以用于环境监测领域,例如水体中的汞含量分析和饮用水中的砷含量测定等。

这种方法可以对微量金属元素进行检测,具有高灵敏度和高选择性,对于环境监测和污染物的排放监测有很大的应用价值。

3. 食品安全检测
氢化物发生原子荧光光谱法还可以用于食品安全检测中。

例如对于海产品中汞含量的分析和对于食物中铅、镉、铬等重金属元素的测定等。

这种方法具有高灵敏度和高准确性,可以用于保障食品安全和人民的身体健康。

4. 医学化学分析
氢化物发生原子荧光光谱法也可以用于医学化学分析中,例如对于尿液、血液和组织中各种微量元素的分析等。

这种方法可以分析样品中微量金属元素的含量,对于疾病的诊断和治疗具有一定的指导和参考意义。

以上就是氢化物发生原子荧光光谱法的介绍和应用,这种方法可以应用于多个领域,可以对样品中的金属元素含量进行准确分析。

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