北京生活饮用水及其水源水中碘含量的检测PPT资料24页
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操作简单，检测精密度和准确度高； 消除干扰方法科学合理； 0-10 µg/L方法光密度值范围需要进一步放大，提
高准确度； 不同范围需要配制不同的砷铈溶液。
原理
利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用:
H3AsO3+2Ce4++H2O H3AsO4+2Ce3++2H+
反应中黄色的Ce4+被还原成无色的Ce3+,碘含量 越高,反应速度越快,剩余的Ce4+则越少.控制反 应温度和时间,在一定波长下测定体系中剩余 的Ce4+的吸光度,求出碘含量.
有机溶剂的萃取净化等操作，易造成碘的损失； 气相色谱仪在地方病相关检测实验室尚不普及。
2. 水碘快速定量检测方法（0-15、20-80 µg/L）
酸性条件下，碘催化砷铈反应，反应速度与 碘的浓度有正相关关系，用Ferrion[硫酸三邻菲罗 啉合铁（Ⅱ）]溶液作为氧化还原指示剂，用秒表 记录氧化还原进行到终点时所用时间，时间与碘 浓度存在定量关系；
冷至室温Biblioteka Baidu
1.0 mL H3AsO3
0.5mL Ce4+
过硫酸铵 mol/L 0.50
所需溶液 亚砷酸 mol/L 0.060 0.10
0.061
硫酸铈铵 mol/L 0.012 0.053
0.053
低浓度范围（0-10 µg/L ）的测定步骤
2.0mL碘标准应用系列液及水样
0.5mL (NH4)2S2O8
100℃ 20 min
混匀，置30℃水浴，15min
适合现场，不需水电，不需仪器，快速定量；
终点为蓝色变为紫色的那一点，对终点的判断不 易掌握。
3.电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)
ICP-MS是以等离子体为离子源的一种 质谱型元素分析方法。
ICP-MS是目前公认的多元素同时测定的最好技术； 高效液相色谱与ICP-MS联用可以分离并检测IO3-和I- ； ICP-MS法测定碘会遇到分析信号波动大、记忆效应严重、
取样量大，分析步骤繁琐； 标准曲线相关系数不理想； 0-100ug/L方法需要20℃水浴； 0-10ug/L方法消除干扰方面存在明显缺陷。
1.2 高浓度碘化物比色法（50-1000ug/L）
在酸化的水样中加入过量溴水，碘化物被氧
化为碘酸盐。用甲酸钠除去过量的溴，剩余的甲 酸钠在酸性溶液中加热成为甲酸挥发逸出，冷却 后加入碘化钾析出碘。加入淀粉生成蓝紫色复合 物，比色定量。
碘量法，利用碘的氧化还原反应，生成I2，用淀 粉显色定量（高浓度碘化物比色法），或者用硫代 硫酸钠进行滴定（高浓度碘化物容量法）；
直接检测碘（ICP-MS）； 碘的有机化，首先碘化物被氧化为I2，与有机试
剂反应后生成具有有挥发性的有机碘化合物（气 相色谱法）。
目前水碘常用检测方法
1. GB/T 5750-2019 生活饮用水标准检验方法 1.1 硫酸铈分光光度法（0-10、0-100 µg/L） 1.2 高浓度碘化物比色法（50-1000 µg/L) 1.3 高浓度碘化物容量法(25-500 µg/L) 1.4 气相色谱法（0-10、0-100 µg/L）
分析精密度和准确性差等问题;正确处理样品以及选择测 定溶液的介质是准确测定样品中全碘的关键； 仪器设备较昂贵，不易普及；
4. NRL研制的方法（0-10、0-100、100-600 µg/L）
《适合缺碘及高碘地区水碘检测的方法研究 》中 国地方病学杂志 2019年 第26卷 第3期P333-336。
2. 水碘快速定量检测试剂盒法 （0-15、20-80 µg/L） 3.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）（0-600
µg/L） 4. NRL研制的方法 （0-10、0-100、100-600 µg/L）
1.1 硫酸铈催化分光光度法（0-10、0100ug/L）
碘离子催化硫酸高铈与亚砷酸发生氧化还 原反应。一定时间之后，用亚铁离子还原剩余 的高铈离子以终止砷铈的氧化还原反应。氧化 产生的铁离子与硫氰酸钾反应生成红色络合物， 比色定量，间接测定碘化物的含量。
检测限25ug/L，低水碘地区不适用； 终点指示剂N-氯代十六烷基吡啶的显色受温度影
响显著，需将被滴定样品温度降至17℃，对水浴 要求高。
1.4 气相色谱法（0-10、10-100ug/L）
在酸性条件下，水样中的碘化物和重铬酸钾 发生氧化还原反应析出I2 ，它与丁酮反应生成3碘丁酮-2，用气相色谱法电子捕获检测器进行定 量测定。
碘含量为0、20、40、60、80、100 µg/L 3. 高浓度范围（100-600 µg/L ）碘标准液：
碘含量为100、200、300、400、500、600 µg/L 注意：配制碘标准溶液时，为了防止碘离子被 氧化，需要将溶液配制成碱性，浓度 0.1%NaOH。
溶液
检测范围 (µg/L)
0-10 0-100 100-600
水中碘的存在特点 常用水碘检测方法原理 常用水碘检测方法介绍 NRL研制的方法
水中碘的存在特点
水碘浓度地区差异大（10以下、几十、几百、上 千ug/L）
水中碘的形态：I- 、 IO3- ；（I2、IO4-）？
常用水碘检测方法原理
碘离子对Ce4+-As(Ⅲ)氧化还原体系的催化作用 （生活饮用水标准检验方法中的硫酸铈分光光度法、水 碘快速定量检测试剂盒法、NRL方法 ）；
检测限为50 ug/L；实际应用中水碘低于100 ug/L的样品几乎不能显色，不适合低水碘 地区的检测。
需经两次沸水浴加热，操作不便；
溴水强刺激、易挥发、不易保存；
1.3 高浓度碘化物容量法（25-500ug/L）
在碱性条件下，高锰酸钾将碘化物氧化为碘 酸盐，与过量碘化钾作用，生成I2。以N-氯代十六 烷基吡啶为指示剂，用硫代硫酸钠滴定。
仪器
1. 恒温水浴箱: 30±0.2℃ 2. 可见光分光光度计: 1cm 比色杯 3. 玻璃试管: 15mm×120mm或15mm ×150mm 4. 移液器 5. 消解仪 6. 秒表
碘标准溶液
1. 低浓度范围（0-10 µg/L ）碘标准液：
碘含量为0、2、4、6、8、10 µg/L 2. 中浓度范围（0-100 µg/L ）碘标准液：
高准确度； 不同范围需要配制不同的砷铈溶液。
原理
利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用:
H3AsO3+2Ce4++H2O H3AsO4+2Ce3++2H+
反应中黄色的Ce4+被还原成无色的Ce3+,碘含量 越高,反应速度越快,剩余的Ce4+则越少.控制反 应温度和时间,在一定波长下测定体系中剩余 的Ce4+的吸光度,求出碘含量.
有机溶剂的萃取净化等操作，易造成碘的损失； 气相色谱仪在地方病相关检测实验室尚不普及。
2. 水碘快速定量检测方法（0-15、20-80 µg/L）
酸性条件下，碘催化砷铈反应，反应速度与 碘的浓度有正相关关系，用Ferrion[硫酸三邻菲罗 啉合铁（Ⅱ）]溶液作为氧化还原指示剂，用秒表 记录氧化还原进行到终点时所用时间，时间与碘 浓度存在定量关系；
冷至室温Biblioteka Baidu
1.0 mL H3AsO3
0.5mL Ce4+
过硫酸铵 mol/L 0.50
所需溶液 亚砷酸 mol/L 0.060 0.10
0.061
硫酸铈铵 mol/L 0.012 0.053
0.053
低浓度范围（0-10 µg/L ）的测定步骤
2.0mL碘标准应用系列液及水样
0.5mL (NH4)2S2O8
100℃ 20 min
混匀，置30℃水浴，15min
适合现场，不需水电，不需仪器，快速定量；
终点为蓝色变为紫色的那一点，对终点的判断不 易掌握。
3.电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)
ICP-MS是以等离子体为离子源的一种 质谱型元素分析方法。
ICP-MS是目前公认的多元素同时测定的最好技术； 高效液相色谱与ICP-MS联用可以分离并检测IO3-和I- ； ICP-MS法测定碘会遇到分析信号波动大、记忆效应严重、
取样量大，分析步骤繁琐； 标准曲线相关系数不理想； 0-100ug/L方法需要20℃水浴； 0-10ug/L方法消除干扰方面存在明显缺陷。
1.2 高浓度碘化物比色法（50-1000ug/L）
在酸化的水样中加入过量溴水，碘化物被氧
化为碘酸盐。用甲酸钠除去过量的溴，剩余的甲 酸钠在酸性溶液中加热成为甲酸挥发逸出，冷却 后加入碘化钾析出碘。加入淀粉生成蓝紫色复合 物，比色定量。
碘量法，利用碘的氧化还原反应，生成I2，用淀 粉显色定量（高浓度碘化物比色法），或者用硫代 硫酸钠进行滴定（高浓度碘化物容量法）；
直接检测碘（ICP-MS）； 碘的有机化，首先碘化物被氧化为I2，与有机试
剂反应后生成具有有挥发性的有机碘化合物（气 相色谱法）。
目前水碘常用检测方法
1. GB/T 5750-2019 生活饮用水标准检验方法 1.1 硫酸铈分光光度法（0-10、0-100 µg/L） 1.2 高浓度碘化物比色法（50-1000 µg/L) 1.3 高浓度碘化物容量法(25-500 µg/L) 1.4 气相色谱法（0-10、0-100 µg/L）
分析精密度和准确性差等问题;正确处理样品以及选择测 定溶液的介质是准确测定样品中全碘的关键； 仪器设备较昂贵，不易普及；
4. NRL研制的方法（0-10、0-100、100-600 µg/L）
《适合缺碘及高碘地区水碘检测的方法研究 》中 国地方病学杂志 2019年 第26卷 第3期P333-336。
2. 水碘快速定量检测试剂盒法 （0-15、20-80 µg/L） 3.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）（0-600
µg/L） 4. NRL研制的方法 （0-10、0-100、100-600 µg/L）
1.1 硫酸铈催化分光光度法（0-10、0100ug/L）
碘离子催化硫酸高铈与亚砷酸发生氧化还 原反应。一定时间之后，用亚铁离子还原剩余 的高铈离子以终止砷铈的氧化还原反应。氧化 产生的铁离子与硫氰酸钾反应生成红色络合物， 比色定量，间接测定碘化物的含量。
检测限25ug/L，低水碘地区不适用； 终点指示剂N-氯代十六烷基吡啶的显色受温度影
响显著，需将被滴定样品温度降至17℃，对水浴 要求高。
1.4 气相色谱法（0-10、10-100ug/L）
在酸性条件下，水样中的碘化物和重铬酸钾 发生氧化还原反应析出I2 ，它与丁酮反应生成3碘丁酮-2，用气相色谱法电子捕获检测器进行定 量测定。
碘含量为0、20、40、60、80、100 µg/L 3. 高浓度范围（100-600 µg/L ）碘标准液：
碘含量为100、200、300、400、500、600 µg/L 注意：配制碘标准溶液时，为了防止碘离子被 氧化，需要将溶液配制成碱性，浓度 0.1%NaOH。
溶液
检测范围 (µg/L)
0-10 0-100 100-600
水中碘的存在特点 常用水碘检测方法原理 常用水碘检测方法介绍 NRL研制的方法
水中碘的存在特点
水碘浓度地区差异大（10以下、几十、几百、上 千ug/L）
水中碘的形态：I- 、 IO3- ；（I2、IO4-）？
常用水碘检测方法原理
碘离子对Ce4+-As(Ⅲ)氧化还原体系的催化作用 （生活饮用水标准检验方法中的硫酸铈分光光度法、水 碘快速定量检测试剂盒法、NRL方法 ）；
检测限为50 ug/L；实际应用中水碘低于100 ug/L的样品几乎不能显色，不适合低水碘 地区的检测。
需经两次沸水浴加热，操作不便；
溴水强刺激、易挥发、不易保存；
1.3 高浓度碘化物容量法（25-500ug/L）
在碱性条件下，高锰酸钾将碘化物氧化为碘 酸盐，与过量碘化钾作用，生成I2。以N-氯代十六 烷基吡啶为指示剂，用硫代硫酸钠滴定。
仪器
1. 恒温水浴箱: 30±0.2℃ 2. 可见光分光光度计: 1cm 比色杯 3. 玻璃试管: 15mm×120mm或15mm ×150mm 4. 移液器 5. 消解仪 6. 秒表
碘标准溶液
1. 低浓度范围（0-10 µg/L ）碘标准液：
碘含量为0、2、4、6、8、10 µg/L 2. 中浓度范围（0-100 µg/L ）碘标准液：