精细化工的连续化改造

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农药、医药、染料、助剂等精细化工产品一般的规模小、产量低、生产步骤

多,但品类繁多,远超基础大宗化工产品。除了其一般定义所述的特点外,还有一个重要的特征是,由于它们在工业化过程中受历史条件的决定,不像基础化工产品的生产那样在工艺上得到过比较充分的研究,因此表现出精细产品粗糙生产的现象,具体表现为设备简陋,现场观感不佳,使用多个反应釜完成相同的反应,使用大量的水或溶剂进行工艺分离,最终使企业的安全、环保、成本、质量等目标要素提升不起来,市场竞争力软弱,更有甚者在当前环保和安全严格的门槛前倒下。

可喜的是,我国由于近些年制造业的大发展,新技术的发展也非常了不起,有不少已代表了国际水准。在此针对上述精细化工存在的系统性短板,介绍一些专门做间歇生产工艺转换成连续化工艺的科技公司,该公司多年内已悄然做过不少产品的连续化实例,当前制造业表面静稳,但转型升级暗潮涌动。向外做生意,市场已经生化均质;而向内看实力,做内功,可能对企业的提升会有蓦然回首的效果,新的技术需要好好关注。

医药、农药等化工间歇生产工艺的重大变革

—-生产线连续化规模化提升技术

在我国,虽然大型石油化工及基础化工产业生产过程基本都是连续自动

化的,然而超过92%的产品品种,尤其是全球年需求总量在十万吨以下的品种,几乎均是间歇化的生产过程为主。其生产装置几乎是实验室过程的单纯放大,可以称之为大实验室。这些工厂在工艺技术上还算成熟,但其诞生过程中工程化技术却没有得以认真的研究,可以说,每个间歇作业的化工装置,都隐藏着对生产、安全、节能、环保不利的因素。

传统生产方式中,专利发明人在实验室完成间歇式工艺技术的发明,并用同样的条件进行了工艺过程的完善,以最小代价获得合格产品,进而形成了某个产品的工艺技术。在放大生产时,实验室方法与手段被照搬一一可称之为中型实验室。在产品获得市场认可进一步进行工厂化生产时,同样按此过程,使得生产装置成为大实验室。

一般说来,完善的生产装置应当由两大部分组成,即工艺技术和工程技术。上述大实验室式的生产车间表明工厂具有可行的工艺技术,但通常无法真正做到节能、降耗、减排和本质安全,缺乏核心竞争力。

大部分装置都是由合成单元及后处理单元组成。间歇生产在合成单元采用的反应器通常都是反应釜。后处理单元通常是以提纯回收、精制为目的,主要涉及固液分离(过滤、干燥等)、气液分离(蒸发、浓缩等);均相及非均相的液液分离(结晶、萃取、分相、精馏等)。连续化是工程技术的一种体现形式,任何工艺技术均可以通过工程技术的引入而实现连续化生产,即便这个工艺过程涉及到气、液、固多相物料的组合。

工程技术通常也是由反应工程技术和后处理工程技术组成。

一、关于反应工程连续化

传统间歇生产过程中,最常见的反应设备是反应釜,它仿佛是万能设备,几乎适用于所有的反应过程。正因如此,我们在考虑反应时,大脑中首先想到的就只是反应釜,事实上,这是一种极不恰当的选择。

众所周知,合成产品(如基础原料、医药产品、农药、染料及各种中间体等)千奇百怪、千差万别,对合成的条件均有不同的要求,但其核心内容不外乎传质和传热。优良的传质和传热是保证反应良好的前提,所以反应器的选择至关重

要。例如我们常见的滴加式的反应过程,很多情况需要慢慢滴加,滴加太快反应温度无法保持,这也表明该反应速度快、热量释放大。而反应釜无法适应该反应过程的传热要求,只能通过慢慢滴加达到目的。换言之,如果换热面积足够大,加料速度自然可以足够快,反应时间可以足够短。

同时,由于此类反应是通过滴加的方式来保证反应温度的,物料滴加的局部必然会超温,测温仪表显示出的数值只是混合后的物料温度,我们几乎无法知晓在物料接触区域的局部真正温度,以及在此区域因为局部浓度高、局部温度高所形成的副反应状况。假如通过某种方式使得设备传质极快,消除局部浓度过高的问题,反应结果将会大大改善。显然,反应釜不是最佳的传质和传热设备,不是适合这类反应的最佳反应器。而这类问题的解决,是工程技术的范畴,是工程化的职责所在。以双回路喷射循环反应器为例,该系统不但很好地解决了传质和传热问题,而且使反应效率大提高,很容易实现连续化操作。

连续化反应的工程技术实现了时空转换,即时间转换成空间。对于间歇反应使用的反应釜,在同一釜内,随时间的不同,物料状态不同,由最开始的反应物含量最高到最终的产物浓度最高;而连续反应则是,在同一空间,任何时间反应物和产物的浓度始终恒定。以简单的管式反应器为例:初始进管位置(即同一空间)相当于反应釜的初始时间,中部位置相当于釜内的中间反应时间,末端位置相当于釜内的终了时间。也就是说,对于不同反应阶段的物料,连续反应的空间点相当于间歇反应的时间点,从而实现时空转换当然,此处所述的管式反应器只是成千上万种反应器的其中一种形式而已。事实上各种化学过程、各种化学物料千差万别,反应器的形式也是各不相同

的。每一个反应均有其特殊性,都是独一无二的,反应最适用的反应器只有

一种。同样,反应器也必须适应这种反应体系,它也应最适合这种反应过程,

故而它也应当是独一无二的。

常见的反应器按大类可分为釜、塔、管、微通道,从外观上看其差别在

于长径比不同。长径比在1-3为釜,3-100为塔,100-106为管,106以上称之微通道。长径比越大,传质、传热效果相对越好,对多相体系的适用性越差;长径比越小,传质、传热效果相对越差,适用性越广。在工程技术中,只有对反应过程充分认识,对反应热力学、动力学的造诣较深,对反应机理理解透彻才能设计或选择出合适的反应器及特种反应器结构。

二、关于后处理技术的工程连续化

后处理过程在工艺技术研发过程中通常不作为重点研究。可是在工厂实际中,投资较大、收率损失较高、污染物排放量多、安全隐患程度大的主要

场所恰恰是后处理过程。因而,后处理过程的工程连续化也特别为重要。

人们通常熟知精馏分离可以连续化,固液分离可以连续化,干燥过程可

以连续化,萃取洗涤可以多级连续化。但是一个完善的工艺过程如何巧妙的

实现连续化并且在工艺过程中实现减少污染物排放、彻底消除废气,则需要大量的有目的的工程技术积淀和较深厚的理论水平做依托,更需要有很巧妙的思路做引导,才能最终达到节能、减排和提高收率的目的。

三、部分连续化工程的单元技术

我们的手段就是根据每个产品不同的工艺,利用特殊的设备结构巧妙解决工艺问题,也就是说,我们是专门研究工艺与设备的关系的,因为所有的

工艺问题(技术问题),最终都要通过设备来解决。涉及的技术有:

连续硝化技术;

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