药物分析设计性实验DOC

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药物分析设计性实验

研究报告

学院：xx学院

班级：

组号：

成员：

指导教师:

时间：

鉴别试验实验设计

实验目的：

1.掌握药物结构与分析方法间的关系

2.掌握分析方法基本操作与含量计算

3.熟悉专业文献的查阅,信息检索

4.了解药品分析的全过程

5.了解如何根据文献资料进行实验设计

实验原理：

葡萄糖:

(1) 单糖分子中都含有羰基或醛基——还原性。

(2).单糖在水溶液中主要呈半缩醛的环状结构。

阿莫西林:

(1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应

(2) 具有手性碳,比旋度为+290°至+310°

SMZ:

(1) 具有磺酰氨基,可以金属离子络合

(2)本品具有芳伯胺基团,显芳香第一胺类的鉴别反应

对乙酰氨基酚:

(1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应

(2)具有隐性芳伯氨基,水解显芳香第一胺类的

实验药品：葡萄糖、阿莫西林、SMZ、对乙酰氨基酚

实验试剂和仪器：

仪器:旋光仪,IR,超声机,水浴锅,一般玻璃仪器

试剂：蒸馏水、碱性酒石酸铜试液、0.4％氢氧化钠溶液、硫酸铜试液、三氯化铁试液、稀盐酸、亚硝酸钠试液、碱性β-萘酚试液。

实验步骤:

葡萄糖：

(1)取本品约0.2g，加水5ml 溶解后，缓缓滴入微温

的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。

(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。

分别称取一定比例干燥的葡萄糖和溴化钾 (1.0:100)，置玛瑙研钵中，在红外灯下研匀，取适量置于压模中，均匀铺布后，抽真空 2 m i n ，加压至

20~30MPa并保持2min，取出制成的供试片，置于红外光谱仪的样品光路中，录制光谱图。

中国药典葡萄糖红外光谱图 ( 光谱 7 0 2 )

阿莫西林：

(1)取阿莫西林适量，研细，加pH=7.0磷酸盐缓冲液溶解（必要时冰浴超声助溶10分钟）制成阿莫西林的溶液，静置，滤过，取滤液作为供试品溶液加三氯化铁试液3滴，即显深橘红色。

(2)取本品精密称定，加水溶解并稀释成每1ml中1mg的溶液，依法测定(除另有规定外，本法系采用钠光谱的D线（589. 3nm)测定旋光度，测定管长度为ldm(如使用其他管长，应进行换算）,测定温度为20°C。使用读数至0. 01°并经过检定的旋光计。测定旋光度时，将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各品种项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计检测读数，即得供试液的旋光度。读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。 )，比旋度为+290度至+310度。

SMZ:

(1) 取本品约0.1g，加水与0.4％氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解.滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成草绿色沉淀.

(2)取供试品约50mg,加稀盐酸lml,必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0. lmol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。

对乙酰氨基酚:

(1)本品适量,溶解后加三氯化铁试液，即显蓝紫色。

(2)取本品约0.1g ，加稀盐酸5ml ，置水浴中加热40分钟，放冷；0.5ml ，滴加亚硝酸钠试液5 滴，摇匀，用水3ml 稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml ，振摇，即显红色。

实验数据（或现象）的处理与记录： 实验注意事项： 结果分析：

阿莫西林: 测得旋光度为+291° 计算比旋度得+291°,在比旋度围+290- +310°,可以判定C-2为阿莫西林 葡萄糖IR 图谱对照:(图)

A-2葡萄糖:砖红色沉淀

B-2对乙酰氨基酚:蓝紫色

D-2SMZ:猩红色沉淀

C-2阿莫西林:深橘红色

A-2-3

对乙酰氨基酚水解后芳伯氨基反应,显猩红色沉淀. SMZ:金属离子络合反应生成,草绿色沉淀.

参考文献：《中国人民国药典》(2010版)

指导教师评语：

杂质检查实验设计实验目的：1.学会一般杂质及特殊杂质的检查方法

2.掌握制剂检查与原料药检查的区别

3.了解制剂检查的流程

实验原理：利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合

物，而对乙酰氨基酚无此反应的特点，与对照品比较，进行限量检查。

实验药品：阿莫西林颗粒剂,对乙酰氨基酚片剂

实验试剂和仪器：旋光仪,紫外分光光度计,水浴锅,镊子

碱性亚硝基铁氰化钠试液,甲醇溶液,乙酰氨基酚对照品,

实验步骤（包括配制实验所需试剂配制）：

(1)amoxilin颗粒剂检查(10药典)

酸度取本品,加水制成每lml中含阿莫西林25mg的混悬液,依法测定

（附录对VI-H),pH值应为4.0-7.0

溶化性(固体制剂检查项目) 取本品适量（约相当于阿莫西林 1.25g), 加热水200ml,搅拌5分钟，应全部溶化或轻微浑浊，但不得有异物.

(2)对乙酰氨基酚片检查(参考05及10药典)

对氨基酚 (10版药典中对乙酰氨基酚特殊杂质对氨基酚检查方法为

HPLC,本组选用05版药典方法检查此项)取对乙酰氨基酚1.0 g置纳氏比色管

中，加甲醇溶液（1→2）20 ml溶解后，加碱性亚硝基铁氰化钠试液1 ml，摇

匀，放置30 min；如显色，与对乙酰氨基酚对照品1.0g加对氨基酚50 μg用

同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.005%）。检查结果如不显色，与对

照液的比较可省略。

重量差异检查取空称量瓶，精密称定重量；再取供试品20片，置此称量瓶中，精密称定。两次称量值之差即为20片供试品的总重量，除以

20，得平均片重（m）。

从已称定总重量的20片供试品中，依次用镊子取出1片，

分别精密称定重量，得各片重量。

记录与计算

记录每次称量数据。

求出平均片重（m），保留3位有效数字。

按下表规定的重量差异限度，求出允许片重围（m±m×装量差异限度）。