有关DSC的一些常见问题
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
ΔH＝KA (1－5)
式中A为吸热或放热峰的峰面积；K为校正系数，与样品的导热系数和测定池的种类、气氛有关。K值可由已知焓的标准物测得的热谱图的峰面积求出。
差示扫描量热法（DSC）为使样品处于程序控制的温度下，观察样品和参比物之间的热流差随温度或时间的函数。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、食品、医药、生物有机体、无机材料、金属材料与复合材料等领域。
DSC在分析化学中的应用
1. 1定性分析Βιβλιοθήκη Baidu
当测量条件一定时,纯物质的DSC曲线具有类似红外光谱的指纹特性的性质,即曲线上的峰的位置、形状和个数等由所用的试样决定。因此在测得试样的DSC的曲线后,与标准曲线或相同条件下测得的标准试样的曲线比较对照,就能进行定性分析。另一种鉴定化合物的快速简便方法是混合熔点法。
根据ICTA规定：DSC曲线的纵轴为热流速率dQ/dt，横轴为温度或时间。表示当保持试样和参比物的温度相等时输给两者的功率之差，曲线的吸热峰朝上，放热峰朝下，灵敏度单位为mJ·s-1。如扑热息痛的DSC曲线，测得熔点为170.5℃，存在一个吸热峰，DSC比DTA易于定量，可测定样品在发生转变时热量的变化，其热函变化值ΔH与吸热或放热峰的面积A成比例，即：
1、DSC的基本原理
差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。
DSC和DTA仪器装置相似，所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系
差示扫描量热法（differential scanning calorimeter, DSC）是在程序控温下，测量物质与参比物之间能量差随温度变化的一种技术。DSC原理与DTA相似，所不同的是在试样和参比物的容器下面，设置了一组补偿加热丝，在加热过程中，当试样由于热反应而出现温差ΔT时，通过微伏放大器和热量补偿器，使流入补偿加热丝的电流发生变化。试样吸热时，温度Ts下降，热量补偿放大器使电流Is增大。反之试样放热时，则参比物一边的温度Tr下降，热量补偿放大器使电流Ir增大，直至试样与参比物的温度达到平衡，温差ΔT→0。由此可知，试样的热量变化（吸热或放热）由输入电功率来补偿，因此只要测得功率的大小，就可测得试样吸热或放热的多少。
差示法是在参比物中加入已知量的纯标准试样,用待测试样的DSC曲线的峰高的变化来确定待测物的质量(ms)的方法。测定时,需做两次加入标准试样的差示实验,第一次加入的质量少于待测物的质量(m2) ,第二次加入的质量大于待测物的质量(m1)。
DSC测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系，应用范围非常广，特别是材料的研发、性能检测与质量控制。材料的特性，如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等，都是DSC的研究领域。
DSC通常用了测材料的玻璃化转变温度及熔融温度，并对材料的微相分离进行表征
热分析中有个DSC：差示扫描量热法differential scanning calorimetry；DSC。
差示扫描量热法是在程序温度控制下，测量输送给被测物质和参比物质能量差与温度之间关系的一种技术，简称DSC。根据测量方法的不同，又分为两种类型:功率补偿型DSC和热流型DSC。其主要特点是需要样品量少(几到几十毫克)，使用的温度范围宽，分辩能力高和灵敏度高。费用低。由于它们能定量测量各种热力学参数(如热焓、熵和比热)和动力学参数，所以在应用科学和理论研究中广泛应用。
2、差示扫描量热法（DSC）
是应用最广泛的热分析技术之一。在实际应用中塑料和橡胶材料的机械性能与其热性质－—玻璃化转变温度（Tg）、熔融温度（Tm）、结晶温度（Tc）、比热（Cp）及热焓值等有一定关系。氧化诱导期测试（O.I.T）可以给出材料的氧化行为和添加剂影响的信息。高压DSC可以进一步给出压力对氧化反应、交联反应和结晶行为的影响。DSC曲线上熔融峰的形状可以给出晶粒尺寸分布的信息，熔融焓给出了结晶度的信息，许多半结晶的热塑性材料在熔融温度前在应用温度范围都有一个放热的冷结晶峰，由此引起的收缩会影响材料的使用。用DSC还可以得到杂质和湿度的影响。在程控冷却中可以得到材料结晶温度、结晶速率以及成核剂和回收材料的影响。第二次加热曲线能给出材料加工工艺和制备条件的影响。
它是用DSC测定未知物的熔点后,再将混有少量标样的混合物加热至熔融,待冷却后再测熔点。如果两种物质是相同的,将观察不到熔点的下降。由于杂质的存在将引起熔融吸热峰的增宽,由此也能定性推断试样的纯度。
1. 2定量分析
DSC定量分析方法建立在峰面积与物质的量之间有定量关系这一基础上,有标准曲线法、峰面积直接比较和差示法等。标准曲线法首先测得标准试样的峰面积,然后在相同条件下测得待测试样的峰面积,
研究材料的如下特性:
熔融与结晶过程
玻璃化转变
氧化稳定性／氧化诱导期O.I.T.
多晶形
相容性
反应热
热稳定性
特征温度
结晶度
相转变
比热
液晶转变
固化
反应动力学
纯度
材料鉴别
式中A为吸热或放热峰的峰面积；K为校正系数，与样品的导热系数和测定池的种类、气氛有关。K值可由已知焓的标准物测得的热谱图的峰面积求出。
差示扫描量热法（DSC）为使样品处于程序控制的温度下，观察样品和参比物之间的热流差随温度或时间的函数。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、食品、医药、生物有机体、无机材料、金属材料与复合材料等领域。
DSC在分析化学中的应用
1. 1定性分析Βιβλιοθήκη Baidu
当测量条件一定时,纯物质的DSC曲线具有类似红外光谱的指纹特性的性质,即曲线上的峰的位置、形状和个数等由所用的试样决定。因此在测得试样的DSC的曲线后,与标准曲线或相同条件下测得的标准试样的曲线比较对照,就能进行定性分析。另一种鉴定化合物的快速简便方法是混合熔点法。
根据ICTA规定：DSC曲线的纵轴为热流速率dQ/dt，横轴为温度或时间。表示当保持试样和参比物的温度相等时输给两者的功率之差，曲线的吸热峰朝上，放热峰朝下，灵敏度单位为mJ·s-1。如扑热息痛的DSC曲线，测得熔点为170.5℃，存在一个吸热峰，DSC比DTA易于定量，可测定样品在发生转变时热量的变化，其热函变化值ΔH与吸热或放热峰的面积A成比例，即：
1、DSC的基本原理
差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。
DSC和DTA仪器装置相似，所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系
差示扫描量热法（differential scanning calorimeter, DSC）是在程序控温下，测量物质与参比物之间能量差随温度变化的一种技术。DSC原理与DTA相似，所不同的是在试样和参比物的容器下面，设置了一组补偿加热丝，在加热过程中，当试样由于热反应而出现温差ΔT时，通过微伏放大器和热量补偿器，使流入补偿加热丝的电流发生变化。试样吸热时，温度Ts下降，热量补偿放大器使电流Is增大。反之试样放热时，则参比物一边的温度Tr下降，热量补偿放大器使电流Ir增大，直至试样与参比物的温度达到平衡，温差ΔT→0。由此可知，试样的热量变化（吸热或放热）由输入电功率来补偿，因此只要测得功率的大小，就可测得试样吸热或放热的多少。
差示法是在参比物中加入已知量的纯标准试样,用待测试样的DSC曲线的峰高的变化来确定待测物的质量(ms)的方法。测定时,需做两次加入标准试样的差示实验,第一次加入的质量少于待测物的质量(m2) ,第二次加入的质量大于待测物的质量(m1)。
DSC测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系，应用范围非常广，特别是材料的研发、性能检测与质量控制。材料的特性，如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等，都是DSC的研究领域。
DSC通常用了测材料的玻璃化转变温度及熔融温度，并对材料的微相分离进行表征
热分析中有个DSC：差示扫描量热法differential scanning calorimetry；DSC。
差示扫描量热法是在程序温度控制下，测量输送给被测物质和参比物质能量差与温度之间关系的一种技术，简称DSC。根据测量方法的不同，又分为两种类型:功率补偿型DSC和热流型DSC。其主要特点是需要样品量少(几到几十毫克)，使用的温度范围宽，分辩能力高和灵敏度高。费用低。由于它们能定量测量各种热力学参数(如热焓、熵和比热)和动力学参数，所以在应用科学和理论研究中广泛应用。
2、差示扫描量热法（DSC）
是应用最广泛的热分析技术之一。在实际应用中塑料和橡胶材料的机械性能与其热性质－—玻璃化转变温度（Tg）、熔融温度（Tm）、结晶温度（Tc）、比热（Cp）及热焓值等有一定关系。氧化诱导期测试（O.I.T）可以给出材料的氧化行为和添加剂影响的信息。高压DSC可以进一步给出压力对氧化反应、交联反应和结晶行为的影响。DSC曲线上熔融峰的形状可以给出晶粒尺寸分布的信息，熔融焓给出了结晶度的信息，许多半结晶的热塑性材料在熔融温度前在应用温度范围都有一个放热的冷结晶峰，由此引起的收缩会影响材料的使用。用DSC还可以得到杂质和湿度的影响。在程控冷却中可以得到材料结晶温度、结晶速率以及成核剂和回收材料的影响。第二次加热曲线能给出材料加工工艺和制备条件的影响。
它是用DSC测定未知物的熔点后,再将混有少量标样的混合物加热至熔融,待冷却后再测熔点。如果两种物质是相同的,将观察不到熔点的下降。由于杂质的存在将引起熔融吸热峰的增宽,由此也能定性推断试样的纯度。
1. 2定量分析
DSC定量分析方法建立在峰面积与物质的量之间有定量关系这一基础上,有标准曲线法、峰面积直接比较和差示法等。标准曲线法首先测得标准试样的峰面积,然后在相同条件下测得待测试样的峰面积,
研究材料的如下特性:
熔融与结晶过程
玻璃化转变
氧化稳定性／氧化诱导期O.I.T.
多晶形
相容性
反应热
热稳定性
特征温度
结晶度
相转变
比热
液晶转变
固化
反应动力学
纯度
材料鉴别