海洋环境监测全程质量控制
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现场空白样测定结果应该:
小于该项目分析方法的最低检出限
与实验室空白比较无显著差异
现场平行样
定义:指在同等条件下,采集平行密码双样送实验 室分析
测定结果可反映采样与实验室测定精密度。实验室 精密度受控时,主要反映采样过程精密度变化状况
现场平行样占样品总量的10%以上,一般每批样品
至少采集两组平行样
采样设备的防沾染 现场空白与现场加标
水样采集
采样设备的防沾染
各种附件要求:
采样缆绳:以非金属材料涂敷或塑 料绳代替; 使锤:用聚四氟乙烯、聚乙烯等材 质喷涂; 绞车:涂油要适量,不宜涂在外面
采水器
材质:材质要耐腐蚀、无沾污、无吸附。常用玻璃、
有机玻璃、聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚碳酸酯
等
结构:良好的注充性和密闭性。重量轻,能在恶劣 气候和海况条件下操作 应根据分析对象和分析目的,选择不同材质、不同 规格和用于不同深度的采水器。水样容器要专瓶专
用,以防样品交叉污染
有机玻璃采水器 大型多通道水样采集器 自动水样采集器
塑料采水器
采样设备的防沾染
痕量金属:用酸浸泡采水器。最好用1升采水器 玻璃或不锈钢采水瓶是最好的选择。为防采样器表
现场加标注意事项
加标在采样现场进行,其他要求应与实验室内 加标样相一致 现场使用的标准溶液与实验室使用的为同一标
准溶液
现场加标操作应由熟练的质控制人员或分析人
员担任
现场加标样或质控样的数量,一般控制在样品 总量的10%左右,但每批样品不少于2个
采样设备、材料空白
指用纯水浸泡采样设备及材料作为样品 用以检验采样设备、材料的沾染状况
海洋环境监测全程质量控制
样品采集过程中的质量控制 样品贮存的质量控制 实验室分析质量控制
样品贮存的质量控制
海洋监测的第一关键环节:
取得有代表性的样品 避免在采样和分析时间间隔内发生变化
水样固定剂的作用及应用范围
固定剂 HgCl2 HNO3 H2SO4 作用 细菌抑制剂 防止沉淀、调pH、氧化剂 使用的监测项目 各种形式的氮、磷 多种金属、硬度、硒
对水质中非均相物质或分布不均匀的污染物,样品
灌装时摇动采样器,使样品保持均匀
现场加标样
取一组现场平行样,将实验室配制的一定浓度的被测 物质的标准溶液,等量加入到其中一份已知体积的 水样中,另一份不加标。然后按样品要求进行处理, 送实验室分析 将测定结果与实验室加标样对比掌握测定对象在采样、 运输过程中准确变化状况
质量控制意义
海洋环境监测是获取水体质量信息的过程,包括布 点、采样、测试、数据处理、评价等多个环节。任 一环节出现疏忽,都会影响监测结果的准确性
环境调查工作常需许多实验室同时参加、同步测定 来完成,如各实验室间存在系统误差,没有可比性, 监测工作将失去意义
质量控制目的
准确性:监测结果与水质真值的接近程度 精密性:测量结果具有良好的平行性、重复性和
固定剂的添加
固定剂按项目要求可在实验室内加在已洗净凉干的 样品容器中,也可在采样时加入样品中。易变质的 则不得预先加入! 测DO的水样在现场采集后应立即加入MnCl2和碱性 碘化钾溶液。用尖细的移液管将固定剂加到液面以 下,小心盖上塞子,避免带入气泡 水样用酸萃取金属时防止被吸附在颗粒上,采样后 应加浓硝酸 沉积物样品除规定添加固定剂外,需用氮气充满瓶 中空间,一般放置阴暗处保存,最好低温冷藏
贮存容器材质的选择
容器材质有硼硅玻璃(即硬质玻璃)、石英、 聚乙烯和聚四氯乙烯,广泛使用的是聚乙烯 和硼硅玻璃制成的容器
再现性。控制精密度是质控的核心
完整性:取得有效监测数据的总数满足预定计划
要求的程度
代表性:监测结果在空间和时间分布上的代表程
度
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可比性:监测方法、测试环境、监测单位和数据
表达等都在可比较的范围内
海洋环境监测全程质量控制
样品采集过程中的质量控制 样品贮存的质量控制
实验室分析质量控制
样品采集过程中的质量控制
海洋环境监测全程质量控制
海洋环境监测质量控制概念 海洋环境监测质量控制意义 海洋环境监测质量控制目的 海洋环境监测全程质量控制
海洋环境监测质量控制概念
质量保证(Quality assurance):整个监测分 析和测试过程的全面质量管理(布站- 采 样-贮存-运输-分析-数据处理-评价) 质量控制(Quality control):是质量保证的 一部分,是为控制监测过程的质量和测 量装置的性能,使其达到预定的质量要 求而采取的方法、技术和措施
采样前,应检查样品瓶的本底空白,对易沾污测 项的样品瓶,洗涤后抽查10%(不得少于2 个)进 行空白测试,若测定结果大于检出限,则该批项 目样品瓶须重新洗涤,直至测试合格
运输空白
以纯水作样品,从实验室到采样现场又
返回实验室
用来测定样品运输、现场处理和贮存期
间或由容器带来的总沾污
每批样品至少有一个运输空白样
痕量有机物:样品不与塑料(除聚四氟乙烯之外)接触, 面的吸附,最好直接用玻璃瓶采样(如油类样品)。
海水中PAHS和PCBS浓度很低,应采大量水样(高达 数升)
营养盐:采样器材质和类型不影响营养盐的测定。 采用l~2升采水器
现场空白与现场加标
水质样品采集采用现场空白样、现场平 行样或现场加标样进行样品采集、贮运 过程中的质量控制 采样质量控制样品数量应为水样总数的 10%~20%,其固定剂的添加、运输保 存、分析与样品同等处理
细菌抑制剂、与有机碱形成 有机水样(COD、TOC、油、油 盐、调pH 脂)、氨和胺类、汞、铬、砷、 挥发性酚、硅 调pH、细菌抑制 碳、挥发性有机物
HCl
NaOH
冷冻
与挥发性化合物形成盐
氰化物、有机酸、酚类
细菌抑制、减慢化学反应速 酸度、碱度、有机物、BOD、色 度、嗅、有机磷、有机氮、生物 率 机体
现场空白样
在采样现场以纯水作样品,按测定项目的采样方法
和要求,与样品相同条件下装瓶、保存、运输,直
至送交实验室分析。通过将现场空白与室内空白测 定结果相对照,掌握采样过程中操作步骤和环境条 件对样品质量影响的状况
现场空白样所用纯水,用洁净的专用容器,由采样 质控人员带到现场,运输过程应注意防止沾染。现 场空白使用每台采样设备一天不得少于一个