多晶铸锭工艺指导书
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工艺指导书 NXRJ-MC450/500
3.4.4、热区检修与炉室清理：热区检修与炉室清理必需由专业人员操作。每 炉均需检修热区，清理炉室。准备好无尘纸、酒精、软刷、吸尘器及可能需 要的配件，如石黑螺栓、螺帽等。
① 专业检修人员检修热区：首先检测螺丝有无松动，螺栓有无断折，松 动的要及时扭紧，断的要及时更换；而后检测相应加热件的连接性以及其与 石墨纤板及炉体的电绝缘性，一般要求绝缘阻抗大于 2K 欧，最小不能低于 1 K 欧。若加热件上有颗粒物和脱落物以及其它杂物，需用吸尘器及时除去， 吸不去的先用软刷刷一刷，而后再用吸尘器吸；若隔热笼上有杂质，也应及 时用吸尘器除去，吸不去的先用软刷刷一刷，而后再用吸尘器吸。
1.6.6、调节：降低搅拌速度，打开循环泵阀门，喷枪气压调整到 20PSI， 循环泵阀门调到 30PSI。
1.6.7、喷涂：用喷枪从上到下依次喷涂坩 埚内表面。注意喷枪移动速度和喷量，保持 均匀。喷涂时喷枪移动平稳匀速，枪口离喷 涂面保持在 30CM，四周内侧面喷涂到坩埚 3∕4 高度。 1.6.8、休整：喷一遍后检查角落和表明，用气枪吹走残留得粉末，测量坩
工、治具：专用电动叉车、手电、钢直尺。 5.3 作业步骤：
5.3.1、由一人仔细地移动电动叉车，叉住坩埚底板（保证坩埚底板位于叉 车中间）,使它慢慢地离开支架。
① 选取护片，将其平铺在坩埚底部， 护片与护片之间应尽可能摆放整齐，底面平 铺护片时，应注意动作要轻，且一旦放手就 不要再坩埚内移动。并在护片上平铺小颗粒 状硅料，若无护片，可用表面平整、规则的 硅料对底部进行保护。
② 坩埚四周也要选用护片或者表面平整 的硅料进行保护，用块装回炉料进行保护时， 中间应保持 2-3cm 的间隙。空隙间可用小颗粒或 碎硅料进行填充。
坩埚喷涂
配料
坩埚烘烤
硅料准备
装料
进炉
铸锭炉运行
进炉
出炉
加热
熔化
长晶
退火
冷却 -3-
工艺指导书 NXRJ-MC450/500
多晶铸锭工艺流程Biblioteka Baidu
1. 坩埚喷涂
1.1 目的：坩埚内壁喷 Si3N4 涂层，在铸锭过程中隔绝坩埚和硅液，减少坩埚成 分对硅液污染，降低硅锭杂质含量，也避免了熔硅对石英坩埚内壁的侵
K Zr Ba Cu Mn Li P B
单位 %
ppm
指标值 ≥99.75 ≤1000 ≤200 ≤200 ≤125
≤50 ≤50 ≤50 ≤50 ≤30 ≤5 ≤3 ≤10 ≤20 ≤2
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工艺指导书 NXRJ-MC450/500
1.5 性能指标:
项
目
最高使用温度 ℃
体积密度 g/cm3
显气孔率 %
多晶铸锭 工艺指导书
宁夏日晶电子科技有限公司
NINGXIA RIJING ELECTRONIC TECHNOLOGY CO.,LTD
工艺指导书 NXRJ-MC450/500
引言 目前太阳能电池产业高速发展，在所有安装的太阳能电池中，超过 90％的 是晶体硅太阳电池，因此，位于产业链前端的硅锭／片生产对整个太阳电池产 业有着很重要的作用。太阳电池硅锭主要有单晶硅锭和多晶硅锭，这两种硅锭 各有优缺点，单晶硅做成的电池效率高，但晶棒生产效率低，能耗大;多晶硅电 池效率比单晶低一些，但硅锭生产效率高，在规模化生产上较有优势。 多晶硅片生产流程：
坩埚装料
熔化&开始长晶
继续长晶
剖成硅块
成品硅锭
长晶结束
硅块切片
成品硅片
太阳能电池 生产
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工艺指导书 NXRJ-MC450/500
概述 多晶硅片生产中，硅锭铸造，决定了硅片的电学性能，包括导电类型、电 阻率、少子寿命、已及其它一些能级杂质含量等。因此优质、高成品率的多晶 硅锭，能有效降低铸造多晶硅太阳能电池的制造成本，同时也是制备高转换效 率铸造多晶硅太阳能电池的前提。 要提高多晶硅锭的质量，控制好硅锭内部的电学性能，做好硅锭成产中的 每一个环节是十分必要的。下图是多晶硅铸锭的工艺流程示意：
UBE 喷涂温度：35-40℃；烘烤温度：1050-1060℃ 3-4 小时。 H.C.starck 喷涂温度：55-70℃；烘烤温度：1050-1070℃ 4 小时。
2 坩埚烘烤 2.1 目的：对喷涂好的坩埚均匀、完整地高温干燥处理，强化涂层组织，使 Si3N4
涂层更好的吸附在坩埚的内壁，不易脱落。 2.2 物料：石英坩埚、无尘手套、一次性口罩、防高温手套。 2.3 工、治具：坩埚烘箱、小推车、红外测温计。
罩。 4.3 工、治具：小推车、吸尘器、钢直尺。 4.4 作业步骤：
4.4.1、准备：将对应炉号的石墨底板小心放置到小推车上，目测是否处于
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工艺指导书 NXRJ-MC450/500
小车平台中间位置；将烘烤后的坩埚，放置在坩埚支撑石墨底板正中央， 不能有歪斜偏移，同时对坩埚涂层进行检查，涂层应均匀，无脱落、裂纹 等缺陷，再用吸尘器清洁坩埚内侧，应注意避免破坏涂层。 4.4.2、着服：操作人员操作前应事先穿戴好专用的防护服、防尘口罩与胶 手套。 不得用手直接接触硅料与坩埚，同时注意防尘。 4.4.3、备料：根据工程师确定的原料配比方案，称出各需使用类型的原料 和掺杂母合金的重量；确认好原料的导电类型和电阻率。 4.4.4、装料：
⑥、用吸尘器对坩埚边缘的硅料粉尘进行清洁。
4.5 注意事项： 4.5.1、装料时，小心硅料的尖角划破手指，必须慢慢地平铺硅料，切勿将 - 13 -
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硅料扔投坩埚内。 4.5.2、安装石墨板时，注意石墨板与坩埚四周的间隙，应保持 2-3mm 的距 离，防止高温下坩埚膨胀导致石墨螺栓断裂。 5 进炉 5.1 目的：将装满原料的坩埚，准确、平稳的放置到炉内交换快上。 5.2 物料：装好料的坩埚、无尘纸、酒精、真空油脂。
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埚温度维持 30℃（不得超过 35℃）。 1.6.9、复喷：重复 7 和 8 得操作，继续喷涂直到用完配制的 Si3N4 喷涂液。 喷涂层不能太厚，否则会导致涂层开裂。 1.6.10、清洗：喷涂完成后用纯水清洗搅拌器、喷枪以及管路等。坩埚喷 完后，在坩埚旋转器上放置 20 分钟后搬离，温度维持在 30℃。 1.7 注意事项: 1.7.1、在喷涂过程中，随时检查坩埚涂层质量、测量坩埚体温。 1.7.2、坩埚喷涂时的温度根据使用 Si3N4 粉末厂家的不同，可做调整。
③ 大块料放置于坩埚靠底部中间，但注意 这些硅料之间要存在空隙，要与坩埚内壁保持
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5-7cm 的间隙，且大块料不能放在坩埚四个角落， 避免发生膨胀时损坏坩埚；待平铺完一层硅料后 就用碎硅料填充大料之间的空隙；待碎硅料填充 完空隙后，又在上面平铺一层大块料，间隙再用 碎料填充，一层一层向上装料。
② 用吸尘器将炉腔内清理干净，清理顺序为：DS 助凝板、石墨纤维板、 防溢石棉、腔内壁杂物，直至确认炉体内无明显污物为准。 3.5 注意事项：
检修和清理热区时，不要将任何物品遗漏到炉体内。
4 装料 4.1 目的：规范、合理的将原料装入坩埚，防止硅料在装炉过程中发生污染并
且损伤 Si3N4 涂层、坩埚，影响硅锭质量。 4.2 物料：坩埚、硅原料、硼母合金、防护服、线手套、一次性 PVC 手套、口
3.4.1、外围设施检查:开炉前，按工艺要求检查水、电、气、炉内温度，确 认无误后方能开炉。要求水压 50-65psi，进水出水压力差不小于 37psi，进 水温度 21-30℃（推荐值 24℃），出水温升不大于 12℃（推荐 8℃），应急水 （可选自来水）最小流速 60LPM 且可持续 8h，压缩空气压力 73-115psi 且温 度不超过 49℃，氩气压力 30-50psi，环境温度 5-30℃推荐值 24℃，相对湿 度 65%（25℃），三相交流电电压 380V，炉内温度不超过 450℃，炉压不小于 980mbar。 3.4.2、炉体清洁：将炉体从上到下把有被污染的地方擦拭干净，擦洗时注 意不要碰撞所有控制接线及开关以免发生不必要的损失与事故，并把炉子周 围吸干净，遇到损坏时要及时报告班长做记录并报修，请专业人事前来修检。 3.4.3、真空泵检查：观察罗茨泵和机械泵的油位，确保油位在观察窗 1/3 以上的位置。若油位过低时，需报设备维护人员及时加油，以确保泵正常工 作，并具有良好的抽率。
常温耐压强度 MPa
常温抗折强度 MPa
导热系数 W/m﹒k(RT～1100℃)
热膨胀系数 ℃-1(RT～1000℃)
结晶度 vol%
指标值
≤
1550
≥
1.78
≤
17
≥
50
≥
20
～
0.60～1.70
≤
0.9×10-6
≤
1
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1.6 作业步骤：
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1.6.1、防护：穿戴好防护服、鞋套、 线手套、一次性 PVC 手套，佩戴 好防尘面具、安全防护眼镜。
蚀，防止坩埚与硅锭粘连，对硅锭质量造成影响。
1.2 物料：石英坩埚、Si3N4 粉末、纯水、防护服、线手套、一次性 PVC 手套、 防尘面具、防护眼镜、白色清洁布。
1.3 工、治具：坩埚旋转设备、喷涂设备、量杯、电子称、筛网、研磨勺、红
外测温计。
1.4 坩埚的化学成分见下表:
组成 SiO2 Al Ti Fe Ca Mg Na
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2.4 作业步骤： 2.4.1、准备：将烘箱打开，烘烤平台匀速退出。操作员戴好无尘手套和一 次性口罩，准备搬运坩埚。 2.4.2、放置：将喷涂好 Si3N4 后的石英坩埚小心从坩埚旋转设备上搬离，并 仔细放入坩埚烘箱中。坩埚口应朝中间，侧向放置，坩埚之间保持 8cm 间 距。关闭烘箱时，应匀速进入，并且要完全关闭严实。 2.4.3、运行前检查：操作员在运行之前必须检查程序、参数是否正常，程 序设定为：0℃–200℃ 加热 0.4H、200℃–600℃ 加热 2.5H、600℃–1050℃ 加热 3H、1050℃保温 3H，确认无异常，才开始启动程序加热烘烤。 2.4.4、监视：操作员每小时至少记一组烧结炉当前实际、程序温度及其它 数据。 2.4.5、冷却：当烘烤完成后，在烘箱内冷却到 100℃以下时，方可打开箱 门 20-100cm 的间隙，以使坩埚快速降温。 2.4.6、开箱取出：用红外测温计确认坩埚温度在 50℃以下，打开箱门，小 心将坩埚抬出，放到指定位置，注意防尘、轻放。 2.4.7、检验：要求坩埚涂层没有脱落、起泡、裂痕等缺陷；如检验不合格， 将坩埚重新清洗、喷涂、烘烤。
④ 装料至坩埚高度 1/2-2/3 时，将搀杂剂 均匀放在硅料上；当装料距坩埚顶部 3-5cm 时， 应特别注意中部装料应尽量放置块装料、大料； 且在坩埚上沿要注意硅料不能超出坩埚四周， 所装料表面要平整，防止滑落，并不能高出坩 埚 10cm。
⑤、将石墨支撑板放在坩埚周围，螺栓对准安装孔插入且固定；螺栓不 能拧得太紧，只能用手指拧紧，继续固定支撑板直到完全围住坩埚。
2.5 注意事项： 2.5.1、坩埚搬运时，坩埚要防尘处理、防滑处理以及坩埚防震。
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2.5.2、烧结过程中，实际值与程序设定值的相差范围控制。
3 开炉前准备 3.1 目的：正确、规范做好铸锭炉运行前的各项准备工作，确保铸锭生产作业
正常。 3.2 物料：一次性 PVC 手套、防尘口罩、无尘纸、酒精。 3.3 工、治具：吸尘器、手电、软刷、万用表。 3.4 作业步骤：
1.6.2、备料：准备好 400g Si3N4 粉末和 1600ml 纯水。Si3N4 粉末称好后，用细网（100 目） 进行过筛，将 Si3N4 粉末和纯水放入烘箱进行 烘烤，烘箱温度维持在 50℃左右，烘烤时间 15 分钟左右。
1.6.3、预热：小心将坩埚放置到旋转设备上，安装 固定，并接通加热器对坩埚进行预热。取放坩埚 时，应格外谨慎，避免磕碰或撞击、滑落。
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1.6.4、清洁：用压缩空气和白色清洁布 清洁坩埚内表面。确保坩埚内表面无粉尘， 并随时测量坩埚温度，不得超过 35℃。
1.6.5、搅拌：当坩埚表面温度达到 30℃以上，开 始搅拌纯水并不停加入 Si3N4 粉末，维持搅拌 两分钟。搅拌应充分，不结块。
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3.4.4、热区检修与炉室清理：热区检修与炉室清理必需由专业人员操作。每 炉均需检修热区，清理炉室。准备好无尘纸、酒精、软刷、吸尘器及可能需 要的配件，如石黑螺栓、螺帽等。
① 专业检修人员检修热区：首先检测螺丝有无松动，螺栓有无断折，松 动的要及时扭紧，断的要及时更换；而后检测相应加热件的连接性以及其与 石墨纤板及炉体的电绝缘性，一般要求绝缘阻抗大于 2K 欧，最小不能低于 1 K 欧。若加热件上有颗粒物和脱落物以及其它杂物，需用吸尘器及时除去， 吸不去的先用软刷刷一刷，而后再用吸尘器吸；若隔热笼上有杂质，也应及 时用吸尘器除去，吸不去的先用软刷刷一刷，而后再用吸尘器吸。
1.6.6、调节：降低搅拌速度，打开循环泵阀门，喷枪气压调整到 20PSI， 循环泵阀门调到 30PSI。
1.6.7、喷涂：用喷枪从上到下依次喷涂坩 埚内表面。注意喷枪移动速度和喷量，保持 均匀。喷涂时喷枪移动平稳匀速，枪口离喷 涂面保持在 30CM，四周内侧面喷涂到坩埚 3∕4 高度。 1.6.8、休整：喷一遍后检查角落和表明，用气枪吹走残留得粉末，测量坩
工、治具：专用电动叉车、手电、钢直尺。 5.3 作业步骤：
5.3.1、由一人仔细地移动电动叉车，叉住坩埚底板（保证坩埚底板位于叉 车中间）,使它慢慢地离开支架。
① 选取护片，将其平铺在坩埚底部， 护片与护片之间应尽可能摆放整齐，底面平 铺护片时，应注意动作要轻，且一旦放手就 不要再坩埚内移动。并在护片上平铺小颗粒 状硅料，若无护片，可用表面平整、规则的 硅料对底部进行保护。
② 坩埚四周也要选用护片或者表面平整 的硅料进行保护，用块装回炉料进行保护时， 中间应保持 2-3cm 的间隙。空隙间可用小颗粒或 碎硅料进行填充。
坩埚喷涂
配料
坩埚烘烤
硅料准备
装料
进炉
铸锭炉运行
进炉
出炉
加热
熔化
长晶
退火
冷却 -3-
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多晶铸锭工艺流程Biblioteka Baidu
1. 坩埚喷涂
1.1 目的：坩埚内壁喷 Si3N4 涂层，在铸锭过程中隔绝坩埚和硅液，减少坩埚成 分对硅液污染，降低硅锭杂质含量，也避免了熔硅对石英坩埚内壁的侵
K Zr Ba Cu Mn Li P B
单位 %
ppm
指标值 ≥99.75 ≤1000 ≤200 ≤200 ≤125
≤50 ≤50 ≤50 ≤50 ≤30 ≤5 ≤3 ≤10 ≤20 ≤2
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1.5 性能指标:
项
目
最高使用温度 ℃
体积密度 g/cm3
显气孔率 %
多晶铸锭 工艺指导书
宁夏日晶电子科技有限公司
NINGXIA RIJING ELECTRONIC TECHNOLOGY CO.,LTD
工艺指导书 NXRJ-MC450/500
引言 目前太阳能电池产业高速发展，在所有安装的太阳能电池中，超过 90％的 是晶体硅太阳电池，因此，位于产业链前端的硅锭／片生产对整个太阳电池产 业有着很重要的作用。太阳电池硅锭主要有单晶硅锭和多晶硅锭，这两种硅锭 各有优缺点，单晶硅做成的电池效率高，但晶棒生产效率低，能耗大;多晶硅电 池效率比单晶低一些，但硅锭生产效率高，在规模化生产上较有优势。 多晶硅片生产流程：
坩埚装料
熔化&开始长晶
继续长晶
剖成硅块
成品硅锭
长晶结束
硅块切片
成品硅片
太阳能电池 生产
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概述 多晶硅片生产中，硅锭铸造，决定了硅片的电学性能，包括导电类型、电 阻率、少子寿命、已及其它一些能级杂质含量等。因此优质、高成品率的多晶 硅锭，能有效降低铸造多晶硅太阳能电池的制造成本，同时也是制备高转换效 率铸造多晶硅太阳能电池的前提。 要提高多晶硅锭的质量，控制好硅锭内部的电学性能，做好硅锭成产中的 每一个环节是十分必要的。下图是多晶硅铸锭的工艺流程示意：
UBE 喷涂温度：35-40℃；烘烤温度：1050-1060℃ 3-4 小时。 H.C.starck 喷涂温度：55-70℃；烘烤温度：1050-1070℃ 4 小时。
2 坩埚烘烤 2.1 目的：对喷涂好的坩埚均匀、完整地高温干燥处理，强化涂层组织，使 Si3N4
涂层更好的吸附在坩埚的内壁，不易脱落。 2.2 物料：石英坩埚、无尘手套、一次性口罩、防高温手套。 2.3 工、治具：坩埚烘箱、小推车、红外测温计。
罩。 4.3 工、治具：小推车、吸尘器、钢直尺。 4.4 作业步骤：
4.4.1、准备：将对应炉号的石墨底板小心放置到小推车上，目测是否处于
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小车平台中间位置；将烘烤后的坩埚，放置在坩埚支撑石墨底板正中央， 不能有歪斜偏移，同时对坩埚涂层进行检查，涂层应均匀，无脱落、裂纹 等缺陷，再用吸尘器清洁坩埚内侧，应注意避免破坏涂层。 4.4.2、着服：操作人员操作前应事先穿戴好专用的防护服、防尘口罩与胶 手套。 不得用手直接接触硅料与坩埚，同时注意防尘。 4.4.3、备料：根据工程师确定的原料配比方案，称出各需使用类型的原料 和掺杂母合金的重量；确认好原料的导电类型和电阻率。 4.4.4、装料：
⑥、用吸尘器对坩埚边缘的硅料粉尘进行清洁。
4.5 注意事项： 4.5.1、装料时，小心硅料的尖角划破手指，必须慢慢地平铺硅料，切勿将 - 13 -
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硅料扔投坩埚内。 4.5.2、安装石墨板时，注意石墨板与坩埚四周的间隙，应保持 2-3mm 的距 离，防止高温下坩埚膨胀导致石墨螺栓断裂。 5 进炉 5.1 目的：将装满原料的坩埚，准确、平稳的放置到炉内交换快上。 5.2 物料：装好料的坩埚、无尘纸、酒精、真空油脂。
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埚温度维持 30℃（不得超过 35℃）。 1.6.9、复喷：重复 7 和 8 得操作，继续喷涂直到用完配制的 Si3N4 喷涂液。 喷涂层不能太厚，否则会导致涂层开裂。 1.6.10、清洗：喷涂完成后用纯水清洗搅拌器、喷枪以及管路等。坩埚喷 完后，在坩埚旋转器上放置 20 分钟后搬离，温度维持在 30℃。 1.7 注意事项: 1.7.1、在喷涂过程中，随时检查坩埚涂层质量、测量坩埚体温。 1.7.2、坩埚喷涂时的温度根据使用 Si3N4 粉末厂家的不同，可做调整。
③ 大块料放置于坩埚靠底部中间，但注意 这些硅料之间要存在空隙，要与坩埚内壁保持
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5-7cm 的间隙，且大块料不能放在坩埚四个角落， 避免发生膨胀时损坏坩埚；待平铺完一层硅料后 就用碎硅料填充大料之间的空隙；待碎硅料填充 完空隙后，又在上面平铺一层大块料，间隙再用 碎料填充，一层一层向上装料。
② 用吸尘器将炉腔内清理干净，清理顺序为：DS 助凝板、石墨纤维板、 防溢石棉、腔内壁杂物，直至确认炉体内无明显污物为准。 3.5 注意事项：
检修和清理热区时，不要将任何物品遗漏到炉体内。
4 装料 4.1 目的：规范、合理的将原料装入坩埚，防止硅料在装炉过程中发生污染并
且损伤 Si3N4 涂层、坩埚，影响硅锭质量。 4.2 物料：坩埚、硅原料、硼母合金、防护服、线手套、一次性 PVC 手套、口
3.4.1、外围设施检查:开炉前，按工艺要求检查水、电、气、炉内温度，确 认无误后方能开炉。要求水压 50-65psi，进水出水压力差不小于 37psi，进 水温度 21-30℃（推荐值 24℃），出水温升不大于 12℃（推荐 8℃），应急水 （可选自来水）最小流速 60LPM 且可持续 8h，压缩空气压力 73-115psi 且温 度不超过 49℃，氩气压力 30-50psi，环境温度 5-30℃推荐值 24℃，相对湿 度 65%（25℃），三相交流电电压 380V，炉内温度不超过 450℃，炉压不小于 980mbar。 3.4.2、炉体清洁：将炉体从上到下把有被污染的地方擦拭干净，擦洗时注 意不要碰撞所有控制接线及开关以免发生不必要的损失与事故，并把炉子周 围吸干净，遇到损坏时要及时报告班长做记录并报修，请专业人事前来修检。 3.4.3、真空泵检查：观察罗茨泵和机械泵的油位，确保油位在观察窗 1/3 以上的位置。若油位过低时，需报设备维护人员及时加油，以确保泵正常工 作，并具有良好的抽率。
常温耐压强度 MPa
常温抗折强度 MPa
导热系数 W/m﹒k(RT～1100℃)
热膨胀系数 ℃-1(RT～1000℃)
结晶度 vol%
指标值
≤
1550
≥
1.78
≤
17
≥
50
≥
20
～
0.60～1.70
≤
0.9×10-6
≤
1
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1.6 作业步骤：
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1.6.1、防护：穿戴好防护服、鞋套、 线手套、一次性 PVC 手套，佩戴 好防尘面具、安全防护眼镜。
蚀，防止坩埚与硅锭粘连，对硅锭质量造成影响。
1.2 物料：石英坩埚、Si3N4 粉末、纯水、防护服、线手套、一次性 PVC 手套、 防尘面具、防护眼镜、白色清洁布。
1.3 工、治具：坩埚旋转设备、喷涂设备、量杯、电子称、筛网、研磨勺、红
外测温计。
1.4 坩埚的化学成分见下表:
组成 SiO2 Al Ti Fe Ca Mg Na
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2.4 作业步骤： 2.4.1、准备：将烘箱打开，烘烤平台匀速退出。操作员戴好无尘手套和一 次性口罩，准备搬运坩埚。 2.4.2、放置：将喷涂好 Si3N4 后的石英坩埚小心从坩埚旋转设备上搬离，并 仔细放入坩埚烘箱中。坩埚口应朝中间，侧向放置，坩埚之间保持 8cm 间 距。关闭烘箱时，应匀速进入，并且要完全关闭严实。 2.4.3、运行前检查：操作员在运行之前必须检查程序、参数是否正常，程 序设定为：0℃–200℃ 加热 0.4H、200℃–600℃ 加热 2.5H、600℃–1050℃ 加热 3H、1050℃保温 3H，确认无异常，才开始启动程序加热烘烤。 2.4.4、监视：操作员每小时至少记一组烧结炉当前实际、程序温度及其它 数据。 2.4.5、冷却：当烘烤完成后，在烘箱内冷却到 100℃以下时，方可打开箱 门 20-100cm 的间隙，以使坩埚快速降温。 2.4.6、开箱取出：用红外测温计确认坩埚温度在 50℃以下，打开箱门，小 心将坩埚抬出，放到指定位置，注意防尘、轻放。 2.4.7、检验：要求坩埚涂层没有脱落、起泡、裂痕等缺陷；如检验不合格， 将坩埚重新清洗、喷涂、烘烤。
④ 装料至坩埚高度 1/2-2/3 时，将搀杂剂 均匀放在硅料上；当装料距坩埚顶部 3-5cm 时， 应特别注意中部装料应尽量放置块装料、大料； 且在坩埚上沿要注意硅料不能超出坩埚四周， 所装料表面要平整，防止滑落，并不能高出坩 埚 10cm。
⑤、将石墨支撑板放在坩埚周围，螺栓对准安装孔插入且固定；螺栓不 能拧得太紧，只能用手指拧紧，继续固定支撑板直到完全围住坩埚。
2.5 注意事项： 2.5.1、坩埚搬运时，坩埚要防尘处理、防滑处理以及坩埚防震。
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2.5.2、烧结过程中，实际值与程序设定值的相差范围控制。
3 开炉前准备 3.1 目的：正确、规范做好铸锭炉运行前的各项准备工作，确保铸锭生产作业
正常。 3.2 物料：一次性 PVC 手套、防尘口罩、无尘纸、酒精。 3.3 工、治具：吸尘器、手电、软刷、万用表。 3.4 作业步骤：
1.6.2、备料：准备好 400g Si3N4 粉末和 1600ml 纯水。Si3N4 粉末称好后，用细网（100 目） 进行过筛，将 Si3N4 粉末和纯水放入烘箱进行 烘烤，烘箱温度维持在 50℃左右，烘烤时间 15 分钟左右。
1.6.3、预热：小心将坩埚放置到旋转设备上，安装 固定，并接通加热器对坩埚进行预热。取放坩埚 时，应格外谨慎，避免磕碰或撞击、滑落。
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1.6.4、清洁：用压缩空气和白色清洁布 清洁坩埚内表面。确保坩埚内表面无粉尘， 并随时测量坩埚温度，不得超过 35℃。
1.6.5、搅拌：当坩埚表面温度达到 30℃以上，开 始搅拌纯水并不停加入 Si3N4 粉末，维持搅拌 两分钟。搅拌应充分，不结块。