企业标准(CaS)修改版

前言

硬脂酸钙主要应用于硬质聚氯乙烯制品的稳定剂、聚乙烯和聚丙烯的除酸剂和润滑剂、聚酰胺和聚碳酸脂的润滑剂、聚酯的润滑剂和脱模剂、乳胶和橡胶的隔离剂和脱模剂，建筑材料的疏水剂和食品饲料中的防结块剂等。为适应市场需求，满足生产企业和加工应用行业发展需要，特制定本企业标准。

本标准是在搜集国内外有关硬脂酸钙信息及国外生产企业标准的基础上制定的，项目设外观、氧化物、游离脂肪酸、加热减量、熔点、筛余物。

本标准质量指标达到国外同类产品质量水平，测试方法与国际通用方法一致。（删除）本标准起草单位：安徽沙丰新材料有限公司。

本标准主要起草人：吴波刘韬徐孝美。改为：

潘生巧夏玲玲刘韬刘爱中。

硬脂酸钙

1 范围

本标准规定了硬脂酸钙的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。

本标准适用于工业硬脂酸与钙化合物反应制得的硬脂酸钙。

结构式：RCOOCaOOCR（R为工业硬脂酸中的混合烷基）。

CAS：RN：1592-23-0（删除）

2 引用标准

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 191-2008 包装储运图示标志

GB/T 601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备（改为：GB/T 601-2016）

GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T 617-2006 化学试剂熔点范围测定通用方法

GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T 6003.1-1997金属丝编织网试验筛（改为：GB/T 6003.1-2012）

GB/T 6284-2006 化工产品中水分含量测定的通用方法干燥减量法

GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则

GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法

HG/T 2424-2012 中华人民共和国化工行业标准硬脂酸钙

3 要求

硬脂酸钙质量应符合表1要求。（改）

4 试验方法

4.1 一般规定

除非另有说明，本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T 8170-2008 中4.3.3修约值比较法的有关规定。

本标准分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601-2016、GB/T 603-2002的规定制备，分析中仅使用确认为分析纯的试剂盒符合GB/T 6682-2008 中规定的三级水。

4.2 外观的测定：

称取试样30g±5g放在30cm×30cm的白色滤纸上，然后按20cm×20cm的规格把式样摊平，在自然光下目测试样的颜色和形状。

4.3 氧化钙量（以CaO计）的测定：改为：钙含量的测定：

4.3.1 试剂和材料

4.3.1.1浓盐酸：质量分数37%～38%。改为：AR级。

4.3.1.2铵性缓冲溶液（甲）：称取氯化铵（NH4Cl）140g,溶于适量蒸馏水中，氨水溶液1160ml,

稀释至2000ml,制得氨水-氯化铵缓冲溶液。改为：参见GB/T603-2002.

4.3.1.3铬黑T指示剂：参见GB/T603-2002.（增加）。

4.3.1.4 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c (EDTA)=0.1mol/L。

4.3.1.5异丙醇：分析纯。改为：AR级。

4.3.1.6 MgCl2标准滴定溶液：c (MgCl2)=0.1mol/L. 改为：氯化镁

4.3.2仪器（增加）

4.3.2.1滴定管50ml

4.3.2.2加热板

4.3.2.3锥形瓶250ml

4.3.3分析步骤

称取试样约2g （称准至0.0001g），置于250ml三角烧瓶中，溶解于100ml异丙醇溶液中，加盐酸溶液2ml,改为：加100ml异丙醇，加浓盐酸2ml.在电热板上徐徐加热，保持微沸，直至样品溶解为止。

加入氨水-氯化铵缓冲溶液10ml,再加40ml乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，铬黑T指示液2滴，用MgCl2标准溶液滴定至溶液由蓝色变成蓝紫色即为终点。

4.3.4分析结果的表述：

钙含量X1按式（1）计算：（待改）

错误！未找到引用源。------------------------------------（1）式中：

c—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L；

V—滴定时耗用MgCl2标准滴定溶液的体积，ml；

m—试样的质量，g；

40.08—金属钙的摩尔质量，g/mol。

4.3.5允许差

取两次平行测定的算术平均值为测定的结果。两次平行测定值之差不大于0.2%。

4.4 游离脂肪酸的测定

4.4.1试剂和溶液

4.4.1.1无水乙醇：含量≥99.7%，分析纯。改为：AR级。使用前以酚酞为指示剂用氢氧化

钠标准滴定溶液中和至微红色，30s不褪色。改为：用NaOH溶液调成

中性。

4.4.1.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。

4.4.1.3酚酞指示液：10g/L。

4.4.2 仪器

4.4.2.1微量滴定管：碱式10ml。

4.4.2.2加热板。

4.4.2.3锥形瓶：250ml

4.4.3 分析步骤：

称取试样2g（称标准至0.01g改为：0.0001g），置于250ml锥形瓶中，加入中性无水乙醇（不低于20℃）100ml，如果颜色为粉红色，则X2＜0.1；如果颜色为白色，则充分振摇10min,改为：振动摇匀，过滤，滤干，收集滤液50ml，改为：100ml左右，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色，保持30s不褪色即为终点。

4.4.4分析结果的表述：

游离脂肪酸的质量百分含量X2按式（2）计算：

错误！未找到引用源。----------------------------------------------------（2）

式中：

c—氢氧化钠标准滴定溶液的物质的量的浓度，mol/L；

V—滴定时耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；

m—试样的质量，g；

270—硬脂酸的平均摩尔质量，g/mol。

4.4.5允许差：

取两次平行测定的算术平均值为测定结果。两次平行测定值之差不大于0.05%。改为：0.2%。

4.5 加热减量的测定

4.5.1仪器、设备

4.5.1.1带盖称量瓶：Φ70mm×35mm。

4.5.1.2电热恒温烘箱。

4.5.1.3干燥器：内盛适当的干燥剂。

4.5.2 分析步骤

在预先干燥至恒重的称量瓶内称取试样约10g（称准至0.0001g）,并将样品摊平。然后将盛有样品的称量瓶置于（105±2）℃的烘箱内的温度计水银球周围，打开称量瓶盖，翻盖于称量瓶旁，保持（105±2）℃，2h之后，将称量瓶盖盖严，取出称量瓶，置于干燥器内，冷却至室温（不得少于30min）,称量；再烘干1h，重复上述操作，直至横重。

4.5.3分析结果的表述

加热减量的质量百分含量X3按式（3）计算：

错误！未找到引用源。-----------------------------------------------（3）式中：

m0——试样的质量，g；

m 1——称量瓶及试样在干燥前的质量，g；

m 2——称量瓶及试样在干燥后的质量，g。

4.5.4 允许差

取两次平行测定的算术平均值为测定结果。两次平行测定值之差不大于0.1%。

4.6 熔点的测定

熔点的判定以试样成熔融透明状的终熔温度为熔点的报告结果。

按GB/T 617之规定进行测定，也可采用RY-1型熔点仪测定。

仲裁检验按GB/T 617之规定进行。

4.7 堆密度的测定

按HG/T 2424-2012之规定进行测定