阻燃纤维及其性能表征方法研究_张新民

上海纺织科技S H A N G H A I T E X T I L ES C I E N C E＆T E C H N O L O G Y2010年12月·第38卷·第12期标准与测试V o l.38N o.12,2010

阻燃纤维及其性能表征方法研究

张新民,陆秀琴,周祯德,李红杰

(上海市纺织工业技术监督所,上海200040)

摘　要:阻燃纤维生产发展迅速,但目前尚未建立起适合纤维形态的阻燃性能检测方法和评判标准。纤维阻燃性能测检方法的空白已在很大程度上制约了其产品的开发和市场推广。文中介绍了用氧指数法来表征涤纶、粘胶短纤维及涤纶长

丝阻燃性能的试验方法。

关键词:阻燃纤维;性能;测试

中图分类号:T S101.921.9 文献标识码:A 文章编号:1001-2044(2010)12-0046-03

S t u d y o nt h e e x p r e s s i o nw a y o f t h e p e r f o r m a n c e s o f f l a m e-r e t a r d a n t f i b e r

Z H A N GX i n-m i n,L UX i u-q i n,Z H O UZ h e n-d e,L I H o n g-j i e

(S h a n g h a i T e x t i l eI n d u s t r y I n s t i t u t e o f T e c h n i c a l S u p e r v i s i o n,S h a n g h a i200040,C h i n a)

A b s t r a c t:T e s t i n g m e t h o da n de v a l u a t i o n s t a n d a r d s o f v a r i o u s k i n d s o f f l a m e-r e t a r d a n t f i b e r s h a v e n o t b e e ne s t a b l i s h e da l t h o u g ht h e f i b e r s a r e i n r a p i d d e v e l o p i n g,w h i c hd e l a y e dt h e p r o d u c t d e v e l o p m e n t a n dm a r k e t p r o m o t i o n.I nt h i s a r t i c l e a r e d e s c r i b e da t e s t i n g m e t h o d f o r f l a m e-r e t a r d a n t p o l y e s t e r,v i s c o s e f i b e r a n d p o l y e s t e r f i l a m e n t b y m e a n s o f o x i d a t i o ni n d e x.

K e y w o r d s:f i r e r e s i s t a n t f i b r e;p r o p e r t y;t e s t i n g

国内很多化纤企业加速了对阻燃纤维的开发和研究,特别是阻燃涤纶和阻燃粘胶纤维发展更快,已形成了一定的市场规模,部分产品还出口国外。但国内外对材料阻燃性能的检测仅有针对面料的测试方法和标准,尚无适合纤维形态材料的阻燃性能检测方法标准,这在很大程度上制约了阻燃纤维产品的开发和市场推广。因此尽快建立纤维阻燃性能的检测和评判标准对于促进国内阻燃纤维的开发,规范行业内产品质量水平有重要的意义。

1　涤纶和粘胶纤维阻燃改性的技术现状

1.1　阻燃涤纶纤维

涤纶纤维用阻燃剂有添加型和反应型两大类,其中添加型阻燃剂比较多。添加阻燃剂也是聚酯纤维最初采用的阻燃改性方法,主要有卤素阻燃剂和磷系阻燃剂。反应型阻燃剂是指分子中含有阻燃元素(磷、氯、溴、氮)及活性基团(羧基、羟基以及酸酐等)的小分子阻燃剂。发展趋势是反应型阻燃剂将逐渐取代添加型阻燃剂。目前国际上最常用的是磷系共聚型阻燃剂,其对聚酯纤维具有良好的阻燃效果。

1.2　阻燃粘胶纤维

阻燃粘胶纤维根据阻燃剂类型的不同分为两大类,一类是采用无机材料改性的阻燃纤维,另一类是采

收稿日期:2010-08-11

作者简介:张新民(1952-),男,从事化纤原料、纤维、纱线、织物、印染布的标准化技术管理研究。用有机阻燃剂(以磷氮系为主)改性的阻燃纤维。前者由于具有阻燃性好、耐高温和低烟无毒性等特点,近年来发展很快,应用也十分广泛。

2　国内外阻燃性能试验方法介绍

目前,国内外测定纺织品阻燃性能的方法通常采用垂直法、45度法和氧指数法。

2.1　垂直法

将一定规格的试样垂直放置,在下端施加火焰点燃,经规定时间后撤离,测量试样的续燃时间、阴燃时间及损毁长度。续燃时间是指火焰撤离后试样持续有焰燃烧的时间;阴燃时间是指有焰燃烧终止后,或者火焰撤离后试样持续无焰燃烧的时间;损毁长度是指燃烧终止后,在规定方向上试样损毁面积的最大距离。国内标准有G B/T5455—1997《纺织品燃烧性能试验垂直法》。

2.2　45度法

45度法与垂直法基本相同,区别是试样呈45度放置,另外增加一项损毁面积。损毁面积是指燃烧终止后试样损毁的总面积。国内标准是G B/T14645—1993《纺织织物燃烧性能45°方向损毁面积和接焰次数测定》。

2.3　氧指数法

将一定规格的试样垂直放置在氧、氮混合气流中,在上端施加火焰,测定试样刚好维持燃烧状态所需要的最低氧气浓度(称氧指数),以体积百分率表示。国

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2010年12月·第38卷·第12期S H A N G H A I T E X T I L ES C I E N C E＆T E C H N O L O G Y上海纺织科技V o l.38N o.12,2010标准与测试

内标准有G B/T5454—1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》,非等效采用国际标准I S O4589∶1984,其主要技术内容、试验方法程序与国际标准一致。

2.4　国外检测方法标准

日本的J I S L1091-1999《织物燃烧性能测试》,其中就有垂直法、45度法和氧指数法。法国在1978年发布了《纺织品燃烧性能试验氧指数法》,国际标准化组织(I S O)1996年发布了I S O4589∶1996《塑料燃烧性能测定氧指数法》。

3　纤维阻燃性能试验方法的确立

垂直法、45度法和氧指数法测定纺织品的阻燃性能都需要把样品做成面料,这给化纤生产厂质量控制和贸易带来不便,尤其在贸易中一旦碰到质量纠纷,很难分清责任方,会造成巨大的经济损失。寻找适合表征纤维阻燃性能试验方法,关键要选择表示阻燃纤维性能的指标,同时要确定试验中样品制备等问题。

3.1　试验方法的选择

目前采用的3种方法中,垂直法、45度法测定的续燃时间、阴燃时间和损毁长度较为抽象,用氧指数来表示试样的阻燃性能则比较直观。因为燃烧是需要氧气的,空气中氧气平均浓度为21%,如果氧指数低于21%,说明能在空气中能燃烧较长的时间;反之,只能燃烧较短的时间或不会燃烧。有关资料报导将极限氧指数在21%以下的称为易燃性材料,22%～27%的称为可燃性材料,27%以上的称为阻燃性材料。

用垂直法、45度法试验时,要求试样的尺寸较大,这对织物是很容易制备的,而要求将纤维做成大尺寸的形态比较困难。用氧指数法试验时,要求试样的尺寸可较小,用纤维来制作试验样品可以满足试验要求,因此决定采用氧指数法作为表征纤维阻燃性能方法。

3.2　试样的制备方法

在确定试验方法和试验仪器后,关键是要解决试样如何制作的难题。要制作方便,能适应现有的仪器。虽然织物是非自撑材料,不能自已直立,但能用U形框架的夹子夹住。而纤维不但是非自撑材料,还无固定形状,较难用U形框架的夹子夹住。另外,试样的大小、形状应保证试验结果既能区分有阻燃和无阻燃,又要符合现有的氧指数评定指标。化纤行业各有关单位经过不断试验摸索,终于制定出了一套能适用于纤维表征的阻燃性能试验方法的制样方法。

3.2.1　短纤维试样制作方法3.2.1.1　棉卷法制样

取约20g纤维,用原棉分析机或梳棉机将纤维开松除杂。将开松样品平铺均匀,剪成50m m×100m m 的长方形棉块,质量为0.20g±0.02g。开启熨烫升华色牢度仪,上下板温度170℃,压烫时间20s。将棉块移至压烫板下,按设定好的参数进行压烫。将压烫好的试样对折成25m m×100m m的棉条再次进行压烫。取出压烫好的棉条冷却到室温,用棉卷制备工具(一根直径为2m m,一端带有一个狭缝的细长不锈钢条)的狭缝以45°夹住棉条毛面的一角,旋转工具使棉条呈螺旋状地缠绕在工具上,待末端卷入后继续旋转工具,转数为10～15,卷成直径约3～4m m,高度约90～100m m直挺、紧密的试样棉卷。抽离棉卷制备工具,把棉卷顶端的散纱或毛羽剪去20m m,即为试样。

3.2.1.2　股线法制样

取20g左右纤维作为纺纱试样。利用小型纺纱设备将纺纱试样制成纱线,线密度不大于60t e x。在缕纱测长机上绕取一定长度(整数圈)的纱线,质量为0.60g±0.03g。取下绕好的缕纱沿接头和中间部位剪成两段,每段长度为500m m,质量约为0.30g。将缕纱的一端打结置于纱线捻度机的夹持头中,用手捏持另一端,将纱线加捻(与单纱同捻向),捻数一般在110～150捻之间。然后沿中间对折成合股线,末端打结。该股线即为测试样品。

由纤维纺制的纱线并合成为一定量的缕纱,可有效消除自制单纱条干不匀而影响缕纱粗细的均一性。缕纱加捻成的股线挺直性好,表面光滑。样品燃烧均匀稳定,氧指数测定结果精确度好,完全满足材料的阻燃测试要求。

3.2.2　长丝试样制备方法

在缕纱测长仪上绕取一定长度的长丝纱,其质量为0.30g±0.03g。取下绕好的长丝纱一端置于纱线捻度机的夹持头中,用手捏持另一端,将长丝纱加捻(与单纱同捻向),捻数一般在60～80捻之间。然后沿中间对折成股线,在股线中间位置用单纱扎紧防止股线散开,该股线即为测试样品。对于含油率较高的长丝产品,试验前需对制好的股线进行清洗:将样品在4%中性皂液中浸泡4h,轻轻揉捏,洗净残留的皂液后放入烘箱内烘干。

3.3　氧指数测定仪原理

氧指数测定仪结构如图1所示。

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