二氧化硅的分析方法

二氧化硅的分析方法：

从250mL容量瓶中吸取50.00ml溶液，放入300ml塑料杯中，加入10－15ml硝酸，搅拌,冷却至30℃以下，加入氯化钾，仔细搅拌、压碎大颗粒氯化钾至饱和并有少量氯化钾析出，再加2g氯化钾及10ml氟化钾（150g/L)溶液,仔细搅拌，压碎大颗粒氯化钾，使其完全饱和，并有少量氯化钾析出，（此时搅拌，溶液应该比较浑浊，如氯化钾析出量不够，应再补充加入氯化钾，但氯化钾的析出量不宜过多），在30℃以下放置15～20min，期间搅拌1－2次。用中速滤纸过滤，先过滤溶液，（过滤干净后再加液）固体氯化钾和沉淀留存杯底，溶液滤完后用氯化钾(50g/L)溶液洗涤塑料杯及沉淀3次（其中洗涤烧杯1次，洗涤沉淀2次，也是过滤干净后再加洗涤液），洗涤过程中使固体氯化钾溶解，洗涤液总量不超过25mL。将滤纸连同沉定取下放于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml30℃以下的氯化钾-乙醇溶液及1ml酚酞指示剂(10g/L),用c(NaOH)=0.15mol/L的氢氧化钠标准溶液中和末洗尽的酸,仔细搅动、挤压滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色（注：出现粉红色再加半滴）（过滤、洗涤、中和残余酸的操作应迅速，以防止氟硅酸钾溶液水解）。向杯中加入200ml沸水，（煮沸后用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的沸水），用用氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.15mol/L滴定至微红色。