Ni-Si共晶的位向关系及晶格错配度的高分辨透射电镜研究

6gr§6

t /)

2016年第8期（47)卷

文章编号：1001—9731 (2016)08-08196-04

Ni -S i 共晶的位向关系及晶格错配度的高分辨透射电镜研究％

崔春娟^2,薛添1，杨程1<2,杨猛\田露露S 问亚岗1

(1.西安建筑科技大学冶金I 程学院，西安710055丨2.陕西省冶金工程技术研究中心，西安710055)摘要：采用H R T E M 研究了 N i-S i 共晶的位向关系及相界面的微观结构。研究表明共晶体之间的位向关系 为（1 n )M #(I

l l

)N i 3Sil [110]m #[211]N i 3Si 。它们之间形成这样的位向关系符合界面能量最低原则，使材料性能

达到最优状态^两相在〈111〉向的错配度为5M ，界面产生错配位错来吸纳相界面两侧的错配，两相界面为半共格界面。

关键词：定向凝固；布里奇曼；位向关系；晶格错配度；高分辨透射电镜

中图分类号：T G 244—.3 文献标识码：A D O I ： 10.3969/j .issn . 1001-9731.2016.08.035

〇引言

金属材料在多数情况下都是由两相或多相组成，各相之间往往存在着某种特定的取向关系。例如，钢 中的奥氏体向马氏体转变过程中，I '由于这种相变具有 按共格切变方式进行的特点，新相和母相之间存/|•:疗 一定的取向关系，在钢中B 经观察到的取向关系有K - S 和西山关系。又如钢中的碳化物或合金中的第二相 的共格沉淀析出，第二相和母相之间也存在某种特定 的取向关系。由此可见，测定取向关系，对乎了解晶体 的生长及相变等微观过程的本质，在理论上具有指导 意义，而且取向关系的研究对于材料的发展及其:£艺 的合理选择也有实用价值ra。

共晶组织中的相分散度很大，相界面在整个合金 的界面中占有很大比例，因此，相界性质对共晶的性能 起着重要作用。相界面的性质影响到共晶两相间的结 合强度、高温下组织的稳定性以及强化相析出的形态 等。由于共晶两相具有不同的晶格常数，使其相界面 存在晶格错配度。G ille s ，M u l le r 等⑵]发现晶格错配 度可以影响合金的组织稳定性及持久寿命。通常，合 金的晶格错配度越小，组织稳定性越好、蠕变寿命越 长C 3 ]。因此，测量并计算合金的晶格错配度对合金的 发展与应用具有重要的意义。本文以N i -S i 共晶为材 料对象，以高分辨透射电镜为主要分析手段，以晶体学 位向关系和相界面的晶格结构为研究内容，揭示了 N i ­

Si 共晶的晶体生长机制。

1实验材料及方法

依据N i -S i 相图，配制N i -11.5 % (质量分数）S i 共

晶合金，采用戌>;>:感应熔炼技术熔配母合金，铸锭去掉

头尾后线切割成06 m m X . 30 m m 的试棒:若警^采用

*基金项目：国家自然科学基金资助项目（51201121);陕西省国际科技合作与交流计划资助项目（2016K W -055)

收到初稿日期：2015-09-14 收到修改稿日期 ：2015-12-11 通讯作者：崔春娟，E-mail: cuichunjuan@ 作者筒介：崔春娟（1972 —），女，陕西岐山人，副教授，硕导，主要从事金属基复合材料的定向凝固技术与理论研究。

B rid g m a n 定向技术制备不同凝固速率的N i -N _i 3 S i 共

晶:_逢复合材料_。把凝固速率为40 ju m /s 的铸态试样_ 线切割成06 m m X 2 m

m

试样着于__，经砂纸打磨成

20〜5 0 p m _.的试样，将试样用环氧树脂粘在0 3 m m 的铜网上，放入G atan P IP S 691离于减薄仪中，减薄 4 h ，获得透射电镜样品。采用T E C N A I F 30型高分

辨透射显微镜（H R T E M )，进行相形态的观察、选区电 予衍射和相界面微观结构观察。

2结果与讨论

2.1凝固组织微观结构及位向关系

圈1为

B r id g m a n 定向凝固的凝固速率为

40 ja m /s 的N i-S i 共晶，经机械研磨和离子减薄后在

H R T E M

下观察到的组织形貌。

图1 N i-S i 共晶的定向凝固组织形貌

F ig 1 M ic ro s tru c tu re o f th e N i-S i eutectic a llo y by

H R T E M

X R D

表明[4] N i -S i 共晶由三相组成，a -N i 相、亚稳 N isl S i 12以及N is S i 相。从H R T E M 的图片也可以看

出凝固组织有三相，经能谱分析显示深色相为亚稳相

N i 31S I £，浅色相为N i -N i 3S i 共晶体和a -N i 相，各个相 分别如图1所示。室温时的金属间化合物N i 3&和

C

T

崔春娟等:Ni-S i共晶的位向关系及晶格错配度的高分辨透射电镜研究08197

N i同属面心立方（F.C.C.)晶体结构，而亚稳相N i31S i12属复杂六方结构，具体晶体结构尚未证明，文献表明亚 稳N i^S iu相:缝过900 °C退火30 m in，是可以完全转化 为稳定的N i3S i相

经选区电乎衍射，基体和第二相的T E M衍射图 如图2所示，图2(a)的衍射斑点经标定并与文献对比 后可以证明其为亚稳N ia S ii2相，说明是在非平衡凝固 下得到的。图2(b)的衍射斑点包含两套点阵，N i3Si 在经有序化后转变为L12型结构后点阵结构为面心立 方，而a-N i也属面心立方结构，衍射斑点与N i同时出 现，所以图2(b)为N i3S i和N i的衍射斑点。

定向凝固共晶复合材料的组织由片层或者板条结 构组成，相的分布和界面形状都具有规则性，相界面处 在最低的能量状态，这种特殊的结晶学关系意味着组 成相之间必有择优的取向关系。C a n to r等$研究了这 种结晶学关系后指出，自生复合材料的相分布和横截 面形状之所以都有一定的规则性，是由于其组成相之 间有择优取向关系。

相变晶体学理论和实验都已证实，为了减少因相 变而引起的弹性应变能，板条状或棒状生成相的生长 方向（轴线）往往平行于相变的不变线矢量。定向凝固 时层片晶体沿[001]方向生长，枝晶沿[100]方向，共晶体组织则沿某些特定方向生长霤《

图2 H R T E M选区电子衍射花样

F ig 2 E le c tro n d iffra c tio n p a tte rn s b y H R T E M

图3为N i-S i品的选区电子衍射及位向关系。

图3选区电子衍射的位置和位向关系

F ig 3T h e lo ca tio n of S A E D and th e o rie n ta tio n re la tio n s h ip

图_ 3(a)，(_b)为选.区电子衍射的位董》其中图3(b)为3(a)的局部放大，图中白条片层为N i-N i3S i并品 体，在放大图中共晶体呈层片状分布，过饱和固溶体cr N i呈无定型状态。共晶体以层片状相间排列，这种方 式增加了第相的相界数量，可以有效阻滞位错运动，对材料性能产卞取要的影响。图3(c)为N i3i S i12相的选K电乎衍射花样的标.定,_N iai屬复杂六方结构(a=0.6671 n m，c=l.2288 n m)，晶体沿[100]方向生 长成纳米线形状。图3(d)为共晶相的选区电子衍射 花样的标定.，N i和N i3S i相有两个重合晶面（1 11)和(111)面，说明两面所对应的晶面互相平行，它们的位 向关系为（1 11 (111) N i3S i.且[11〇]斑/^ [211] N i3S i

.，