重金属样品的前处理及分析技术

水样 消解方法7
? （第四版）50ml水样（污水，清洁水无须消解） + （1+1）硝酸-高氯酸5ml，电热板消解至冒白烟后 冷却，加入5ml（1+1）盐酸加热赶除硝酸至黄褐色 烟散尽，冷却后定容测试。
? 方法适用于原子荧光法测试水中砷； ? 注意测试器皿的清洁；注意器皿和盐酸的空白。
水样 消解方法8 、9
? 方法适用于测试土壤中的铜、铅、锌、铬、镉、 砷等；
土壤 消解方法19
? （GB/T 17141-1997 、17138-1997 ）0.3g土样置于
50ml四氟乙烯坩埚中，少量水润湿后加入 10ml浓盐
酸，低温加热（ 80-100℃）蒸发至约剩 3ml时，取下
稍冷；然后加入 5ml硝酸、4ml氢氟酸、2ml高氯酸，
Hg
CVAA、AFS
６ 高锰酸钾压力消 解法
Hg
CVAA、AFS
7 硝酸-高氯酸-电热 板法
As
AFS
8
硝酸-盐酸-微波法
Cu、Pb、Zn、Cd、 Cr、As
FLAA、GFAA、 ICP、AFS
9 高锰酸钾-硫酸-微 波法
Hg
CVAA
推荐 ★ ★★
★
★ ★★
滤膜 消解方法10
? （第四版）取试样滤膜剪碎到消解罐中 +浓硝酸 5ml+30%双氧水2ml，微波1.5Mpa消解5min，冷却后 抽滤，用1%热硝酸冲洗滤饼数次，冷却后定容至 50ml待测；
? 6（第四版）10ml水样+0.1ml浓硫酸+0.1ml5%高锰酸钾（以水样紫 红为准），加塞摇匀后再烘箱105℃消解1h，冷却后加入10%盐酸羟胺 溶液摇动使紫色褪去即可测试。
? 方法适用于原子荧光法测水中汞； ? 汞的浓度一般较低，应主要实验用水和试剂的纯度。 ? 高锰酸钾溶液加入量应使得溶液呈紫红色，褪色应补加； ? 盐酸羟胺切勿过量。会导致测试结果偏低。
滤膜中Cu 、Pb 、Zn 、 Cd 、Cr
GFAA FLAA 、GFAA、
ICP、ICP-MS FLAA 、GFAA
FLAA 、GFAA FLAA 、GFAA 、
ICP、ICP-MS
推荐 ★ ★★ ★★
★
土壤 消解方法18
? （HJ/T 166 ）0.5g土样置于四氟乙烯坩埚，几滴水 润湿后，加入 10ml浓HCl，低温（ 80-100℃）加热 蒸发剩约5ml时，加入15ml浓硝酸，继续加热 （100-120℃）至粘稠，再加入 10ml氢氟酸继续加 热，（120℃）并适时摇动坩埚。最后加入 5ml 高 氯酸，并加热至白烟冒尽（ 130℃），分解物呈白 色或淡黄色粘稠物。冷却后用稀酸溶液（ 10%硝酸） 冲洗坩埚内壁及坩埚盖，温热溶解残渣，冷却后定 容至50ml。
? 方法适用于滤膜中铅、镉的测定。 ? 注意滤膜空白。
滤膜和滤筒 消解方法11
? 取适量滤膜或滤筒样品（大张滤膜可取 1/8，小张 圆滤膜取整张，滤筒取整个）剪碎 +10.0mL消解混 酸（500mL水+55.5mL浓硝酸+167.5mL浓盐酸定容至 1L，酸用量可适当增加），使滤膜（筒）浸没其中， 加盖， 200℃持续时间为15分钟。冷却后取出消解 罐，以试剂水淋洗内壁，加入约 10mL试剂水，静置 半小时进行浸提，过滤，定容至 50.0mL，待测。
? 方法适用于铜、铅、锌、镉、铬、砷的ICP-AES、 ICP-MS法测定。
? 注意滤筒或滤膜空白。
滤膜 消解方法12
? （第四版）取试样滤膜置于四氟乙烯烧杯中 +浓硝 酸5ml+30%双氧水5ml浸泡2h以上，电热板加热至沸 腾保持微沸 10min后冷却，加入 30%双氧水10ml，沸 腾至近干后冷却，加入 1%硝酸溶液20ml加热沸腾 10min，趁热抽滤，滤饼用 1%热硝酸洗涤数次后定 容至50ml。
? 方法适用于铜、铅、锌、镉、铬、砷的ICP-AES法 测定。
? 注意滤膜空白。
滤膜 消解方法17
? 取样品滤膜置于30ml石墨坩埚中，加入 0.7%硫酸溶 液2ml，使样品润湿、浸泡 1h后在电热板加热小心 蒸干，将坩埚置于马弗炉内 400℃灰化4h，冷却后 加入4-6滴氢氟酸，摇动使其中残渣溶解，再在电 热板上小心蒸干，再加入 7-8滴硝酸继续加热蒸干， 用0.16mol/L硝酸溶液将样品定量转移到 10ml容量 瓶中，定容待测。
? 方法适用于测定水中总铜、总铅、总镉。样品中含其 他强氧化剂会严重干扰测定。萃取温度对结果影响较 显著。
水样 消解方法5 、6
? （第四版）100ml水样+2.5ml硫酸（使得样品中硫酸含量为 0.5mol/L=2.5%；9%=2 mol/L；13.5%=3 mol/L；38%=10 mol/L； 98%=36.7 mol/L）+（1+1）硝酸2.5ml + 5%高锰酸钾4ml（保证溶液 15min内是紫色，褪去应继续加入，总量少于30ml）+ 5% 过硫酸钾溶 液4ml，水浴95℃保持1h后取下冷却，测定前，摇动加入20%盐酸羟胺 溶液，使得紫色褪去（无二氧化锰颗粒）后，用0.2%重铬酸钾稀释液 定容到100ml。方法使用于测汞仪测试水中汞；
? 方法适用于过乙烯材质滤膜中铜、铅、锌、铬、 镉等的测定。
气样样品消解方法汇总表
方法描述
测试项目
仪器方法
10 硝酸-双氧水-微波 法
滤膜中Pb、Cd
FLAA 、GFAA 、 ICP、ICP-MS
11 混酸-微波法 13 混酸-电热板法
滤膜、滤筒中Cu、Pb、 GFAA 、ICP、ICP-
Zn 、Cd 、Cr 、As
? 方法适用于测定水中总铜、总铅、总锌、总镉。2 如石墨炉分析不要加入高氯酸，可用10ml 30%双氧 水代替；空白为0.2%硝酸做同样操作，测试应扣除 样品空白。
? 测定总铬时也不能用高氯酸，加入10ml 30%双氧水 消解；定容时加入10%氯化铵2ml和3mol/L盐酸10ml。 空白使用蒸馏水。
? 方法适用于铜、铅、锌、镉、铬、砷的ICP-AES、 ICP-MS法测定。
? 注意加热温度，应小心防止迸溅。 ? 注意滤筒或滤膜空白。
滤膜和滤筒 消解方法14
? 将滤筒或滤膜剪碎，置于150 ml锥形瓶中，用少量水润湿， 加2 ml硫酸及50 ml硝酸，瓶口插入一短颈玻璃漏斗，在电 热板上加热至冒白烟，用滴管沿壁加入1～2 ml（1+1）硝 酸-高氯酸混合酸，蒸发近干，反复加硝酸-高氯酸混合酸 数次，直至溶液清亮，将溶液蒸发至近干。冷却，用60 ml 水分三次洗涤 残渣，过滤于100 ml烧杯中，过滤时应用玻 璃棒将絮状纤维挤压干净。将滤液蒸发至近干，冷却，加 硫酸250 ?l，用少量水吹洗杯壁，加热使残渣溶解，冷却 后，转移到25 ml容量瓶中，再用水稀释至刻度。
? 方法适用于一般污水中汞的测定；
水质样品消解方法汇总表
方法描述
测试项目
1 硝酸-高氯酸-电热 板法
Cu、Pb、Zn、Cd
2 硝酸-双氧水-电热 Cu、Pb、Zn、Cd、
板法
Cr
3、4 MIBK萃取法
Cu、Pb、Cd
仪器方法
FLAA、ICP、 ICP-MS
GFAA、ICP、 ICP-MS
FLAA
5 高锰酸钾-水浴法
? 方法适用于FAA法测土壤中铅、镉。 ? 如加入KI出现沉淀，证明高氯酸未驱除干净。
大量沉淀会导致测试结果偏低，建议用NaI代替KI。
土壤 消解方法21
? （GB/T 17137-1997 ）取0.2g土样与四氟乙烯坩埚 中，少量水润湿后，加入（ 1+1）硫酸5ml，浓硝酸 10ml，加盖在电热板加热（ 120℃）1h左右，开盖 继续加热；待分解物粘稠后，加入 5ml氢氟酸中温 除硅，经常摇动坩埚。加热至三氧化硫白烟后，加 盖继续加热30min，然后取下坩埚稍冷后，用少量 水冲洗干过内壁和盖子，再加热是白烟散尽并蒸至 内容物呈不流动态。取下坩埚稍冷，加入 1+1盐酸 3ml温热溶解残渣，转移至 50ml容量瓶中，加入 5ml10%的氯化铵溶液后定容。
重金属样品的前 处理及分析技术
主要内容
一、重金属样品前处理方法 二、重金属的分析方法
水样的消解方法
? 清洁的地表水和地下水一般不需要前处理；例 如3838-2002《地表水质量标准》中的 铜、铅、锌、
镉等一般可以不用前处理，按照采样技术规范采样、
固定后直接进样。
?
污水都需要前处理。例如《污水综合排放标准》
加盖电热板加热（ 120℃）1h左右，然后开盖继续加
热飞硅（常摇动坩埚）。当加热至浓厚白烟出来时，
加盖，除去有机物。当白烟散尽内容物变粘稠时，
取下稍冷，用少量水冲洗坩埚内壁，加入 1ml（1+1）
盐酸溶液温热溶解残渣。转移至 25ml容量瓶定容待
测。
?
方法适用于GFAA法测土壤中铅、镉。也适用于
FAA法测试土壤中铜、锌。
MS
12 硝酸-双氧水-电热 板法
14 硝酸-高氯酸-电热 板法
15 盐酸-硝酸-电热板 法
16盐酸-硝酸-高氯酸电热板法
17 滤膜灰化法
滤膜中Pb
滤膜、滤筒中Cu、Pb、 Zn 、Cd 、Cr 、As
滤膜、滤筒中Cu、Pb、 Zn 、Cd 、Cr 、As
滤膜中Cu 、Pb 、Zn 、 Cd、Cr、As
? （EPA method 3015A ）25ml水样+4ml硝酸+1ml盐酸 与消解罐中， 10min升温到170摄氏度，保温 10min。 冷却后再电热板上 120℃加热30min赶除黄棕色烟雾 后冷却，纯水定容至 25ml，上机测试。
? 方法适用于一般污水中铜、铅、锌、镉、铬、砷的 测定；
? 925ml水样+2%高锰酸钾溶液1ml+浓硫酸1ml+5%草酸 溶液1ml与消解罐中， 10Mpa压力保持 5min后冷却， 进样即可。
? 方法适用于铜、铅、锌、镉、铬、砷的ICP-AES法 测定。
? 注意滤膜空白。
滤膜 消解方法16
? （第四版）取试样滤膜置于烧杯中，加入（ 1+1） 盐酸10ml，盖上表面皿通风橱放置过夜。电热板缓 慢加热至起泡停止。冷却后加入 2ml高氯酸，蒸发 至近干。冷却后，加入 10ml水和（1+1）盐酸2ml重 新溶解，再加入（ 1+1）硝酸10滴，转移用水定容 至50ml，待测。
? 方法适用于滤膜中铅的测定。 ? 注意滤膜空白。小心迸溅。
滤膜和滤筒 消解方法13
? 取适量滤膜或滤筒样品（大张滤膜可取 1/8，小张 圆滤膜取整张，滤筒取整个），用陶瓷剪刀剪成小 块置于Teflon烧杯中，加入 10.0mL 消解混酸 （500mL水+55.5mL浓硝酸 +167.5mL 浓盐酸定容至 1L， 酸用量可适当增加），使滤膜（筒）浸没其中，盖 上表面皿，加热回流 2.0小时，然后冷却。以试剂 水淋洗烧杯内壁，加入约 10mL试剂水，静置半小时 进行浸提，过滤，定容至 50.0mL，待测。
水样 消解方法3 、4
? （第四版）100ml水样（或1法消解好水样），用 10%氢 氧化钠调节 pH=3.0（单萃 Pb，pH=2.3最佳），加入 2% 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（ APDC）2ml，摇匀后加入甲 基异丁基酮（ MIBK）10ml，摇1min，进有机相。
? （第四版）50ml水样（或A法消解好水样）加入 1mol/L 的KI溶液10ml，摇匀后加入 5%抗坏血酸 5ml，摇匀；加 入MIBK10ml，摇1min，测试有机相。
中规定项目总铜、总铅、总锌、总镉 都需要进行前
处理。
? 砷、汞、总铬都需要消解。
? 可溶态重金属过0.45um膜即可。
百度文库
水样 消解方法1 、2
? （第四版）100ml水样+5ml硝酸，不沸腾情况下蒸 至10ml，加入5ml硝酸和2ml高氯酸，继续消解到 1ml左右；冷却后，加水溶解少量残渣，定容至 100ml；
土壤 消解方法20
? （GB/T 17140-1997 ） 如最后一步改用（1+5）硝 酸溶液1ml溶解残债，则可转移至 100ml分液漏斗中， 加水约50ml，摇匀。再加入 2mol/L 的KI溶液2.0ml， 2ml 10%的抗坏血酸溶液，摇匀。然后准确加入 5.0ml的MIBK，振摇1-2min，静置分层，有机相待 测。
? 方法适用于铜、铅、锌、镉、铬、砷的FAA、GFAA法测定。 ? 注意滤筒或滤膜空白。
滤膜 消解方法15
? 取试样滤膜置于烧杯中，加入（ 1+1）盐酸10ml， 低温（低于 60℃）加热溶解 30min，倒出盐酸溶液， 用去离子水洗涤固体物 3次，每次15ml。合并盐酸 溶液和固体浸提液，蒸发至近干。加入（ 1+1）盐 酸10ml重新溶解，再加入（ 1+1）硝酸10滴，转移 到50ml容量瓶中用水定容。