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匀和催化剂与反应物的良好接触,但对气相反应不易 做到。
间歇式反应釜
浆式搅拌器
框式搅拌器
螺带式搅拌器
涡轮式搅拌器
旋浆式搅拌器
1.
工业操作说明
1.准备工作
a、准备必要的开车工具,如扳手、管钳等; b、确保减速机、机座轴承、釜用机封油盒内不缺油; c、确认传动部分完好后,点动电机,检查搅拌轴是 否按顺时针方向旋转,严禁反转; d、用氮气(压缩空气)试漏,检查锅上进出口阀门 是否内漏,相关动、静密封点是否有漏点,并用直 接放空阀泄压,看压力能否很快泄完; e、检查各开关、手动阀门是否关闭。
溢流阀; 进料时要开启放空阀:V2,V6,V12 离心泵开启和关闭时注意顺序;
操作事故及处理
1、超温(压)事故 原因:反应釜超温(超压)。 现象:温度大于128℃(气压大于8atm)。 处理:(1)开大冷却水,打开高压冷却水阀V20。
(2)关闭搅拌器PUM1,使反应速度下降。 (3)如果气压超过12atm,打开放空阀V12。 2、搅拌器M1停转 原因:搅拌器坏。 现象:反应速度逐渐下降为低值,产物浓度变化缓慢。 处理:停止操作,出料维修。
主反应如下: 2C6H4NCLO2+Na2SnC12H8N2S2O4+2NaCL+(n-2)S
C12H8N2S2O4+2CS2+2H2O+3Na2Sn2C7H4NS2Na+2H2S +3Na2S2O3+(3n+4)S 副反应如下:
C6H4NCLO2+Na2Sn+H2OC6H6NCL+Na2S2O3+S
反应中要求的工艺参数
(1)反应釜中压力不大于8个大气压。 (2)冷却水出口温度不小于60℃,如小于
60℃易使硫在反应釜壁和蛇管表面结晶,使传 热不畅。
主要工艺生产指标的调整方法
(1)温度调节:操作过程中以温度为主要调节对象,以 压力为辅助调节对象。升温慢会引起副反应速度大于 主反应速度的时间段过长,因而引起反应的产率低。 升温快则容易反应失控。
邻硝基氯 苯计量罐
CS2 计量 罐
Na2Sn沉淀 罐
间歇反应釜
间歇式反应器
特点:反应在一个密闭体系内进行,反应物料和催化 剂一次性加入,反应过程中与外界无物质交换。
形状:反应釜, 烧杯, 烧瓶内进行的固液反应。 应用: 溶液体系,固液反应体系如:液相光催化反应,
常见的有机合成。 优点:快速,简单; 缺点:温度低,对液相体系通过搅拌可以保持体系均
液。液位接近1.2米时,可关小V5。 ④溢流标志变绿后,迅速关闭V5。 ⑤待溢流标志再度变红后,可关闭溢流阀V7。
4. 二硫化碳计量备料
①开放空阀门V2。 ②开溢流阀门V3。 ③开进料阀V1,开度约为50%,向罐VX01充
液。液位接近1.4米时,可关小V1。 ④溢流标志变绿后,迅速关闭V1。 ⑤待溢流标志再度变红后,可关闭溢流阀V3。
釜式反应器又称槽式反应器或锅炉反应器,按选用的材质的不同, 可分为刚制釜式反应器、铸铁釜式反应器、搪瓷和玻璃釜式反应 器等。釜式反应器在化工生产中具有较大的灵活性,能进行多品 种的生产,即适用于间歇操作过程,又可单釜或多釜串联适用于 连续操作过程。它具有适用的温度和压力范围宽,操作弹性大, 连续操作时温度、浓度易控制,产品质量均一等特点。但若应用 在转化率要求较高的场合时,则需要较大的容积。
拆下出料管用火烧化硫磺,或更换管段及阀门。
5、测温电阻连线故障 原因:测温电阻连线断。 现象:温度显示置零。 处理:改用压力显示对反应进行调节(调节冷却水用量)。
升温至压力为0.3~0.75atm就停止加热。 升温至压力为1.0~1.6atm开始通冷却水。 压力为3.5~4atm以 上为反应剧烈阶段。 反应压力大于7atm,相当于温度大于128℃处于故障状态。 反应压力大于10atm,反应器联锁起动。 反应压力大于15atm,反应器安全阀起动。(以上压力为表压)。
工艺流程简介
间歇反应过程在精细化工、制药、催化剂制备、染料中间体等 行业应用广泛。本间歇反应的物料特性差异大;多硫化钠需要通 过反应制备;反应属放热过程,由于二硫化碳的饱和蒸汽压随温 度上升而迅猛上升,冷却操作不当会发生剧烈爆炸;反应过程中 有主副反应的竞争,必须设法抑制副反应,然而主反应的活化能 较高,又期望较高的反应温度。如此多种因素交织在一起,使本 间歇反应具有典型代表意义。
工艺流程
来自备料工序的CS2、C6H4CLNO2、Na2Sn分别注 入计量罐及沉淀罐中,经计量沉淀后利用位差及离心 泵压入反应釜中,釜温由夹套中的蒸汽、冷却水及蛇 管中的冷却水控制,设有分程控制TIC101(只控制冷 却水),通过控制反应釜温来控制反应速度及副反应 速度,来获得较高的收率及确保反应过程安全。 在本工艺流程中,主反应的活化能要比副反应的活化 能要高,因此升温后更利于反应收率。在90℃的时候, 主反应和副反应的速度比较接近,因此,要尽量延长 反应温度在90℃以上时的时间,以获得更多的主反应 产物。
2.多硫化钠制备
① 打开阀V9,向多硫化钠制备反应器VX03 注入硫化碱,使液位VX03升至3.6,
② VX03液位接近3.60米时,关小V9(到 60%,然后到20%),至3.60米时关闭V9。
③静置4分钟(实际4小时)备用。
3. 邻硝基氯苯计量备料
①开放空阀门V6。 ②开溢流阀门V7。 ③开进料阀V5,开度约为50%,向罐VX01充
8、停车操作规程
在冷却水量很小的情况下,反应釜的温度下降仍较快,则说明反应 接近尾声,可以进行停车出料操作了。
(1)打开放空阀V12约5~10S,放掉釜内残存的可燃气体。关闭V12。 (2)向釜内通增压蒸汽
①打开蒸汽总阀V15。 ②打开蒸汽加压阀V13给釜内升压,使釜内气压高于4个大气压。 (3)打开蒸汽预热阀V14片刻。 (4)打开出料阀门V16出料。 (5)出料完毕后保持开V16约10S进行吹扫。 (6)关闭出料阀V16(尽快关闭,超过1分钟不关闭将不能得分)。 (7)关闭蒸汽阀V15。
本工艺过程的产品(2—巯基苯并噻唑)就是橡胶制品硫化促 进剂DM(2,2-二硫代苯并噻唑)的中间产品,它本身也是硫化 促进剂,但活性不如DM。
反应
全流程的缩合反应包括备料工序和缩合工序。考虑到突出重点, 将备料工序略去。则缩合工序共有三种原料,多硫化钠 (Na2Sn)、邻硝基氯苯(C6H4CLNO2)及二硫化碳(CS2)。
3、冷却水阀V22、V23卡住(堵塞) 原因:蛇管冷却水阀V22卡。 现象:开大冷却水阀对控制反应釜温度无作用,且出口温度
稳步上升。 处理:开冷却水旁路阀V17调节。 4、出料管堵塞 原因:出料管硫磺结晶,堵住出料管。 现象:出料时,内气压较高,但釜内液位下降很慢。 处理:开出料预热蒸汽阀V14吹扫5分钟以上(仿真中采用)。
为节省时间,上述三个备料 过程可以同时进行。
5. 向缩合反应釜加入三种物料
(1)微开放空阀V12,准备进料。 (2)从VX03中向反应器RX01中进料(Na2Sn) ①打开泵前阀V10,向进料泵PUM1中充液。 ②打开进料泵PUM1。 ③打开泵后阀V11,向RX01中进料。 ④至液位小于0.1米时停止进料。关泵后阀V11。 ⑤关泵PUM1。 ⑥关泵前阀V10。 (3)从VX01中向反应器RX01中进料(CS2) ①检查放空阀V2开放。 ②打开进料阀V4向RX01中进料。 ③待进料完毕后关闭V4。 (4)从VX02中向反应器RX01中进料(邻硝基氯苯)。 ①检查放空阀V6开放。 ②打开进料阀V8向RX01中进料。 ③待进料完毕后关闭V8。 (5)进料完毕后关闭放空阀V12。
5、保持搅拌轴清洁见光,对圆螺母连接的轴,检查 搅拌轴转动方向是否按顺时针方向旋转,严禁反转; 6、定期进锅内检查搅拌、蛇管等锅内附件情况,并 紧固松动螺栓,必要时更换有关零部件; 7、检查反应釜所有进出口阀是否完好可用,若有问 题必须及时处理; 8、检查反应釜的法兰和机座等有无螺栓松动,安全 护罩是否完好可靠; 9、检查反应釜本体有无裂纹、变形、鼓包、穿孔、 腐蚀、泄漏等现象,保温、油漆等是不是完整,有无 脱落、烧焦情况; 10、做好设备卫生,保证无油污.
(3)收率:因为在90℃以下时,副反应速度大于正反应速度,因 而在安齐的条件下疾速升温是收率高的保障。
反应釜日常检查维护保养
1、听减速机和电机声音是否正常,摸减速机、电机、机 座轴承等各部位的开车温度情况:一般温度 ≤ 40℃、 最 高温度 ≤60℃(手背在上可停留8秒以上为正常)。 2、经常检查减速机有无漏油现象,轴封是否完好,看油 泵是否上油,检查减速箱内油位和油质变化情况,釜用机 封油盒内是否缺油,必要时补加或更新相应的机油; 3、检查安全阀、防爆膜、压力表、温度计等安全装置是 否准确灵敏好用,安全阀、压力表是否已校验,并铅封完 好,压力表的红线是否划正确,防爆膜是否内漏; 4、经常倾听反应釜内有无异常的振动和响声;
重要工艺出产指本的调剂方式
(1)温度调节:操作历程中以温度为重要调节对象,以压力为帮 助调节对于象。升温缓会引止副反应速度大于主反应速度的时光 段过长,因此惹起反应的产率低。升温速则轻易反应失控。
(2)压力调节:压力调节重要是通过调节温度完成的,但在超温 的时分能够微开搁空阀,使压力下降,以到达平安出产的目标。
间歇式反应釜
主要内容
1、间歇釜的工业背景 2、工艺流程简介 3、间歇式反应器简介 4、工业操作说明 5、反应中要求的工艺参数 6、主要工艺生产指标的调整方法 7、进料、备料中常见操作错误 8、操作事故及处理 9、重要工艺出产指本的调剂方式 10、反应釜日常检查维护保养
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间歇釜的工业背景
化工生产过程与其他生产过程的本质区别是有化学反应发生,并 且化学反应过程是化工生产的核心,其所用设备-反应器是化工 生产中的关键性设备,是人们通过一定的手段抑制副反应、提高 转化率和生产能力的化学反应设备。
控制升温速度。 (3)当温度升至110℃以上时,是反应剧烈的阶段。应小心加以控制,
防止超温。当温度难以控制时,打开高压水阀V20。并可关闭搅 拌器M1以使反应降速。当压力过高时,可微开放空阀V12以降低 气压,但放空会使CS2损失,污染大气。 (4)反应温度大于128℃时,相当于压力超过8atm,已处于事故状态, 如联锁开关处于“on”的状态,联锁起动(开高压冷却水阀,关 搅拌器,关加热蒸汽阀。)。 (5)压力超过15atm(相当于温度大于160℃),反应釜安全阀作用。
(2)压力调节:压力调节主要是通过调节温度实现的, 但在超温的时候可以微开放空阀,使压力降低,以达 到安全生产的目的。
(3)收率:由于在90℃以下时,副反应速度大于正反应 速度,因此在安全的前提下快速升温是收率高的保证。
进料、备料中常见操作错误
VX03:液位不能过高; VX01,VX03:溢流时间不能过长;不能关闭
6、开车阶段
(1)检查放空阀V12、进料阀V4、V8、V11是 否关闭。打开联锁控制。
(2)开启反应釜搅拌电机M1。 (3)适当打开夹套蒸汽加热阀V19,观察反应釜
内温度和压力上升情况,保持适当的升温速度。 (4)控制反应温度直至反应结束。
7、反应过程控制
(1)当温度升至55~65℃左右关闭V19,停止通蒸汽加热。 (2)当温度升至70~80℃左右时微开TIC101(冷却水阀V22、V23),
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