不定形耐火材料试样制备方法

１ 范围
本部分 规定了致密和隔热 耐火浇注料流动性 的定义及测试方法 ， 以及试样制备 的成型设备 、 成型方 法、 养护和烘 干条件 。 本部分适用于致密和隔热耐火浇注料 的流动值测定和试样制备 。 ２ 规范性 引用文件 下列文件 中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是 注 日期的引用文 件， 随后所有 其 的修改单（ 不包括勘误 的内容） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注 日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本部分。 Ｇ ／ １ １－１９ ６７ ９８ 耐火原料和不宁形耐火材料 取样 Ｒ Ｔ ７
Ｇ ／ ８３． ８ 致密耐火浇注料稠度测定和试 ２４ ９８ 《 ＢＴ ９ －１ 样制备方法》 ；
Ｙ ／ ５ ２ ９３ 致密耐火浇注料稠度测定和试样制备方法》 ０－１９ 《 ＢＴ ２ 。
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不定形耐火材料试样制备方法 第Ｉ ： 部分 耐火浇注料
部时间不超过 １ ｍｎ ０ ｅ ｉ
９５ 自流浇 注料试样 的成 型， ． 直接将搅拌均匀的试验料填装 到试模 中， 留 ２ ｎ 停 ｍｉ后用俊刀抹平 。 ９６ 当委托方 提供试样制备 和养护方法 时， ． 以委托方提供 的方法为准， 并在检验报告中注明口 １ 试样养护 ０ １． 气硬性耐火浇注料 试样带模置于实验室环境中养护 ２ ｈ ０１ ４ 脱模 ， 在相同条件下再存放 ２ ｈ ４ ， １． 水硬性耐火浇注料试样 带模置于相对湿度不小于 ９ ％， ０２ ０ 温度 ２℃ 士１ ０ ℃的养护箱 中， 养护 ２ ｈ ４
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： ． ｛ ｛
抽样
干燥器 。 料铲 。
６ １ 样品的抽取 ．
样品的 按 Ｇ ／ １ １－１９ 进行。 抽取 ＢＴ ７ ９ ７ ６ ８
６２ 样品缩分 ．
将样 品充分混合 ， 若几种组分分别包 装 ， 每种组分先 各 自混合均 匀 ， 按 比例称取 ， 则 再 一起 混合均 匀， 然后用四分法分成两份 。一份作为试验室样品， 进行 检验 。另 一份作为副样 ， 保存 时间一 般不超过
试样型号 Ａ型 Ｂ型 Ｇ型 Ｄ型 Ｅ型
试样尺寸／ ｍ ｍ
２ ０ １ Ｘ ６ ３ Ｘ１ ４ ５ １ ０Ｘ ４ ６ ＯＸ ４ ０
检
测
项
目
抗热震性 、 导热 系数 耐压强度 、 折强度 、 抗 加热永久线变化 、 显气孔率 、 体积密度 、 热膨胀
导热系数
￥１０ ８） ２－２） （６ ＾１０ Ｘ ０ ５ （
８１３ 将试验料慢 速干混 １ ｎ然后 快速搅 拌， ． ． ｍｉ， 边搅拌边加人水 或其他液体结合剂 ， ｍｎ 稍停 ， ２ 后 ｉ 清 理粘附在搅拌叶片和桶壁的泥料 ， 再次搅拌 ２ ｎ总搅拌时 间为 ５ ｎ ｍ ， ｉ ｍｉ．
８２ 流 动 值 测 定 ．
８２ １ 将 锥形模放在振 动台上 ， ．． 先加人试验料至锥形模深度 的 ２３ 用捣棒捣实 ， 继续加人剩余料 ， ／， 再 并捣实抹平 。 ８２２ 取下锥形模 ， ．． 启动振动台 ， 振动 １ ｓ ５ ． ８２３ 用游标 卡尺每间隔 ４０ ．． ５ 测量试 验料四个直径 的数值 ， 取其平均值 ， 精确到 １ ｍｍ．
此０Ｘ５ ０
荷重软化温度
热膨胀
０２＾２） ０ （０ －５Ｘ ０ １
２ ２ Ｘ １ ０ ０Ｘ ０ ０ １ ０ １ ０ ３ ０ Ｘ ０ Ｘ ０ ５ Ｘ５ Ｘ５ ０ ０ ０
Ｆ型 Ｇ型
耐磨性
抗爆裂性
对于 临界粒度大于 ８ ｍｍ的试验料 ， 建议制备 Ａ型试样 ， 然后切制成相应的规格尺寸 。
后脱模， 再在相同条 件下养护 ２ ｈ ４ ．
１． 热硬性耐火浇注料 ０３
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５３ 搅拌机 搅拌机的工作原理如图 １ ． 所示。搅拌桶和搅拌 叶片应 有足够 的强度 。 ５３ １ 搅拌桶 容量 ５ －０ 主要用于流动值测定 ； ．． Ｌ－ Ｌ －１ ， 容量 １ Ｌ ０ 主要用于试样制备。 ０ －３ Ｌ， ５３２ 搅拌叶片 叶片的形状 应与搅拌桶 的内部形状和尺 寸相配合。搅拌 叶片能绕 Ａ 轴（ ．． 搅拌桶的 对称轴） 公转， 同时绕 Ｂ轴 （ 搅拌叶片的对称轴） 向自转 ， 反 转速分别为： １ 慢 速） 档（ Ｄ 中速） 档（ 自转（／ ｉ） ｒｍｎ 公转（／ ｉ） ｒｍｎ １０ ２ 士５ ４士５ ０ ２０ ０ ３ 士１ ７士１ ０ ０
术语和定义
本部分采用下列术语和定义
３． １
流动性 １ｗｂｉ ｏａｉｙ ７ ｌ ｔ
耐火浇注料加水或其他液体结合剂并搅拌均匀后 ， 在自重 （ 或） 和／ 外力作用下流动性 能的度量 。以 振 动流动值 Ｄ， 表示 ：
式中 ：
Ｄ＝（ ， Ｄ一１０／０ Ｘ ０ ０ ）１０ １ ％ ０ ········……（１） ······ ·· ······ · Ｄ— 流动值 ， ； ％； Ｄ 浇注料在 自重 （ 或） － 和／ 外力作用下平 均铺展 的直径 ， 位为毫米（ ｍ） 单 ｍ ，
剂） 。 量
９２ 按 ８１３制备试验料 。 ． ．． ９３ 将试模 固定 在振动 台上 ， ． 填装试验料直至试模上边缘 ， 启动振动台 ， 动边填装试验料 。 边振 ９４ 停止振 动， ． 用馒刀去除高出试模边缘的试验料 ， 并将试样表面抹平 。对于致密浇注料， 全部振动时 间一般为 ６ ｓ ０ ０ －９ ｓ对于隔热浇注料 ， ； 全部振动时间一般 为 ３ ｓ ０ 加水开始到试样成 型的全 ０ －６ ｓ 。从
８２４ 按 ８２１ ． 步骤重复测定两次， ．． ． ．－８２３ ． 取两次的 平均值作为流动值结果， 记录试验料的用水量和
流动值 。每次测定不得用 已经振动过的料 ， 试样料 的制备和两次测定应在 １ ｍｎ内完成。 ０ ｉ ８２ ５ 自流浇 注料 加料 时无需捣 实， ．． 加满 料后无需 振动， 取下锥形模 后停 留 １ ｎ 按 ８２ ３ ． ｍｉ， ． －８ ２４ ． ．
３ ．２
养护
ｃｒ ｕｅ
耐火浇注料成型后 ， 在规定 的温度 和湿度条件下保存一定时间 以获得强度的过程。
原理
４ １ 流动性试 验 ． 耐火浇注料在加人不 同量 的水或其他液体结合剂并搅拌均匀后 ， 在振动台上装人锥形模中， 移去锥 形模 ， 在一定的时间内和规定的频率、 振幅 的作用下 ， 测定其平均铺展直径 。 ４２ 试样制备 ． 耐火浇注料 中加人按 流动性试验确定 的加水 （ 或其他液体结合剂） ， 量 在搅拌机 中经 过一定的时间 搅拌均匀后 ， 在规定的条件下成型 、 养护和烘 干。 ５ 实验室和设备 ５ １ 实验室 实验室 的温度应保持在 １０ ５ 相对湿度不低于 ５ ％ｅ ． ５ Ｃ－２０ Ｃ， ０ ５２ 试样养护箱 养护箱应能保持相对湿度不小于 ９％ ， ． ０ 温度 ２℃士１ ０ ０ Ｃ．
１个 月 。
６３ 化学分析试样和耐火度试样 ． 从试 验室样品中按 四分法缩分抽取 ， 在规定的条件下粉碎 、 研磨 ， 制备化学分析试样和耐火度试样 。 特殊情况 下 ， 以采用常温耐压强度压碎后的残样制取， 可 并在检验报告 中注明。
试样规格
根 据不同的检测项 目应制备不 同尺寸的试样 ， 尺寸见 表 １ 试样 ． 表 １ 用于不同检测项目的试样规格
测定流动值 。
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８３ 加水 （ ． 或其他液体结合剂） 的确定 量 用不同加水量的试验料分别进行流动性测定， 当流动值达到 ６ ％ ９ ％时 ， ０ ＾ ０ － 即为合适用水量 ， 并作 为试样成型时的用水量 。
９ 试样成型
９１ 从混合均 匀的试验料 中， ． 称取成型试样所 需用 的量 ， 加人 按 ８３ 确定 的用水（ ． 所 或其他液 体结合
ｍ档（ 快速 ） ４０ ０ ２ 士１ １０ ０ ３ 士１ 搅拌桶应能升降以调整叶片与搅拌桶之间的间隙。 ５４ 振动 台 台 面必 须保 持水 平 ， 能作 单轴 垂 直方 向振 动 ， 动频率 ５ Ｈｚ振 幅 。 ７ ｍ ． 只 振 ０ ， ． ｍ士 ５ ００ ｍ 用于测定 流动值时， ． ｍ。 ５ 台面应光洁 。 ５５ 台秤 ． ５６ 天平 ． ５７ 量筒 ． ２ｋ， ５ 精度 １ ｇ ５ ， ｇ ０ ｋ 精度 １ ； ｇ ｇ ， １ ０ 精度 ０１ ０ ｇ ０ ， ． ． ｇ ５０ ， ０ ｍＬ精度 １ ｍＬ １０ ， ０ ；０ ｍＬ精度 １ ． ｍＬ
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前
言
不定形耐火材料试样制备方法包括以下五个 部分： １ 分： 第 部 耐火 浇注料； ２ 分： 第 部 耐火可 塑料； 第３ 部分 ： 耐火捣 打料 ； ４ 第 部分 ： 耐火涂抹料 ； ５ 分： 第 部 耐火喷射料 。 本次修 订主 要参考 了 ＡＳ Ｍ ８０ ９５ Ｂ １０． － １８ ，Ｉ Ｒ ５３ １９ ， Ｉ ５００ Ｔ ０ ６－１９， Ｓ ２ ７３ ９７ＪＳ ５－ ９２Ｄ Ｎ １－ ９ ０ ２ １ １８ ９７等标准。 本部分与原标准相 比， 以下方面作 了修改 ： 在 — 对标准名称作了修改 ； — 对标准适用范围重新作 了调整 ； — 采用流动值代替稠度来表述浇注料的流动性 ； — 对搅拌机具和振动台的技术参数作了规定； — 对搅拌时间和试样成型方法作了修改 ； — 增加 了化学分析和耐火度试样的取样方法； — 对试样养护方法作 了补充 ； — 对试验报告 内容作 了补充 。 本部分 由全 国耐火材料标准化技术委员会提出并归口。 本部分 负责起草单位 ： 洛阳耐火材料研究 院。 本部分参加起草单位 ： 河南省耕生耐火股份有 限公 司， 北京利尔耐 火材料有 限公 司， 派力 固（ 大连） 工业 有限公司， 中国长城铝业 公司水泥厂 本部 分主要起草人 ： 彭西高、 毕振勇 、 毛晓刚、 杨永涛 、 张宇振 、 立、 赵建 刘运政。 本部分所代 替标准 的历次版本发布情况为 ： Ｙ ２０－１７ ９７ 《 Ｂ ９ ２ 耐火混凝土检验制样 规定 》 ；
８ 流 动性试验 ８１ 试验料 的制备 ． ８１１ 从混合均 匀的试验室样 品中准确称取足够做两次流动值测定 的试验料 ， ．． 放进搅拌桶 内。 ８１２ 用量筒量取搅拌用水 ， ． ． 水温应接近室温， 准确到 １ 。第一次可按 与同类产品相 当的加水 量， ｍＬ
再次测定时酌情增减用水量， 增减量不大于试验料干重的。５ 。其他液体结合 每次 ％ 剂用称量法。
Ｂ ｜
醒Biblioteka Baidu 装置
搅 拌捅
搅排叶片
图 １ 搅拌机工作原理示意图 ５８ 锥形模 上口内直径为 ７ ｍ 下 口内直径为 １０ 高为 ６ ｍｍ． ． ０ ｍ， ０ ｍ ｍ， ０ ５９ 直尺 长度 ３ ｃ 刻度 １ ． ０ ｍ， ｍｍｏ ５ １ 游标卡尺 ． ０ ５ １ 秒表 。 ． １ ５ １ 模具。 ． ２ ５１ 馒刀。 ． ３ ５１ 捣固棒。 ． ４ ５１ 烘箱。 ． ５ 长度 ３０ ０ ｍｍ．