聊城大学化学化工学院无机化学实验(下学期)

无机化学实验习题集
实验一Na2S2O3的制备
1.想要提高Na2S2O3的产率与纯度，实验中要注意哪些问题？
答：①S粉过量；②加热充分。

2.过滤所得产品晶体为什么要用乙醇洗涤？
答：①洗掉残余液体、S粉等，对产品进行提纯；
②乙醇挥发带走水分，便于晶体晾干。

3.产品晶体一般只能维持在40°C到50°C烘干，温度高了会有什么后果？
答：①Na2S2O3•5H2O会失去结晶水；②晶体还会分解
实验二海带提碘
1.影响海带中碘提取率的主要因素有哪些？
答：①灼烧不用水洗；②氧化剂足够多；③萃取时少量多次
实验三十二钨磷酸的制备
1.十二钨磷酸具有较强氧化性，与橡胶、纸张、塑料等有机物质接触，甚至与空气中灰尘接触时，均易被还原为“杂多蓝”。

因此，在制备过程中，要注意哪些问题？
答：尽量避免灰尘飘入反应器，避免接触上述提到的物质。

如果发现溶液变蓝，可适当加入H2O2作为氧化剂。

2.通过实验总结“乙醚萃取法”制杂多酸的方法。

答：杂多酸是一种新型催化剂。

制备时，首先通过化学反应制得所需产物，将产物、乙醚及萃取分离时所需的其他试剂加入分液漏斗中，振荡充分后，漏斗内液体会有明显分层，根据需要分离所需产物即可。

2.使用乙醚时，要注意哪些事项？
答：①避免明火加热；②避免高温存放。

实验四KNO3的制备与提纯
1.根据实验说明表中四种盐溶解度的数据，粗略绘制KNO3等四种盐溶解度曲线。

答：
2.产品的主要杂质是什么？
答：Na+与Cl-
3.为什么制备硝酸钾时要将溶液加热？为什么要进行热过滤？能否将除去NaCl后的滤液直接冷却制取KNO3？
答：加热可以增大KNO3的溶解度；趁热过滤可以使损失率降低；不能，它含有较多杂质，在高温条件下NaCl的溶解度会降低，进而析出。

4.重结晶时，硝酸钾与水的比例为1.5：1的依据是什么？
答：依据是溶解度。

100℃时的溶解度是246g，按比例加水可以保证KNO3完全溶解。

若水少了不能完全溶解。

水多了在降温析出时产率会降低。

实验五、六Na2CO3的制备与含量测定
1.从NaCl，NH4HCO3，NaHCO3，NH4Cl等4种盐在不同温度下的溶解度考虑，为什么可用NaCl和NH4HCO3制取NaHCO3？
答：NH4Cl溶解度始终比NaHCO3大。

所以当两种物质共存时，NaHCO3可以从溶液中析出，从而制取得到NaHCO3。

2.粗食盐水为何要精制？精制时为何要调节溶液pH=10.0？
答：因为粗食盐水含有许多Mg2+、Ca2+杂质，会影响产品纯度；调pH为了使溶液中镁离子、钙离子完全转化为沉淀除去。

3.实验中为何要加入NH4HCO3固体粉末？而不是加入NH4HCO3溶液？
答：若加入NH
HCO3溶液会使溶液变稀，会使生成的NH4HCO3溶解，降低
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产率，而加入NH4HCO3粉末可以避免这种问题。

4.在制取NaHCO3时，为何温度不能低于30℃？
答：因为只有在30℃的时候，NaCl，NH4HCO3，NaHCO3，NH4Cl这四种盐的溶解度差异是最大的，有利于的NaHCO3析出。

5.粗食盐水精制后为何要加盐酸调节pH=7.0？
答：若pH＞7，则OH-会和HCO3-反应；若pH＜7，则H-会与HCO3-反应，导致产率降低。

实验七草酸亚铁的制备与含量测定
1.如何检验Fe3+？用什么还原剂？过量还原剂如何除去？还原反应完成的标志是什么？
答：用Zn粉作还原剂；抽滤；加入NH4SCN后，未变成红棕色。

2.总结KMnO4滴定草酸根的条件。

答：①酸度：稀硫酸
②温度：一般不高于75℃；
③滴定分析的速度：先慢后快再慢
④滴定终点的判定：溶液变为粉红色，且30s内不变色
实验八电离平衡与沉淀平衡
1.沉淀的溶解及转化条件是什么？
，答：如果是弱电解质的溶解平衡的话，要考虑K sp:如果Q＞K
sp
平衡向沉淀溶解的方向移动，反之向沉淀生成的方向移动。

转化：同种类型转化：K sp大的→K sp小的
不同种类型转化：根据所溶沉淀剂(加入的某种试剂)离子浓度确定。

2.同离子效应对弱电解质的电离度及难溶电解质的溶解度各有什么影响？联系实验说明之。

答：相当于增加产物浓度，平衡逆向移动，即抑制弱电解质的电离，减小难溶盐的溶解度。

实验九由废铝箔制备硫酸铝
1.为什么用稀碱溶液与铝箔反应，不用浓碱溶液？
答：①铝箔中含有Fe杂质，用稀碱溶液可尽量减少Fe杂质的引入；
②反应2Al+2NaOH+6H2O=2Na[Al(OH)4]+3H2↑中，H2O为反应物，若用浓碱液，水量太少。

2.本实验是在哪一步骤中除掉铝箔中的铁杂质？
答：在Na[Al(OH)4]的制备中。

3.为使制得的Al(OH)3沉淀容易过滤、洗涤，操作时应注意什么？
答：要用沸水多次冲洗。

实验十、十一三草酸合铁酸钾的制备与性质和组成测定1.合成过程中，滴加完H2O后为什么还要煮沸溶液？
答：H2O2可能会过量，煮沸溶液可以使H2O2分解。

2.合成产物的最后一步，加入质量分数为95％的乙醇，作用是什么？能否用蒸干的方法来制取产物？为什么？
答：95％的乙醇溶液会使K3[Fe(C2O4)3]的溶解度降低，且样品不溶于乙醇中，促进晶体的析出，此时溶液浓度比较低，加入乙醇并用冷水冷却，会加速晶
体析出；不能用蒸干的方法，样品中带有结晶水，加热会使样品的结晶水失去，且温度更高的话会使样品分解。

3.产物为什么要经过多次洗涤？洗涤不充分对其组成测定会产生怎样的影响？
答：若未经洗涤会导致杂质残留，影响实验精度。

实验十二金属表面处理技术(教材没有，自行补充）
实验十三非金属表面处理技术
1.影响塑料电镀的主要因素有哪些？
答：①化学镀预处理步骤中，塑料依次放入脱脂液，粗化液、敏化液、活化液和还原液中，影响因素与放入溶液时间的长短和溶液中离子浓度有关；
②化学镀铜时与铜层的薄厚与均匀程度有关。

如果铜层镀的不均匀，在电镀时有可能塑料电极不导电而没有电流通过，也就不会成功镀锌。

实验十四含Cr(VI)废液的处理及比色测定
1.实验中如果加入硫酸亚铁的量不够，会产生什么后果？
答：硫酸亚铁的量不够，使Cr2O72-不能完全被还原为Cr3+。

2.分光光度法测定溶液中六价铬，为何将溶液加入硫磷混酸调到酸性？
答：在酸性介质中，Cr(Ⅵ)与二苯碳酰二肼（DPC）生成紫红色色配合物，且
颜色深度与Cr(Ⅵ)含量成正比。

加入硫磷混酸既可以提供酸性环境，又可以排除Fe3+的干扰。

3.溶液加完硫酸亚铁后，为何将溶液调到pH=10左右，太高会有何后果?
答：pH太高会使部分Cr3+溶解。

4.溶液中铁的颜色如何掩蔽?
答：Fe3+与显色剂二苯碳酰二肼（DPC）生成黄色或黄紫色化合物，可以加入硫磷混酸，使Fe3+生成无色[Fe(PO4)3]6-而排除干扰。

实验十五从废钒触媒中回收五氧化二钒
1.为什么水解时要控制pH=1-2？
答：只有pH=1-2时，水解才能生成五氧化二钒。

当pH＞2时生成VO3-（钒酸盐）；当pH＜1时，生成VO3+（氧基钒离子），水解均得不到五氧化二钒。

2、从废钒催化剂中回收五氧化二钒的原理是什么（用方程式表示），具体包括哪几步操作？
答：ClO3-+6VO2++3H2O＝6VO2++C1-+6H+
VO2+再水解，就得到V2O5：
2VO2++H2O==V2O5+2H+
步骤：浸出、过滤、氧化、水解、分离。