气体分离提纯

一、整理升华
1.
（1）静置，向上层清液中继续滴加…… ，若无沉淀 生成，说明某离子已经沉淀完全。反之，没沉淀完全。 （或静置，取上层清液适量于试管中，…… ） （2）用玻璃棒引流，向有沉淀的过滤器中加蒸馏 水至浸没沉淀，使水自然流下，重复2~3次 洗去固体表面可溶性杂质 （3）取最后一次洗涤液适量于试管中，往里滴 加……，若无沉淀生成，说明已经洗净。反之，没 洗净 。
【学习目标】
1.能根据实验要求选择分离提纯方法 2.学会灼烧、蒸发结晶、冷却结晶、蒸馏的实验操作
3.能选择常见气体的制备装置
4.以NH3为例学会气体除杂、尾气处理等相关操作
【课前预习区】
【典型例题1】某同学在探究废干电池内的黑色固体 回收利用时，进行如图所示实验：
(1) 操作①的名称是 溶解 ；整个实验过程中玻璃棒的 作用是 搅拌、引流、转移固体 (2) 操作③灼烧滤渣时所用主要仪器有酒精灯、玻璃棒、 三脚架、 坩埚 、 坩埚钳 和泥三角 ； (3) 若③中所得黑色滤渣若为MnO2，操作④的试管加入 该滤渣现象为 ： 。 反应剧烈，产生大量气泡，试管口的带火星木条复燃
温度计水银球应在 蒸馏烧瓶支管口处 冷凝水应下进上出
蒸馏烧瓶中应加入 碎瓷片防止暴沸
【规律总结2】
蒸馏、灼烧，分别适用于哪类混合物的分离？ （1）蒸馏适用于分离互溶且沸点差别大的液体 （2）灼烧适用于固体混合物中含NH4HCO3 、 NH4Cl、I2等物质的分离
【典型例题2】某班同学设计氨的催化氧化实验，并将制得的NO 进一步氧化为NO2，再用水吸收NO2并检验HNO3的生成。已知 :NO+NO2+2NaOH= 2NaNO2+H2O 可供选择的固体药品：NH4Cl、Ca(OH)2、KClO3、MnO2、CaO 可供选择的液体药品：浓氨水、过氧化氢、NaOH溶液、水。 可供选择的仪器有：如图 另有铁架台、铁夹、铁圈、乳胶管、导气管、广口瓶、双孔塞若 干，可供选择。设计实验时，A和B两个制气装置允许使用两次， 其余装置只能使用一次。
【规律总结2】
1.什么情况下需要防倒吸？防倒吸装置有哪些？ 试画出装置简图
当有极易溶的气体时需要防倒吸， 例如:水吸收HCl、NH3；NaOH溶液吸收SO2。
一般用于 装置中间
适用于装置结尾处
注意：漏斗边缘（干燥管末端？）必须紧贴液面 。 原理：倒吸时漏斗（干燥管）与液面分离，在重 力作用下，液体落回到烧杯，循环往复。
2.实验室中现有如下气体(括号中为杂质)，应用何种试剂除杂？
Cl2（HCl、H2O） CO2（HCl） SO2（HCl） CO2（SO2） CO2（CO）
饱和NaCl溶液、浓硫酸 饱和NaHCO3溶液 饱和NaHSO3溶液
饱和NaHCO3 、KMnO4(H+)或Br2水
灼热的氧化铜 灼热的铜网 碱石灰
CO2（O2）
NH3（CO2、H2O）
3.尾气中含有什么样的气体要处理？如何处理？
有毒、有污染的气体必须处理。 例如：Cl2、NH3、SO2、CO、NO2等
【巩固练习】某课外活动小组利用以下装置探究氯气与氨气之间 的反应。其中A、F分别为氨气和氯气的发生装置，C为纯净的 氯气与氨气反应的装置。
（1）装置F中发生反应的离子方程式 MnO2+4H+ + 2Cl- === Mn2++Cl2↑+2H2O 。 （2）装置A中烧瓶内固体可以选用__________ AB A．碱石灰 B．生石灰 C．二氧化硅 D．氯化钙 （3）上图A—F是按正确实验装置顺序排列的。虚线框内应添加 必要的除杂装置，请从上图的备选装置中选择，并将编号填入下 Ⅰ Ⅲ 列空格：B________，D_______，E_______。 Ⅱ
（1）若制取氨气用B装置，则发生反应的化学方程式 2NH 为 4Cl+Ca(OH)2 ==CaCl2+2NH3↑+2H2O 。 催化剂 氨催化氧化的化学方程式为 4NH3+5O2 ==== 4NO+6H2，该 O 反应应在装置 F 中进行。 A （2）为快速制NH3和O2，制取NH3的装置最好选择____， 所需药品为 ； CaO、浓氨水 （3）各仪器按气流方向连接的正确顺序为 A 、B→ G → D → F →C → E→ I →H。 （4）装置C的作用是 除去气体中的H2O、NH3。应从 ④ 口进气，该装置的弊端为可能形成倒吸，改进方法 为： 。 在C装置前加装安全瓶
近六年山东理综化学
年份 实验分 实验题 目 涉及内 容 2007 22 29 30 2008 2009 20 24 28 30 2010 20 2011 20 2012 22 11 28 30
12 13 29 14 30
30 12 29 30
1.实验现象描述 2 .物质的分离与提纯（过滤、结晶、萃取分液） 3.气体、离子、有机物检验（方案设计、简答） 4.气体的制备、净化、吸收与性质、实验室安全 （ CO、NH3、H2、Cl2、SO2 、NO2 、O2 ） 5.物质的量浓度溶液配制 6 .酸碱中和滴定
（4）C装置的反应原理可应用在检查输送氯气的管道是 否漏气，写出检查输送氯气的管道是否漏气的化学方程式
3Cl2+8NH3=6NH4Cl+N2
尾气处理装置。
。
（5）若从装置C的G处逸出的尾气中含有少量NH3，画出
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【感悟高考】
2010山东 (1)将气体通入品红溶液中，如品红褪色，加热 后又变红，证明有SO2。 (2)d e c b ；安全瓶，防止倒吸；吸收尾气SO2， 防止污染环境 （3）铁粉 过滤 (4)取一小块试纸放到表面皿上，用玻璃棒蘸取溶 液，点试纸中部，显色后与标准比色卡对比，读 出PH值。
(4)若想从②中所得滤液中得到溶质固体，应采用的方法
是 冷却结晶 ，该过程使用的仪器与固体灼烧相
比，不同的是 不用泥三角，将坩埚换成蒸发皿 ，实
验时当加热到 冷却结晶、 过滤 刚出现固体 时停止加热，然后
得到固体，若要将所得的溶质固
法。
体中的物质加以分离，可用 加热
【规律总结1 】
1.结晶的方法有几种？ 分别适用于哪一类物质？ 操作上有何不同？
3. 若制备的物质极易潮解、水解（如SnCl4、
AlCl3等），则需在尾部加装干燥装置，以防 空气中的水蒸气进入造成水解使产品不纯。
4.防堵塞安全装置：
二、课后练习
1.C 2.C 3.A 4.A
5.（1）MnO2＋4H＋＋2Cl―=Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O； （2）平衡压强，使液体顺利流出并防止漏气；浓硫酸； 产物SiCl4沸点低，需要冷凝收集； （3）Al、P、Cl； （4）Cl2 +2OH - == Cl-- + ClO- + H2O （5）防止外界的水蒸气进入，使四氯化硅水解 6.⑴④⑦ ④⑤⑥ ④⑤ （4）D.E.G. ⑵ ②③④⑤⑥ ⑶①⑤⑥
蒸发结晶：适用于溶解度随温度变化较小的稳定物质， 例如：NaCl 冷却结晶：适用于获取①容易受热分解 ②溶解度随温度变化大的溶质。 例如：KNO3、CuSO4•H2O、铵盐 操作上的不同有： ①蒸发结晶需要加热到有大量晶体析出,不需要过滤。 ②冷却结晶则加热至刚出现晶体即停止加热、需要过滤。
2 . 根 据 Na2Cr2O7· 2O 和 Na2SO4 的 溶 解 度 曲 线 ， 要 从 2H Na2Cr2O7和Na2SO4混合溶液得到Na2SO4固体和较纯净的 Na2Cr2O7溶液，应采用趁热过滤的方法，应在 55 ℃以上 进行过滤，最佳温度为： 100 ℃。
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根据NaCl和KNO3的溶解度曲线 （右图），欲除去KNO3晶体中混 有的NaCl，提纯方法一般为重结晶。
重结晶可看做多次的蒸发 浓缩、冷却结晶。
混合在一起的两种盐类，如果在一种溶剂中的 溶解度随温度的变化差别很大，则适用于重结 晶法进行分离
【变式训练】从海带提取碘的流程，回答下列问题：
2011山东 （1）四氯化碳；分液漏斗 （2）除去溶液中的SO42－；11.0≤pH＜12.2；盐酸 （3）b、d
2012山东 (2)漏斗下端尖嘴未紧贴烧杯内壁 (3) AgNO3溶液(或硝酸酸化的AgNO3溶液)； （4）坩埚 (5)除去HCl；吸收水蒸气；碱石灰(或NaOH与 CaO混合物)
【课后巩固区】
1.试剂A为 CCl4 ，选择的依据：_______________，
I2在CCl4中溶解度远大于水中； CCl4与水不互溶不反应且密度大于水 萃取分液 ，如何使两层液体分开？ 操作（2）为_____ 打开分液漏斗的玻璃塞，再转动打开活塞，使下层液 体缓慢流下后，关闭活塞，将上层液体从上口流出
2.操作（3）装置图如下，请找出其中的错误，并说 明如何改正。
2.
①装置连接→气密性检查→装固体药品→加液体 药品→气体制取 吸收装置应“长”进“短”出；量气装置应“短” 进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干 燥管应“粗”进“细”出。 ②先净化后干燥
③两种气密性的检查
1、将导管口一端浸没于水中，用手掌握住容器若在导 管口处有气泡冒出，松手后，水在导管里形成了一段水 柱，则装置的气密性良好。 概括为：微热看气泡，静置看液面 2、关闭止水夹后，从长颈漏斗向试管中注入一定量的 水，使漏斗内液面高于试管内液面，静置后若漏斗内液 面不下降，则装置的气密性良好；液面下降，则装置的 漏气； 概括为：注液静置看液面