【精选】维生素C的分析 课件

糠醛
50℃ 吡咯
蓝色
7、紫外吸收特性：具有共轭双键，其盐酸 溶液在243nm波长有最大吸收，用于鉴别 和含量测定
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过
• 原子吸收分光光度计一般由四大部分组 成，即光源（单色锐线辐射源）、试样 原子化器、单色仪和数据处理系统（包 括光电转换器及相应的检测装置）。原 子吸收分光光度法进行检测
四、含量测定
1. 碘量法
a. 原理
CH2OH
H C OH O
CH2OH
O
I2 H
H
C OH O
O
2HI
• 5、荧光反应
VC [O]去氢抗坏血酸邻 苯二胺蓝色荧光
百度文库
COONa(H)
CH2OH
CH2OH
CO
H C OH
H C OH
CO
O O -2H
O O OH-(H+)
H C OH
+2H
H2O
HO
OH
O
O
HO C H
L-抗坏血酸
L-去氢抗坏血酸
L-二酮古罗糖酸
CH2OH
（有生物活性） （有生物活性） （无生物活性）
糖类性质 C6H2OH
H C OH
5
手性C
O
4
1O
旋光性
弱酸性
32
HO
OH
溶于水，不溶于氯仿或乙醚
UV
max 243nm
二烯醇 强还原性
2、性质：
• 1、溶解性：维生素C易溶于水，水溶液呈酸性； 略溶于乙醇，不溶于三氯甲烷或乙醚
• 2、酸性: 烯二醇结构—酸性。 ▲C3-OH， pKa=4.17(共轭效应) ▲C2-OH，pKa=11.57(邻位羰基) 一元酸. 能与NaHCO3作用生成钠盐
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5、水解性：具有内酯结构，碱性下可
水解
CH2OH
H C OH O O
HO
OH
Na2CO3
NaOH
CH2OH
H C OH O O
NaO
OH
HO
C H 2 OH CH CHOH CO CO COONa
6、糖类的性质：化学结构与糖类相似，具 有糖类的性质和反应
VitC
三氯醋酸 或盐酸
戊糖
脱水
CH2OH
Cl
H C OH
+ O O
OH
OH
OH Cl
N
CH2OH
Cl
+ H
H C OH O
O
O
O
O
OH Cl
NH
OH
氧化型（ 玫瑰红色）
还原型（无色）
所以，终点的颜色是溶液由无色变为红色。
注意事项
i.样品中其它还原物质有干扰，但由于维 生素c的氧化速度较快股可以减少其影响
ⅲ．还原性物质的影响及排除
＊ VC注射液中常加有亚硫酸盐 如NaHSO3作为抗氧剂. 排除：加入丙酮或甲醛。
NaHSO3
+
CH3 CO
CH3
CH3
SO3Na
→
C CH3 OH
2. 2，6-二氯吲哚酚滴定法
原理：
在酸性条件下2,6-二氯吲哚酚氧化型是红色的;还原 型是无色的；
酸性下直接用2,6-二氯吲哚酚滴定，用滴定剂 自身的颜色变化指示终点，不需要另外的指 示剂。
OH
OH
O
O
这个反应的摩尔比是1∶2。
【方法】 取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水 100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用 碘液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪 色。每1ml碘液(0.05mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。
b、讨论 ⅰ．反应条件 ＊ 酸性 使VC在空气中氧化速度减慢。 ⅱ．溶剂 ＊ 新沸放冷的水。 减少水中溶解氧的影响。
【方法】：取本品0.2g，加水10ml溶解，取该溶液 5ml，加二氯靛酚钠1～2滴，试液的颜色即消失。
碱性酒石酸铜反应：
与其他氧化剂反应：
Vc使KMnO4、亚甲蓝、磷钼酸等氧化剂氧化 为去氢抗坏血酸，同时抗坏血酸可使其试剂褪色， 产生沉淀或呈现颜色。
三、杂质检查
（一） 溶液颜色与澄清度检查：
原料、片剂、注射剂均需检查，控制有色杂质， ChP2010采用分光光度法检查。
• 3、旋光性：
分子中有2个手性C原子（C4、C5）
因而有4个光学异构体，其中
L(+)－抗坏血酸活性最强
C6H2OH
H C OH
*5 O
*4
1O
32
HO
OH
CC
OH OH
O
二烯醇结构
CC OO
二酮基结构
• 4、还原性：分子中烯二醇基 具有极强的还 原性，易被氧化为二酮基生成去氢抗坏血 酸，加氢可被还原为抗坏血酸。
第十四章 维生素类药物的分析 The Analysis of Vitamines
第三节 维生素C的分析
1. 化学结构
6CH2OH
H 5C* OH
O1
4*
O
32
OH
OH
特点：
六碳五员环内酯(四羟基烯醇)，分子中具有2个手性C 原子，具有4种光学异构体。其中生理活性最强的是L（+） -抗坏血酸
结构与性质
二、鉴别试验
（一）硝酸银反应：
CH2OH
H C OH
O O
HO
OH
CH2OH
H C OH
+2AgNO3
O O
O
O
+2HNO3 +2Ag
黑色银沉淀
【方法】：（ChP2010）取本品0.2g，加水10ml溶解后，取 5ml该溶液加硝酸银试液0.5ml，即生成银的黑色沉淀。
（二）与2，6 - 二氯靛酚反应
【检查】 取本品3.0g，加水15ml，振摇使溶解，溶液应澄 清无色；如显色，将溶液经4号垂熔玻璃漏斗滤过，取滤 液，照紫外-可见分光光度法（附录IVA），在420nm的波 长处测定吸光度，不得过0.03。
2.铁、铜离子
• 维生素c中铁和铜的限量检查采用对照法 • 在取样后，分别制成对照液及样液再通