白酒分析检测整体解决方案项目概述

白酒分析检测整体解决方案的项目概述。

一、原料检测

1•淀粉含量

二、酿造用水的检测

1•感官检测2•硬度

三、酿造过程的分析

1•残淀2•糟子水分含量

四、原酒检测

1•酒精度2•总酸3•总酯4•色谱骨架成成分分析

五、成品酒检测

1•酒精度2•总酸、3.总酯、4•固形物、5.铅、6.锰

方案详细

一、白酒中总酸、总酯的测定

《中华人民共和国食品安全法》将于2009年6月 1日正式实施，白酒作为一种特殊食品，今后国家对白酒产品质量的监督管理也会更加严格。随着

GB/T10345—2007白酒分析方法的实施，作为酒厂的检验人员应加强对新方法的学习和运用。本人就GB/T10345—2007白酒分析方法进行解读并谈谈体会：

一、滴定分析中化学试剂的一般规定：

1、本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682-1992 中三级水规格。本次培训班所用水为蒸馏水。

2、所用试剂，除另有规定外，纯度应在分析纯（AR）以上。

3、所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。

4、标定”标准溶液浓度时，平行实验不得少于八次，两个人各作四

平行。每人四平行测定结果的极差与平行值之比不得大于0.1%，两人

测定结果的差值与平均值之比不得大于 0.1%。最终取两个人测定结果的平均值。在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。

5、制备的标准溶液浓度与规定浓度之差不得超出规定浓度的去％。例如：0.1 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液，配制的浓度应在

0.1050-0.0950mol/L 之间。

6、滴定分析用标准溶液在常温下（15-25C），保存时间不得超过2个月。当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新配制。在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在 6-8mL/min。

二、总酸的测定（指示剂法）

指示剂法仍为白酒中总酸、总酯测定的仲裁法。

原理：

白酒中的有机酸，以酚酞为指示剂，采用氢氧化钠溶液进行中和滴定，以消耗氢氧化钠标准滴定溶液的量计算总酸的含量。

试剂：

1、酚酞指示剂（10g/L）:按GB/T 603—2002配制。

称取1g酚酞，溶于乙醇（95%）,用乙醇（95%）稀释至100ml。

在GB/T10345—89中为：1%酚酞指示液：称取1g酚酞，溶于60 ml

乙醇中，用水稀释至100ml。

2、无二氧化碳水的制备：

将水注入烧瓶中，煮沸10分钟。立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，放置冷却。

无二氧化碳水的制备装置图

3、氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]:按GB/T 601-2002配制与标定。

配制：

称取110克氢氧化钠，溶于100毫升无二氧化碳水中，摇匀，注入聚乙

烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表1的规定，用塑料管量取饱和

氢氧化钠上层清液5.4ml，用无二氧化碳水稀释至1000毫升，摇匀，待

表

按表2的规定称取于105-11C P C电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示剂，用配好的氢氧化钠标准溶液滴定呈粉红色，并保持30秒，同时做空白实验基准试剂的要求：

1、 摩尔质量大

2、 化学性质稳定

3、 纯度咼

4、 使用时易分解

5、 组成与化学式相符

表二

氢氧化钠标准滴定溶液[c （NaOH ）]，数值以摩尔每升（mol/L ）表示, 按下式计算： 式中：

m-----邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g ）; Vi ——氢氧化钠溶液的体积的数值。单位为毫升（mL ）;

V2 --- 空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ mL ）; M----邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（ g/mol ） [M(KHC 8H 4O 4)=204.22] 分析步骤：

吸取酒类样品50.0mL于250mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂2滴，以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，即为其终点。

结果计算：

样品中的总酸含量计算

式中：

X ――样品中总酸的质量浓度（以乙酸计），单位为克每升（g/L）；

C ――氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V ---- 测定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为（mL ）; 60――乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）

[M（CH 3COOH）=60]；

50.0――吸取样品的体积，单位为毫升（mL）；

所得结果应表示至两位小数。

精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均

值的2%。

三、总酯的测定（指示剂法）

原理：

用碱中和样品中的游离酸，再准确加入一定量的碱，加热回流使酯类皂化。通过消耗碱的量计算出总酯的含量。

第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸:

第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应:

RCOOR + NaOH — RCOO Na + R ' OH

加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱：

H2SO4 + 2 NaOH — NaSO4 +2哉0

试剂和溶液:

1、氢氧化钠标准滴定溶液[c (NaOH) =0.1mol/L]:按GB/T 601-2002 配制与标定。(同总酸测定)

2、氢氧化钠标准溶液[c (NaOH) =3.5mol/L]:按 GB/T 601-2002配

制。用塑料管量取饱和氢氧化钠上层清液18.9ml，用无二氧化碳水稀释至100毫升，摇匀。

3、硫酸标准滴定溶液[c ( ) =0.1mol/L]:按GB/T 601-2002配制与标

按表三的规定量取3mL硫酸，缓缓注入1000mL水中，冷却，摇匀, 待标定。

表三

标定：按表四的规定称取于270°C— 3000C高温炉中灼烧至恒重的工作基准