白酒分析方法GBT 10345-2007气相色谱检测白酒中14中组分
新版白酒分析方法
随着新的白酒国家标准陆续发布实施，新的白酒分析方法(GB/T10345-2007)也将在今年10月实施。
在新版白酒分析方法中，酒精度的测定、总酯的测定、测定的平行误差都有了较大变化。
随着色谱技术的发展，白酒中单体成分的气相色谱分析方法也更加完善，为了更好地配合实施，现将新版白酒分析方法讨论如下：酒精度的测定作为生产企业使用较多的是酒度计法，密度测定虽为第一法，但不适用于大生产需要，一般只在职能部门监督时采用。
尽管两种方法之间存在一定误差(不同酒度最高可达0.2%vol)，但只要酒精计法测定准确，酒度尽量控制在标称值左右(±0.5%vol)，一般不会因使用方法的原因使监督部门判定为不合格。
新版方法最重要的两点是：一是规定酒精度必须经过蒸馏方可测量；二是酒度、温度折算表采用国际标准折算表，且酒精度值保留两位小数使结果更加精确。
酒精度是酒精水溶液中酒精体积含量的百分数，由于白酒中含有一定量的杂醇、酯类及固形物，所以直接测量出的酒精含量不是该度数酒精含量的真实值。
通过蒸馏，可避免白酒中固形物对酒精度测量值的干扰，且固形物含量的不同，对白酒酒精度的影响也不同(目前尚无固形物含量高低对酒精度量值关系影响的准确文献报道)。
如果不考虑固形物的影响，必定使酒精度更接近真实值。
由于一般蒸馏方法很难将杂醇、酯类物质与乙醇完全分离，因此，这些影响不在考虑之列。
原来使用的温度折算表中，酒精度值只保留一位小数。
新版方法采用国际标准，保留两位小数，使结果更加精确，也符合过程结果比报告结果多一位小数的需要。
经与新标准中酒度表的对照，在相同温度、相同酒度的条件下，折得20℃的酒度最高可相差0.1%vol，因此，采用新折算表可以使测量结果更加准确。
总酯的测定新分析方法中总酯的测定使用了空白，这样做有两个好处：在酸碱滴定过程中，强酸与强碱之间的滴定，在使用同一浓度酸碱的前提下，因滴定方向不同及指示剂变色点的原因，滴定结果也不会完全相符。
中国白酒风味成分的色谱分析方法研究进展
中国白酒风味成分的色谱分析方法研究进展熊燕飞; 马卓; 彭远松; 颜禹; 雷翔云; 冯华芳; 敖宗华; 丁海龙【期刊名称】《《中国酿造》》【年(卷),期】2019(038)011【总页数】5页(P1-5)【关键词】白酒; 风味成分; 色谱分析; 离子色谱; 高效液相色谱; 气相色谱【作者】熊燕飞; 马卓; 彭远松; 颜禹; 雷翔云; 冯华芳; 敖宗华; 丁海龙【作者单位】泸州老窖股份有限公司四川泸州646000; 国家固态酿造工程技术研究中心四川泸州646000【正文语种】中文【中图分类】TS262.3中国白酒是世界六大蒸馏酒之一，是中华民族智慧的结晶。
中国白酒由于香型的不同，其酿造工艺也纷繁复杂，而曲药天然微生物接种、固态糖化发酵、固态甑桶蒸馏等为各香型白酒共有的关键环节[1]，同时也是中国白酒区别于其他世界五大蒸馏酒的独特酿制工艺。
开放制曲和固态微生物菌群发酵两项独特的酿造工艺，以及中国白酒复杂的酿造环境，使中国白酒风味成分极其丰富。
白酒风味成分种类多样、成分复杂，含量较低[2-5]，并且具有不同的挥发性、极性、溶解性、热稳定性等理化特性[1]，这对白酒风味成分检测带来了极大的困难和挑战，也对检测设备、检测方法提出了更高的要求。
白酒风味成分的分析需要综合多种分析检测方法，本文对中国白酒风味成分色谱分析方法进行了综述，为科学认识中国白酒风味成分及分析方法提供参考。
1 中国白酒风味成分色谱分析方法的发展史中国白酒独特的发酵工艺以及开放的酿造环境，使得中国白酒风味成分的多样性和独特性高于其他五大蒸馏酒。
世界六大蒸馏酒中，白兰地风味成分约400种，威士忌约100种，朗姆酒约180种，伏特加、杜松子酒因其自身工艺及标准要求，风味成分低于100种[6]。
LIU H等[7]研究发现，中国白酒已发现的风味成分多达1 874种，包括酸、酯、醇、醛、羰基化合物、芳香族化合物、吡嗪类化合物、萜烯类化合物、呋喃化合物、含氮化合物、含硫化合物等。
气相色谱法测定白酒中醇、酸、酯误差原因分析
气相色谱法测定白酒中醇、酸、酯误差原因分析【摘要】气相色谱法测定白酒组分的方法主要有外标法、归一化法和内标法。
测定过程中产生误差主要有：色谱柱的选用、测定方法、载气、汽化室气垫的选用、氢气与空气比、微量注射器的选用等。
消除测定误差的方法主要通过：过滤净化载气、定期更换硅橡胶垫、调整氢气流速、准确进样、控制点火条件等。
本文对产生的误差原因进行分析，采取有效方法进行控制。
【关键词】气相色谱;白酒;分析方法在白酒产品质量检验中，为了更好地评价白酒的质量，除了感官评价外，分析其微量成分也是一个重要方面。
目前，白酒中微量成分检测主要采用气相色谱[1]。
气相色谱分析白酒中微量成分产生误差的原因很多。
为此，笔者探讨了一些采用气相色谱测定白酒中微量成分产生误差的原因及控制方法。
１．色谱柱选用气相色谱分析法仪器是气相色谱仪，其核心是色谱柱。
色谱柱主要分为填充柱和毛细管柱两类。
在选用色谱柱时，应保证所测主要组分完全分离。
在白酒检测中，填充柱应用较为普遍。
填充柱根据固定液不同分为DNP[2]（邻苯二甲酸二壬酯）柱和PEG[3]（聚乙二醇）柱两种。
1.1 DNP和PEG填充柱比较在白酒主要微量成分分析时，采用PEG填充柱。
由于己酸乙酯先于乳酸乙酯通过填充柱，特别是做快速分析时，己酸乙酯容易成为乙醇拖尾上的峰，造成较大的分析误差。
使用DNP填充柱，己酸乙酯后通过填充柱，克服了使用PEG 填充柱的弊端。
所以在分析检测浓香型白酒时，宜选用DNP填充柱，可获得较好地分析结果。
1.2毛细管色谱柱毛细管色谱柱在白酒微量成分检测愈来愈发挥重要作用。
比如PEG-20m聚乙二醇石英毛细管柱，FFAP（聚乙二醇20M与对苯二甲酸的反应物）可分析检测出白酒中50多种微量成分。
毛细管色谱柱对色谱仪要求较高，必须配有分流装置和程序升温装置。
并且PEG-20M色谱柱甲醇与乙酸乙酯合峰，这是其弊端。
2.气相色谱分析定量方法气相色谱分析白酒微量成分主要有3种定量分成方法：外标法、归一化法和内标法。
气相色谱法测定自酿白酒中乙酸乙酯的含量
表1 标准溶液的测定结果
标准序列序号 1 2 3 4 5
质量浓度/(mg/mL) 0.00 0.18 0.36 0.72 1.08
峰面积 1401.0 12038.3 26877.4 53487.1 82433.8
次，再分别 0.15mL 2%乙酸乙酯溶液于3#、4#
容量瓶中，分别 0.30mL 2%乙酸乙酯溶液于
2.1 标准工作曲线的绘制
! 用样器分吸取0.4 L标准
，注入气
相色谱仪，根据气相色谱分析条件，测定结果见
表1（ 上述定结果以量
为横坐标，以峰面
积为纵坐标，经一元线性回归 程拟 的工作曲
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2020年3月 第47卷第3期
云南化工 Yunnan Chemical Technology
Mar.2020
表2样品的测定结果
样品编号 1 2
峰面积 41068.9 42154.4
质量浓度/(mg/mL) 0.54 0.56
表4样品加标回收实验测定结果
样品编号
1# 2# 3# 4# 5# 6#
加标量 7mg 2.70 2.70 5.40 5.40
峰面积
20776.3 22099.1 43388.7 41055.6 65799.4 62001.7
白酒酒质为色色酒含量酒精在积分数186606气味芳纯经老以酯为主的香味酒中酯是乙酸乙酯己酸乙酯酸乙酯在的酒中要作用是酒气的主要酯含量的定白酒的e泸州的白酒工业发速产量量大为工量采用法对白酒中的芳分白酒分法gbt103452007是白酒中乙酸乙酯含量定的标准方法法采用气相色谱法定乙酸乙酯的含量
2020年3月 第47卷第3期
件下，相对标准偏差为3.16,加标回收率为94.46-109.36,采用标准曲线法测白酒中乙酸乙酯的含量
静态顶空气相色谱法测定酒中的乙酸乙酯和己酸乙酯
Keywords：headspace-gas chromatography; ethyl acetate; ethyl caproate
中图分类号：TS262
中国酒文化源远流长，制酒历史悠久。酒由谷物、 水果等发酵酿制而成 [1]，按生产工艺主要分为蒸馏酒、 发酵酒和配制酒。酒的主要成分是乙醇和水，而溶于
大，在白酒香气成分扮演主要角色。不同酯类含量的 高低决定了白酒的香型，如清香型白酒是以乙酸乙酯 为主体香味成分的白酒，浓香型白酒的主体香味成分 是己酸乙酯，而凤香型白酒则以乙酸乙酯及己酸乙酯 为主体。各白酒的特征香气成分虽不尽相同，但都由 酯类物质作为特征香味。
目前测定乙酸乙酯和己酸乙酯主要采用气相色谱 法。现国标《白酒分析方法》（GB/T 10345—2007） 中明确了乙酸乙酯和己酸乙酯的分析方法，采用气相 色谱内标法进行测定；黄伟等 [4] 采用内标法与外标法 对白酒中乙酸乙酯含量进行了比较；也有文献探究了 红外光谱组合区间偏最小二乘法定量白酒中乙酸乙酯 的含量 [5]。鉴于目标化合物沸点低，易挥发，本文采 用静态顶空色谱法测定酒中乙酸乙酯和己酸乙酯。酒 在酿制过程中除了产生特征香味物质 [6] 还产生不易挥 发物质，如氨基酸、维生素、有机酸、肉豆蔻酸、硬 脂酸以及棕榈酸等 [7]，顶空进样有利于消除基质干扰， 减少污染物进入色谱系统，且操作简单，灵敏度高， 容易实现。
摘 要：建立静态顶空 - 气相色谱法测定酒中乙酸乙酯和己酸乙酯。精准移取均匀样品于顶空瓶，密封，在 一定的顶空条件下，瓶内气液达到动态平衡，上层气态样品进入气相系统进行分离定量，从而测得样品中乙酸 乙酯和己酸乙酯含量。乙酸乙酯和己酸乙酯在 20 ～ 500 mg·L-1 的浓度范围线性良好，相关系数在 0.999 以上。 平均回收率在 93.9% ～ 104.0%，精密度在 4.0% 以下（n=6），乙酸乙酯和己酸乙酯方法检出限分别为 0.8 mg·L-1 和 1.0 mg·L-1。该方法准确、便捷、灵敏，适用于酒中乙酸乙酯和己酸乙酯的测定。
酒类中己酸乙酯不确定度
GB/T10345-2007不确定度评定：一．酒类中己酸乙酯含量重复性测定1.测定方法及测定步骤概述详见GB/T10345-2007中气相色谱法进行不确定度分析2.被测量与输入量的函数关系f--己酸乙酯的相对校正因子；A1--标液测定时内标的峰面积；A2--标液测定时己酸乙酯的峰面积；d2--己酸乙酯的相对密度；d1--己酸乙酯的相对密度.3.测定结果如下：酒类中己酸乙酯含量六组平行并加标0.01%测定结果为：0.0090%、0.0092%、0.0089%、0.0087%、0.0090%、0.0088%平均值为0.0089%二.不确定度来源识别及其分量评定测量不确定度及测量重复性的不确定度分量标准物质中的不确定度分量试样溶液中浓度的不确定度分量 峰面积的不确定度分量1.测量不确定度及测量重复性不确定度分量按测量数据，可计算得：平均值为0.0089% 标准差s=1.79*10-4因此，u 标(s)=1.79*10-4/ ，n-测定平行样次数，6则标准不确定度：u(s)=7.3*10-5相对标准不确定度：u rel (s)=7.3*10-5/0.0089=0.0082 2标准物质配制不确定度的分量评定 2.1己酸乙酯纯度的不确定度分量己酸乙酯纯度为（99.9±0.5）%，按其均匀分布，则 标准不确定度：u （C ）=0.5/31/2=0.29%21n相对标准不确定度：u rel （C ）=0.29/100=2.9*10-32.2容量瓶的不确定度分量溶液体积的不确定度由体积误差构成。
体积误差：10mL 容量瓶的允许差为±0.02mL （来自玻璃仪器校准），按照三角形分布，则标准不确定度：u （V 10）=0.02/61/2=0.0082mL ，按实际温度波动±3℃，ɑ水≈ 2.1*10-4℃ ɑ玻璃≈1.5*10-5℃，在此忽略玻璃的体积膨胀系数，按其均匀分布处理U 标(T)=3℃*2.1*10-4℃*100/31/2=3.6*10-2合成标准不确定度：u （V 10）=(u （V 10）2+U 标(T)2)1/2=1.4*10-3mL相对标准不确定度：u rel （V 10）=1.4*10-3/100=1.4*10-53移液枪的不确定度分量 3.1移液枪的不确定度分量标准溶液配制成0.02%则移液器的不确定度分量如下表： U rel (Y)=器V tv Y U rel ⨯⨯=3)(V-不同移液点的体积；t-允许误差；V 器-移液器规格移液器的合成不确定度U rel (Y)=(0.01152+0.002892)1/2=0.00375 4.气相色谱仪的不确定度分量由校准证书给定的不确定度： k=2u rel =6%/2=0.035.峰面积变动性的不确定度分量测定同一标样0.02%重复6次峰面积为:160、158、168、152、165、162平均值为：161标准差s=5.60因此，u 标(F)=5.60/ n-测定平行样次数，则u rel (F)=2.29 u rel (F)=2.29/161=0.014 6.合成不确定度 相对标准不确定度：u rel (ω)=(u rel 2(S)+u rel 2（C ）+u rel 2（V 10）+u rel 2(Y)+u rel 2+u rel 2(F))1/2=(0.00822+(2.9*10-3)2+(1.4*10-5)2+0.003752+0.032+0.0142)1/2=0.034标准不确定度：u(x)=0.034*0.0089=0.00030 三.扩展不确定度评定取扩展因子k=2，则扩展不确定度，U （X ）=0.00030*2=0.00060四.分析结果表示测定酒类中的己酸乙酯的结果可表示为， X=（0.0089±0.00060）%21n五．不确定度评定的分析气相色谱法测定酒类中的己酸乙酯含量不确定度的主要来源是仪器的不确定度，其次是峰面积波动的不确定度和重复性。
白酒中乙酸乙酯内标法与外标法的比较
白酒中乙酸乙酯内标法与外标法的比较黄伟【摘要】用气相色谱法测定清香型白酒中重要特征指标乙酸乙酯的两种定量方法：内标法和外标法，并采用两种方法对白酒样品进行测定。
结果表明，内标法和外标法对清香型白酒中乙酸乙酯的测定无显著性差异，因此可以把外标法推广到平常的清香型白酒的检测工作中，简化了操作步骤，满足现代快速分析的需求。
%Two kinds of quantitative methods for gas phase chromatographic determination of Fen lfavor liquor in the important characteristic indexesof ethyl acetate: internal standard method and external standard method, and using two kinds of methods of liquor samples. The results show that, the internal standard method and external standard method of ethyl acetate in Fen lfavor liquor in the determination of no signiifcant difference, should the external standard method is applied to the detection of the ordinary work of Fen lfavor liquor, simpliifes the operation steps, to meet the modern needs of rapid analysis.【期刊名称】《质量技术监督研究》【年(卷),期】2014(000)006【总页数】3页(P40-42)【关键词】气相色谱;乙酸乙酯;内标法;外标法【作者】黄伟【作者单位】南平市产品质量检验所，福建南平 353000【正文语种】中文1 前言乙酸乙酯又称醋酸乙酯，是无色透明有芳香气味的液体，也是清香型白酒GB/T 10781.2-2006[1]的主体香气，其稀时呈清香，浓时呈梨香，它含量的高低在一定程度上也反映了白酒品质的好坏，能准确的定量分析乙酸乙酯的含量是清香型白酒生产企业对其产品质量控制的重要步骤之一，同时也是政府相关部门对其产品质量的监管手段。
气相色谱法测定浓香型白酒中的己酸乙酯的r不确定度评定
气相色谱法测定浓香型白酒中的己酸乙酯的r不确定度评定王德胜;黄艳梅;田启梅;孙春蕾;芦黎黎;杨光【摘要】[目的]分析气相色谱法测定浓香型白酒中的己酸乙酯的不确定度,探讨各因素对检测结果的影响.[方法]依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和GB/T 10345-2007《白酒分析方法》规定的方法,建立了不确定度评定的数学模型,分析测量不确定度的来源,并对各不确定度分量进行了分析和计算.[结果]合成了各变量的不确定度,求得测定结果的扩展不确定度:(1.95±0.16)g/L(k=2).[结论]分析了产生不确定的来源,为有效控制浓香型白酒中己酸乙酯含量测定方法提供理论依据.【期刊名称】《化工管理》【年(卷),期】2018(000)022【总页数】4页(P31-34)【关键词】己酸乙酯;气相色谱法;浓香型白酒;测量不确定度【作者】王德胜;黄艳梅;田启梅;孙春蕾;芦黎黎;杨光【作者单位】亳州市产品质量监督检验所,安徽亳州 236800;亳州市产品质量监督检验所,安徽亳州 236800;安徽省瑞福祥食品有限公司,安徽亳州 236800;亳州市产品质量监督检验所,安徽亳州 236800;亳州市产品质量监督检验所,安徽亳州236800;亳州市产品质量监督检验所,安徽亳州 236800【正文语种】中文白酒是中国传统的饮料酒，也是中国特有的蒸馏酒，其香味成分主要有醇类、酯类、有机酸类化合物等，其中酯类化合物是形成酒体香气浓郁的主要因素。
根据产地、生产工艺及香味的不同，中国食品工业协会、中国食协白酒专业协会中国质量检验协会等将中国的白酒分为7种香型：酱香型、浓香型、清香型、米香型、凤香型及其它香型，无论产量、销量还是市场覆盖率，浓香型白酒长期占据着白酒消费的主流市场，目前我国浓香型白酒的市场份额占70%左右。
而己酸乙酯是是浓香型白酒的特征性指标[1] ，己酸乙酯的含量直接影响白酒的口感和香味。
气相色谱法测定白酒中10种物质的含量
气相色谱法测定白酒中10种物质的含量何浩;陈幸莺【摘要】[目的]准确定性定量地分析白酒中的微量成分.[方法]采用气相色谱法(FID 检测器)检测白酒中10种物质的含量,采用DB-624毛细管柱(30m×0.32 mm×1.8 μmn),对白酒中甲醇、正丙醇、乙酸乙酯、仲丁醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、丁酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯的含量进行检测.[结果]通过减少进样量、增大分流比、修改程序升温等方式使10种目标组分和杂质峰实现分离,分离度均大于2.0.通过比较各种不同色谱柱对白酒的微量成分分析的影响,发现DB-624色谱柱对白酒中多种成分能有效分离,特别是低沸点醛、醇、酸,谱图峰形尖锐,分离度好,干扰少.同时,有效分离了异戊醇(3-甲基丁醇)和旋光性戊醇(2-甲基丁醇).[结论]该方法定量限明显优于相应的国家标准,是分析白酒中特定成分的有效方法.通过该检测条件,可以分离异戊醇和旋光性戊醇.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2015(000)033【总页数】2页(P149-150)【关键词】甲醇;异戊醇;旋光性戊醇;DB-624;分离度【作者】何浩;陈幸莺【作者单位】湘潭市食品药品检验所,湖南湘潭411100;湘潭市食品药品检验所,湖南湘潭411100【正文语种】中文【中图分类】S-03;O657.7Abstract[Objective]Accurate quantitative analysis of trace components in liquor.[M ethod]A gas chromatography (FID) method is used to detect 10 contents i n white spirit. The methanol, n-propanol, ethyl acetate, 2-butyl alcohol, isobutanol, butyl alcohol, isoamyl alcohol, ethyl butyrate, eth yl lactate, ethyl caproate in white spirit were detected by means of a DB-624 capillary column (30 m × 0.32 mm × 1.8 μm).[Result]By reducing the a mount of sample, increasing the ratio of the split ratio and modifying the t emperature of the program, the 10 kinds of target components and the im purity peaks were separated and the separation degree was more than 2.0. The detection limit of the modified method is better than the correspondi ng national standard, which is an effective method to analyze the specific c omponents in white spirit. Through the detection conditions, isoamyl alcoh ol (3-methyl butanol) and active amyl alcohol (2-methyl alcohol) can be separated.[Conclusion]The method is obviously sup erior to the corresponding national standards, and is an effective method t o analyze the specific components in liquor. Through the detection conditi ons, isoamyl alcohol and active amyl alcohol can be separated.Key words Methyl alcohol; Isoamyl alcohol; Active amyl alcohol; DB-624; Separation degree中华民族有着悠久的酿酒传统和酒文化，白酒是世界八大蒸馏酒之一。
白酒己酸乙酯测定原始记录GBT 10345-2007
程序升温：起始70℃保持4.0min，以9℃/min速率升至200℃，保持0.0min
检验结果项目检测Fra bibliotek果X（g/L）
平均值（g/L）
己酸乙酯
其他说明
1.精密度：再重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%
检验过程
吸取己酸乙酯溶液1.00mL，移入100mL容量瓶中，加入乙酸正戊酯溶液[2%（体积分数）]1.00mL，用乙醇溶液[60%（体积分数）]稀释至刻度摇匀进样；
吸取样品10.0mL于10mL容量瓶中，加入乙酸正戊酯溶液[2%（体积分数）]0.10mL，混匀后进样。
仪器条件
色谱柱：白酒专用柱（30m×0.32mm×0.25um）检测器：FID；检测器温度：240℃
己酸乙酯溶液[2%（体积分数）]：作标样用，吸取己酸乙酯（色谱纯）2mL，用乙醇溶液[60%（体积分数）]定容至100mL,；己酸乙酯质量浓度为：0.1738g/L；
乙酸正戊酯溶液[2%（体积分数）]：使用毛细管柱时做内标用。吸取乙酸正戊酯（色谱纯）2mL，用60%的乙醇溶液定容至100mL；乙酸正戊酯质量浓度为：0.176g/L。
白酒中己酸乙酯的测定
样品编号：
检验项目
白酒色谱指标
检验方法
GB/T 10345-2007
检测仪器
仪器名称
仪器编号
量值溯源状态
气相色谱仪
配制记录
己酸乙酯：色谱纯，相对密度：0.869g/mL
乙酸正戊酯：色谱纯，相对密度：0.88g/mL
四五乙醇：优级纯
乙醇溶液[60%（体积分数）]：用乙醇（色谱纯）加水配制；
气相色谱法同时测定白酒中的8种物质
气相色谱法同时测定白酒中的8种物质洪薇;符传武【摘要】采用气相色谱法测定白酒中的乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯、丙酸乙酯和甲醇、正丙醇、β-苯乙醇8种物质,寻求最佳色谱条件.采用DB-624UI (60 m×0.32 mm× 1.8μm)毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器(FID)进行测定.8种物质在0～0.08％范围内的线性关系均良好,相关系数R2均在0.990以上.精密度试验的相对标准偏差(RSD)为0.03％～0.60％,检出限为0.001～0.025 g/L.加标回收率在82.22％～103.83％,RSD为0.2％～1.8％.结果表明,该方法实现了8种物质的良好分离,满足检测的要求.【期刊名称】《中国酿造》【年(卷),期】2015(034)010【总页数】4页(P134-137)【关键词】气相色谱法;白酒;8种物质;同时测定【作者】洪薇;符传武【作者单位】广西柳州食品药品检验所,广西柳州545006;广西柳州食品药品检验所,广西柳州545006【正文语种】中文【中图分类】O657.71白酒的主要成分是乙醇和水，还有少量醇类、酯类等成分，构成了白酒不同的风格和口感。
醇类是白酒中的主要助香成分，是醇甜主要物质来源，具有衬托酯香的作用。
但醇类含量过高会导致酒味苦涩，导致饮酒者身体不适，易醉酒甚至中毒，因此醇类含量需要严格控制。
酯类以不同的成分含量使白酒呈现特殊的香型，比如米香型白酒的主体香为乳酸乙酯，还有乙酸乙酯及适量的β-苯乙醇；浓香型白酒的主体香为己酸乙酯，还有适量的乳酸乙酯、乙酸乙酯及丁酸乙酯；清香型白酒的主体香是乙酸乙酯。
各种香型的白酒中这些呈香成分的含量都有一定的要求，并且国家标准对其检测也推荐了相应的方法［1-2］。
GB/T 5009.48—2003《蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法》中有甲醇和正丙醇的检测方法，GB/T 10345—2007《白酒分析方法》中有乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯、丙酸乙酯、正丙醇、β-苯乙醇的检测方法。
白酒批次检验报告
样品编号： 第1页共1页
产品名称
香型及等级
抽样基数
抽样数量及规格
生产批次
抽样日期
检验依据
检验日期
检验结果
检验项目
标准要求
检验结果
感
官
色泽
符合□不符合□
香气
符合□不符合□
口味
符合□不符合□
风格
符合□不符合□
净含量ml
酒精度%vol
总酸（以乙酸计）g/L
总酯（以乙酸乙酯计）g/100ml
样品体积（ml）
NaOH标准滴定液浓度c(mol/L)
滴定时消耗NaOH标准滴定液的体积V(ml)
样品中总酸含量X(g/L)
X=c×V×60÷50
50.0
五、总酯（检验依据GB/T 10345-2007）
样品体积（ml）
硫酸标准滴定液的浓度c(mol/L)
空白试验样品消耗硫酸标准滴定液的体积V0（ml）
产品名称香型及等级抽样基数抽样数量及规格生产批次抽样日期商标检验日期检验依据gbt103452007吸取样品的体积ml蒸发皿的质量m1g固形物和蒸发皿的质量mg样品中固形物含量xglxmm1501000500七乙酸乙酯乳酸乙酯己酸乙酯检验依据gbt103452007气相色谱法1校正因子f的测定乙酸乙酯乳酸乙酯己酸乙酯值测定时该组分的峰面积或峰高a2该组分的相对密度d2内标物的相对密度d1该组分的相对校正因子ffa1a2d2d12样品测定乙酸乙酯乳酸乙酯己酸乙酯某组分的相对校正因子f样品中该组分的峰面积或峰高a3添加于酒样中内标的峰面积或峰高a4内标物的质量浓度添加在酒样中imgl样品中该组分的质量深度xglxfa3a4i103八甲醇检验依据gbt5009482003气相色谱法进样标准中该组分的含量amgml试样中该组分的峰高h1mm标准中该组分的峰高h2mm标准液进样量v1l试样液进样量v2l试样中该组分的含量xg100mlxh1av1h2v21000100检验员
白酒分析方法GBT 10345-2007气相色谱检测白酒中14中组分
白酒分析方法GBT 10345-2007气相色谱检测白酒中13中组分（含谱图）主要特性:1、全微机化按键操作，大屏幕LCD液晶显示，人机对话方式，操作方便；2、全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达０.１℃．3、独特的进样口设计解决进样歧视；双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影响，可以得到更低的最小的检测限。
4、柱箱容积大，智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了程序升／降温后系统稳定平衡时间；加热炉系统：（温度范围）环境温度+6℃~400℃.13阶程序升温，升温速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温，并随意设定最高温度。
由用户决定加热炉温度平衡时间。
5、可同时安装三种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）、热导检测器（ＴＣＤ）．可选配自动／手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉．6、检测器系统：火焰离子检测器容易拆卸和安装，便于清洁或更换喷嘴；高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高，基线稳定快（１５分钟即可稳定）；输入信号可进行对数放大，减少干扰，提高灵敏度．可选配TCD、ECD、NPD、FPD。
7、具有开机自诊断功能、秒表功能（方便流量测定）、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能及具有抗电源突变干扰功能。
技术指标上门维修、操作人员的培训业务以及样品检测任务；分别在南京市和广州市设立售后服务点。
代理销售产品有：1. 日本岛津、Agilent、国产气相色谱仪和顶空进样器、电镜、PM2.5环境检测设备；2. 日本岛津、Agilent、国产液相色谱仪；3. 进口、国产原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪；4. 气相色谱柱、液相色谱柱、氮氢空发生器一体机、氢气发生器；5. 瑞士自动酸度滴定仪、天平（赛多利斯梅特勒）、超声波、超纯水机、水分滴定仪；6. 辛烷值测定机、石油产品铜片腐蚀试验器、自动汽油氧化安定性试验器、紫外荧光定硫仪7. 色谱纯级试剂；普通试剂、玻璃器皿8. 白酒标样、TVOC标准品、农残标样、香精标样、汽油含氧量标准品、标准气体对照品.9. 实验室工作台、通风厨、药品柜销售。
白酒气相色谱分析方法
白酒气相色谱分析方法白酒香味成份复杂，除乙醇和水外，还有大量芳香组分存在。
构成白酒质量风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系。
应用气相色谱法能快速而准确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量。
一、填充柱DNP柱测定白酒中醇、酯等组分(一般酒厂需要,白酒)（一）DNP柱直接进样法测定白酒中主要醇、酯成份白酒中醇和酯是主要香味成份。
吸取原样品进行色谱分析，其优点是：操作简便，测定结果准确性高、快速;缺点是:极其微量的组分不易检出。
1样品的配制●2%内标的配制：吸取2mL的内标--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中，(因内标物易挥发，可在瓶内先放少量酒精)，用55%-60%的乙醇定容。
●1-2%标样的配制:分别吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、正丁醇、异戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL，乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸异戊酯)各2mL一起加入1OOmL容量瓶中，用55%-60%（V/V）的乙醇定容，混匀后组成标样。
(在容量瓶中先加少许乙醇，以防挥发)●混标的配制:分别用移液管吸取标样lOmL和内标5mL，用55%-60%（V/V）的乙醇定容到1OOmL，混匀后（可分装）待用。
混标中各组分i及内标含量计算公式:mi=ci×Vi×di×lO00ms=cs×Vs×ds×lO00式中:mi/ms—混标中各组分i/内标的含量(mg/l0OmL);ci/cs—混标中各组分i/内标的浓度(V/V)Vi/Vs—混标中各组分i/内标的体积(mL) ;di/ds—混标中各组分i/内标的密度(g/mL) ;1000—算成以mg为单位的系数。
例:计算混标中正丁醇的含量m正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml混标样计算混标中乙酸乙酯的的含量m乙酸乙酯=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml混标样计算混标中内标--乙酸正丁酯的含量m s=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml混标样建议：在这样条件不成熟的情况下，也可直接购买己配制好的混标待用。
白酒分析气相色谱法
白酒气相色谱分析白酒香味成份复杂，除乙醇和水外，还有大量芳香组分存在。
构成白酒质量风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系。
应用气相色谱法能快速而准确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量。
一、DNP柱测定白酒中醇、酯等组分（一）DNP柱直接进样法测定白酒中主要醇、酯成份白酒中醇和酯是主要香味成份。
吸取原样品进行色谱分析，其优点是：操作简便，测定结果准确性高、快速;缺点是:极其微量的组分不易检出。
1样品的配制●2%内标的配制：吸取2mL的内标--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中，(因内标物易挥发，可在瓶内先放少量酒精)，用55%-60%的乙醇定容。
●1-2%标样的配制:分别吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、正丁醇、异戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL，乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸异戊酯)各2mL一起加入1OOmL容量瓶中，用55%-60%（V/V）的乙醇定容，混匀后组成标样。
(在容量瓶中先加少许乙醇，以防挥发)●混标的配制:分别用移液管吸取标样lOmL和内标5mL，用55%-60%（V/V）的乙醇定容到1OOmL，混匀后（可分装）待用。
混标中各组分i及内标含量计算公式:mi=ci×Vi×di×lO00ms=cs×Vs×ds×lO00式中:mi/ms—混标中各组分i/内标的含量(mg/l0OmL);ci/cs—混标中各组分i/内标的浓度(V/V)Vi/Vs—混标中各组分i/内标的体积(mL) ;di/ds—混标中各组分i/内标的密度(g/mL) ;1000—算成以mg为单位的系数。
例:计算混标中正丁醇的含量m正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml混标样计算混标中乙酸乙酯的的含量m乙酸乙酯=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml混标样计算混标中内标--乙酸正丁酯的含量m s=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml混标样建议：在这样条件不成熟的情况下，也可直接购买己配制好的混标待用。
气相色谱法测定白酒中醇、酸、酯误差原因
气相色谱法测定白酒中醇、酸、酯误差原因分析【摘要】气相色谱法测定白酒组分的方法主要有外标法、归一化法和内标法。
测定过程中产生误差主要有：色谱柱的选用、测定方法、载气、汽化室气垫的选用、氢气与空气比、微量注射器的选用等。
消除测定误差的方法主要通过：过滤净化载气、定期更换硅橡胶垫、调整氢气流速、准确进样、控制点火条件等。
本文对产生的误差原因进行分析，采取有效方法进行控制。
【关键词】气相色谱;白酒;分析方法在白酒产品质量检验中，为了更好地评价白酒的质量，除了感官评价外，分析其微量成分也是一个重要方面。
目前，白酒中微量成分检测主要采用气相色谱[1]。
气相色谱分析白酒中微量成分产生误差的原因很多。
为此，笔者探讨了一些采用气相色谱测定白酒中微量成分产生误差的原因及控制方法。
１．色谱柱选用气相色谱分析法仪器是气相色谱仪，其核心是色谱柱。
色谱柱主要分为填充柱和毛细管柱两类。
在选用色谱柱时，应保证所测主要组分完全分离。
在白酒检测中，填充柱应用较为普遍。
填充柱根据固定液不同分为dnp[2]（邻苯二甲酸二壬酯）柱和peg[3]（聚乙二醇）柱两种。
1.1 dnp和peg填充柱比较在白酒主要微量成分分析时，采用peg填充柱。
由于己酸乙酯先于乳酸乙酯通过填充柱，特别是做快速分析时，己酸乙酯容易成为乙醇拖尾上的峰，造成较大的分析误差。
使用dnp填充柱，己酸乙酯后通过填充柱，克服了使用peg填充柱的弊端。
所以在分析检测浓香型白酒时，宜选用dnp填充柱，可获得较好地分析结果。
1.2毛细管色谱柱毛细管色谱柱在白酒微量成分检测愈来愈发挥重要作用。
比如peg-20m聚乙二醇石英毛细管柱，ffap（聚乙二醇20m与对苯二甲酸的反应物）可分析检测出白酒中50多种微量成分。
毛细管色谱柱对色谱仪要求较高，必须配有分流装置和程序升温装置。
并且peg-20m色谱柱甲醇与乙酸乙酯合峰，这是其弊端。
2.气相色谱分析定量方法气相色谱分析白酒微量成分主要有3种定量分成方法：外标法、归一化法和内标法。
气相色谱法测定白酒中的总酯
濠河酒、二锅头、洋口大曲、五谷醇、紫
琅春酒，分别采用本法及国标第一法，测
定结果表明两法无显著差异，同时考察方
法的精密度，数据见下表：
２测
定结果不存在显著性差异，说明本法是
可行的。另外在试验过程中，笔者发现用本 法测定酿造酒时结果略低于国标方法，其 主要原因应为样品中可能存在其他的痕量酯 类未能被定性定量，导致结果偏低。如果 样品色谱图存在值得关注的可疑组分，应 进行定性试验，以确定其是否为酯类，并 加以定量，再按 １ ． ４ 条所述计算。
样品测定结果本法与标准法比较（ｎ ＝ ５ ）
（作者单位：江苏南通市产品质量监督检验所）
春耕专辑
今年入春以来，各地质量技 监部门广泛开展“质量、标准、精品” 三下乡活动。为此，本刊“各地传真” 特编发一组春耕专辑。
——编者
山东禹城
目前正是春耕生产季节，山 东禹城质量技术监督局针对当地农 资市场经营网点分散，农民上当不 易投诉等问题，采取系列措施对所 有经营农资的商户进行清查；在农 资经营户中实行承诺保证制度，并 建立进货台账和信誉卡制度，促进 诚信经营；印发农资消费识假小常 识，利用广播电视广泛宣传，增强 农民群众自我保护意识；组织执法 人员对各经营户经营的肥料、农药 等产品进行质量抽检，并将抽检结 果通过有关媒体公示于众。
Ｘ＝Ｘ ＋ Ｘ ＋ Ｘ ＋ Ｘ
１
２
３
４
＝Ｘ１＋０．７５８５Ｘ２＋０．７４５９Ｘ３＋０．６１１０Ｘ４
２ 结果与讨论
２．１ 色谱分离情况
酒样经专用毛细管柱分离，可以看
出，在上述色谱件下，乙酸乙酯、丁酸
乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯和内标物与
临近组分能完全分离。
２．２ 样品分析结果
实测品王酒、玉乳泉液、娇竹楼酒、
气相色谱法测定白酒中10种风味组分
气相色谱法测定白酒中10种风味组分赵尚碧;淳泽利;保玉心【期刊名称】《现代农业科技》【年(卷),期】2018(000)015【摘要】采用气相色谱法同时测定白酒中的乙酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、甲醇、仲丁醇、正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇10种物质.通过程序升温,利用HP-INNOWAX(60 m×0.32 mm×0.25μm)色谱柱和氢火焰离子化检测器(FID)进行测定,通过内标法定量.结果表明,该方法实现了10种物质的有效分离,线性关系良好,相关系数均在0.9999以上,精密度试验的相对标准偏差为0.26％～0.83％,加标回收率在90.44％～103.36％之间.该方法简便、快捷,可以应用到日常白酒样品的检测分析中.【总页数】3页(P234-236)【作者】赵尚碧;淳泽利;保玉心【作者单位】遵义医学院医学与生物学研究中心,贵州遵义 563000;遵义市理化分析测试工程技术研究中心;遵义医学院医学与生物学研究中心,贵州遵义 563000;遵义市理化分析测试工程技术研究中心;遵义医学院医学与生物学研究中心,贵州遵义563000;遵义市理化分析测试工程技术研究中心【正文语种】中文【中图分类】O657.7+1【相关文献】1.顶空固相微萃取-气相色谱法测定葡萄酒的风味组分 [J], 程劲松2.气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用法测定白酒中3种醛类香料组分 [J], 方智;于刚;周铮3.白酒中主要风味成分气相色谱-质谱法测定仪测定 [J], 李俊4.气相色谱法测定白酒中的香味组分研究进展 [J], 程劲松5.气相色谱-氢火焰离子化检测器法测定白酒中50种风味物质 [J], 朱明;殷红;靳喜庆;郑晓卫;姬红晶;郝赛楠;丁子元;陈晓园因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱测定清香型白酒中乙酸乙酯不确定度评定
气相色谱测定清香型白酒中乙酸乙酯不确定度评定
尚立成;徐万秀;李建民
【期刊名称】《食品与发酵科技》
【年(卷),期】2014(000)003
【摘要】按照国家标准GB/T 10345-2007《白酒分析方法》，通过气相色谱法测定了清香型白酒中乙酸乙酯含量。
依据JJF 1059.1-2012，分析了整个测量过程的不确定度来源，建立了其测定结果不确定度的数学模型，找出了不确定度的影响因素，对不确定度进行了评估，如实反应了测定的置信度和准确性。
结果表明,本法
对白酒中乙酸乙酯含量测定准确度高，达到ISO/IEC17025对检测实验室的要求，符合中国国家标准。
【总页数】4页(P57-59,65)
【作者】尚立成;徐万秀;李建民
【作者单位】甘肃省白银市疾病预防控制中心，甘肃白银 730900;甘肃省嘉峪关
市质量技术监督检测所，甘肃嘉峪关 735100;甘肃省嘉峪关市质量技术监督检测所，甘肃嘉峪关 735100
【正文语种】中文
【中图分类】TS261.7
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白酒分析方法GBT 10345-2007气相色谱检测白酒中13中组分（含谱图）
主要特性:
1、全微机化按键操作，大屏幕LCD液晶显示，人机对话方式，操作方便；
2、全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达０.１℃．
3、独特的进样口设计解决进样歧视；双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影响，可以得到更低的最小的检测限。
4、柱箱容积大，智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了程序升／降温后系统稳定平衡时间；加热炉系统：
（温度范围）环境温度+6℃~400℃.13阶程序升温，升温速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温，并随意设定最高温度。
由用户决定加热炉温度平衡时间。
5、可同时安装三种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）、热导检测器（ＴＣＤ）．可选配自动／手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉．
6、检测器系统：火焰离子检测器容易拆卸和安装，便于清洁或更换喷嘴；高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高，基线稳定快（１５分钟即可稳定）；输入信号可进行对数放大，减少干扰，提高灵敏度．可选配TCD、ECD、NPD、FPD。
7、具有开机自诊断功能、秒表功能（方便流量测定）、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能及具有抗电源突变干扰功能。
技术指标
上门维修、操作人员的培训业务以及样品检测任务；分别在南京市和广州市设立售后服务点。
代理销售产品有：
1. 日本岛津、Agilent、国产气相色谱仪和顶空进样器、电镜、PM
2.5环境检测设备；
2. 日本岛津、Agilent、国产液相色谱仪；
3. 进口、国产原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪；
4. 气相色谱柱、液相色谱柱、氮氢空发生器一体机、氢气发生器；
5. 瑞士自动酸度滴定仪、天平（赛多利斯梅特勒）、超声波、超纯水机、水分滴定仪；
6. 辛烷值测定机、石油产品铜片腐蚀试验器、自动汽油氧化安定性试验器、紫外荧光定硫仪
7. 色谱纯级试剂；普通试剂、玻璃器皿
8. 白酒标样、TVOC标准品、农残标样、香精标样、汽油含氧量标准品、标准气体对照品.
9. 实验室工作台、通风厨、药品柜销售。
气液相色谱仪现在已经广泛应用到各行各业产品检测中,，目前我们顺利开展的项目有：
1.液化气中二甲醚、甲醇、水分析专用色谱仪；
2.天然气组分分析专用色谱仪；
3.高纯气体He、氮气分析专用色谱仪；；
4.室内环境TVOC分析专用色谱仪；；
5.油漆涂料中有机溶剂和水分分析专用色谱仪；；
6.血液中乙醇分析专用色谱仪；；
7.医药行业中环氧乙烷分析专用色谱仪；；
8.药品原料中溶剂残留分析专用色谱仪；；
9.汽油中含氧量和芳烃分析专用色谱仪；；
10.汽油芳烃分析专用色谱仪；；
11.变压器油中溶解气分析专用色谱仪；；
12.变压器油中的糠醛分析专用色谱仪；；
13.蜂蜜中葵稀酸分析专用色谱仪；；
14.白酒成分分析专用色谱仪；；
15.香精分析分析专用色谱仪；；
16.食品中三聚氰胺分析检测；
17.食品中农药残留检测；
18.塑化剂分析检测；
19.松节油产品中αβ蒎烯检测；
20.DOP(邻苯二甲酸二辛酯）的检测；
21.亚乙酸二胺基乙酯检测；
22.Vocs系列（主要组分为乙苯，对二乙苯；间二乙苯，苯，甲苯；二甲苯）检测；
23.常用药物研究的应用（解热镇痛药、镇静药、安定药、心血管药、磺胺类消炎药等）
24.甾体类药物研究中的应用（肾上腺皮质激素、雄性激素、雌性激素和孕激素等）
25.抗菌素药物研究中的应用（青霉素、链霉素、四环素、氯霉素等）
26.生物碱、手性类药物研究中的应用和中药指纹图谱的分析
27.药物组成或药物相关物质的检测（芍药苷、熊果酸、坐氧氟沙星等）
28.糖类的分离分析（单糖、寡糖、多糖等）
29.食品中有机酸和酸味剂的分析（咖啡酸、绿原酸、香豆素等）
30.食品中的维生素的分析（VB1、VC、VD、VA、VE等）
31.食品添加剂的分析（苯甲酸、山梨酸、BHA、糖精钠、色素等）
32.食品中污染物的检测（黄曲霉素、亚硝胺、苏丹红、孔雀石绿、三聚氰胺等）
33.水、土壤的多环芳烃和多氯联苯的检测
34.水、土壤中的农残检测（有机氯、有机磷、氨基甲酸酯）
35.水、土壤中胺类、黄曲霉素、酚类的检测
36.醇、酮、醛和醚的分离分析（丙二醇、木糖醇、芳香醇、芳香醚等）
37.酸、酯的分离分析（邻苯二甲酸酯、高级脂肪酸）
38.工艺流程监控（原料、中间体、合成物等）。