白酒气相色谱分析方法及误差分析
色谱试验误差原因分析
当试样 中所有组分不能全部 出峰 ，或只要 求测 定试 样中 部分组分 时 ，可采用此法 。此法 的优 点是 进样 量不要求 严格 控制 ，可避免进样量变化造成的误差 。由于每次分 析都要 准 确 向被测试样 中加入 内标物 ，并且分析时间较长 ，不适 用于 快速控制 分析 。 三、色谱 柱性能分析及 效能降低 探究 气相 色谱 仪的一般 流程 主要包括 三部 分 ： 载气 系统 、 色 谱柱 和检 测器 。色谱柱 的作用 是把混 合样 品分离 成单一组 分 。它是色谱仪的心脏 。色谱分 析中对气相色谱仪 的要 求之 是色谱柱对所检测组分 的分离度应满足定量分析要求 。 并 且色谱柱 的容 量将会影 响镍触媒将 Ｃ Ｏ 、 Ｃ Ｏ ： 转化 为甲烷 的转 化率 。由于使用频繁或维护不当 、带油进样 以及 使用寿命所 限等各方 面原 因 ，固定相的活性或吸附性能降低 ，色谱 柱的 分离度会逐渐下 降 ，使色谱柱 的效能降低 。色谱柱失效主要 表现 为色谱 出峰分 离不好 和组分保 留时间显著变短。对色谱 分析 的准确性造成 较大影 响。随着使用时 间的延长 ，在试验 中发现检测组分 Ｃ Ｏ、Ｃ Ｏ ： 分离不好 ，有时 Ｃ Ｏ较大时会完全 覆盖 Ｃ Ｏ 的出峰 ；氢气 出峰 与后 面的一个组分重叠 ，但是重 叠峰 的保 留时间与氢气峰的保留时间基本 相同 ， 使得仪器 自 动按保 留时间分析检测为氢气峰。将空气峰 自动计算为氢气
气 相色谱仪 检测信号在进样后没有变化 ， 输 出图谱基本 为一直线 ， 双通道均采集不到数据 。遇到这种情况 时 ，首先 应 检查 计算 机与色谱仪 的连接情况 ， 然后按样品 、进样针 、 进 样 口到检测器 的顺序逐 一检查 。检查计算 机与色谱仪 的连 接点是 否接触 良好。首先要检查信号线是否连接 良好 ，然后 用手或螺丝刀轻触几下氢焰检测器 的信 号线 ，观察计算 机工 作站上输出图谱 是否有波 动。如有 波动说 明信号传输正常 。
影响白酒己酸乙酯测定准确度的因素及控制方法
关键 词： 气相 色谱 白酒 内标法
己酸 乙酯 含 量是 国家 浓香 型 白酒 标 准 控制 的 指标 之 一 ，不 同种类 ，不 同酒 度 的 白酒对 己酸 乙
应 保 证所测 组 分完全 分 离 。
２ ． ２ 色谱柱的老化 色谱柱在使用前必须充分老 化，一是为 了彻底除去 固定相 中残余溶剂和某些
２ ０ １ ３ ． ３ （ 总 第１ ７ ０ 期）
Ｉ 山东食 品发酵
影 响 白酒 己酸 乙酯测定准确度 的 因素及控制方法
陈 道 芳
（ 山东省微 山县酿酒 厂 山东 微 山 ２ ７ ７ ６ ０ ０ ）
摘 要 ：气相 色谱 内标 法分析 白酒中己酸乙酯时， 影响结果准确性 的因素很多， 造 成分析误 差。本文就内标法分析 白酒的误
由于酒 中组 分物 化特 性 的影 响 ，致使 酒 中许 多微 量 成分将 分 布 于不 同层 次或 界面 ，因此应 从酒 库
取 样 到 色谱 室 分 析 的 全 过 程 考 虑 取 混 匀 后 的酒 样 ，如 果不 注 意取样 的方式 方法 ，将 会 给定 量工 作造 成误差 。
１ ０ Ｉ Ｄ表 、峰 处理 参 数和 数据 处 理 系统 的正 确应 用 目前 ，大 多数 酒 厂都 采 用数 据 处理 机 或 色谱
中微 量 成 分 ，采用 氢 火 焰 离 子检 测 器 Ｆ Ｉ Ｄ， Ｆ Ｉ Ｄ对
Ｓｈ ａ ｎ ｄ ｏｎ ｇ Ｆ ｏ ｏ ｄ Ｆ ｅｒ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ — — ２ ７
山东 食 品 发 酵
２ ０ １ ３ ． ３ （ 总 第１ ７ ０ 期）
空气 、氢 气 的 比例要 求很 严 ，一 般选 用氢 气 与空 气 的 流 速 比为 １ ０ ：１ ，只 有 在 最 佳 流 速 时 ，Ｆ Ｉ Ｄ 低 ，导致较 大 的分 析误 差 。 ５ 载气 流速 的影 响 将 空气 、氢 气流 速各 自调 至 最 佳 值 后 ，改 变 载 气 流 速 对 分 析 结 果 的 影 响 很 大 ， 因此 在 实 际操作 中对 载气 流 速 的要 求 为 ：一 是试 样 中各 个组 分得 到完 全分 离 且分 析 时间短 ； 二是 载气 流 速要 恒定 ，分 析样 品的载气 流 速应 与 求取 校正 因子 的载气 流速 相 同 。此外 ，适 时更 换 气化 室硅 胶 垫 ，防止 漏气 ，以保证 载气 流 速 的恒
气相色谱法检测白酒中的醇_酯
组分校正因子平均值mg·mL-1R SD/%乙酸乙酯 3.073 3.082 3.0763.085 3.069 3.0773.0770.19甲醇 1.548 1.576 1.5861.580 1.579 1.5891.5820.31己酸乙酯0.8960.8850.8890.9020.9130.8910.896 1.14气相色谱法检测白酒中的醇、酯白酒中的醇、酯检验，主要是甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯。
甲醇对身体有害，是白酒安全卫生指标；乙酸乙酯和己酸乙酯具有香味，为浓香型和酱香型白酒的主要特征，是白酒发酵工艺质量指标。
白酒中醇、酯国标检验方法为填充柱气相色谱法。
甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯，分别用两种方法测定。
因分离度、检测限等方面原因，定量误差较大，检验成本高，工作效率低。
笔者采用HP—INNOWax石英毛细管柱，氢火焰离子化检测器，直接进样，内标法定量，建立了同时测定白酒中醇、酯组分的毛细管柱气相色谱法。
实验部分（1）主要仪器和试剂气相色谱仪：Agilent6890N型，附带氢火焰检测器，7683自动进样器，美国安捷伦公司。
标准试剂：甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯、乙酸正戊酯均为色谱纯，国家标准物质研究中心。
无水乙醇蒸馏后，用水稀释为60%。
标准储备液：将上述标准试剂分别用60%的乙醇稀释为2%（V/V）的标准储备液。
混合标准使用液：取2%（V/V）标准储备液各2mL （己酸乙酯1mL），移入50mL容量瓶中，用60%的乙醇溶液定容。
样品：营口市虎乡王酒。
（2）色谱条件色谱柱：HP—INNOWax石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）；载气：氮气；柱前压：52kPa；恒流：线速度30cm/s；载气流速：1.8mL/min；分流比20:1；分流流速：36mL/min；进样口温度：200℃；柱温：初始温度35℃，保持4min，以3.5℃/min升温至70℃，保持1min；以20℃/min升温至180℃，以20℃/min降温至35℃；检测器温度：250℃；氢气流速：30mL/min；空气流速：300mL/min；尾吹气流速：30mL/min；进样量：1μL。
气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯 不确定度分析
气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯结果测量不确定度评定1. 数学模型白酒中乙酸乙酯含量按以下公式计算：y=C s A m i A si C si A s A i V l式中：y-酒样中乙酸乙酯的含量/(g/L)；C s-标样中乙酸乙酯的质量浓度/(g/L)；C si-标样工作液中乙酸正戊酯的质量浓度/(g/L)；A si-标样工作液中乙酸正戊酯的峰面积；A-酒样中乙酸乙酯的峰面积；A s-标样工作液中乙酸乙酯的峰面积；A i-添加于酒样中内标物乙酸正戊酯的峰面积；m i-酒样中添加内标物乙酸正戊酯的质量/mg；V1-取酒样的体积，此处为1.0mL。
2. 标准工作液中乙酸乙酯、乙酸正戊酯质量浓度引入的不确定度标准工作液中乙酸乙酯质量浓度按下式计算：C s或C si=mV1×V2V3×103式中：C s、C si-分别代表标样中乙酸乙酯、乙酸正戊酯的质量浓度/(g/L)；m-乙酸乙酯或乙酸正戊酯标准物质的质量/g；V1-50mL容量瓶的体积/mL；V2-1.0mL分度吸管的体积/(mL)；V3-10mL容量瓶的体积/ mL；标准工作液质量浓度引起的不确定度主要取决于标准品纯度P，质量m、体积V (包括标准溶液移取、稀释和定容)的不确定度。
2.1 纯度P引起的不确定度标准物质乙酸乙酯、乙酸正戊酯的纯度分别为99.95%、99.9%，按矩形分布处理，纯度引起的不确定度为：u(P ysyz)=0.0005/3=0.00029；u(P yswz)=0.001/3=0.00058则u rel(P ysyz)=0.00029/0.9995=0.00029；u rel(P yswz)=0.00058/0.999=0.00058；2.2 称量引起的不确定度本实验采用分度值为0.0001g的天平，根据其检定证书，最大允许误差为±0.0001g，则其不确定度为u1(m ysyz)= u1(m yswz)=0.0001/3=0.000058(g)；计算分辨率产生的不确定度u2(m ysyz)=0.00001×0.029=0.00000029(g)，u2(m yswz)=0.00001×0.058=0.00000058(g)。
白酒气相色谱分析方法及误差分析
希望能够给您提供更精确、更完美的解决方案白酒气相色谱分析方法及误差分析摘要：白酒气相色谱分析法主要有外标法、归一化法和内标法3种，数据处理主要使用色谱数据处理机或色谱工作站自动计算。
白酒气相色谱分析法主要酯类物质的测定宜用外标法；醇、醛、酯的测定宜用内标法；微量成分的定量分析宜用双内标法；单体香精香料的分析宜用归一化法。
降低消除气相色谱误差的方法有：过滤净化载气、定期更换硅橡胶垫、调整氢气流速、准确进样、控制点火条件、准确校正因子、进样速度适宜、合理调节输出信号的衰减、定期老化色谱柱、定期清理色谱柱头、正确配制和使用标样及内标物。
在白酒生产过程中，为了更好地评价白酒的质量除了感官品评之外，分析其微量成分也是一个重要方面。
要确定白酒中微量成分的含量，最适宜及最简便的方式是采用气相色谱分析。
1、色谱柱的选用白酒色谱分析使用的仪器为气相色谱仪，其核心是色谱柱，色谱柱主要分为填充柱和空心毛细管柱两类。
在选用色谱柱时，应保证所测主要组分完全分离。
在白酒行业，填充柱应用较为普遍，填充柱根据固定液的不同分为DNO（邻苯二甲酸二壬酯）柱和PEG（聚乙二醇）柱两种。
1.1PEG填充柱分析白酒中主要微量成分时，由于己酸乙酯先于乳酸乙酯通过填充柱，特别是做快速分析时，己酸乙酯容易成为乙醇拖尾上的峰，造成较大的分析误差。
在使用DNP填充柱时，己酸乙酯最后通过填充柱，克服了以上弊端，所以在分析浓香型白酒时，宜选用DNP填充柱。
1.2毛细管柱一般为交联键合聚乙二醇柱，酸性聚乙二醇柱能耐水基样品的损害。
毛细管柱分析条件要求较高，主要用来进行科研分析，可分析白酒中的50多种微量成分。
2色谱分析定量方法白酒气相色谱分析方法主要有3种：外标法、归一化法、内标法，3种分析方法各有其优缺点。
对于数据的处理，目前主要使用色谱数据处理机或色谱工作站自动计算。
2.1外标法又称已知样品校正法或标准曲线法，具体方法为配制已知浓度的标准样进行色谱分析，计算出校正因子，然后在与标准样相同的操作条件下，注入同样体积的被分析试样，根据已求希望能够给您提供更精确、更完美的解决方案校正因子获得被分析试样中微量成分的含量。
气相色谱分析的常规步骤 气相色谱分析工作原理
气相色谱分析的常规步骤气相色谱分析工作原理在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样如何定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤：1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品必需是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。
这样，我们在接到一个未知样品时，就必需了解的来源，从而估量样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。
如能确认样品可直接分析。
假如样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必需进行必要的预处理，包括接受一些预分别手段，如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。
2、确定仪器配置所谓仪器配置就是用于分析样品的方法接受什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。
3、确定初始操作条件当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分别。
这时要确定初始分别条件，紧要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。
进样量要依据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。
样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量通常为1—5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。
进样口温度紧要由样品的沸点范围决议,还要考虑色谱柱的使用温度。
原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点的组分的沸点，但要低于易分解温度。
4、分别条件优化分别条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分别结果。
在更改柱不冷不热载气流速也达不到基线分别的目的时，就应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，由于在GC中，色谱柱是分别成败的关键。
5、定性鉴定所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。
对于简单的样品，可通过标准物质对比来定性。
就是在相同的色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，依据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。
定性时必需注意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的，双柱或多柱保留指数定性是GC中较为牢靠的方法，由于不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。
白酒分析中气相色谱的应用与误差分析
目 前 ，填充柱色谱分析法仍然是 白酒分析的重 等物 质组 分 。这 些香 味成 分含 量 的多少 直 接决 定 白
准 确测 定这些 微量 香 味组分 及 要手段 ； 如何充分利用好填充柱色谱分析法 ， 采取有 酒 的风格 特点 。因此 ， 效的方法和措施 ， 提高白酒色谱分析精确度 ， 仍是我 其含量是白酒质量控制的关键所在 。将气相色谱分
适宜 乙乳 比 ， 总酸 总酯也 相 对平衡 ， 所 以质量 相对 较
收稿 日期 ： ２ ０ １ ４ 一 Ｏ １ — ２ ６
作者简 介： 王奋明（ １ ９ ８ ３ 一 ） ， 男， 大学本科， 化学专业， ２ ０ ０ ７ 年９ 月在山西杏
花村汾酒集团 有限责任公司 参加工作， 从事质量管 理工作。
级等 质量 较高 的原酒 。 所 以通过 细化分 段掐 酒 ， 将 高
乙乳 比也随之改变。 总酸、 总酯所带来的相对平衡也 被打破 ，所以这个酒精度区间内的原酒质量普遍不
高， 但这 部分酒 产 量也 不大 ， 所 占比重也 不大 。而 在
传统分段掐酒时 ，除去酒头和酒尾以外的所有馏分 度酒和低度酒分开掐取 ， 对于生产更高质量的原酒 ， 都盛放在一个缸内 ，既有上面所说的质量相对较好 提高二级以上的优质酒率有一定帮助。
产 量所 占比重较 大 。而酒 度在 ６ ０ ％ｖ ｏ ｌ 与６ ５ ％ｖ ｏ ｌ 之 间时 的馏 分 ， 由于 乙酸 乙酯 和乳 酸 乙酯 的含量 变化 ，
好， 并且可以生产出一级 、 负一级等高质量的原酒 ， 而低度酒质量较差。 传统分段掐酒时 ， 由于低度馏分 拉拽作用 ， 使得酒 的整体质量下降 ， 没有一级 、 负一
气相色谱法测定白酒中的甲醇和杂醇油
ｅ ｒ ｉ ｅ ｓ ｉ ｓ ９ １ ． ７ ％ 一９ ７ ． ３ ％ ．Ａ ｎ ｄ ｈｅ ｔ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｉ ｔ ｏ ｎ ｍ ｅ ｈｏ ｔ ｄ ｐ ｏ ｒ ｖ ｉ ｄ ｅ ｓ ａ ｇ ｏ ｏ ｄ ｌ ｉ ｎ ｅ ｒ ａ ｒ ｅ ｓ ｐ ｏ ｎ ｓ ｅ（≥０ ． ９ ９ ９ ０ ）ｗ ｈ ｅ ｎ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ －
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ａ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｏ ｆ ｍ ｅ ｈａ ｔ ｎ ｏ ｌ ａ ｎ ｄ ｆ ｕ ｓ ｅ ｌ ｏ ｉ ｌ ｓ ｉ ｎ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ ｓ ｐ ｉ ｉ ｒ ｔ ｓ ｂ ｙ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍ ａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ｗ ａ ｓ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄ ，
・
１ Ｏ ９・
第２ ４卷
第２期
信阳农业高等专科学校学报
２ ０ １ ４ 年 ６月
１ 实验部分
１ ． １ 仪器 与试 剂
组分峰高。进 １ ． ０ Ｉ Ｌ Ｌ样品， 制得色谱图 ， 分别量取峰 高与标准峰高比较计算。
１ ． １ ． １ 仪器
Ｇ Ｃ一 １ ４ Ｂ气相色谱仪 、 带Ｆ Ｉ Ｄ检测器
加标 平均 回收率在 ９ １ ． ７ ％～ ９ ７ ． ３ ％之间 ， 并 且甲醇及杂醇油浓度在 ０ ． Ｏ ０— １ ． Ｏ ０ ｇ ／ Ｌ内有很好的线性范围 ， 相关 系 数均在 ０ ． ９ ９ ９ ０以上 ， 实验结果表 明该 方法简便 、 快速 、 准确 ， 适用于 白酒 中甲醇和杂醇油 的同时分析测定 。
Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ ｓ ｐ ｉ ｒ ｉ ｔ ｓ ｂ ｙ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ
气相色谱法测定酒中甲醇含量的不确定度评定分析
气相色谱法测定酒中甲醇含量的不确定度评定分析摘要：在酿造白酒的过程中，随着谷物发酵会进行化学分解，在此过程中会产生一些有机物质，例如甲醇、杂醇、乙醇等等，由于甲醇与乙醇的沸点较为接近，开展蒸馏分离酒精环节时就很容易带入微量甲醇。
当时在食品安全国家标准中对此作出了明确规定，以粮谷类为原料的100度白酒中甲醇含量必须要小于0.6g/L。
如果是适度饮用符合国家标准的白酒，则不会对人体产生危害。
但如果甲醇超标，则会对人体产生危害。
对此，需要针对白酒中的甲醇含量进行测定，并明确相关的不确定度，以便于更好地了解甲醇含量变化情况。
本文主要应用气相色谱法对白酒中的甲醇含量进行测定，并且对其中的不确定度进行评定，以期提高白酒中甲醇含量测量水平，保障食品安全。
关键词：酒中甲醇含量；气相色谱法；不确定度评定白酒是我国特有的一种蒸馏酒品，主要是以糖质或者淀粉作为原料，制作成发酵醪或者酒醅，然后进行蒸馏得到。
白酒在人们的日常生活中需求量较大，而且也容易出现假冒伪劣产品。
如果是假酒，其中含有超量的甲醇，会对人体造成强烈毒害，因此，必须要采取有效措施对白酒中的甲醇含量进行测定，确保饮用安全性。
当前，对于白酒中甲醇含量的测定方法有多种，例如分光光度法、填充柱GC法、气相色谱法等，其中气相色谱法的应用较为广泛，本文主要研究了基于该种方法测定白酒中甲醇的具体措施，并对测定中的不确定度进行评定，以保障测定准确性，为白酒品质鉴定提供基础依据。
一、气相色谱法测定白酒中甲醇含量的方法1、确定试剂和仪器试剂包含甲醇（色谱纯），不含甲醇的60％乙醇水溶液，并取1μL进样，无甲醇峰[1-2]。
仪器包括天美CG7900气相色谱仪，色谱工作站，氢火焰检测器，毛细管柱，微量注射器（规格10μL，1支），容量瓶（规格100ml，1只；规格25ml，5只），吸量管（规格5ml，1只）。
2、实验步骤2.1准备色谱柱对毛细管柱装置进行调试，确保其各项功能正常。
气相色谱的定性分析方法
fm'
Ms Mi
(3)、相对响应值
相对响应值是物质 i 与标准物质 S 的响应值(灵敏度)
之比，单位相同时，与校正因子互为倒数，即
Si
1 fi
和只与试样、标准物质以及检测器类型有关，而与操
作条件和柱温、载气流速、固定液性质等无关，不受
操作条件的影响，因而具有一定的通用性，是一个能
二、气相色谱的定量分析方法
定量分析就是要确定样品中组分的准确含量。气相 色谱的定量分析与大多数的仪器分析方法一样，是一 种相对定量方法，而不是绝对定量方法。
气相色谱定量分析的依据是：在一定的条件下，被
测谱本组峰公分的式峰为i 通面：过积检A测i 成器正的比数。量因(或此浓气度相)色w谱i定与量该分组析分的色基 W i = fi Ai 析再必用式须适中测当的量的f 其 定i称峰量为面计组积算分方A的法i校和，正确将因定色子组谱。分峰由的面式校积可正换知因算，子为定f试量i ，样分
的组分的量 mi ，另一方面要准确测量出峰面积或峰高，
并要求严格控制色谱操作条件，这在实际工作中有一 定困难。因此，实际测量中通常不采用绝对校正因子， 而采用相对校正因子。
(2)、相对校正因子
相对校正因子是指组分 i 与另一标准物 S 的绝
对校正因子之比，用表示：
fi'
fi fs
mi / Ai ms / As
中组分的含量。
1、峰面积的测量
在使用积分仪和色谱工作站测量蜂高和峰面积时，仪器可根据 人为设定积分参数(半峰宽、峰高和最小峰面积等)和基线来计算 每个色谱峰的峰高和峰面积。然后直接打印出峰高和峰面积的结 果，以供定量计算使用。
当使用一般的记录仪记录色谱峰时，则需要用手工测量的方法 对色谱峰和峰面积进行测量。虽然目前已很少采用手工测量法去 测量色谱峰的峰高和峰面积。但是了解手工测量色谱峰峰高和峰 面积的方法对理解积分仪和色谱工作站的工作原理及各种积分参 数的设定是大有裨益的。所以，以下简单介绍两种常用的手工测 量法。
稳定性同位素稀释气相色谱-质谱法测定白酒中DBP、DEHP含量及不确定度评定
稳定性同位素稀释气相色谱-质谱法测定白酒中DBP、DEHP含量及不确定度评定李凤华;李蔚;曹艳平【摘要】采用稳定性同位素稀释气相色谱-质谱法对白酒中DBP、DEHP的含量进行测定，并对整个测试过程的不确定度来源进行系统分析。
样品提取、离心后取上层有机相进行测定，利用选择离子监测模式，以氘代同位素标记物作内标，以m/z 149和m/z153为定量离子对，对其定性定量测定，并对测试过程中引入的各个分量进行评定与合成。
结果表明，DBP、DEHP在0.2～2.0 mg/L浓度范围内线性关系良好，r≧0.999，定量限为0.05 mg/kg，不同加标水平中的平均回收率为DBP：91.2%～100.4%，RSD为2.24%～2.79%（n＝5）；DEHP：99.0%～110.6%，RSD为4.98%～5.44%（n=5）。
当DBP测定结果为0.572 mg/kg时，扩展不确定度为0.040 mg/kg，DEHP测定结果为0.251 mg/kg时，扩展不确定度为0.025 mg/kg，k=2，p=95%。
该方法准确可靠，可用于白酒中DBP、DEHP的含量测定。
并且建立的不确定度评定方法可用于气相色谱-质谱法测定白酒中DBP、DEHP浓度的不确定度评估。
标准溶液配制和标准曲线拟合、样品前处理以及分析仪器是主要的不确定度来源。
%In this study, DBP and DEHP content in Baijiu(liquor) was determined by stable isotope dilution GC-MS, and the uncertainties source in the determination process was analyzed systematically. In the operation process, after liquor sample extraction and centrifugation, the up-per-layer organic phase was determined by GC-MS with m/z149 and m/z153 as the quantitative ionpair in selective ions monitoring mode and deuterium isotope used as the internal standards, and each component introduced in the determinationprocess was evaluated and synthesized. The experimental results showed that, DBP and DEHP presented a good linear relationship within the range of 0.2~2.0 mg/L with r≧0.999, LOQ=0.05 mg/kg, the average recoveries of DBP between 91.2%to 100.4%and its RSD with the range of2.24%~2.79%(n=5), and the aver-age recoveries of DEHP between 99.0%to 110.6%and its RSD within the range of 4.98%~5.44%(n=5). As the determination results of DBP and DEHP were 0.572 mg/kg and 0.251mg/kg, their expanded uncertainties were 0.040 mg/kg and 0.025 mg/kg respectively(k=2,p=95%). Such method was suitable for the determination of DBP and DEHP content in Baijiu(liquor). The uncertainties source in the determination mainly came from the preparation of standard solution, standard curve fitting, pretreatment of liquor samples and the analytical instrument.【期刊名称】《酿酒科技》【年(卷),期】2014(000)010【总页数】5页(P111-115)【关键词】气相色谱-质谱(GC-MS);DBP;DEHP;同位素稀释;不确定度;白酒【作者】李凤华;李蔚;曹艳平【作者单位】山东省疾病预防控制中心，山东济南250014;山东省疾病预防控制中心，山东济南250014;山东省疾病预防控制中心，山东济南250014【正文语种】中文【中图分类】TS262.3;TS261.7;TS261.4;O657.63;R155.5邻苯二甲酸酯(Phthalic Acid Esters，PAEs)又称酞酸酯，由于其良好的性能而被广泛应用于塑料玩具、食品包装袋、纺织品、化妆品等各类产品的生产之中[1-2]。
气相色谱法测定白酒的酒精度
2018年10月气相色谱法测定白酒的酒精度曾萱盛俊（马鞍山市职业技术学院，安徽马鞍山243000）摘要：建立测定白酒酒精度的气相色谱方法，该方法在乙醇体积分数为0.010%～0.750%范围内线性关系良好，相关系数R =0.99992。
精密度试验相对标准偏差（RSD ）为0.11%，加标回收率在97.1%～100.6%。
对于不同类型白酒的测定值与酒精计法的测定结果相一致。
该方法操作简单快捷、准确度高、精密度好，适用于白酒酒精度的快速检测。
关键词：白酒；酒精度；气相色谱酒精度是白酒的重要检测指标之一，酒精度表示酒中含乙醇的体积百分比，通常是以20℃时的体积比表示的。
目前测定酒精度的方法主要是国标的酒精计法和密度法[1-2]，这两种方法定量准确，但操作步骤繁多，样品量大，检测效率低。
近年一些其他的酒精度的检测方法陆续见于报道，如近红外测定法、U 型管震荡管密度计检测法以及用热值分析法测定酒精度等[3-6].本文在其他方法检测酒精度的基础上，研究用气相色谱的方法测定白酒中的酒精度。
该方法在与国标方法等效的基础上，极大缩短了测定时间，且操作简单高效，易在白酒生产企业推广采用，便于企业进行内部产品质量控制。
1试验部分1.1设备与试剂安捷伦7890A 气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器（载气氮气，燃烧气氢气，助燃气空气）；毛细管柱：白酒分析专用柱无水乙醇（色谱纯），试验用水为一级水。
1.2仪器工作条件检测器：配有氢火焰离子化检测器；柱温（Tc ）：起始温度为60℃保持5min ，以5℃/min 程序升温至115℃，继续恒温8min ；注样器温度170℃，进样量为1.2μL ，检测器温度（T D ）为220℃,氢气流速为30mL/min ，空气流速为300mL/min ，载气氮气流速为0.5~1.0mL/min ，尾吹约20~30mL/min 。
1.3试验方法移取10mL 样品（恒温至20℃），用20℃水定容至100mL ，摇匀备用。
211087544_气相色谱法测定白酒中乙酸含量的不确定度评定
气相色谱法测定白酒中乙酸含量的不确定度评定殷辉莉，邓 晶*，施祖灏，苑梅倩（谱尼测试集团江苏有限公司，江苏苏州 215000）摘 要：本文通过对《白酒分析方法》（GB/T 10345—2022 ）测定酒中乙酸含量的整个测定过程进行研究，系统分析了该法测量结果的不确定度来源并对其进行评定，对各不确定度分量进行了量化，得出了该法的扩展不确定度。
分析其在应用过程中影响不确定度的主要因素，最终计算出白酒样品中乙酸含量的扩展不确定度。
结果表明，当白酒样品中乙酸含量为0.188 g·L-1时，其扩展不确定度为0.064 g·L-1（k=2）。
本文建立的不确定度评定方法可为正确评价和使用相关的检测数据提供依据。
关键词：不确定度；扩展不确定度；评定Evaluation of Uncertainty in the Determination of Acetic Acid Content in Baijiu by Gas ChromatographyYIN Huili, DENG Jing*, SHI Zuhao, YUAN Meiqian(Pony Testing International Group Jiangsu Co., Ltd., Suzhou 215000, China) Abstract: By studying the whole determination process of acetic acid content in Baijiu by GB/T 10345—2022, the sources of uncertainty of the measurement results were analyzed and evaluated, the uncertainty components are quantified and the extended uncertainty of the method is proposed. The main factors affecting the uncertainty in the process of application were analyzed, and the extended uncertainty of acetic acid content in Baijiu samples was calculated. The results showed that the expanded uncertainty was 0.064 g·L-1 (k=2) when the acetic acid content was 0.188 g·L-1. The uncertainty evaluation method established in this paper can provide a basis for the correct evaluation and use of relevant test data.Keywords: uncertainty; extended uncertainty; evaluation我国白酒历史源远流长。
气相色谱法测定白酒中醇、酸、酯误差原因
气相色谱法测定白酒中醇、酸、酯误差原因分析【摘要】气相色谱法测定白酒组分的方法主要有外标法、归一化法和内标法。
测定过程中产生误差主要有：色谱柱的选用、测定方法、载气、汽化室气垫的选用、氢气与空气比、微量注射器的选用等。
消除测定误差的方法主要通过：过滤净化载气、定期更换硅橡胶垫、调整氢气流速、准确进样、控制点火条件等。
本文对产生的误差原因进行分析，采取有效方法进行控制。
【关键词】气相色谱;白酒;分析方法在白酒产品质量检验中，为了更好地评价白酒的质量，除了感官评价外，分析其微量成分也是一个重要方面。
目前，白酒中微量成分检测主要采用气相色谱[1]。
气相色谱分析白酒中微量成分产生误差的原因很多。
为此，笔者探讨了一些采用气相色谱测定白酒中微量成分产生误差的原因及控制方法。
１．色谱柱选用气相色谱分析法仪器是气相色谱仪，其核心是色谱柱。
色谱柱主要分为填充柱和毛细管柱两类。
在选用色谱柱时，应保证所测主要组分完全分离。
在白酒检测中，填充柱应用较为普遍。
填充柱根据固定液不同分为dnp[2]（邻苯二甲酸二壬酯）柱和peg[3]（聚乙二醇）柱两种。
1.1 dnp和peg填充柱比较在白酒主要微量成分分析时，采用peg填充柱。
由于己酸乙酯先于乳酸乙酯通过填充柱，特别是做快速分析时，己酸乙酯容易成为乙醇拖尾上的峰，造成较大的分析误差。
使用dnp填充柱，己酸乙酯后通过填充柱，克服了使用peg填充柱的弊端。
所以在分析检测浓香型白酒时，宜选用dnp填充柱，可获得较好地分析结果。
1.2毛细管色谱柱毛细管色谱柱在白酒微量成分检测愈来愈发挥重要作用。
比如peg-20m聚乙二醇石英毛细管柱，ffap（聚乙二醇20m与对苯二甲酸的反应物）可分析检测出白酒中50多种微量成分。
毛细管色谱柱对色谱仪要求较高，必须配有分流装置和程序升温装置。
并且peg-20m色谱柱甲醇与乙酸乙酯合峰，这是其弊端。
2.气相色谱分析定量方法气相色谱分析白酒微量成分主要有3种定量分成方法：外标法、归一化法和内标法。
白酒气相色谱法分析的误差来源和控制
白酒气相色谱法分析的误差来源和控制摘要:本文从白酒气相色谱法分析的角度,阐明了试剂配制过程中、峰面积的测量、色谱柱的质量和其他方面导致的误差及其控制方法。
关键词:气相色谱法白酒误差来源控制1 检验方法1.1 仪器气相色谱仪,配有FID检测器。
1.2 试剂乙酸正丁酯(内标用,色谱纯),白酒香精(如己酸乙酯、乙酸乙酯、异戊醇等,标样用,色谱纯)。
1.3 色谱柱DNP柱或白酒分析专用毛细管柱(如HLZ.LZP-930)。
1.4 配制标准溶液分别吸取乙酸正丁酯、己酸乙酯等各2.0ml,置100ml容量瓶中,以60%(V/V)乙醇溶液定容。
1.5 配制标准使用液吸取标准溶液2.0ml,置100ml容量瓶中,以60%(V/V)乙醇溶液定容。
1.6 2%内标溶液的配制吸取乙酸正丁酯2.0ml于100ml容量瓶中,以60%(V/V)乙醇溶液定容。
1.7 测定各组分相对重量校正因子(f)色谱仪基线稳定后,采用微量注射器进样。
根据内标与标样的峰面积,计算出各组分的相对重量校正因子f。
1.8 测定样品中待测组分吸取酒样10.0ml,移入2%内标溶液0.20ml混匀,之后进样。
进样时与f值测定的条件相同,以内标法计算样品中各组分的实际含量(g/L)。
1.9 计算式中:X为酒样中待测组分的实际含量(g/L),f为待测组分的相对重量校正因子(f),A1、A2分别为标样f值测定时内标和待测组分的峰面积,A3、A4分别为酒样中待测组分和添加于酒样中内标的峰面积,0.352为酒样中添加内标的量(g/L)。
2 试剂配制过程中误差的产生及其控制2.1 量器误差主要包括2方面,一是移液管、容量瓶的体积误差,二是操作过程中产生的误差。
2.2 量器误差控制的方法产生量器误差的原因主要是未认真校正量器。
因此,认真校正量器是十分必要的,在配制溶液时可以将校正结果补加到数据中。
在以上控制措施的基础上,利用分析天平对标准溶液中的各组分进行直接称量,也不失为一种可行的方法。
关于色谱定量分析中误差的探讨及处理
色谱定量分析中的随机误差是指那些原因无法 查明 ,大小随机涨落 ,而且是不可避免的误差 。这种 随机误差存在于色谱定量分析中所有分析测试步骤 中 。不管色谱分析工作者在每一步的分析测试中如 何认真细致地去操作 ,仪器的设计多么先进 ,其工作 条件多么稳定 ,但每次得到的测试数据仍是有差别 的 。这种每次测试得到的数据都不完全一致 ,就是 由随机误差引起的 。
①绝对值小的随机误差比绝对值大的随机误差 出现的次数多 ,即随机误差的分布呈单峰性 。
②当测量次数趋于无穷大时 ,绝对值相等的正 、 负误差出现的次数相等 ,也就是说 :当测量次数趋于 无穷大时 ,随机误差的代数和趋向于零 ,即随机误差 的分布呈对称性 。从这一特点出发 ,在色谱定量分 析中 ,可以通过增加测量次数来校正由随机误差引 起的测量误差 。
4 结论
(1) 试验结果表明 :色谱柱采用 0. 5m ×3mm 不 锈钢柱 、固定液选用 A 固定液 、减小溶剂量 (2ml) , 可明显减小分析误差 ,提高分析准确度 。使分析相 对误差 < 1 % ,保留时间 ≤3 分钟 。
(2) 采用本方法测定氟乐灵含量 ,其精确度高 , 线性关系好 ,样品添加试验的回收率高 ,是一种快 速 、有效地分析氟乐灵的方法 。
参考文献 : [ 1 ] 氟乐灵乳油化工行业标准. 2003. [ 2 ] 氟乐灵乳油兰州化学工业公司宏达公司企业标准.
2003. [ 3 ] # 农药科学与管理. 农业部农药检定所. 2004.
由于色谱 定 量 分 析 的 随 机 误 差 的 来 源 无 法 查 明 ,也无法像系统误差那样用已知含量的标准样品 来校正 ,只能用统计规律 (概率理论) 来处理这种误 差 ,它的大小表明色谱定量分析结果的精确度 。
气相色谱仪分析过程中出现误差的主要因素 气相色谱仪常见问题解决方法
气相色谱仪分析过程中显现误差的重要因素气相色谱仪常见问题解决方法对于气相色谱仪分析过程来说，其中的每一个步骤，包括样品采集、样品制备、进样、色谱分别、检测、峰面积或峰高测定等都可能会产生误差，从而影响到终的分析结果。
下面来分析一下气相色谱仪分析过程中显现误差的重要因素：1、样品采集和制备：样品的代表性是得到精准定量分析结果的前提，对于气体或挥发性液体样品，采集时要尽量避开样品组分的挥发损失；对于液体和固体样品，要注意样品的代表性和均一性。
在样品制备过程中，要尽量避开或削减待测组分的损失，防止样品污染。
2、进样系统：进样的重复性会影响定量结果的精准度和精密度，不仅包括进样量是否精准，也包括样品在气化室是否瞬间完全气化，在气化和色谱分别过程有无分解和吸附现象，及分流时是否有鄙视效应等。
可以依据样品性质的不同，选择不同的进样器和进样方式以降低误差。
3、色谱条件：色谱分析中，色谱柱、柱温、载气等都会影响组分的分别，只有在组分能完全分别、峰形良好的情况下，色谱峰面积或峰高的测量精准度才会好。
选择色谱柱和色谱条件时必需考虑样品在柱内或色谱系统内是否有吸附和分解现象，这必定影响定量的结果。
4、检测器：检测器的种类选择、灵敏度、线性范围、稳定性等，都可影响定量结果的精准性，色谱定量是基于检测器响应值与待测组分含量的线性关系，任何检测器的响应都有肯定的线性范，超出这一范围，响应值与含量的关系将偏离线性，因此，要获得精准的定量结果，绝不能使进入检测器的待测组分含量超出线性范围。
5、峰面积或峰高的测量：色谱定量的基础是色谱峰面积或峰高，所以色谱峰面积或峰高判定和测量的精准性直接影响定量的结果。
相对而言，用高定量对分别度的要求比用峰面积定量低。
所以，在分别度低的情况下，宜用峰高定量，保留时间短、半峰宽窄的峰，其半峰宽测定误差相对较大，影响峰面积的测量，所以也宜用峰高定量。
气相色谱仪的工作的目的就是在一系列过程之后得出各种峰值。
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制已知浓度的标准样进行色谱分析，计算出校正因子， 然后在与标准样相同的操作条件下， 注入同样体积的被 分析试样， 根据已求校正因子获得被分析试样中微量成 分的含量。一般常规快速控制分析适宜采用此法， 例如 半成品粮食酒的入库验级把关。该方法操作简单， 分析 结果的准确性主要取决于进样量的重复性及操作条件 的稳定程度。
（>@.)7%HC%MNK%M.)* ） B3-?.8-1)%1D%98.)0.@0%9.AB3(9%.)0%-)8(@).3%98.)0.@0%96H98.)?(7% ;., <’&/#： 3-,61@ ； *.9%?’@1A.81*@.B’C ； A(8’109 在白酒生产过程中，为了更好地评价白酒的质量， 除了感官品评之外，分析其微量成分也是一个重要方 面。要确定白酒中微量成分的含量， 最适宜及最简便的 方式是采用气相色谱分析。
数据处理机或色谱工作站自动计算。主要酯类物质的测定宜用外标法； 醇、 醛、 酯的测定宜用内标 法； 微量成分的定量分析宜用双内标法； 单体香精香料的分析宜用归一化法。降低消除气相色谱 误差的方法有： 过滤净化载气、 定期更换硅橡胶垫、 调整氢气流速、 准确进样、 控制点火条件、 准确 校正因子、 进样速度适宜、 合理调节输出信号的衰减、 定期老化色谱柱、 定期清理色谱柱头、 正确 配制和使用标样及内标物。 （孙悟） 关键词： 白酒； 气相色谱； 分析方法 中图分类号： （!,,* ） %&!’!(#； )’*"("$； %&!’$(" 文献标识码： + 文章编号： $,,$-.!/’ ,/-,,/$-,#
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单体香精香料的分析 配制色谱分析用标准样时， 为了保证标准样的准确
性， 在配制前应对所用单体香精香料进行分析， 确定其 含量， 这时宜选用归一化法。
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归一化法 当被测样品中的所有组分都能流出色谱柱， 并且在
色谱图上都显示色谱峰时， 可采用此法直接进样计算各 组分的百分比含量。 此法简便、 准确， 进样量的变动与结 果无关， 仪器与操作条件稍有变动时， 对结果影响也较 小。缺点是要求被测样品中组分不能太多， 而且必须都 能流出色谱柱并能被测量。
酿酒科技
（总第 $#9 期） ・ !"#$%&’()*"+, -."/+./ 0 1/.2+%!%,3 !,,* 1:(/3%:;($#94 !,,* 年第 / 期
白酒气相色谱分析方法及误差分析
柴政强
（山东Байду номын сангаас陵美酒股份有限公司， 山东 摘 苍山
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要： 白酒气相色谱分析法主要有外标法、 归一化法和内标法 # 种， 数据处理主要使用色谱
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色谱柱的选用 白酒色谱分析使用的仪器为气相色谱仪， 其核心是
色谱柱，色谱柱主要分为填充柱和空心毛细管柱两类。 在选用色谱柱时， 应保证所测主要组分完全分离。在白 酒行业， 填充柱应用较为普遍， 填充柱根据固定液的不 同分为 0123 邻苯二甲酸二壬酯 4 柱和 2563 聚乙二醇 4 柱 两种。
收稿日期： !,,*-,9-,*
,%沈尧绅， 曾祖训 " 白酒气相色谱分析 （第 % 版） ［. ］ 中国 " 北京： 轻工业出版社， %(’#"
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定期清理色谱柱头 色谱仪长期使用后， 橡胶垫脱落的碎屑会积聚在色
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掌握适当进样速度 汽化室温度一般比柱温高几十度， 以保证所有组分
谱柱头或衬管内， 影响载气的正常通过。
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标准样及内标物的正确配制和使用 色谱分析用标准样及内标物要严格按程序配制， 确
瞬间汽化。试样进入色谱柱后仅占柱端的一小段， 即以 “塞子” 的形式通过色谱柱， 如果进样速度太慢， 试样起 始宽度增加， 出峰时导致色谱峰严重扩张， 反之， 如果进 样速度太快， 导致色谱峰过窄， 都会影响相邻组分峰的 分离。一般要求进样在 % & 内完成。
白酒气相色谱分析方法主要有 & 种： 外标法、 归一 化法、 内标法， & 种分析方法各有其优缺点。对于数据的 处理， 目前主要使用色谱数据处理机或色谱工作站自动 计算。
的内标法，该方法可定量白酒中 %# 种左右的主要微量 成分。
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各种微量成分的定量分析 白酒质量的高低， 取决于白酒中各种微量成分的协
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严格控制色谱仪点火条件 为防止冷凝，影响氢焰离子化检测器的灵敏度， 在
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主要的醇、 醛、 酯成分的测定 当测定白酒中主要的醇、 醛、 酯成分时， 色谱柱应选
检测器点火前， 应保证其温度在 %"" 3 以上。接通氢气 后， 应及时点火， 防止氢气大量积聚检测室后发生爆鸣
用 /(0 填充柱，分析方法宜选用以乙酸正丁酯作内标
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内标法 当试样中所有组分不能全部出峰， 或只要求测定试
样中部分组分时， 可采用此法。此法的优点是进样量不 要求严格控制， 可避免进样量变化造成的误差。由于每 次分析都要准确向被测试样中加入内标物， 并且分析时 间较长， 不适用于快速控制分析。
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载气气体须过滤净化 载气中的水分能对色谱柱特别是毛细管柱造成较
保含量的准确性， 使用时严格控制容量。配制的标准样 及内标物应在低温环境下保存， 经过一定时期后， 应重 新配制， 防止因挥发造成微量成分含量的变化。 总之， 为最大限度地降低色谱分析误差， 提高色谱 分析数据的准确性， 除保证气相色谱仪的稳定性和合理 选用色谱柱之外， 还要根据分析需要选择合适的定量分 析方法， 并严格操作， 控制各种人为因素及外界因素的 影响。 参考文献：
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256 填充柱
分析白酒中主要微量成分时， 由于己酸乙酯先于乳
酸乙酯通过填充柱， 特别是做快速分析时， 己酸乙酯容 易成为乙醇拖尾上的峰， 造成较大的分析误差。在使用 己酸乙酯最后通过填充柱， 克服了以上 012 填充柱时， 弊端， 所以在分析浓香型白酒时， 宜选用 012 填充柱。 $(! 毛细管柱 一般为交联 3 键合 4 聚乙二醇柱， 酸性聚乙二醇柱能 耐水基样品的损害。毛细管柱分析条件要求较高， 主要 用来进行科研分析， 可分析白酒中的 *, 多种微量成分。
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外标法 又称已知样品校正法或标准曲线法， 具体方法为配
调作用。 在实际生产中， 特别是在科研试验中， 为了提高 白酒的质量， 就要对白酒中的各种微量成分进行定量分 析， 这时色谱柱应选用毛细管柱， 分析方法应采用内标 法。 使用毛细管柱分析时， 由于内标物叔戊醇不易购买， 一般采用乙酸正戊酯、 !1 乙基正丁酸作内标的双内标分 析方式。
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