废水检测方法

废水检测方法

公司内部编号：（GOOD-TMMT-MMUT-UUPTY-UUYY-DTTI-

附 录

附录一 COD 的测定法

本文中所用的COD 测定均采用CR3200型消解炉(德国WTW 公司生产)测定。测定采用中国环境监测总站建立的催化“CODcr 快速法”，该法已编入《水和废水分析方法第三版补充篇》。 测定说明如下：

1．试剂

1、浓硫酸(分析纯，比重 ;

2、邻苯二甲酸氢钾标准溶液

准确称取105℃~110℃烘干2小时的邻苯二甲酸氢钾(优级纯)溶于去离子水,置于500mL 容量瓶中，以水定容至标线，摇匀备用。该标准溶液的理论COD 值为1200mg ／L 。

3、随机专用氧化剂

氧化剂配方

试剂 K 2Cr 2O 7 NH 4MoO 4 KAISO 4 浓H 2SO 4 蒸馏水 用量

5g

10g

200mL

800mL

4、随机专用催化剂配方为：

催化剂配方

试剂 Ag 2SO 4 浓H 2SO 4 用量

27g

2500mL

5、掩蔽剂

准确称取硫酸汞(分析纯)20g，加入浓硫酸10mL使其溶解，定容至100mL,摇匀备用。

2. 仪器及技术指标

CR3200型化学需氧量测定仪

3.标准曲线的绘制

1、取随机附件反应管6只，清洗干净（首先用洗涤液清洗，再用自来水洗

净后，用稀硫酸浸泡5～12小时后取出用纯水清洗、烘干）。在试管中

分别加入邻苯二甲酸氢钾标准溶液如下：

加液量（ML）0

相应COD理论值

0402004008001200 mg/L

2、用纯水将各反应管依次补足至3mL；

3、每只试管内加入掩蔽剂1~2滴；

4、每只试管内加入氧化剂1mL；

5、每只试管内加入催化剂5mL，如发现溶液上下液色不匀，可盖塞摇匀，否

则加热时会引起飞溅；

6、将反应管置入消解炉中，将温度设定在165℃，按enter键开始加热；

7、经10分钟恒温消解后，仪器发出蜂鸣，指示水样已消解充分，将试管依次从加热孔中取出，在试管架上冷却至室温，准备进行吸光度测定。 8、在722s 分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）中进行吸光度测定，将数据用最小二乘法回归，绘制吸光度A 与COD 的对应曲线可得到标准曲线方程： COD ＝a ×A+b ；其中a 、b 值可由直线拟合求出。 4.样品的测定

1、

取水样(COD 值应在测定范围内，否则稀释后再进行测定)3mL ，其余步骤同标准曲线测定步骤(3)~(8)。

2、

COD 值。

1.原理

2.试剂

1.

次氯酸钠溶液

分别称取 NaOH 10g Na 2HPO 4·12H 2O

9．43g Na 3PO 4·12H 2O

31.8g

%NaClO

10mL

溶于1000mL 蒸馏水中，摇匀，用棕色试剂瓶在4℃下保存，使用时温至室温。

2.

酚溶液

苯酚10g 、亚硝基铁氰酸钠100mg 定容至1000mL ，摇匀，用棕色试剂瓶在4℃下保存，使用时温至室温。

3.

掩蔽剂

C O

D m g /L

ABS

a ．40％酒石酸钾钠溶液：酒石酸钾钠40g ，溶解于100mL 蒸馏水中； b. 10％EDTA 二钠盐溶液：EDTA10g ，溶解于100mL 蒸馏水中；

c. 巳以上两溶液等体积混合后加入lmL 浓度为10mol ／L 的NaOH ，摇匀后在室温下保存。

4.

(NH 4)2SO 4标准溶液

准确称取在105℃下烘干至恒重的(NH 4)2SO 4 (分析纯)，用1000mL 容量瓶定容后，移取5mL 稀释至100mL 得到／mL(NH 4)2SO 4标准溶液。 3.标准曲线的测定

1.

移取(NH 4)2SO 4标准溶液如下,至50mL 容量瓶中，加蒸馏水30mL 左右；

加入标准液（mL ） 0 NH 4+-N mg

2. 加入5mL 酚溶液；

3. 加入5mL 次氯酸钠碱溶液；

4. 室温下显色1小时；

5. 加入掩蔽剂1mL ，用蒸馏水定容至50mL ；

6.

在入=625nm 处测定吸光度：

作吸光度A 和NH 4+－N 浓度(ug)的对应曲线，通过最小二乘法拟合，可得到

拟合方程。

4．水样的测定

取水样(

)加入50mL 容量瓶中，其余步骤同

标准曲线测定法2NH 4+

- N 浓度。

附录三 亚硝酸氮测量方法

N H 4+

-N (u g )

Absorbance

1.原理

当重氮化的磺胺酸和盐酸萘胺在~偶合，产生一种红紫色偶氮染料，用来测量亚硝酸盐。

当氮的浓度在3~180ug／L范围内或亚硝酸根离子浓度为10~600ug／L时，用一厘米厚的比色皿，在543波长处颜色强度的增加遵循比尔定律。此方法非常灵敏。

2.干扰物质

不能让氧化剂(如活性氯)与亚硝酸根同时存在，因为它们会相互反应。锑、铋、铁(3价)、铅、汞离子干扰生成有色化合物的反应，测定步骤中对此干扰的去除已有规定，当将溶液中和到pH=7时，上述金属离子生成氢氧化物沉淀，然后用滤膜过滤分离。铜离子存在的时候，所得结果偏低，因为铜离子对重氮化合物的分离过程有催化加速作用。

由于在样品保存中细菌可将亚硝酸盐转化为硝酸盐或氮，故采样后亚硝酸盐的测定应尽快进行。加入40mg／L HgCl

,并于4摄氏度保存，可使水样在1～2天内

2

防腐。任何情况下都不应用酸防腐。

3.试剂

蒸馏水：如果对所用蒸馏水是否含有亚硝酸盐有疑问，应加入固体高锰酸钾晶粒，用苛性碱进行对比，然后重新蒸馏。

磺胺试剂：将5g磺氨溶于50mL浓盐酸与300mL蒸馏水的混合物中，用蒸馏水稀释到500mL。溶液可稳定几个月。

N－(1－奈基)－二盐酸乙二胺：将该试剂500mg溶于500mL蒸馏水。保存于棕色瓶中，溶液可以保存一个月，但如在此之前呈现深棕色，应该重新配制新鲜溶液。