毛细管粘度计的原理课件
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粘度法测定聚苯乙烯分子量
一、实验目的
二、实验原理
三、 仪器药品
四、实验步骤
五、实验记录
六、数据处理
七、注意事项
八、思考题
九、重点难点
指导教师：方建波
毛细管粘度计的原理
1Байду номын сангаас
一实验目的
• 1.掌握黏度法测定聚合物分子量的 基本原理和 实验技术。 • 2.掌握测量原理和使用乌氏粘度计测定聚苯乙 烯-甲苯体系的 特性粘数的方法并计算粘均分子量。 • 3.了解聚合物分子量的控制方法。
毛细管粘度计的原理
20
七注意事项：
1.随着溶液浓度增加，高聚物分子之间的距 离逐渐缩短，因而分子间作用力增大。当 溶液浓度超过一定限度时，高聚物溶液的 ηsp/C~C、lnηr/C~C的关系不成线性。因 此测定时要求最浓溶液和最稀溶液与溶剂 的相对粘度ηr在2.0~1.2之间；
2.温度波动直接影响溶液粘度的测定，国家 规定用粘度计测定相对分子质量的恒温槽 的温度波动为±0.05℃；
甲苯
聚苯乙烯-甲苯 +5ml +5ml +10ml +10ml 溶液（C0） 甲苯 甲苯 甲苯 甲苯
t0(s)
t1(s)
t2(s) t3(s) t4(s) t5(s)
1
2
3
平均值
毛细管粘度计的原理
17
六、数据处理
1.计算 ； r、sp 、lnC r
、sp
C
2.作 图； lnr ~C、sp ~C
3.确定 C 值；C
毛细管粘度计的原理
15
五、实验记录
实验数据记录 室温：
℃
1.将所测的实验数据及计算结果填入下表中。
原始溶液浓度C0(g/ml)
；
恒温温度
℃；
t0 =
s
• 黏度计型号______ k=____ α=_____
• 聚苯乙烯的合成配方________
毛细管粘度计的原理
16
实验日期：
；恒温槽恒温温度： ℃。
毛细管粘度计的原理
7
2.3黏度的 测试原理
• 当液体在毛细管粘度计内因重力作用 而流出时遵守泊塞勒（Poiseuille)定律：
gh4rt mv 8lv 8lt
式中：ρ为液体的密度；l为毛细管长度；r为毛细管半径； t为流出时间；h为流经毛细管液体的平均液柱高度； g为重力加速度；v为流经毛细管的液体体积； m为与仪器的几何形状有关的常数，r/l<<1时，可取m=1。
0
毛细管粘度计的原理
5
2.2特性粘数的测定原理
limSP []
C0 C
sp
0 0
r
1
根据实验，在足够稀的溶液中 有：
sp []k[]2C
C
lnr [][]2C
C
毛细管粘度计的原理
6
sp 或 ln r
C
C
[ ]
sp ~ C
C
ln r ~ C
C
0
C
测定不同浓度下的 ηsp 和ηr ，分别 用 ηsp/c和㏑ηr /c对浓度c作图得到 两条 直线，这两条直线相交的一点，就是特 性 粘数。
毛细管粘度计的原理
10
CBA
乌
氏
G
a
粘
E b
度
计
D
（实物图片）
F
毛细管粘度计的原理
11
毛细管粘度计的原理
12
毛细管粘度计的原理
13
四实验步骤
1.恒温水浴的调节 调节恒温槽温度至(30.0±0.1)℃，在粘度计的B
管和C管上都套上橡皮管，然后将其垂直放入恒温槽， 使水面完全浸没１球。 2. 溶液流出时间t的测定
3
2.1分子量测定原理
当高聚物、溶剂、温度等确定以后，
特性粘度值只与高聚物的相对分子质量M有 关。目前常用半经验的麦克非线性方程来求 得：
[]KM
式中：M----高聚物相对分子质量的平均值； K----比例常数； α----与高聚物在溶液中的形态有关的经验参数。
K，α通过查阅高分子物理 书册可以 查处文献值
4.计算聚[苯]乙烯-甲苯体系相对分子质量；
毛细管粘度计的原理
18
正常状态
sp 或 ln r
C
C
sp ~ C
C
[ ]
ln r ~ C
C
0
C g/100ml
、 关系 图 sp ~ C
C
lnr ~ C C
毛细管粘度计的原理
19
[ ] KM M [ ]
K
其中： 30 ℃时，K=7.2×10-3，α=0.72
毛细管粘度计的原理
4
高聚物在稀溶液中的粘度是它在流动过 程所存在的内摩擦的反映，这种流动过程中 的内摩擦主要有：溶剂分子之间的内摩擦； 高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦；以及高 聚物分子间的内摩擦。
其中溶剂分子之间的内摩擦又称为纯溶 剂的粘度，以 表示；三种内摩擦的总和称 为高聚物分子间的内摩擦，以 表示。
用移液管从Ａ管加入已知浓度的聚苯乙烯-甲苯溶 液10ml。恒温15分钟，用弹簧夹夹住C管上的橡皮管， 用洗耳球从B管将溶液缓慢吸至1球，放开C管，让溶液 自由下落，当液面通过刻度线a时，打开秒表开始计时； 当液面通过刻度线b时，按停秒表。这就是溶液1的流出 时间t1。重复三次，三次的最大偏差应小于0.3s。
毛细管粘度计的原理
14
用移液管分别由A管加入5ml、5ml、10ml、10ml的
30℃的甲苯，使溶液的浓度分别为C2、C3、C4、C5，每次稀 释，均要封闭Ｃ管，并用洗耳球从Ｂ管口多次吸溶液至１球， 以洗涤Ｂ管并使溶液均匀混合。恒温10分钟后，分别测量溶 液的流出时间t2、t3、t4、t5。
3. 溶剂流出时间t0的测定 移取10ml同温度下的甲苯，由Ａ管注入粘度计中内，恒温 15min。用橡胶管封闭Ｃ管口，用洗耳球从Ｂ管吸溶剂使溶剂 上升至球１。然后同时松开Ｃ管和Ｂ管，使Ｂ管溶剂在重力 作用下流经毛细管。记录溶剂液面通过a标线到b标线所用时 间，重复三次，任意两次时间相关小于0.3s。
毛细管粘度计的原理
8
对某一指定的粘度计而言，
令 ， ，则上式可写为： ghr4 8lv
mv 8 l
t
t
式中β<1，当t>100s时，等式右
边第二项可以忽略。溶液很稀时
ρ≈ρ0。这样，通过测定溶液和 溶剂的流出时间t和t0，就可求
r
0
t t0
毛细管粘度计的原理
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三仪器药品
1. 乌氏黏度计； 2. 玻璃恒温水浴一套； 3. 秒表； 4. 移液管、吸耳球、容量瓶等； 5. 不同分子量的聚苯乙烯-甲苯体系溶液；
毛细管粘度计的原理
2
二实验原理
分子量是表征聚合物特征的重要参数之一， 高聚物的相对分子质量大小不一，其摩尔质量常 在103~107之间，黏度法测定分子量是最常用的测 定聚合物分子量的技术。也是高分子物理实验中 较为经典的实验之一，以其设备简单，操作方便， 实验精度高受到了人们的欢迎。
毛细管粘度计的原理
一、实验目的
二、实验原理
三、 仪器药品
四、实验步骤
五、实验记录
六、数据处理
七、注意事项
八、思考题
九、重点难点
指导教师：方建波
毛细管粘度计的原理
1Байду номын сангаас
一实验目的
• 1.掌握黏度法测定聚合物分子量的 基本原理和 实验技术。 • 2.掌握测量原理和使用乌氏粘度计测定聚苯乙 烯-甲苯体系的 特性粘数的方法并计算粘均分子量。 • 3.了解聚合物分子量的控制方法。
毛细管粘度计的原理
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七注意事项：
1.随着溶液浓度增加，高聚物分子之间的距 离逐渐缩短，因而分子间作用力增大。当 溶液浓度超过一定限度时，高聚物溶液的 ηsp/C~C、lnηr/C~C的关系不成线性。因 此测定时要求最浓溶液和最稀溶液与溶剂 的相对粘度ηr在2.0~1.2之间；
2.温度波动直接影响溶液粘度的测定，国家 规定用粘度计测定相对分子质量的恒温槽 的温度波动为±0.05℃；
甲苯
聚苯乙烯-甲苯 +5ml +5ml +10ml +10ml 溶液（C0） 甲苯 甲苯 甲苯 甲苯
t0(s)
t1(s)
t2(s) t3(s) t4(s) t5(s)
1
2
3
平均值
毛细管粘度计的原理
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六、数据处理
1.计算 ； r、sp 、lnC r
、sp
C
2.作 图； lnr ~C、sp ~C
3.确定 C 值；C
毛细管粘度计的原理
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五、实验记录
实验数据记录 室温：
℃
1.将所测的实验数据及计算结果填入下表中。
原始溶液浓度C0(g/ml)
；
恒温温度
℃；
t0 =
s
• 黏度计型号______ k=____ α=_____
• 聚苯乙烯的合成配方________
毛细管粘度计的原理
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实验日期：
；恒温槽恒温温度： ℃。
毛细管粘度计的原理
7
2.3黏度的 测试原理
• 当液体在毛细管粘度计内因重力作用 而流出时遵守泊塞勒（Poiseuille)定律：
gh4rt mv 8lv 8lt
式中：ρ为液体的密度；l为毛细管长度；r为毛细管半径； t为流出时间；h为流经毛细管液体的平均液柱高度； g为重力加速度；v为流经毛细管的液体体积； m为与仪器的几何形状有关的常数，r/l<<1时，可取m=1。
0
毛细管粘度计的原理
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2.2特性粘数的测定原理
limSP []
C0 C
sp
0 0
r
1
根据实验，在足够稀的溶液中 有：
sp []k[]2C
C
lnr [][]2C
C
毛细管粘度计的原理
6
sp 或 ln r
C
C
[ ]
sp ~ C
C
ln r ~ C
C
0
C
测定不同浓度下的 ηsp 和ηr ，分别 用 ηsp/c和㏑ηr /c对浓度c作图得到 两条 直线，这两条直线相交的一点，就是特 性 粘数。
毛细管粘度计的原理
10
CBA
乌
氏
G
a
粘
E b
度
计
D
（实物图片）
F
毛细管粘度计的原理
11
毛细管粘度计的原理
12
毛细管粘度计的原理
13
四实验步骤
1.恒温水浴的调节 调节恒温槽温度至(30.0±0.1)℃，在粘度计的B
管和C管上都套上橡皮管，然后将其垂直放入恒温槽， 使水面完全浸没１球。 2. 溶液流出时间t的测定
3
2.1分子量测定原理
当高聚物、溶剂、温度等确定以后，
特性粘度值只与高聚物的相对分子质量M有 关。目前常用半经验的麦克非线性方程来求 得：
[]KM
式中：M----高聚物相对分子质量的平均值； K----比例常数； α----与高聚物在溶液中的形态有关的经验参数。
K，α通过查阅高分子物理 书册可以 查处文献值
4.计算聚[苯]乙烯-甲苯体系相对分子质量；
毛细管粘度计的原理
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正常状态
sp 或 ln r
C
C
sp ~ C
C
[ ]
ln r ~ C
C
0
C g/100ml
、 关系 图 sp ~ C
C
lnr ~ C C
毛细管粘度计的原理
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[ ] KM M [ ]
K
其中： 30 ℃时，K=7.2×10-3，α=0.72
毛细管粘度计的原理
4
高聚物在稀溶液中的粘度是它在流动过 程所存在的内摩擦的反映，这种流动过程中 的内摩擦主要有：溶剂分子之间的内摩擦； 高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦；以及高 聚物分子间的内摩擦。
其中溶剂分子之间的内摩擦又称为纯溶 剂的粘度，以 表示；三种内摩擦的总和称 为高聚物分子间的内摩擦，以 表示。
用移液管从Ａ管加入已知浓度的聚苯乙烯-甲苯溶 液10ml。恒温15分钟，用弹簧夹夹住C管上的橡皮管， 用洗耳球从B管将溶液缓慢吸至1球，放开C管，让溶液 自由下落，当液面通过刻度线a时，打开秒表开始计时； 当液面通过刻度线b时，按停秒表。这就是溶液1的流出 时间t1。重复三次，三次的最大偏差应小于0.3s。
毛细管粘度计的原理
14
用移液管分别由A管加入5ml、5ml、10ml、10ml的
30℃的甲苯，使溶液的浓度分别为C2、C3、C4、C5，每次稀 释，均要封闭Ｃ管，并用洗耳球从Ｂ管口多次吸溶液至１球， 以洗涤Ｂ管并使溶液均匀混合。恒温10分钟后，分别测量溶 液的流出时间t2、t3、t4、t5。
3. 溶剂流出时间t0的测定 移取10ml同温度下的甲苯，由Ａ管注入粘度计中内，恒温 15min。用橡胶管封闭Ｃ管口，用洗耳球从Ｂ管吸溶剂使溶剂 上升至球１。然后同时松开Ｃ管和Ｂ管，使Ｂ管溶剂在重力 作用下流经毛细管。记录溶剂液面通过a标线到b标线所用时 间，重复三次，任意两次时间相关小于0.3s。
毛细管粘度计的原理
8
对某一指定的粘度计而言，
令 ， ，则上式可写为： ghr4 8lv
mv 8 l
t
t
式中β<1，当t>100s时，等式右
边第二项可以忽略。溶液很稀时
ρ≈ρ0。这样，通过测定溶液和 溶剂的流出时间t和t0，就可求
r
0
t t0
毛细管粘度计的原理
9
三仪器药品
1. 乌氏黏度计； 2. 玻璃恒温水浴一套； 3. 秒表； 4. 移液管、吸耳球、容量瓶等； 5. 不同分子量的聚苯乙烯-甲苯体系溶液；
毛细管粘度计的原理
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二实验原理
分子量是表征聚合物特征的重要参数之一， 高聚物的相对分子质量大小不一，其摩尔质量常 在103~107之间，黏度法测定分子量是最常用的测 定聚合物分子量的技术。也是高分子物理实验中 较为经典的实验之一，以其设备简单，操作方便， 实验精度高受到了人们的欢迎。
毛细管粘度计的原理