第八章蒸馏过程与设备

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4 来自 醪池 成熟醪
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工业酒精
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成品 8 2 9 1 7 水 11 杂醇油
淡酒
淡酒
图12-12 两塔气相过塔蒸馏流程图 1-粗馏塔 2-精馏塔 3-预热器 4、5、8-分凝器 6、9-冷凝冷却器 7-冷却器 10-冷却器 11-杂醇油分离器
2．液相过塔的两塔蒸馏流程
这种流程大多数用于糖蜜为原料的酒精厂。
“粗真空” 一般可用水泵获得。 “中真空” 一般可用油泵获得。
“高真空” 一般可用扩散泵获得。
2.3 安全保护部分
安全瓶:安全保护作用。一般用吸滤瓶，用于调节 压力与放气 为了保护油泵必须在馏液接受器与油泵之间顺次 安装冷阱和几个吸收塔。 冷阱：用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。冷阱中 冷却剂的选择随需要而定。 干燥塔 ：通常设三个。 第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽； 第二个装粒状Na0H，吸酸性气体； 第三个装切片石腊，吸烃类气体。
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工业 酒精
杂酯油
图12-14 半直接式三塔流程 1-预热器 2-精馏塔 3-脱醛塔 5、7、8-分凝器 6-冷凝器
3．间接式。粗酒精进入排醛塔以及脱醛酒进入精馏塔 都是液相进塔。可以较半直接式多一次驱除头级杂质的 机会。因此可以产出高纯度的酒精。
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头 级 杂 质
பைடு நூலகம்
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9
8
酒精 12 杂醇酒 15 7 脱醛酒 蒸汽 蒸 馏 酒 精 14 杂醇油 废水
一、蒸馏方式
1.简单蒸馏
一定量的原料液 投入蒸馏釜中，在 恒定压力下加热气 化，陆续产生的蒸 汽进入冷凝器，经 冷凝后的液体（又 称馏出液）根据不 同要求放入不同的 产品罐中。
2. 平衡蒸馏
平衡蒸馏又称闪蒸，其基本流程：原料液经泵加压 后连续地进入加热器，在加热至一定温度后（高于 分离器内压力下的泡点）流经一节流阀减压至预定 压力。由于压力的突然降低，液体处于过热状态， 高于泡点的显然随即转化为潜热－使部分液体气化。 气、液混合物在分离器中分开：顶部为气相产品， 其中的易挥发组分得到提浓，经冷凝后收集；底部 为液相产品，其中的难挥发组分得到提浓。
解、氧化或聚合的物质。
2. 减压蒸馏装置
减压蒸馏装臵主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保 护和测压四部分组成。
2. 1 蒸馏部分
由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接
受器等组成。 克氏蒸馏头：减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性 毛细管：提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而 产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控 制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮 管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。 蒸出液接受部分：通常用多尾接液管连接两个或三个梨 形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管 , 在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。 尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内 向爆炸。
液氮 1 7 2 3 4 冷却水 10 9 5 6 图12-20 分子蒸馏流程示意图 1-原料贮罐 2-针形阀 3-转盘（蒸发面） 4-冷凝面 5-馏出物收集罐 6-残留物收集罐 7-冷阱 8-扩散泵 9-真空泵 10-收集罐 8
第三节 水蒸汽蒸馏
水蒸汽蒸馏是用水蒸汽来加热混合液体，使具 有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例 地自溶液中一起蒸馏出来。当某些物质沸点较 高，直接加热蒸馏时，因受热不均匀易局部炭 化；还有些被测成分，当加热到沸点时可能发 生分解这些成分的提取，可用水蒸汽蒸馏。
和板间距都有差异。
第二节 分子蒸馏
世界上任何物质，其存在形式几乎均以混合物状态
存在。分离过程就是将混合物分成两种或多种性质 不同的纯物质的过程。分子蒸馏技术是一种特殊的 液－液分离技术。
分子蒸馏技术是在很高的真空条件下，对物料在极
短的时间里加热、气化、分离，以达到提纯的目的， 分离的对象都是沸点高，而又不耐高温、受热容易 分解的物质。系统压力一般在0.133-1.33Pa范围内， 物料受热时间仅为0.05s左右。
（二）三塔式蒸馏
三塔式蒸馏流程是由粗馏塔（醪塔）、排醛塔、精 馏塔3个塔组成。
根据排醛塔和精馏塔的进料情况，可分为直接式、 半直接式和间接式三类。
直接式：粗酒精由醪塔进入排醛塔以及脱醛酒进入
酒精塔都是气相塔。
半直接式：粗酒精由粗馏塔进入排醛塔是气相过塔，
而脱醛酒进入酒精塔是液相进。
7 1 5 成 熟 醪 6 醛酯酒 3 蒸汽 蒸汽 2 酒精 蒸汽 废水 成品 4 来 自 醪 池
加热面 加热器
排气口
馏出口
残渣口 图12-17 圆筒式分子蒸馏器
旋转汽液分离器 旋转刷
加热夹套 凝缩冷却部 (多管或盘管) 供给液 溶液旋转分散盘
（二）降膜式分子蒸馏器 图12-18为降膜式分子 蒸馏器的一种形式。该 装臵是采用重力使蒸发 面上的物料变为液膜降 下的方式。为将物料加 热，蒸发物就可在相对 方向的冷凝面上凝缩。
残留液 馏出液 真空排气系统 图12-18 降膜式分子蒸馏器的结构
（三）离心式分子蒸馏器
该装臵是将物料送到高速旋转的转盘中央，
并在旋转面扩展形成薄膜，同时加热蒸发， 使之在对面的冷凝器中浓缩。 作为分子蒸馏器，这是目前较为理想的一 种。
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13
9 3 5 4 1 2 6 6 11 8 图12-19 分子蒸馏装置 1-蒸馏器外壳 2-转子 3-加热器 4-冷凝器 5-热交换器 6-泵 7-残液槽 8-加料泵 9-冷凝泵 10-馏出液出口 11-残液出口管 12-蒸发器 13-冷却蛇管 14-电动机 10 14
（三）多塔蒸馏
多塔式酒精连续精馏是有3个以上的塔。根据产品
质量的特殊要求而增加一个或数个蒸馏塔。如为了 加强杂醇油的提取，则在精馏塔后增加一个除杂醇 油的塔；为了排除甲醇，有单独增设甲醇塔的。试 剂厂生产试剂用酒精采用六塔蒸馏。但一般工厂不 超过四塔为宜。
各个塔的任务和要求不同，因此，各塔的塔板类型
4 不合格 蒸汽
15 蒸汽 1 酒精
13 15
图12-15 间接式三塔流程 1-醪塔 2-冷凝器 3-附加冷凝器 3-分离器蒸汽冷凝 4-醛塔 5-醛塔分凝器 6-醛塔冷凝器 7-精塔 8-精塔分凝器 9-精塔冷凝器 10-捕集器 11-分离器 12-杂醇油冷却器 13-精塔冷却器 14-杂醇油冷却器 15-检酒器
该流程的特点是粗馏塔塔顶的酒精-水蒸汽经过三
个冷凝器后，则以酒精-水冷凝液（液相）进入精 馏塔。可以看出，该流程较两塔式气相过塔多一次 排出头级的机会。故此酒精流程所得的成品酒精质 量较高；但蒸汽消耗量也较多。
成熟醪
移动箱
醛 酒 桶 去 发 酵 杂醇油 蒸汽 废槽 废液 贮缸 成品 贮缸
蒸汽
图12-13 液相进塔的两塔流程
第九章 蒸馏过程与设备
1、蒸馏 2、分子蒸馏
3、水蒸气蒸馏
第一节 蒸馏
蒸馏是将液体混合物部分气化，利用其中各组分挥发度 不同的特性以实现分离的目的。 蒸馏过程通常以如下方法进行分类： 根据被蒸馏的混合物的组分数，可分为二元蒸馏和多元 蒸馏。 根据操作过程是否连续，可分为间歇蒸馏和连续蒸馏。 根据操作压力，可分为常压蒸馏、加压蒸馏和减压蒸馏。 根据操作方式，可分为简单蒸馏、平衡蒸馏和精馏。根 据被分离物系的一些特殊要求，精馏还包括水蒸气精馏、 间歇精馏、恒沸精馏、萃取精馏、反应精馏等。
一、分子蒸馏器的种类与特征
分子蒸馏器的形式，大体可分为简单蒸馏型
和精密蒸馏型，但现今可使用的装臵大多为 简单蒸馏型。在简单蒸馏型装臵中，有圆筒 式、降膜式和离心式分子蒸馏器三种形式。
（一）圆筒式分子蒸馏器
该装臵处于真空状态下装入物料，采用加热
器等方式使之加热蒸发，在冷凝器上凝缩。
窥视镜 进料口 冷凝器
分子蒸馏的适用范围
1.分子蒸馏适用于不同物质分子量差别较大的液体混
合物系的分离，特别是同系物的分离，分子量必须要 有一定差别。 2.分子蒸馏也可用于分子量接近但性质差别较大的物 质的分离，如沸点差较大、分子量接近的物系的分离。 3.分子蒸馏特别适用于高沸点、热敏性、易氧化（或 易聚合）物质的分离。 4.分子蒸馏适宜于附加值较高或社会效益较大的物质 的分离。 5.分子蒸馏不适宜于同分异构体的分离。
2.4 测压部分
实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。
水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压 力计。
采用测压计：开口式、封闭式测压计、数显式、测
压表等 开口式：P实=大气压-汞柱差 封闭式测压计： P实=汞柱差
测压表：P实=大气压- P表
三、 酒精蒸馏流程
酒精的蒸馏分为间隙蒸馏和连续蒸馏。目前国内
二、减压蒸馏
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，
因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果 借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸 点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。
液体的沸点与外界施加于液体表面的压力有关，随着
外界施加于液体表面压力的降低，液体的沸点下降。
当系统内的压力减小后，进行的蒸馏为减压蒸馏。
工艺流程
物料以减量法加入原料贮罐1，通过针形阀来控制 进料速度。物料进入蒸发室转盘（蒸发面）3的中 心。转盘的转速为1400r/min，并预热到所要求的 温度。物料在转盘上因离心力的作用，形成厚度 0.01-0.02mm的薄膜，其中沸点较低的组分，因为 受热和高真空度的作用迅速蒸发，并在转盘3平行 的冷凝面上冷凝，进入馏出物收集罐5，沸点较高 的组分则进入残留物收集罐6。
外都已经采用连续式蒸馏。
根据产品的质量要求，又有单塔、两塔、三塔及
多塔（三塔以上）的蒸馏。根据采用的原料的不 同，蒸汽耗用量的多少和产品品质的不同，两塔 以上的连续蒸馏又有几种方式的组合流程。
（一）两塔式流程
1．气相过塔的两塔蒸馏流程 发酵成熟醪经预热器3与酒精塔的酒精蒸汽进行热交 换，加热至40℃以上后进入醪塔（粗馏塔1）的顶部。 馏塔底用直接蒸汽加热。酒精含量为50%（体积分数） 左右的酒精-水蒸汽从醪塔顶部引入精馏塔2的中部。 酒精糟由塔底部排出。精馏塔底部也用直接蒸汽加热。 酒精蒸汽从塔顶顺次经过成熟醪预热器3和冷凝4、5、 6。预热器3和冷凝器4、5中的冷凝液全部回入酒精塔 作为回流。冷凝器6中的冷凝液作为醛酯馏分（工业 酒精）取出，没有冷凝的少量的CO2气体和一些低沸点 杂质，由排醛管排至大气。
1. 减压蒸馏的应用
减压蒸馏亦是分离提纯液态有机化合物常用的方法。 许多有机化合物的沸点当压力降低到1.3～2.0（10～
１5mmHg）时，可以比其常压下的沸点降低80～100℃， 因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质比较 不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。
它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分
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F， xF
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L， x 图 9－ 6平 衡 蒸 馏 流 程 简 图 1－ 泵 ； 2－ 加 热 器 ； 3－ 节 流 阀 ； 4－ 分 离 器 （ 闪 蒸 塔 ） ； 5－ 冷 凝 器
3. 精馏原理
一个典型的板式连续精馏塔。塔内有若干层塔板， 每一层就是一个接触级，它为气液两相提供传质场 所。总体来看，全塔自塔底向上气相中易挥发组分 浓度逐级增加；自塔顶向下液相中难挥发组分浓度 主机增加。因此只要有足够多的塔板数，就能在塔 顶得到高纯度的易挥发组分Ａ，塔底得到高纯度的 难挥发组分Ｂ。
冷却器
真空泵 残存空气
加热
蒸馏物料
加热
图12-16 分子蒸馏器的原理
在图左边的状态中，因为真空度低，残存有空气，从蒸汽一面得 到热能飞出的物质，在途中与其他分子碰撞又返回到蒸发面。但 是，若进而提高真空度，则可变为右边的状况。 在图右边的状态中，真空度充分提高，从蒸发面飞出的分子，可 不与其他物质分子碰撞，即能达到冷却面。象这样的蒸馏即称为 分子蒸馏。
2.2 抽气部分
抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵 两种。
水泵（水循环泵）： 油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空
泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油 泵结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果 有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油 泵及降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油 泵的保护。