手套箱净化柱再生过程
手套箱操作
湖南金富力新能源有限公司
HUNAN JINFULI TECHNOLOGY CO.,LTD
当手套箱中水分氧气的含量因为停电没关好过渡舱循环系统出现问题而大于100PPM时,会对做出的电池造成影响,需要把水分氧气的含量降下来。
1.清洗:加入大量氩气排出手套箱内含水分氧气高的气体
步骤:关闭手套箱循环——打开真空泵——清洗(确保高纯氩气是打开的)。
清洗后系统的水分氧气含量明显降低且打开循环后系统水氧含量能持续降低,确定循环系统能正常工作,最后把清洗关闭打开循环。
如果清洗后发现水氧含量不能持续降低说明循环系统出现问题,需要启动再生系统。
2.再生:加热系统使循环系统中的水分分子筛中的水分挥
发;使铜触媒温度升高。
然后通入氩气和氢气的混
合气体,用氢气还原铜触媒,使之恢复活力。
步骤:1关闭循环确保下压值为防止倒吸,打开混合气气瓶。
2再生:第一阶段加热3h除水加热系统;
第二阶段通入混合气使系统发生反应(混合气气压值为0.05MP)
第三阶段静置18h .。
手套箱各个过程方法步骤
开机:1、连接工作气体0.3-0.6 MPa 纯度99.999%
2、连接电源,打开电源开关。
观察H2O、O2含量,若>500ppm,则先清洗;
若<500ppm,可直接循环上压3,下压0
长时间(24h)达不到规定要求,需再生。
清洗:清洗前先关循环,进入设定菜单,上压设为6,下压设为4 mbar
打开出气口(靠近外面控制面板的管子),开气口不要太大(扣上塑料开口盖)
密码1979
再生:关循环,打开真空泵,连接混合气。
H2 5%-10%
进入设定上压3,下压1,点确定,按再生。
流量计流量设为15-25 L/min,用减压阀调节,两分钟内调好流量,否则再关,再生重开。
5分钟内自动加热,3个小时时开始通气。
2.5小时,在2.5小时内保证气体流量,一瓶气只够用一次,需要有人观察。
通气自动结束 5.5小时后自动抽真空。
抽到10h 后自动冷却,15h后再生结束。
等4-6h后才能开循环。
再生不能断电。
若断电,来电6h内不能再生或循环,保证气充足。
踏板:左脚减压,右脚加压
短期不用如何处理:最好开着,15天以内开着
长期不用,如何关机,再次启用如何开机:提前两天打开,先关控制面板,再关总电源,关气。
平时如何保养:工作气,泵油。
一年一换。
油面2/3位置。
手套箱的清洗再生的方法及步骤
手套箱的清洗再生的方法及步骤SANY标准化小组 #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#一.手套箱的清洗:1.准备好两瓶(满地)Ar(氩气)2.减压阀接“工作气”接口3.开机4.关闭循环(真空泵开着),其他也都关闭。
5.将副表气压调至0.2MPa6.点触摸屏上“清洗”,然后显示一个屏幕,只需点“开始”就行了。
7.清洗开始后,调节减压阀副表使箱内相对压力为“0.3-0.5M Pa 即可8.设定清洗时间为30分钟(即30分钟把Ar气放完,放不完,接着再点开始接着放,直到放完,)9.放完后自动跳出关闭,然后,点关闭,关闭清洗,再换一瓶Ar 气,重复以上过程即可。
(一般一瓶氩气就行了)10.清洗后,打开循环就可正常工作了。
(循环副表气压一般:0.4-0.6MPa)二.手套箱的再生:准备好一瓶(满地)再生气和一瓶(满地)氩气。
连再生气瓶的减压阀接“再生气”接口,同时,另一个连氩气瓶减压阀接“工作气”接口开机关闭循环(真空泵开着),其他也都关闭。
将减压阀副表气压调至0.6-0.8MPa点触摸屏上“再生”就行了。
(当“再生”按钮点不上时,即:屏幕下方出现“passwordchecking...”,需要输入密码,点“设定”→“系统设定”,密码为:2008)。
再生过程分三段(约24小时),分别为:Step1:00:00:00-03:00:00(即前三个小时为净化柱加热,不用开再生气减压阀,更不用开氩气减压阀)Step2:03:00:00-06:00:00(即从第三个小时开始为净化柱通气,排气,需在step1快结束时打开再生气,减压阀副表气压约为0.06-0.08MPa,中间可根据具体情况调节减压阀副表气压,保证在3个小时内把再生气放完)。
注意:此步操作不需要开氩气减压阀。
Step3:06:00:00-24:00:00放完后,把再生气关闭,把另一个接“工作气”接口减压阀打开,点触摸屏上“循环”即可(以后,就不用有人值守了)再生完成后,再循环一天手套箱就可正常使用了。
布劳恩手套箱清洗、再生及循环使用
5、当光线不够强的时候可以在初始界面按K3(light),打开手套 箱灯管。 6、打开过渡舱外门,将物品放入过渡舱中,关紧过渡舱外门。 (注:能利用小过渡舱传递的就不用大过渡舱,避免气体浪 费。) 7、打开真空泵、抽气阀,使过渡舱真空度达到一定范围,即0.2mPa,关闭抽气阀。打开进气阀,由手套箱气体进入过渡舱 至到压力显示数为“0”,关闭进气阀。抽气进气重复三次。 (大小过渡舱传递物品的使用流程一样,切忌:传递物品要有 一定的耐压性。)
5)清洗结束后,将软管移出箱体并立刻用盲板封住法兰 口,关闭清洗气体减压阀。 注意:当手套箱内完全为空气时,大约需要10-12倍的箱 体体积的气体使箱体内含氧量到达小于100ppm。含氧量 过高时开启分析仪会对探头有害,请不要在过高的水氧 含量时开启分析仪,尽量避免在氧指标大于50ppm时做 再生。
3、压力参数设置界面:在初始界面按数字按钮“7”, 可进行手套箱压力上限设置、下限设置。 按数字“1”显示再生过程 按数字“2”显示箱体压力 按数字“3”显示再生进行的时间 按数字“4”显示使用语言-英语 按数字“5”显示箱体压力,并提示按“INS”可存储存当
前压力。
布劳恩手套箱使用流程
2014-07-11
目录
一、手套箱清洗操作 二、手套箱再生操作 三、手套箱使用操作 四、更换钢瓶操作 五、真空泵保养操作 六、OP7面板按钮功能 七、真空泵换油操作
手套箱清洗
1)关闭循环(真空泵保持开启状态),关闭分析仪。 2)将工作压力范围设至0.6mpa。 3)将连接氮气钢瓶的软管从打开的法兰口伸入手套 箱体内。调节钢瓶减压阀,使箱体压力稳定在37mbar,空气将从打开的法兰口排出箱体。 4)通过手套,手握软管,在手套箱内部从上到下往 复清洗箱体,特别要清洗箱体边(死)角处,以及箱 体内装有配件的地方。
科学指南针-手套箱的使用规范及再生流程
科学指南针-手套箱的使用规范及再生流程对于大多数从事电池研究的小伙伴来说,手套箱是必不可少的,而且手套箱比较脆弱容易损坏,无论是刺破手套还是水氧含量失控,都会导致实验无法继续。
因此,我们很有必要学习一下手套箱的使用规范并清楚如何对其进行再生。
手套箱使用及操作流程1、将称量好的极片和准备好的隔膜放入真空干燥箱烘干4小时左右,温度80摄氏度;2、将试验用的注射器拆装开,并附一张无尘纸放入鼓风干燥箱干燥2-4小时左右;3、预约实验,经过负责人允许方可实验,实验前后请记录水氧含量;4、实验前检查高纯氩气瓶的气量是否充足,并检查小过渡舱的内部盖是否有缝隙。
观测水和氧的含量是否正常(不同仪器水氧含量要求可能不太一样,我们实验室所用的布劳恩手套箱水氧含量都是在0.05ppm以下);注意:如果手套箱内要存放金属锂片,一定要使用高纯氩气(与5%氢气的混合气也是可以的),不能使用氮气,金属锂会和氮气发生反应变黑,新手套箱调试后,由于箱体不具备除氮功能和可能在制造工厂用高纯氮调试,箱内会有残余氮气,先放少量金属锂片,观察是否变黑,如变黑,需用高纯氩气清洗5分钟,循环5分钟,反复多次,直到箱内金属锂不变黑为止;5、打开小过渡舱的外舱门,放入烘干好的极片、隔膜、注射器(注射器的针头应盖上盖,状态为拆分状态)及无尘纸一张。
注意:从外面向手套箱里面运送物品进行烘干处理;送入的物品如果是瓶装固体(非粉末),注意瓶子不能盖盖子,防止抽真空时将盖子抽出,损坏器具,甚至发生危险,送入的物品如果是瓶装液体或粉末,瓶盖要盖紧(要求瓶子能耐压至少-0.01Mpa),防止抽真空时损坏瓶子,物品散落在过渡室,过渡仓要抽气、补气(清洗)至少三次后方可送入手套箱内6、盖上外舱门,缓慢抽真空至-0.1MPa。
第一次抽真空时间为5-10min,当极片个数较多时理应延长抽真空的时间;第一次抽真空结束,缓慢回填工作气体至气压指数为0,并继续抽真空---回填气体2次。
手套箱净化柱原理
手套箱净化柱原理哎呀,说到手套箱净化柱,这玩意儿可真是个神奇的小东西。
你知道的,实验室里头那些化学实验,有时候得搞得特别干净,一点灰尘都不能有。
手套箱净化柱,就是用来保持实验室里空气干净的。
先说说这手套箱净化柱是啥吧。
它就像个小型的空气净化器,只不过它净化的是实验室里的空气。
你可能会想,空气有什么好净化的?哎,这你就不懂了,实验室里头的气体,那可都是些敏感的小家伙,一点点杂质都能让实验结果大变样。
我记得有一次,我得做一个特别精细的实验,需要用到手套箱。
那天,我一进实验室,就看到那个净化柱在那儿默默地工作着。
它的样子挺普通的,就是一个金属盒子,上面有几个小孔,用来进气和出气。
不过,别看它外表不起眼,里面可是大有文章。
这个净化柱里面装的是一种特殊的材料,叫做活性炭。
活性炭,你知道吧?就是那种能把脏东西吸进去的神奇材料。
它能把空气里的杂质,比如灰尘啊、化学物质啊,全都吸走。
这样,实验室里的空气就能保持得特别干净了。
我那天实验的时候,就看着那个净化柱,心想:这玩意儿得有多厉害啊,能把空气里的脏东西都吸走。
我甚至还凑过去闻了闻,想看看是不是真能把味道都吸走。
结果,还真别说,那空气闻起来清新多了。
实验过程中,我得不停地进出手套箱,每次进去都得戴上手套,还得小心翼翼的,生怕带进去一点灰尘。
但是,有了这个净化柱,我就放心多了。
我知道,不管我怎么折腾,里面的空气都是干净的。
实验做完了,我收拾东西的时候,还特意多看了那个净化柱几眼。
心想,这小东西,虽然不起眼,但是作用可真不小。
没有它,我这实验估计得做砸了。
所以啊,别看这手套箱净化柱小小的,它可是实验室里的大英雄。
它默默地工作,保护着我们的实验不受污染。
下次你再看到它,可别小瞧了它哦。
它可是个了不起的小东西,就像那些默默无闻的英雄一样。
手套箱操作手册
手套箱操作手册目录 (1)操作注意事项 (2)维护 (5)1.真空泵 (5)2.箱内有机溶剂吸附器 (5)3.水分析仪 (5)4.滤芯 (5)循环 (6)清洗 (6)再生 (6)打印版: (8)操作注意事项在使用手套箱之前,一定要遵守操作手册和注意事项,实验环境需要大家共同努力来维护。
要是发现有同学违反规定,我们让该同学打扫卫生一周,或在发现的一个月内做Seminar一次。
实验规范:(i)个人的样品不能放在外面,一定得放在自己的收纳盒中。
(ii)胶带撕完后,一定清理干净,将要保留的晶体连同胶带一起收起来,放在自己的收纳盒中。
(iii)转移之后,将自己转移用到的东西收好保存。
(iv)做完实验,用吸尘器将产生的垃圾吸走,不要留玻璃碎渣,不要的硅片,胶带。
(v)将公用的东西收拾好,放着公共地方(第二格)。
操作注意事项:1.操作时带三层实验用手套,手进入箱体时缓慢进入不要让箱压高于12mbar (以免瞬时压力过大,循环关闭更甚清洗阀打开进空气);操作人员不要留长指甲、戒指、手表、手饰等,防止操作时划伤手套。
2.小过渡仓抽气时可以将手动阀扳离垂直较小角度,控制抽气的力度,以免抽气过快影响仓内样品,补气反之亦然;仓门打开时,一定要确认将手动球阀打到垂直(关闭)状态;大过渡仓手动操作时也要确认真空操作和补气操作关闭才能开启大仓门,防止开仓门时箱体和外界连通破坏手套箱纯净氛围。
3.从外往手套箱里放物品时,都要对过渡仓抽补气体3次,使过渡仓内为纯净氛围,从里往外拿物品时,如不能确定仓内为纯净氛围,也要对过渡仓抽补三次才能打开内仓门,不用过渡仓时,将压力值抽到-0.05Mpa,可以通过观察压力表是否回升来判断过渡舱保压情况。
4.做有机实验不用溶剂就将瓶盖拧上,如溶液不慎洒落,关闭循环用纸巾清理干净,将纸巾通过小仓拿出箱内,开启清洗,清洗箱体5分钟,关闭清洗开启循环;做有机时间比较长建议做完后清洗箱体3-5分钟。
5.做有机实验频繁时,有机溶剂吸附器3月换一次,不常用6个月换一次,将新的活性炭在真空120℃的温度下加热24小时,待冷却常温后,然后关闭循环,取出有机溶剂吸附器装上新的活性炭,最后从小过渡仓抽补三次放入箱体,装好开启循环;水探头定期3-6个月清洗一次,操作说明书有详细操作步骤。
手套箱操作规程指导书
一.操作前的工作:1、检查氮气瓶里是否有氮气,氮气要及时更换,氮气的输出压力设定为0.5mpa。
2、检查真空泵是否正常开启。
3、检查手套箱内循环是否打开。
(净化柱-I或净化柱-II要打开其中的一个)4、检查设定里的上限压力应为+1,下限压力为05、检查氧和露点是否正常(氧为0.1ppm以下,露点-40以上)6、过度舱真空泵应处于常开状态二.大小舱的操作:(大仓一般放大件,小仓一般放工具)大仓手套箱外的物品往里放1、把手套箱内的大仓门关紧2、打开大仓外面的门3、放入物品4、关紧大仓外面的门5、抽真空抽到-1.0(抽真空按大仓右下角的绿色按钮,按下不松开。
)6、放氮气放到0(放氮气按大仓右下角的橙色按钮,按下不松开。
)7、打开手套箱内的大仓门取出物品手套箱内的物品往外拿1、把大仓的二个门关紧2、抽真空抽到-1.0(抽真空按大仓左下角的绿色按钮,按下不松开。
)3、放氮气放到0(放氮气按大仓左下角的橙色按钮,按下不松开。
)4、打开大仓里面的门把物品放入大仓内5、关紧大仓里面的门6、打开大仓外面的门把物品取出。
7、关紧大仓外面的门。
小仓手套箱外的物品往里放1、把手套箱内的小仓门关紧。
2、打开小仓外面的门。
3、放入物品。
4、关紧小仓外面的门。
5、清洗使小仓内处于-0.1(把小仓外的手柄扳到清洗)。
6、抽气使小仓内处于0(把小仓外的手柄扳到抽气)。
7、打开手套箱内的小仓门取出物品。
手套箱内的物品往外拿1、把小仓的二个门关紧。
2、清洗使小仓内处于-0.1(把小仓外的手柄扳到清洗)。
3、抽气使小仓内处于0(把小仓外的手柄扳到抽气)。
4、打开小仓里面的门把物品放入小仓内。
5、关紧小仓里面的门。
6、打开小仓外面的门把物品取出。
7关紧小仓外面的门。
三.操作注意事项:1、系统工作中真空泵应保持开启状态。
2、当箱内氧气浓度超出200PPM时,应通知设备维修人员进行系统操作,否则会破坏水、氧净化系统3、在启动循环前做检查,是否在进行箱体情况或再生。
液相色谱柱再生流程
液相色谱柱再生流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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色谱柱的再生
色谱柱的再生色谱柱是一种广泛应用的分离技术,它在各种领域中被广泛使用。
然而,随着使用时间的增加,色谱柱中吸附质和矽胶等杂质也会越来越多,导致分离效果逐渐降低。
在这种情况下,我们可以选择进行柱子再生,以恢复柱子的分离效果和使用寿命。
何时需要进行色谱柱的再生通常情况下,当你发现柱子的分离效果不再理想,或者峰形变得杂乱无章时,就需要考虑柱子的再生。
此外,如果你在移动相中发现大量的颗粒物、污渍或其他杂质,则也应该考虑再生柱子。
色谱柱再生的步骤柱子再生的步骤取决于柱子类型和柱子的使用寿命,但是通常包括以下步骤:步骤1:柱子预洗将柱子放置于提纯水或其他气溶胶中进行预洗。
预洗的目的是清除柱子表面的颗粒和杂质,并将溶剂逐渐过渡到下一个步骤使用的溶剂中。
步骤2:浸泡柱子将柱子浸泡在一种溶剂中。
有不同类型的溶剂可供选择,例如甲酸或甲醇。
可以在说明书中找到更具体的信息。
步骤3:介质洗涤对于分子筛柱和膜保护柱,使用正简溶剂或反简溶剂进行介质洗涤。
对于矽胶柱,使用一个缓慢的梯度以逐渐转换到更高的极性溶剂。
也可以使用酸或碱性介质进行洗涤。
步骤4:柱子再生在这一步中,使用一个特定的再生液,例如溴酸钾和氥气,来去除柱子内部固定的杂质。
将再生液通过柱子,直到柱子排出的溶液中没有固定物。
具体的液体体积和流过速度取决于柱子的类型和修饰情况。
在全部的再生液通过后,再用纯溶剂进行后续的洗涤。
步骤5:调平柱子在再次使用柱子之前,必须进行调平柱子。
调平的目的是使柱子在整个表面上呈均匀的分布,以达到更好的分离效果。
通常情况下,使用最后一个使用的洗涤溶剂或硅胶浆来保持柱子湿润。
色谱柱的再生注意事项•对于每种类型的柱子都需要特定的再生液,不同类型的柱子不能互换再生液。
在某些情况下,错误的再生液可能会引起柱子损坏或不可修复的损坏。
•在使用柱子之前,必须进行调平。
不进行调平将导致柱子表面不均匀,从而降低柱子的分离效果。
•尽可能使用高质量的再生液。
低质量的再生液可能会在柱子表面留下染色、瘤块或其他杂质。
解析通用型反相液相色谱柱的再生 液相色谱如何操作
解析通用型反相液相色谱柱的再生液相色谱如何操作关于通用型反相液相色谱柱的再生:色谱柱污染后把筛板卸下来超声清洗对于色谱柱的污染,首当其冲的就是筛板,因此常用的做法就是把柱头卸下来,把筛板拿去超声清洗。
但是我们在拆卸过程中对色谱柱前端填料的损害远宏大于污染照成的损害,由于我们不是专业的。
因此建议这一步能不做就不做。
本身填装色谱柱和第6条相同,这一步做法几乎可以把此色谱柱判死刑了,我们的填装工具有什么呢?就是手工的,其填装压力远远小于原始的填装压力。
那么我们填装的结果会是个什么样也就很明显了。
在我看来,本身填装也就是练练手,谙习一下这个过程,要把色谱柱维护和修理好的可能性几乎为零。
用异丙醇冲洗再生后,柱子效果更差了这种情况我本身就碰到过,还好那根柱子原来就计划报废了,因此也没有照成多少损失。
但是这是什么原因呢?其实很简单,就是在我反向冲洗前没有把管路中的污染物冲洗干净就直接接了柱子。
所以说,方法是没有错的,色谱柱受污染时,我们应当先想到仪器也污染了。
液相色谱柱的结构及紧要功能液相色谱仪由高压液体泵分别系统、检测器及液相色谱柱(含柱温掌控系统)等三部分构成。
其中液相色谱柱的正确使用,是液相色谱工作的关键,也是接受液相色谱方法获得准的确验数据的必由之路。
一套无论多么完美的液相色谱仪,假如得不到优质的色谱柱支持,也只能成为一台液体输送泵而已,毫无价值可言。
反之,一根无论多么好的色谱柱,假如得不到完美的液相色谱仪的掌控,其作用与价值也会大打折扣。
所以,液相色谱仪的性能决议了液相色谱的技术掌控性能和数据采集与处理性能;液相色谱柱的性能直接关系到分别分析的精准性与适用性,必需达到很高的性能才能为科学试验供应强有力的数据支持。
二者必定相互影响相互促进。
液相色谱柱的结构及紧要功能:液相色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝(封头)与柱填料等构成。
柱管:多用不锈钢制成,若果使用时柱压不高于70kg/cm2时,也可接受厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的干净度。
布劳恩手套箱清洗、再生及循环使用
13、脱离手套箱时,注意缓慢退出。 14、从过渡舱中取出物品,关紧过渡舱门。 15、在初始界面按K3(light)关闭手套箱灯。 16、在初始界面下点击ACK按钮可进入水氧设置界面,按F1、 关闭水氧探头(analyzer)。
17、在初始界面按K1(lcirculation)关闭手套箱循环。 18、在初始界面按K4(vacuum pump)关闭手套箱 真空泵。 19、关闭循环冷却水。 20、手套箱使用完毕。填写仪器使用记录。
4、打开放油塞,排除清洗使用油,尽量排干净。 5、重复步骤3和4,直到排出的油干净、透亮、无灰尘。 6、经过多次重复清洗,放光清洗用油,拧紧放油塞, 从注油塞添加干净的真空泵油500ml,使油的液面刚好 到油视窗口的中间位置,拧紧注油塞。
谢谢
8、穿实验服并戴棉线手套,双手套入手套箱的橡胶手套。 9、进入手套箱时,脚踏地上的调压阀,配合手套动作,缓慢 进入手套,气压显示为1-2mbar。 10、打开过渡舱内门,将物品取出放入手套箱。关紧过渡舱 内门。 11、进行个人实验。 12、实验完毕后,清理手套箱。打开过渡舱内门,将私人物 品和垃圾放入过渡舱。关闭过渡舱内门,务必关紧。
气体钢瓶更换
安装气瓶:(注意:手套箱循环处于关闭状态) 1、拧松压力表阀,关闭气瓶阀。 2、卸掉空的气瓶。 3、安装新的气瓶,用手指拧动连接气瓶与压力表阀 的螺母,勿用蛮力,直至手指无法拧动,换扳手拧 紧。
调节气瓶气压:(新接钢瓶的压力调节) 1、在初始界面按K4(vacuum pump)打开真空泵。 2、打开真空阀对过渡舱抽适当真空。 3、关闭真空阀,打开进气阀,直至压力表阀显示至0,关 闭进气阀。 4、拧开气瓶气阀。 5、调节减压阀至压力接近显示数0.4。
手套箱净化柱再生过程
105房间手套箱净化柱再生所需物料:N2:H2=90:10二元气体一瓶减压阀一个,用于二元气瓶调压注意事项:一、手套箱左右两边为分别控制,分别再生,互不干扰。
即每边各有一组再生气出入口。
二、用于再生的二元气瓶气压初始压强务必在8MPa以上,正常应超过10MPa。
否则气体量不够,再生无法完成。
操作步骤:一、连接管线:手套箱控制台背后引出有一组再生循环管线,分别贴有“再生气进”和“再生气出”标签。
将进气管连至二元气瓶(减压阀),将出气管延长至通风良好处(此处会排出二元气和少量的水)二、在控制面板上操作,关闭循环,保持真空泵打开,进入设定菜单,点击再生。
再生共需16小时,分为以下几个阶段:1.点击再生后的2分钟内00:00-00:02完成试气,确定管线畅通,此阶段气阀自动打开,请检查是否有进有出。
00:02-00:05气阀关闭,停止供气。
2.从第5分钟开始至第3小时00:05-03:00系统将自动开始加热净化柱3.在其后的2.5小时内,即03:00-05:30为再生的主要阶段,03:00开始控制台气阀自动打开通入二元气,调整减压阀保持流量表示数为20L/min左右。
此阶段需有人看管,流量会出现波动,及时调整减压阀控制流量(最好使用能精确控制流量的减压阀)。
4.05:30该阶段结束,气阀关闭,关闭减压阀,在05:30-16:00这一时段可将二元气瓶撤走,净化柱的加热亦停止,无需进行任何操作,也不可打开循环。
5.在16:00后再生完成,可以打开循环。
注:1.务必严格按照上述时间段通-断气体,以上描述的气阀均为手套箱控制台内的自动气阀,手动调整减压阀配合上述过程。
2.如果按下再生按钮后未进入再生操作,确认是否已按要求关闭循环并打开真空泵,如未解决可尝试输入密码19793.所有时间均以控制面板上显示的时间为准。
控制面板上显示的step1,step2……与气阀的开启和关闭并不一定完全对应,例如:假如02:00时面板显示从step2进入step3,此时气阀未自动打开,开气瓶通气流量表也没有变化,此为正常,请等至03:00.4.再生过程中水氧含量上升,是正常现象,由于无法充气,请不要操作手套箱,以免压强下降。
手套箱操作说明
手套箱操作说明连接工作气体(Ar/N2),工作压力设定为0.3—0.5MPa。
一、连接箱体电源(220v),打开电源开关。
二、观察触摸屏上水、氧含量是否在500ppm以上,如过在500ppm以上,需要先清洗箱体水、氧至500ppm以下,在开启循环。
如水、氧在500ppm以下,可直接开启循环。
循环(箱体气体循环经过净化柱,水、氧被净化柱材料吸附)。
如果长时间循环水、氧含量达不到工作指标,说明净化柱已经吸附饱和,这时需要做再生,给净化柱还原。
三、清洗设备:首先把压力打到(上压打到9下压打到8),然后把风机连接净化柱的波纹管打开清洗到(100-200)之间。
(注意循环不许开)四、再生:1、连接再生气体(5%的H2其余工作气)。
2、关闭循环,打开真空泵,设定箱体压力,上+3下+1。
3,点击再生按键,右边会出现时间显示,开始计时。
前两分钟是试气,试气过程中须要把气体流量调节好,流量计显示每分钟15-25升之间、如两分钟内气体未调节好、关闭再生重新开始、直至调节好(若试气过程中没有通气,者停止再生检查气路或与厂家联系)。
4、第三小时正式通气,通气时间为两个半小时,通气期间保持气的流速为每分钟15-25之间,有偏差调节减压表。
5、第十五小时再生结束,再生结束后不能马上开循环,需等四小时后才能开启循环。
注意:再生期间不可以断电、如果断电、来电后六小时之内不能启动再生和循环(否则会损坏设备)。
手套箱检漏:关闭循环,打开真空泵,进入设定,设定上压+6,设定下压为+4,看箱体是否会有频繁补气的声音(大于十分钟补气一次属于正常)。
如果有漏气,检查箱体管路连接,焊缝连接,法兰密封,箱体盖子密封。
手套箱操作流程(1)
手套箱操作规程一、打开手套箱:1.准备好工作气体:确认所有的管道和接头都已接好,打开气阀。
2.打开电源开关:此开关在系统的电控箱上,将旋扭由“O OFF”转到“I ON”位置;系统自检,显示屏的初始界面显示了系统的当前状态。
3.启动真空泵:按下“F3”键,使其显示为“on”。
4.启动循环:按下“F1”键,使其显示为“on”。
5.打开水、氧分析仪:在初始界面下按一下“▼”键,在该界面下按“F2、F3”键使显示为“on”,可分别开启水、氧探头。
6.操作(推荐加戴内层棉手套,以防锋利物品划破丁基橡胶手套);7.使用完毕,做好清理工作。
二、关闭手套箱:1.关闭水、氧分析仪:同上5,使其显示为“off”。
2.关闭循环:按下“F1”键,使其显示为“off”。
3.关闭真空泵:按下“F3”键,使其显示为“off”。
4.关闭电源开关:将电控箱上的开关旋扭由“I ON”转到“O OFF”。
注:手套箱可以24小时不间断循环工作,短时间停止工作时(如1~2天),可以不必关闭系统!三、手套箱一般操作:1.改变工作压力:在初始界面下按三下“▼”键,接着按一下“F4”键(显示屏显示more),可以看见相应工作压力,使用“Shift”+“◄/Del”键删除旧值,方向键控制光标位置,用上下健改变数值,“Enter”键用来选定和激活数值最后按“F1” 键退到初始界面。
工作压力范围一般设为±5mbar,本仪器要求非工作状态高压6mbar低压1.6mbar,工作状态高压6mbar低压0~0.2mbar,再生时工作压力设定为1~5mbar。
2.打开箱内照明灯:按下“F4”键,需要等待约5秒照明灯开启;再按下“F4”键则关闭。
3.当显示屏出现警报时,按下“ACK”键消除警报回到初始界面(若不知道警报原因,请直接通知管理员,不要消除警报)。
四、进入手套箱试验:1. 操作前准备和注意事项:接触橡胶手套之前应注意,不能留有长指甲,务必将手表、戒指等锋利物品摘下,穿上实验服,戴上一次性手套,以防划破橡胶手套和手上产生许多水汽,影响手套箱正常工作。
反相色谱柱的清洗和再生方法
反相色谱柱的清洗和再生方法2010-11-5 18:13:23反相色谱柱的清洗和再生方法反相色谱是迄今在高效液相色谱中应用最广泛的技术,主要是因为它适用于分析极大多数的非极性物质和很多的可离子化的及离子化合物。
大多数用于反相色谱的固定相本质上都是疏水物质,因此,分析物是按照它们与固定相的疏水相互作用的大小程度来分离的,样品基体中其它疏水杂质组分也能以同样的方式保留。
除C18、C8、C4、C2、C1、CN、NH2和Phenyl等常见的一些键合硅胶固定相外,还有几个分支品种,如混合相固定相(例如苯基-己基)、封尾和未封尾的填料种类以及极性嵌入固定相等。
还有其它很多填料也用于反相色谱,包括聚合物、聚合物包覆硅胶和聚合物包覆氧化铝、无机-有机杂化物、涂覆氧化锆和石墨化碳等。
不同的固定相分别都有自己的优点和缺点。
反相色谱柱通过调节流动相组成的变化和添加一些试剂的方式,成功实现了许许多多不同的色谱应用。
一些技术是利用添加剂改变了填料的表面特性,有时候这些添加剂本身有可能会污染硅胶和键合相表面。
硅胶表面除了有疏水键合相外,还有别的一些化学特性。
残留的硅醇基存在于所有的硅胶键合填料中。
这些硅醇基具有弱酸性,因此能与某些待分析物和样品基体中的杂质相互作用,特别是与碱性物质发生作用。
因为硅醇基的pKa值大约是4.5,离子化能在中性pH条件下发生,而存在与阳离子产生静电相互作用的可能。
较老的A型硅胶含有高浓度金属杂质离子(有时候达100ppm或更多),而这能使硅胶表面的酸性更大,甚至能与某些金属鳌合化合物发生作用。
残留硅醇基在非末封尾的键合硅胶表面和在C2或C4等短链硅胶键合相填料中,麻烦更大。
必须清楚地了解所用固定相的表面特性和可能存在的分析物-固定相表面的相互作用模式,这样当用反相色谱方法时才能充分考虑到潜在的样品基质污染的影响。
例如,疏水性非常强的样品基质如玉米油、高芳香物质和蜡能粘在反相填料的表面并且改变表面性质。
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105房间手套箱净化柱再生
所需物料:
N2:H2=90:10二元气体一瓶
减压阀一个,用于二元气瓶调压
注意事项:
一、手套箱左右两边为分别控制,分别再生,互不干扰。
即每边各有一组再生气出入口。
二、用于再生的二元气瓶气压初始压强务必在8MPa以上,正常应超过10MPa。
否则气体量不够,再生无法完成。
操作步骤:
一、连接管线:手套箱控制台背后引出有一组再生循环管线,分别贴有“再生气进”和“再生气出”标签。
将进气管连至二元气瓶(减压阀),将出气管延长至通风良好处(此处会排出二元气和少量的水)
二、在控制面板上操作,关闭循环,保持真空泵打开,进入设定菜单,点击再生。
再生共需16小时,分为以下几个阶段:
1.点击再生后的2分钟内00:00-00:02完成试气,确定管线畅通,此阶段气阀
自动打开,请检查是否有进有出。
00:02-00:05气阀关闭,停止供气。
2.从第5分钟开始至第3小时00:05-03:00系统将自动开始加热净化柱
3.在其后的2.5小时内,即03:00-05:30为再生的主要阶段,03:00开始控制台
气阀自动打开通入二元气,调整减压阀保持流量表示数为20L/min左右。
此阶段需有人看管,流量会出现波动,及时调整减压阀控制流量(最好使用能精确控制流量的减压阀)。
4.05:30该阶段结束,气阀关闭,关闭减压阀,在05:30-16:00这一时段可将二
元气瓶撤走,净化柱的加热亦停止,无需进行任何操作,也不可打开循环。
5.在16:00后再生完成,可以打开循环。
注:
1.务必严格按照上述时间段通-断气体,以上描述的气阀均为手套箱控制台内的
自动气阀,手动调整减压阀配合上述过程。
2.如果按下再生按钮后未进入再生操作,确认是否已按要求关闭循环并打开真
空泵,如未解决可尝试输入密码1979
3.所有时间均以控制面板上显示的时间为准。
控制面板上显示的step1,
step2……与气阀的开启和关闭并不一定完全对应,例如:假如02:00时面板显示从step2进入step3,此时气阀未自动打开,开气瓶通气流量表也没有变化,此为正常,请等至03:00.
4.再生过程中水氧含量上升,是正常现象,由于无法充气,请不要操作手套箱,
以免压强下降。
再生结束后16:00尽快打开循环开始净化,如果正值半夜,无人留守,第二天一早打开也可。
5.手套箱中有一净化柱专用于吸附有机溶剂,该净化柱容量有限,尽量避免在
手套箱中大量使用有机溶剂进行清洗等作业。