原子吸收法测土壤样品中的有效铜

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火焰原子吸收分光光度法测量土壤中铜、锌的含量

火焰原子吸收分光光度法测量土壤中铜、锌的含量

并 能促 进土 样分解 , 果使用 密 闭法 分解 , 如 一般 土壤 度 样仅用 几 分钟便 可 达到 良好 的分解 效果 。微波 溶 样 分解 土壤 样 品的 消解 体系 一般 使用 HNO 一HC 。 1

要 ]如 铜 、锌元 等素 。土壤 中 的铜 、锌元 素 既 是 ,
植 物 生 长 发 育 过 程 中 所 需 的 一 种 重 要 物 质 , 是 构 又 成 多 种 生 物 酶 的 重 要 组 分 , 与 植 物 的 生 长 代 谢 过 参 程 , 农 作 物 的产 量 和 品 质 都 有 重 要 影 响 。但 同 时 , 对 铜 、 锌 元 素 又 具 有 累 积 性 , 量 的 铜 、 锌 会 导 致 植 过
海 安捷 伦科 技有 限公 司) 及其 相应 的辅 助设备 , 如火
焰 原子 吸 收法 配置 乙 炔气 瓶 及 乙炔 一空气 燃 烧 器 ,
光 源选 用空 心 阴极灯 。
1 0目尼 龙筛 , 四分 法进 行 缩分 得 土 壤样 品 , 入 0 用 装
用 硝 酸 处 理 过 的 聚 乙 烯 塑 料 袋 或 广 口聚 乙烯 塑 料 瓶
量 ~ 。 植 物 中 铜 、 锌 含 量 不 足 也 会 抑 制 其 生 长 ,
析 天平准 确称 取 0 3 0 g缩 分后 的干 样放 人聚 四氟 . 00 乙稀 罐 中 , 采用 亚 沸水 润 湿后 , 入 浓 硝 酸 、 氢 氟 加 浓 酸、 高氯 酸等 , 形成 混 合 消 解体 系 , 消解 罐 摇 匀 后 放 入微 波炉 中 密封 消解 1 ri , 解 罐 冷 却 至 室 温后 2 n消 a
将 溶 样全 部转 至 烧 杯 中 , 入 5 +4 加 mI 1 9的 盐 酸 溶

土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定

土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定

土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定DTPA浸提-原子吸收分光光度法1 方法提要用pH7.3的DTPA-TEA-CaCl2缓冲溶液作为浸提剂,螯合浸提出土壤中有效态锌、锰、铜、铁,用原子吸收分光光度法直接测定。

其中DTPA为螯合剂;氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解,避免因碳酸钙所包蔽的锌、铁等元素释放而产生的影响;三乙醇胺作为缓冲剂,能使溶液pH保持7.3左右,对碳酸钙溶解也有抑止作用。

2 应用范围本方法适用于pH大于6的土壤中有效态铜、锌、铁、锰的测定,其他土壤也可参照使用。

3 主要仪器设备1)原子吸收分光光度计(包括铜、锌、铁、锰元素空心阴极灯);2)酸度计;3)恒温往复式或旋转式振荡机,或普通振荡器及恒温室,满足180r/min±20r/min的振荡频率或达到相同效果;4)带盖塑料瓶:200 mL。

4 试剂4.1 DTPA浸提剂[c(DTPA)=0.005mol·L-1,c(CaCl2)=0.01mol·L-1,c(TEA)=0.1mol·L-1,pH7.30]:称取1.967g二乙三胺五乙酸(DTPA),溶于14.92g(约13.3mL)三乙醇胺(TEA)和少量水中;再将1.47g氯化钙(CaCl2·2H2O)溶于水后,一并转入1L容量瓶中,加水至约950mL;在酸度计上用1:1盐酸溶液或1:1氨水调节pH至7.3,用水定容,贮于塑料瓶中。

此溶液可保存几个月,但用前需校准pH值。

4.2 铜标准贮备液[ρ(Cu)=1000μg·mL-1]:称取1.0000g金属铜(优级纯),溶解于20mL 1:1 硝酸溶液,移入1L容量瓶中,用水定容;或用硫酸铜配制:称取3.928g硫酸铜(CuSO4·5H2O,未风化),溶于水中,移入1L 容量瓶中,加5mL1:5硫酸溶液,稀释至刻度,混匀;4.3 铜标准溶液[ρ(Cu)=50μg·mL-1]:吸取铜标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中,用水定容;4.4 锌标准贮备液[ρ(Zn)=1000μg·mL-1]:称取1.0000g金属锌(优级纯),用40mL 1:2盐酸溶液溶解,移入1L容量瓶中,用水定容;或用硫酸锌配制:称取4.398g硫酸锌(ZnSO4·7H2O),溶于水中,移入1L容量瓶中,加5mL1:5硫酸溶液,稀释至刻度,混匀;4.5 锌标准溶液[ρ(Zn)=50μg·mL-1]:吸取锌标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中,用水定容;4.6 铁标准贮备液[ρ(Fe)=1000μg·mL-1]:称取1.0000g金属铁(优级纯),溶解于40mL 1:2盐酸溶液中(加热溶解),移入1L容量瓶中,用水定容;或用硫酸铁铵配制:称取8.634g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O],溶于水,移入1L 容量瓶中,加10mL1:5硫酸溶液,稀释至刻度,混匀;4.7 铁标准溶液[ρ(Fe)=50μg·mL-1]:吸取铁标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中,用水定容,即为含50μg·mL-1铁标准溶液;4.8 锰标准贮备液[ρ(Mn)=1000μg·mL-1]:称取1.0000g金属锰(优级纯),用20mL 1:1硝酸溶液溶解,移入1L容量瓶中,用水定容;或用硫酸锰配制:称取2.749g已于4005o C~500o C灼烧至恒重的无水硫酸锰(MnSO4)溶于水中,移入1L容量瓶中,加5mL1:5硫酸溶液,稀释至刻度,混匀;4.9 锰标准溶液[ρ(Mn)=50μg·mL-1]:吸取锰标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中,用水定容。

原子吸收法测定铜含量

原子吸收法测定铜含量

原子吸收法测定铜含量在我们的日常生活中,铜这个金属可真是个常客。

说到铜,咱们可能会想到那些闪闪发光的硬币,或者是厨房里的锅碗瓢盆。

铜在工业、农业,甚至咱们的生活中都有着重要的地位。

可你知道吗?有些时候,了解铜的含量可不是一件简单的事。

这时候,原子吸收法就派上用场了。

这听起来是不是有点高大上?其实不然,咱们一起来简单聊聊。

原子吸收法,顾名思义,就是通过吸收光来测定金属元素的浓度。

想象一下,一台神奇的仪器,发出一束光,当这束光经过含铜的样品时,铜原子会吸收一部分光。

这就像你在阳光下玩游戏,结果不小心被阳光打到了一样,铜原子吸收了光之后,剩下的光就会被仪器检测到。

这种“吸光”的能力就告诉我们样品里有多少铜,简单吧?不过,在实际操作中,准备工作可得仔细。

要选择好样品。

有些地方的水,或者土壤,可能铜含量特别高,而有些地方则可能根本没有。

这时候,我们得把样品采集到位,不能马虎。

然后,得把样品处理好,可能要用一些酸,像是硝酸,来把铜提取出来。

这一步就像是给铜洗个澡,让它在显微镜下好好“表现”一下。

当样品准备妥当,接下来就是最激动人心的时刻了——测量!把样品放到原子吸收仪里,眼睁睁地看着光束穿过。

这就像是一场视觉盛宴,光与铜的“斗争”就在眼前展开。

仪器会自动记录下来,告诉我们铜的含量有多少。

没错,这可不是个随便的数字,而是科学的结果,让人一看就明白。

可别以为这就结束了,咱们还得分析结果。

铜含量如果太高,可能对环境或人体有害,这可得好好注意。

想想,如果水里铜含量超标,那可真是麻烦大了。

咱们可不能让这种事情发生,得好好监管、好好处理。

反之,如果铜的含量刚刚好,那就意味着一切正常,大家可以放心了。

再说说原子吸收法的优势,简直不要太多。

它精准、灵敏,能测量极低浓度的铜,真是让人刮目相看。

而且操作起来也不复杂,适合各种实验室使用。

这就像是厨房里的万能调料,啥菜都能用得上。

不过,当然了,任何方法都有优缺点,原子吸收法也不是十全十美。

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬摘要:采用微波消解法消解待测土壤,用火焰原子吸收分光光度法测定消解液中的铜、锌、铅、镍、铬5种重金属,测定结果的相对偏差分别为0.59%,0.94%,0.53%,0.30%,1.7%,标准样品的相对误差在0-8.6%之间,均在标准值可接受范围内。

关键字:火焰原子吸收分光光度法、土壤铜、锌、铅、镍、铬随着社会工业的高速发展,土壤污染问题越来越严重,土壤污染物主要分为无机污染物和有机污染物两大类。

无机污染物主要包括Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属污染,这些重金属在土壤中不易被微生物分解,易与有机质发生螯合作用而稳定存在于土壤中,难于清除[1]。

根据《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》,土壤中的Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属元素的含量应符合污染物的控制标准值。

本文探讨了火焰原子吸收分光光度法测定土壤中Cu、Zn、Pb、Ni、Cr等元素。

采用微波消解法消解土壤,与电热板消解法相比,该方法具有操作简便,用酸量少,空白值低等优点,且测定结果准确,可靠[2]。

1 实验部分1.1主要仪器与试剂(1)火焰原子吸收光谱仪:iCE 3300,赛默飞世尔科技有限公司;(2)密闭微波消解仪:WX-8000,上海屹尧仪器科技发展有限公司;(3)万分之一电子天平:GL224-1SCN,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司;(4)乙炔:纯度99.9%,广西瑞达化工科技有限公司。

(5)标准溶液:坛墨质检科技股份有限公司,浓度100mg/L。

(6)土壤标准样品:GBW07407:中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所;GBW07407a:中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所;RMU037:东莞龙昌智能技术研究院;ERM-S-510203:生态环境部标准样品研究所;ERM-S-510204:生态环境部标准样品研究所。

(8)试剂:硝酸、盐酸、氢氟酸:优级纯,国药集团化学试剂有限公司。

石墨炉原子吸收法测定土壤样品中的铅、镍、锰和铜

石墨炉原子吸收法测定土壤样品中的铅、镍、锰和铜

石墨炉原子吸收法测定土壤样品中的铅、镍、锰和铜王伟刘瑶函×(上海光谱仪器有限公司应用实验室)摘要:本文采用石墨炉原子吸收分光光度法,测定了土壤样品(GBW07402)中的微量元素铅、镍、锰、铜的含量。

通过添加基体改进剂PdCl2和MgNO3,降低了干扰。

同时采用氘灯扣背景方式,成功扣除了背景吸收。

其中镍、锰、铜采用标准曲线法测量,铅采用标准加入法测量。

通过采用峰高、峰面积不同的计算方式,各元素测试结果与GBW07402栗钙土提供数据含量相符。

一、实验部分1.1使用仪器和设备SP-3520AAPC原子吸收分光光度计(上海光谱仪器有限公司)SP-3500GA石墨炉(上海光谱仪器有限公司),平台石墨管。

恒温加热板1.2 试剂和标准溶液配置①水中铅:浓度1.00g/L, 国家二级标准物质 GBW(E)080278,上海市计量测试技术研究院②铅标准溶液配置:取1.00g/L 的标准溶液100μL稀释到100mL,得铅储备液1ppm。

而后分别取1ppm储备液2ml,4ml到100ml容量瓶,在各瓶中均加入20滴50%HNO3,用去离子水稀释至刻度,分别得到20ppb,40ppb铅标准溶液,HNO3含量均为0.5%。

③氯化钯:PdCl12,分析纯,上海试剂一厂④硝酸镁:Mg(NO3)2.6H2O, 分析纯,上海科昌精细化学品公司⑤基体改进剂:含 PdCl20.005mg/5µL,MgNO30.003mg/5µL,每50mL基体改进剂中含有0.5%HNO3,0.025%HCl。

1.3 实验方法称取0.1g(准确至0.1mg)标准样品于Pt皿中,用10 mL HF + 2 mL HClO4(光谱纯)消化,加热至干,用4 mL HNO3(光谱纯)浸出,并用去离子水定容至100mL容量瓶中,用原子吸收石墨炉法测定。

采用平台石墨管、光控大功率升温原子化方式。

用PdCl2和MgNO3混合液作为基体改进剂。

火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铜

火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铜

火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铜## 原理火焰原子吸收光谱,也称为火焰原子光谱法,属于原子吸收光谱法(AAS)的一种,它是利用火焰中完全分解的原子发出的特殊波长的吸收谱线来分析试样中的特定元素的方法。

它的优点是检测的灵敏度高,响应时间短,操作简单,可以在短时间内精确测定试样中的大部分微量元素。

在火焰原子吸收光谱测定土壤中铜的原理下,首先将容器中的样品放入到火焰原子吸收仪的容器内,然后发热,将样品分解成原子,使原子发射出吸收特征谱线,最后同特征谱线相比较,从而测定样品中各元素的含量。

该方法被广泛应用于化学分析实验室及工业过程中的元素测定。

## 样品处理土壤样品收集完毕之后,应该进行筛选、分级处理,按照粒度大小和种类划分为几种粒径等级,土壤中的杂质、杂物等,应该用棉絮等工具清理掉,确保样品质量,以防后续影响测定结果。

在火焰原子吸收光谱测定土壤中铜的样品处理过程中,需要将土壤样品先进行筛选、洗涤,然后采用乙醇溶液来提取出铜,将提取液进行蒸馏和过滤,以去除溶液中的其他杂质,过滤后的溶液就是用来测定铜浓度的样品溶液。

## 操作步骤(1)将满足实验要求的土壤样品放入容器内,并用真空抽送机抽去杂质,然后将容器插入灼烧器的焰口。

(2)控制电源板上的火焰控制面板调节火焰温度,保持火焰从容器中喷出,以有效解离土壤中的原子。

(3)调节原子吸收仪上的电阻,以便调节实验仪器的发射光强度,确保试样中原子的有效发射信号。

(4)调节信号放大器,让在原子吸收仪上发出的发射谱线进入检测系统,然后从原子吸收谱线中获取信号,并输入到计算机上进行处理,最后由计算机计算出土壤中铜含量的数据。

## 结果解释火焰原子吸收光谱测定土壤中的铜的结果表示,测定的值是土壤中某体积量的含铜量,例如每千克的含量,也可以表示每公顷的含量,它可以有效提供土壤中铜的分布状况。

如果土壤中测定出的铜含量过高,很有可能是由于土壤中有其他重金属污染物造成,那么这块区域的土壤可能对人和其他生物都有很大的危害,应该采取有效的措施控制和改善土壤中铜的含量。

土壤中有效态Cu的测定(精)

土壤中有效态Cu的测定(精)

土壤中有效态Cu的测定一、【工作任务与要求】任务:土壤中有效态Cu的测定。

要求:掌握原子吸收分光光度法测土壤中重金属。

二、【工作程序与操作方法】(一)原理1、原子吸收法(AAS)原理根据基态原子对特征波长光的吸收,测定试样中待测元素含量的分析方法。

试液喷射成细雾与燃气混合后进入燃烧的火焰中,被测元素在火焰中转化为原子蒸气.气态的基态原子吸收从光源发射出的与被测元素吸收波长相同的特征谱线.使该谱线的强度减弱,再经分光系统分光后,由检测器接受.产生的电信号,经放大器放大,由显示系统显示吸光度。

2、浸提原理石灰性土壤中金属离子铜与DTPA达成络合平衡,又在pH=7.3的0.01mol/LCaCl2溶液中,使浸出物与CaCL2达到平衡,并可以将含碳酸盐土壤中CaCO3的溶解度减至最小程度。

提取剂中的TEA缓冲液的作用是防止过量铁及锰的溶解。

(二)仪器1.容量瓶、烧杯、振荡器、2.移液管、锥形瓶3. 原子吸收分光光度计4.Cu空心阴极灯5. 氢气钢瓶6.10μL手动进样器(三)试剂1、提取剂:中性和石灰性土壤用DTPA提取,酸性土壤用HCL提取。

DTPA浸提剂:1.96g DTPA (二乙烯三胺五醋酸)置于1L容量瓶中。

加14.92gTEA(三乙醇胺)用纯水溶解并稀释到950ml。

再加1.47克CaCl2.2H2O用6molHCL调节至pH=7.3,最后用纯水稀释到刻度。

2.、铜的标液:溶解1.0000g纯铜于少量的浓HNO3,并加5ml浓HCL,蒸发至干,用浸提剂稀释至1L,此为1000ppm含铜标准母液。

临用前稀释成100ppm 使用液。

稀释至0.1-10ppm为宜。

(四)步骤1、标准曲线绘制准确吸取铜标准溶液0、4、10、15、20 、40 ml.于50mL容量瓶中,并用浸提剂定容至50ml.,则此标准系列相当于0、8、20、30、40、80ppm的含铜量。

2、样品分析称取过2mm 尼龙筛网的风干土10.00g于150ml锥形瓶中,加20ml浸提剂,振荡2h.,振荡器的转速每分钟180次。

火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铜

火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铜

火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铜铜是地壳中的重要组分,它在土壤中的生物有机过程中发挥着重要的作用。

由于土壤铜的含量变化范围很大,从几毫克每公斤到几百克每公斤不等,因此,对土壤中铜的测定一直是肥料学和土壤学研究的热点问题。

火焰原子吸收光谱法是定量分析铜的方法之一。

本文旨在介绍火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定土壤中铜的原理和实验过程。

一、火焰原子吸收光谱(FAAS)法概述火焰原子吸收光谱法是一种实用的定量分析方法,它是利用激发态原子在其光谱线中的一次吸收来定量分析化合物浓度的方法。

根据激发原子的不同状态,原子吸收光谱法可以分为原子火焰吸收光谱法、汞灯原子吸收光谱法、等离子体吸收光谱法等。

在火焰原子吸收光谱法中,样品和一定浓度的激发剂溶液(碱金属或碱土金属)一起放入风扇吹打的狭窄的收尾火焰中,通过原子火焰使样品中的原子处于激发状态,并且吸收入射光。

由于激发态的原子吸收的波长与原子的种类有关,根据实验室测量到的原子火焰吸收光谱,可以推测出样品中存在的元素或化合物,以及其定性和定量分析。

二、铜测定1.实验组成FAAS用于测定土壤中铜的重要组成部分是以下几个:(1)样品:采用实验室提取的无离子水溶解的土壤样品,按照理化特性进行预处理。

(2)激发溶液:采用硼酸溶液(0.2 molL-1)为激发剂。

(3)收尾火焰:使用氧和甲烷气体为收尾火焰,以保证处理样品时间和原子火焰温度。

(4)检测仪:使用原子吸收光谱仪,可以测量收尾火焰温度、激发原子吸收光谱、原子火焰稳定性等参数。

2.试验步骤(1)取出一定量的土壤样品,使用氢氧化钠溶液将样品放入容器中,混合溶解。

(2)将试样和激发剂硼酸混合,得到测试溶液。

(3)将容器加热,使溶液挥发,这时,激发剂会将原子火焰处于激发状态。

(4)通过检测系统测量土壤中铜元素的原子吸收光谱,测量其吸收特征,以估算样品中铜的含量。

三、应用火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析方法,其应用范围极其广泛。

土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法

土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜和锌一、实验目的:1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法3.学会土样的消解及重金属的测定方法。

二、仪器和仪器:1.仪器:100 mL容量瓶、移液管、玻璃棒、聚四氟乙烯坩埚、电热板novAA 400原子吸收分光光度计、铜-空心阴极灯、锌-空心阴极灯2.试剂:(1)盐酸,优级纯; (2)硝酸,优级纯;(3)去离子水;(4)氢氟酸,ρ=1.49g/ml;(6)高氯酸,ρ=1.68 g/ml。

(7)硝酸镧水溶液:称取3g硝酸镧(La(NO3)·6H2O)溶于42ml水中。

(没用吧,应去掉)(8)2%(v/v)硝酸溶液:移取20 ml浓硝酸(优级纯)于980 ml去离子水中。

(9)国际标准样品-锌-单元素标准溶液,1000 ug/mL。

(10)国家标准样品-铜-单元素标准溶液,1000 ug/mL。

(11)铜、锌混合标准使用液:分别移取10ml铜和4ml锌单元素标准溶液于25 mL容量瓶中,用2%的稀硝酸稀至刻度,配制铜、锌混合标准工作液,使铜、锌浓度分别为100 ug/ml、40 ug/ml,待用。

四、实验原理:采用盐酸-硝酸-高氯酸全分解的方法,彻底破坏土壤的矿物晶格,使试样中的待测元素全部进入试液中。

然后,将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。

在火焰的高温下,铜、锌化合物离解为基态原子,该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发生的特征谱线产生选择性吸收。

在选择的最佳测定条件下,测定铜、锌的吸光度。

五、操作方法:1.土壤样品的处理:将采集的土壤样品(一般不少于500g)倒在塑料薄膜上,晒至半干状态,将土块压碎,除去残根、杂物,铺成薄层,经常翻动,在阴凉处使其慢慢风干。

然后用有机玻璃棒或木棒将风干土样碾碎,过2 mm尼龙筛,去掉2 mm以上的砂砾和植物残体。

将上述风干细土反复按四分法弃取,最后约留下100 g土样,进一步用研钵磨细,通过100目尼龙筛,装于瓶中(注意在制备过程中不要被沾污)。

氢氟酸分解火焰原子吸收光谱法测定土壤中微量铜

氢氟酸分解火焰原子吸收光谱法测定土壤中微量铜

氢氟酸分解火焰原子吸收光谱法测定土壤中微量铜氢氟酸分解火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析土壤中微量金属元素的方法。

铜是一种重要的微量元素,它在土壤中起着重要的作用,但是因为铜的含量较低,因此需要用灵敏的分析方法来进行检测。

本文将介绍氢氟酸分解火焰原子吸收光谱法在测定土壤中微量铜的应用,并讨论该方法的原理、操作步骤和分析结果的解释。

氢氟酸分解是一种常用的溶解土壤样品中的微量金属元素的方法。

在氢氟酸的作用下,土壤样品中的铜会被完全溶解,并形成氟化铜,并使得土壤样品中的铜以可测的浓度存在。

随后,将样品转移到原子吸收光谱仪中进行检测。

在原子吸收光谱仪中,样品被喷入火焰中,使得样品中的铜原子处于激发状态,随后通过原子吸收光谱法测定吸收光强度的变化,从而得到土壤中微量铜的含量。

由于氢氟酸分解能完全溶解土壤样品中的铜,使得该方法具有很高的灵敏度和准确性。

1. 样品的制备:取适量的土壤样品,通过研磨和筛选等步骤将土壤样品研磨成均匀的粉末状,并且将样品装入耐酸玻璃烧杯中。

2. 氢氟酸分解:将适量的氢氟酸滴加到土壤样品中,并在加热的条件下进行分解反应,直到土壤样品完全溶解。

3. 样品转移:将分解后的样品转移到原子吸收光谱仪中进行检测。

4. 原子吸收光谱仪检测:在原子吸收光谱仪中,通过设定好的参数对土壤样品进行检测,并记录下吸收光谱的吸收峰值。

5. 数据处理:根据测定得到的吸收光谱数据,通过标准曲线法或标准加入法来计算出土壤样品中微量铜的含量。

1. 灵敏度高:氢氟酸分解能够完全溶解土壤样品中的微量铜,并且原子吸收光谱法具有很高的灵敏度,因此可以检测到土壤中微量铜的含量。

3. 操作简便:该方法操作简便,不需要复杂的仪器设备,适用于实验室和野外样品的快速分析。

通过氢氟酸分解火焰原子吸收光谱法测定得到的土壤中微量铜的含量是可以被直接应用于实际环境监测和土壤修复工作中的。

通过对样品的检测结果进行合理的分析和解释,可以有效地指导和评价土壤中微量铜的存在对土壤环境和作物生长的影响,为土壤修复和环境监测提供重要的参考数据。

火焰原子吸收法连续测定土壤样品中的铜、铅、锌、钴、镍

火焰原子吸收法连续测定土壤样品中的铜、铅、锌、钴、镍

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G0
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结 果发 现两 种体 系 中 c 、b z 、0 N 的测 定 结果 u P 、n c 、 i
13 实验方 法 .
与推荐值相符 , 结果令人满意。但是 H 1 H O ~ C一 N
收稿 日期 :0 8—1 20 2—1 7 作者简介 : 微 (9 1 ) 女 , 王 1 8一 , 硕士研究生 , 助理工程师 , 主要从事分析检测工作 。
火焰原子吸收法连续测定土壤样品中的铜、 锌、 镍 铅、 钴、
王 微
( 辽宁有色地质测试 中心 , 辽宁 沈阳 10 2 ) 1 11

要: 采用王水溶解土壤样品 , 用火焰原 子吸收法连续测定铜 、 、 、 、 铅 锌 钴 镍五种元 素 , 比了两 对 种消解体系 , 化了盐酸复溶 体系 , 优 优化 了仪 器的使 用条件 , 法检 出限为 C .4l 方 u11 g・ a
中 图分 类 号 :13 S5 文献 标 识 码 : A
随着 地质 调查 工 作 的进 一 步 深 入 , 对地 质实 验 室 的分析 测试 技术也 相应 的提 出 了更 准 、 快 、 方 更 更 便 的要求 。 目前检 测铜铅 锌钴镍 一般 采用 微波 消解
1 3 1 样 品 的 前 处 理 ..
移 去表 面 皿 , 发 至 干 。取 下 冷 却 , 入 浓 盐 酸 5 蒸 加 mL 用水 冲洗杯 壁 , , 加热 至 沸腾 , 冷却 后 移 入 5 0mL
l 实验部分
1 1 仪器 与试 剂 .
Hale Waihona Puke 容量瓶中, 用水稀释到刻度 , 摇匀 , 澄清后与原子荧
光 同时测 定 。
将土壤样品风干、 粉碎 , 10目筛。称取经过 过 0

hj491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法

hj491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法

hj491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法《HJ491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》是中国环境监测标准中关于土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍、铬等元素含量测定方法的技术规范。

本文将对该标准进行详细介绍,包括测定原理、样品处理、仪器设备和操作步骤等方面的内容。

一、测定原理该标准采用火焰原子吸收分光光度法测定土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍、铬的含量。

具体原理如下:1.原子化:将样品中的金属元素转化为自由原子状态。

样品经过干燥、研磨和酸溶等预处理后,通过高温火焰或电石炉原子化装置,使金属元素转化为气态自由原子。

2.吸收:利用特定波长的光源,选择与待测元素的吸收线相对应的波长,通过火焰中的原子蒸汽吸收入射光的能量。

3.检测:测定吸收光的强度,通过比较样品和标准溶液之间的吸收差异,计算出待测元素的浓度。

二、样品处理1.采样:按照相关规范进行土壤和沉积物的采样,并注意避免污染和氧化。

2.预处理:将采样的土壤和沉积物样品进行干燥、研磨和筛分等预处理步骤,以获得均匀的样品粉末。

3.溶解:取适量的样品粉末加入酸性溶剂(如硝酸-盐酸混合液),在适当条件下进行酸溶解,使金属元素转化为可测定的形式。

三、仪器设备进行该测定方法需要以下仪器设备:1.原子吸收分光光度计:用于测量样品中金属元素的吸收光谱。

2.火焰原子化装置:用于将样品中的金属元素转化为气态自由原子状态。

3.标准溶液:用于建立校准曲线和质控样品。

四、操作步骤1.准备标准溶液:根据需要测定的元素,配制一系列浓度递增的标准溶液。

2.校准曲线:将标准溶液进行原子吸收分光光度计测定,并建立元素浓度与吸光度之间的线性关系。

3.样品处理:按照前述的样品处理方法,将土壤和沉积物样品转化为可测定的形式。

4.原子化和吸收:使用火焰原子化装置将样品中的金属元素原子化,通过原子吸收分光光度计测量吸收光谱,并记录吸光度数值。

原子吸收分光光度法测定土壤中金属元素含量

原子吸收分光光度法测定土壤中金属元素含量

原子吸收分光光度法测定土壤中金属元素含量原子吸收分光光度法是一种常用的测定土壤中金属元素含量的方法。

该方法具有灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强等优点,被广泛应用于土壤、水体、大气等环境样品的元素分析。

本文将介绍原子吸收分光光度法测定土壤中金属元素含量的实验步骤和注意事项。

一、实验准备1.实验仪器:原子吸收分光光度计、电热板、电子天平、容量瓶、三角瓶、移液管等。

2.实验试剂:硝酸、盐酸一酸(湿法消解用)、氢氧化钠、硅酸钠、TritonX-100、钙离子、镁离子、铝离子、铁离子、锰离子、铜离子、锌离子标准溶液等。

3.实验样品:土壤样品。

二、实验步骤1.样品处理:将土壤样品进行干燥、研磨、过筛,取适量样品进行称量。

2.湿法消解:将称量好的样品加入适量的硝酸和盐酸一酸,置于电热板上进行消解。

消解过程中需不断搅拌,防止样品烧焦。

待消解完全后,冷却至室温,用去离子水定容至一定体积。

3.标准曲线制作:分别取适量的钙离子、镁离子、铝离子、铁离子、锰离子、铜离子、锌离子标准溶液,用去离子水定容至一定体积。

将这些标准溶液分别加入原子吸收分光光度计中,测定吸光度并绘制标准曲线。

4.样品测定:将消解后的样品溶液加入原子吸收分光光度计中,根据标准曲线计算各金属元素的浓度。

5.数据处理:将测定的金属元素浓度与标准值进行比较,得出土壤中各金属元素的含量。

三、注意事项1.在样品处理过程中,要避免样品污染,使用干净的容器和工具,以避免引入杂质。

2.在湿法消解过程中,要控制好消解时间和温度,以免过度消解导致样品损失。

同时要不断搅拌,防止样品烧焦。

3.在标准曲线制作过程中,要选择合适的标准溶液浓度范围,以保证测定的准确性。

同时要注意绘制标准曲线时的线性关系,以保证测定的可靠性。

4.在样品测定过程中,要注意仪器灵敏度和稳定性,以保证测定的准确性。

同时要注意样品中存在干扰物质对测定结果的影响,可以采用加入干扰物质的方法进行校正。

5.在数据处理过程中,要注意数据的统计和处理方法,以保证数据的准确性和可靠性。

原子吸收分光光度法测定土壤样品中铜的含量

原子吸收分光光度法测定土壤样品中铜的含量

原子吸收分光光度法测定土壤中铜的含量一、目的和要求1.1 了解原子吸收分光光度法的原理;1.2 掌握土壤样品的消化方法,掌握原子吸收分光光度计的使用方法。

二、原理火焰原子吸收分光光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法。

将试样喷入火焰,被测元素的化合物在火焰中离解形成原子蒸气,由锐线光源(空心阴极灯)发射的某元素的特征谱线光辐射通过原子蒸气层时,该元素的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。

在一定条件下特征谱线光强的变化与试样中被测元素的浓度比例。

通过对自由基态原子对选用吸收线吸收度测量,确定试样中该元素的浓度。

湿法消化是使用具有强氧化性酸,如HNO3、H2SO4、HClO4等与有机化合物溶液共沸,使有机化合物分解除去。

干法灰化是在高温下灰化、灼烧,使有机物质被空气中氧所氧化而破坏。

本实验采用湿法消化土壤中的有机物质。

三、仪器与试剂3.1 原子吸收分光光度计、铜空心阴极灯。

3.2 铜标准液。

准确称取0.1000g金属铜(99.8%)溶于15mL 1:1 硝酸中,移入1000mL 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,此液含铜量为100mg/L。

四、实验步骤4.1 标准曲线的绘制取6个25mL容量瓶,依次加入0.0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 的浓度为100mg/L 的铜标准溶液,用1%的稀硝酸溶液稀释至刻度,摇匀,配成含0.00、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00mg/L 铜标准系列,然后在324.7nm处测定吸光度,绘制标准曲线。

4.2 样品的测定4.2.1 样品的消化准确称取1.000g土样于100mL 烧杯中(2份),用少量去离子水润湿,缓慢加入5mL 王水(硝酸:盐酸=1:3),盖上表明皿。

同时做1份试剂空白,把烧杯放在通风厨内的电炉上加热,开始低温,慢慢提高温度,并保持微沸状态,使其充分分解,注意消化温度不易过高,防止样品外溅,当激烈反应完毕,使有机物分解后,取下烧杯冷却,沿烧杯壁加入2~4mL 高氯酸,继续加热分解直至冒白烟,样品变为灰白色,揭去表明皿,赶出过量的高氯酸,把样品蒸至近干,取下冷却,加热5mL 1%的稀硝酸溶液加热,冷却后用中速定量滤纸过滤到25mL 容量瓶中,滤渣用1%稀硝酸洗涤,最后定容,摇匀待测。

原子吸收法测定样品中的锌和铜实验报告

原子吸收法测定样品中的锌和铜实验报告

原子吸收法测定样品中的锌和铜实验报告实验目的:1. 熟悉原子吸收光谱法的实验操作;2. 了解锌和铜用原子吸收法测定的原理和操作方法;3. 了解标准加入法的原理与实验操作。

实验仪器:1. 原子吸收光谱仪;2. 恒温水浴器;3. 恒温振荡器;4. 量筒;5. 称量器;6. 塑料瓶;7. 移液器;8. 微量滴定管。

实验原理:原子吸收光谱法(AA)是利用原子吸收有特征性的谱线,按摩尔吸收原理,通过光谱定量的方法分析物质中微量金属元素的分析法。

AA方法具有选择性、准确性、精密度高等特点,其检测限在 ppb 级别,常应用于环境、土壤、食品及水质监测等领域。

标准加入法是一种常用的分析方法,它通过加入已知浓度标准溶液来得出被分析样品中的元素浓度,确保结果的精确性。

实验操作:1.准备标准溶液分别取锌、铜标准物质(1000mg/L)各 1mL 转移至 50mL 的量筒中,加水至刻度,得到锌、铜标准溶液,稀释为适宜浓度备用。

2.制备样品取约 0.25g 样品(或经过研磨、筛选后的颗粒小于 80 目的颗粒),加入 10mL 氢氧化钠溶液,放置极音清洗器中,加水至刻度,摇匀,得到样品溶液,称取 5mL 转移至50mL的瓶中,加水至刻度,并用标准加入法制备 3 个含锌、铜不同浓度的溶液,分别得到:样品 1:0.05mg/L 的锌,0.02mg/L 的铜样品 2:0.1mg/L 的锌,0.04mg/L 的铜样品 3:0.2mg/L 的锌,0.08mg/L 的铜3.测定样品中铜和锌的浓度分别将样品 1、样品 2、样品 3 和锌、铜标准溶液(含锌、铜质量浓度均为0.02mg/L)按顺序加入原子吸收光谱仪,设置波长、燃料气体流量、背景校正等实验参数,并进行空白校正,反复测定 3 次,得出铜和锌的吸收值及平均值,计算样品中锌、铜元素的浓度。

实验结果:样品 1:锌浓度:0.048mg/L,铜浓度:0.018mg/L本实验应用原子吸收光谱法成功测定了样品中的锌和铜元素浓度,并证明了标准加入法在微量元素测定中的重要性。

土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法

土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法

土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定
火焰原子吸收分光光度法
土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍、铬等金属元素含量的测定通常
使用火焰原子吸收分光光度法(FAAS)。

FAAS利用原子在火焰中的特
定吸收光谱线来定量分析样品中金属元素的含量。

具体操作步骤如下:
1. 样品的制备:
将土壤或沉积物样品收集后,将其经过干燥、研磨、筛选等处理。

然后将样品加入溶剂中(如硝酸或王水)进行消解,可以用微波消解
仪或加热消解仪消解。

待消解完成后,将溶液用去离子水或磷酸盐缓
冲液稀释到一定的体积后即可分析。

2. 分析仪器:
火焰原子吸收分光光度计由火焰、光路、光源和检测器四部分组成。

其中,火焰是将样品中的铜、锌、铅、镍、铬等金属元素原子化
的关键部分。

火焰的燃料和氧化剂通常是丙烷和空气。

3. 标准曲线绘制:
利用标准金属元素溶液分别进行浓度逐渐加大的稀释,测量各浓
度下的吸收浓度并绘制标准曲线。

标准曲线通常包括几个标准浓度点,通过外推法计算样品中金属元素的浓度。

4. 测量:
将样品溶液静置后,用特定方法从中取出一定的体积,将其通过
火焰原子吸收分光光度计进行测量,如有需要可以与标准曲线对照计
算出样品中金属元素的浓度。

原子吸收分光光度法测定土壤样品中铜的含量

原子吸收分光光度法测定土壤样品中铜的含量

原子吸收分光光度法测定土壤样品中铜的含量原子吸收分光光度法是一种常用的元素分析方法,具有高灵敏度、高精度和低干扰等优点。

本文将介绍如何使用原子吸收分光光度法测定土壤样品中铜的含量。

一、实验目的本实验的目的是通过原子吸收分光光度法测定土壤样品中铜的含量,了解原子吸收分光光度法在土壤重金属分析中的应用。

二、实验原理原子吸收分光光度法是一种基于原子能级跃迁的定量分析方法。

样品中的铜离子在高温烈焰中被激发为原子态,当铜原子通过特定波长的光源时,会吸收特定波长的光,从而导致光强减弱。

通过测量光源通过样品前后的光强,可以确定样品中铜原子的吸光度。

通常,吸光度与铜原子的浓度成正比,从而可以计算出样品中铜的含量。

三、实验步骤1.样品采集与处理选择具有代表性的土壤样品,用四分法缩分,烘干,研磨,过筛,混匀。

将处理后的土壤样品放入聚乙烯瓶中备用。

2.样品消化称取0.5g土壤样品于50ml锥形瓶中,加入硝酸-氢氟酸-高氯酸(5:2:2)混合酸,摇匀,放置过夜。

次日于电热板上加热消化至溶液清亮,加入2ml硝酸,继续加热消化至溶液呈淡黄色,加入2ml高氯酸,继续加热消化至溶液呈无色透明。

冷却后加入2ml硝酸,加热溶解盐类,蒸至近干。

用去离子水将消化液转入10ml容量瓶中,定容至刻度线。

同时做试剂空白。

3.仪器参数设置打开原子吸收分光光度计,设置波长为324.7nm,光源电流为3.0mA,燃烧器高度为8mm,空气流量为6.0L/min,乙炔流量为1.5L/min。

4.标准曲线制作分别称取铜标准溶液(1mg/ml)0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml于100ml容量瓶中,加入硝酸至10ml刻度线,混匀。

得到铜浓度分别为0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mg/L的标准系列溶液。

将标准系列溶液分别吸入空气-乙炔火焰中燃烧,测定吸光度。

以吸光度为纵坐标,铜浓度为横坐标绘制标准曲线。

5.样品测定将待测样品吸入空气-乙炔火焰中燃烧,测定吸光度。

土壤中铜的测定

土壤中铜的测定

原子吸收分光光度法测定土壤中的铜一、实验目的:(一)学习测定铜的技术;(二)掌握原子吸收分光光度法的原理。

二、实验意义:土壤是植物生长的基地,是动物、人类赖以生存的物质基础,因此,土壤质量的优劣直接影响人类的生产、生活和发展。

但由于近些年人们不合理地施用农药、进行污水灌溉等致使各类污染物质通过多种渠道进入土壤。

当污染物进入土壤的数量超过土壤自净能力时,将导致土壤质量下降,甚至恶化,影响土壤的生产能力。

此外,通过地下渗漏、地表径流还将污染地下水和地表水。

我国土壤常规监测项目中,金属化合物有镉、铬、铜、汞、铅、铜;非金属无机化合物有砷、氰化物、氟化物、硫化物等;有机化合物有苯并(a)芘、三氯乙醛、油类、挥发酚、DDT、六六六等。

地壳中铜的平均含量约为70mg/kg;全球土壤中铜的含量范围一般在2—100mg/kg之间,平均含量为20mg/kg;我国土壤中铜的含量在3—300mg/kg之间,平均含量为22mg/kg。

土壤的铜含量常常与其母质来源和抗风化能力有关,因此也与土壤质地间接相关。

土壤中的铜大部分来自含铜矿物——孔雀石、黄铜矿及含铜砂岩等。

一般情况下,基性岩发育的土壤,其含铜量多于酸性岩发育的土壤,沉积岩中以砂岩含铜最低。

各类土壤的含铜量按多少排列如下:砂姜黑土(25.49mg/kg)>潮土(22.48mg/kg)>褐土(22.18mg/kg)>盐碱土(18.78mg/kg)>棕壤(17.81mg/kg)>黄棕壤(15.58mg/kg)>风沙土(8.44mg/kg)。

我国土壤表层或耕层中铜含量的背景值范围为7.3—55.1mg/kg(不同地区有不同的背景值)。

土壤中铜的环境质量标准见表一,卫生标准见表二。

表一土壤中铜的环境质量标准值(GB15618—1995)单位:mg/kg级别一级二级三级土壤pH值自然背景<6.5 6.5~7.5 >7.5 >6.5农田等≤ 35 50 100 100 400果园≤ — 150 200 200 400表二土壤中铜的卫生标准(GB11728—89)土壤中铜的阳离子交换量(毫克当量/100g干土)<10 10—20 >20土壤中的最高容许浓度(mg/kg)50 150 300三、实验方法和原理:(一)方法土壤污染监测的常用方法有:重量法——适用于测定土壤水分;容量法——适用于浸出物中含量较高的成分如Ca2+、Mg2+、Cl-、SO42-等测定;气相色谱法——适用于有机氯、有机磷及有机汞等农药的测定;分光光度法(AAS、AES、AFS)——适用于重金属如Cu、Cd、Cr、Pb、Hg、Zn等组分的测定。

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原子吸收分光光度计的操作规程
1. 打开分光光度计主机开关
2. 选择不同元素所对应的不同种空心阴极灯。 3. 打开计算机电源,双击应用软件(红色图标)
4. 在元素设置参数中,选择所要测定的元素。
5. 寻峰操作中,选择所要测定的元素,开始扫描。 元素峰能量显示最大位置50%,如果达不到,自 动调整能量,将能量调整到50%左右。
• 铜是原子吸收光谱法中最经常和最容易测 定的元素之一。在空气/乙炔火焰里进行铜 的测定没有什么干扰。溶液铜的测定可选 用324.7nm 谱线,其灵敏度为0.1mg· mL1%, 检出限约为0.001mg· mL-1。
参数名称 最适的浓度范 mL-1) 围 ( mg· mL-11%) 灵敏度( mg· mL-1) 检测限( mg·
• 7.1 火焰法
• • • • •
式中:X1——样品中铜的含量,mg/kg或mg/L; A1——测定用样品中铜的含量,μg /mL; A2——试剂空白液中铜的含量,μg /mL; V1——样品处理后的总体积,mL; m1——样品质量(体积),g(mL)。
原子吸收分光光度计的操作规程
1. 进入样品测量状态,点击测量,可以测出未知 样品的浓度。 2. 测定的结果、曲线、条件可以分别打印或存储 在电脑上。 3. 测量结束后关闭乙炔气体,再吸喷空白溶液几 分钟后,关闭点火开关,关闭空压机。待温度 降下后,关闭风机开关。关闭主机开关,关闭 计算机电源。
结果计算
土样浸提试剂
• DTPA提取剂(其成分为:0.005 mol· L-1DTPA—0.01 mol· L-1 CaCl2—0.1 mol· L-1 TEA, pH=7.3):称取 DTPA(二乙基三胺五乙酸,C14H23N3O10 ,分析 纯)1.967g 置于1L容量瓶中,加TEA(三乙醇胺 C6H15O3 N) 14.992g,用去离子水溶解,并稀释至 950mL。再加 CaCl2· 2H2O 1.47g,使其溶解。在pH 计上用 6 mol· L-1HCl 调节至pH7.30(每升提取液约 需要加 6 mol· L-1HCl 8.5mL),最后用去离子水定容, 储存于塑料瓶中。
数据列表
样品名 吸光值1 吸光值2 相对偏差 (%) 浸提1 浸提2 空白 (编号) (编号) 校正值1 校正值2
相对偏差=(单次测定值-平均值)/平均值*100 校正值=浸提样-空白
• 将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶 中铜标准液分别导入调至最佳条件火焰原 子化器进行测定。参考条件:灯电流3~ 6mA,波长324.8nm,光谱通带0.5nm,空 气流量9L/min,乙炔流量2L/min,灯头高度 6mm,氘灯背景校正。以铜标准溶液含量 和对应吸收度,绘制标准曲线或计算直线 回归方程,样品吸收值与曲线比较或代入 方程求得含量。
原子吸收分光光度计的操作规程
1. 进入标样主菜单,进入对话框。将实验名称, 测量的样品名称输入。 2. 进入测量主菜单,选好测量参数次数 3. 打开空压机(红灯显示),压力控制在0.2左右, 打开空气风机开关(绿灯显示)。打开乙炔气 阀,压力控制在0.06左右。 4. 当控制板上圆表空压显示2后,乙炔流量计达到 0.8-1左右(学生勿动)打开点火开关,点火后 等待火焰燃烧平稳(兰色火焰不抖动) 5. 进入测量状态,吸喷空白溶液,等到稳定后点 击测量。绘制标准曲线。
• 称取通过 1mm筛的风干土25.00g放 入 100mL塑料广口瓶中,加DTPA提取剂 50.0mL,25℃振荡2h,过滤。滤液、空白 溶液和标准溶
检测原理
• 原子吸收分光光度法是应用原子吸收光谱 来进行分析的一种方法。当光源辐射出具 有待测元素特征谱线的光通过试样所产生 的原子蒸气时,被蒸汽中待测元素的基态 原子所吸收,由辐射特征谱线的光被减弱 的程度来测定试样中该元素含量。
波长(nm)
铜(Cu) 0.2~10
0.1
锌(Zn) 0.05~2
0.02
0.001
324.7
0.001
213.8
空气-乙炔火焰条件
氧化型
氧化型
试剂
• 铜标准溶液:准确称取1.000 0g金属铜 (99.99%),分次加入硝酸(4+6)溶解, 总量不超过37mL,移入1 000mL容量瓶中, 用水稀释至刻度。此溶液毫升相当于1.0mg 铜。 • 铜标准使用液Ⅰ:吸取10.0mL铜标准溶液, 置于100mL容量瓶中,用0.5%硝酸溶液稀释 至刻度,摇匀,如此多次稀释至每毫升相 当于0.10μg铜。
• DTPA能与溶液中的Ca2+螯合,从而控制了 溶液中Ca2+的浓度,当提取剂加入到土壤 中,使土壤液保持在pH7.3左右时,大约有 四分之三的 TEA被质子化(TEAH+),可将土 壤中的代换态金属离子置换下来;在石灰 性土壤中,则增加 了溶液中Ca2+浓度,平 均达0.01 mol· L-1 左右,进一步抑制了 CaCO3的溶解,同时TEA可以提高溶液的缓 冲能力。
1ml相当于3.0μg
管号 铜标准使用 液体积/ml 0.5%硝酸体 积/ml
铜浓度μg/ml
0 0 10
1 1 9
2 2.0 8
3 3.0 6
4 4.0 4
5 5.0 2
0
0.3
0.6
0.9
1.2
1.5
吸光值
绘制标准曲线,列出拟合方程及R2值
• 每组2个土壤浸提样1个空白样, • 用滤纸、玻璃漏斗将2个土壤浸提样过滤, 至三角瓶中,将三角瓶中的滤液转移到比 色管中。多余的滤液于大课间回收。 • 将7支标准曲线比色管与3支样品管同时送 到原子吸收实验室进行定量分析。 • 空白与浸提样检测时设置2次重复,计6个 数据。
• 吸取0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL铜标准使用 液Ⅰ(1mL=1.0μg),分别置于10mL比色管 中,加硝酸(0.5%)稀释至刻度,混匀。 比色管中每毫升分别相当于 0,0.10,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00μg铜。
实验步骤
取6支10ml具塞比色管配制标准色列
• CaCl2的作用是提供大量的Ca2+,抑制 CaCO3的溶解,避免一些对植物无效的包蔽 态的微量元素释放出来。提取剂缓冲到 pH7.3,Zn、Fe 等的DTPA 螯合物最稳定。由 于这种螯合反应达到平衡时间很长,需要 一星期甚至一个月,实验操作过程规定为 2h,实际是一个不平衡体系,提取量随时 间的改变而改变,所以实验的操作条件必 须标准化,如提取的时间、振荡强度、水 土比例和提取温度等。
中性和石灰性土壤有效Cu的测 定—DTPA-TEA浸提-AAS法
提纲
• 土壤浸提液制备
– 方法AS分析
– 方法原理 – 试剂 – Cu浸提步骤
原理
• DTPA是金属螯合剂,它可以与很多金属离 子(Zn 、Fe、 Mn、 Cu)螯合,形成的螯合 物具有很高的稳定性,从而 减小了溶液中 金属离子的活度,使土壤固相表面结合的 金属离子解吸而补充到溶液中
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