比浊法测定酸性镀铜液中微量氯离子

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比浊法测定酸性镀铜液中微量氯离子方法

比浊法测定酸性镀铜液中微量氯离子方法

比浊法测定酸性镀铜液中微量氯离子【摘要】以乙二醇为增溶剂,硝酸银作沉淀剂,采用氯化银比浊法,在不分离硫酸铜的条件下,直接测定酸性镀铜液中微量氯离子。

测定波长为440 nm,线形范围为0~50 μg /25 mL,其表观摩尔吸光系数ε=1.3×105,方法检出限为0.035 μg/mL,该法用于测定酸性镀铜液中微量氯离子在不同水平的加标回收率为95.4%~104.5%。

结果表明,该法准确,快速,简便,其它的常见离子无干扰。

【关键词】氯离子;比浊法;乙二醇;酸性镀铜液在酸性光亮镀铜过程中,镀铜溶液中的氯离子是一种不可缺少的组成成分[1]。

氯离子的含量对酸性镀铜层质量影响极大。

适量的氯离子具有良好的作用,它能提高镀层的整平性和光亮度,降低镀层内应力[2]。

因此,检测控制氯离子的含量十分重要。

由于氯离子含量很低,若采用常量分析,则因大量蓝色铜离子的存在对观察终点有干扰,做到准确分析是极不容易的。

所以目前对于氯离子的测定,大多采用电位滴定法、离子选择电极法、氯化银目视比浊法等。

本文通过研究氯化银沉淀在乙二醇水溶液中的稳定性,建立了一种新的测定微量氯离子的分光光度比浊法[34]。

1 实验部分1.1 仪器与试剂UV1100型紫外可见分光光度计(北京瑞利分析仪器公司);AL104型电子天平(梅特勒托利多仪器(上海)有限公司)。

氯标准溶液10 μg/mL:准确称取干燥的氯化钠固体1.648 0 g,用去离子水充分溶解后定容于1 L的容量瓶中,摇匀后,准确移取25 mL于250 mL的容量瓶中定容。

配置成10 μg/mL的氯标准溶液。

AgNO3 标准溶液0.1mol/L:准确称取干燥的AgNO3 固体4.246 7 g,用去离子水充分溶解后定容于250 mL的容量瓶中,配置成0.1 mol/L 的AgNO3标准溶液,并储于棕色瓶中备用。

CuSO4·5 H2O标准溶液0.1 mol/L:准确称取干燥的CuSO4·5 H2O固体2.499 6 g,用去离子水充分溶解后定容于100 mL的容量瓶中,配置成0.1 mol/L的CuSO4·5 H2O 标准溶液。

比浊法测定酸性镀铜液中微量氯离子

比浊法测定酸性镀铜液中微量氯离子

文章编号:1006-446X(2007)03-0045-03比浊法测定酸性镀铜液中微量氯离子王爱荣1 汤 波 胡小保(河南科技学院,河南 新乡 453003)摘 要:以乙二醇为增溶剂,硝酸银作沉淀剂,采用氯化银比浊法,在不分离硫酸铜的条件下,直接测定酸性镀铜液中微量氯离子。

测定波长为440nm,线形范围为0~50μg/25mL,其表观摩尔吸光系数ε=113×105,方法检出限为01035μg/mL,该法用于测定酸性镀铜液中微量氯离子在不同水平的加标回收率为9514%~10415%。

结果表明,该法准确,快速,简便,其它的常见离子无干扰。

关键词:氯离子;比浊法;乙二醇;酸性镀铜液中图分类号:O657132 文献标识码:A在酸性光亮镀铜过程中,镀铜溶液中的氯离子是一种不可缺少的组成成分[1]。

氯离子的含量对酸性镀铜层质量影响极大。

适量的氯离子具有良好的作用,它能提高镀层的整平性和光亮度,降低镀层内应力[2]。

因此,检测控制氯离子的含量十分重要。

由于氯离子含量很低,若采用常量分析,则因大量蓝色铜离子的存在对观察终点有干扰,做到准确分析是极不容易的。

所以目前对于氯离子的测定,大多采用电位滴定法、离子选择电极法、氯化银目视比浊法等。

本文通过研究氯化银沉淀在乙二醇水溶液中的稳定性,建立了一种新的测定微量氯离子的分光光度比浊法[3-4]。

1 实验部分111 仪器与试剂UV-1100型紫外可见分光光度计(北京瑞利分析仪器公司);AL-104型电子天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)。

氯标准溶液10μg/mL:准确称取干燥的氯化钠固体116480g,用去离子水充分溶解后定容于1L的容量瓶中,摇匀后,准确移取25mL于250mL的容量瓶中定容。

配置成10μg/mL的氯标准溶液。

AgNO3标准溶液011mol/L:准确称取干燥的AgNO3固体412467g,用去离子水充分溶解后定容于250mL的容量瓶中,配置成011mol/L的AgNO3标准溶液,并储于棕色瓶中备用。

酸性光亮镀铜液中氯离子的分析和补充

酸性光亮镀铜液中氯离子的分析和补充

酸为
O.
4O 412 7
g g/
mL
=
96.
9
mL
可见 修正后的数据与原文献[4]计算数据相差
较大 按 原 文 献 补 加 Cl-质 量 浓 度 不 足 在 日 常 生 产
中 一般可不进行 Cl-的化学分析 根据缺少 Cl-时的
现象进行估计 当反复出现镀层粗糙~ 毛刺 添加光
亮剂不起作用时 估计镀液中 Cl-的质量浓度低于下
D 收稿日期: 2004-11-12




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196
5-D
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白 本












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- 44- Sep. 2OO5
Plaf ing and f inishing
VOl. 27 NO. 5 Serial NO. 164
中 HCl 质量分数 在 36% ~ 39% 因 此 该 题的 计 算 需 要修改 否则与实际情况相距太大 对指导实际生产
限2O mg/ L 一 点 没 有 Cl-的 可 能 性 不 大 所 以 要 达
到最佳质量浓度56 mg/ L 左右 就必须补充 Cl-约4O
mg/L 左右 对 1 OOO L 镀 液 来 说 需 补 充 Cl-的 质 量 为
1 OOO L> 4O mg/L= 4O g 需加入36% 浓盐酸:
4O g O. 412
397. 5 424. 4 451. 6 479. 2

比浊法测定溶液中的微量氯离子的方法改进

比浊法测定溶液中的微量氯离子的方法改进

t n e e au e a el a me s r g t o ou i n f t r i i r s d e .T e i e r c rea in i me a d tmp r t r . s w l s au i i n me f r s l t o u bd t a e t id h l a o r l t o y u n o
a p id t h e e mi a in o r c fc l rn n e e toy e fu rd nd t e r s lsa e s tsa t r . p le o t e d tr n to fta eo h o e i lc r lt o i e a h e u t a if co y i l r Ke r s t r i i ty tb lz r h o i e y wo d :u b d mer ;sa iie ;c 一定 的含 氯 的硫酸 锌溶 液 ,
分 别加 入 05mo LHN 305m 、 L 2mL 3mL . l O . L 1m 、 、 、 /
波 长增 大 而降 低 , 了提 高灵 敏 度 , 用 4 0 n 为 为 选 0 m
测 定波长 .
要 求严 格 , 须在 2 i 必 0m n内完 成测 试 工作 ,这样 就 给 实 际工 作 带 来 不 便 ,特 别 是 对 于 大 批 样 品 的 测
试 ,问题 较 为 突 出. 针对 氯 化银 的稳 定 性 问题 , 在 研 究 中加 入新 的稳 定 剂—— 硼 酸 和丙三 醇 ,在硝 酸
c ef in ytemeh d i 09 9 ,RS < 00 % , n e o eyrt S9 .3 % 一 0 .8% .h b v to s o f ce tb h to S .9 9 i D .4 a d rc v r aei 52 1 51 te a o emeh d i

酸性镀铜溶液中氯离子的测定

酸性镀铜溶液中氯离子的测定
工业出版社 ,1978. 264. [ 7 ] T. S. Prokopor , Milrocim , Acta. 1968 ,401. [8 ] 王昌益 ,冷天宽. 分析化学. 1978 ,27 (1) . [ 9 ] G. B Maraball ,et . al ,Analyst ,1978. 103 ,438.
因为样品及滴定剂中均含有水 ,随着标准溶液 的滴入 ,非水介质中水份逐渐增加 ,以 0. 004 mol/ L 的硝酸银滴定 0. 5 mg 氯离子 。在 25 mL 丙酮介质 中加入不同量的水份 ,滴定曲线如图 1 所示 。随着 水份的增加 ,电位突跃逐渐减小 ,电位响应速度亦变 慢 ,但在 80 %以上的丙酮介质中均能获得满意的结 果 ,终点电位突跃能保证 150 mV 以上 。
0. 5 食盐 1.0 试样 1.5
2. 0
484.96 ,487.79 ,484.96 ,487.79 ,490.63 482.12 ,484.96 ,482.12 ,483.54 ,484.96 483.07 ,484.01 ,484.96 ,484.01 ,483.07 482.83 ,483.54 ,484.25 ,483.54 ,484.25
表 2 样品的分析结果
取样量 样品
(mL)
0. 5 黄色 1. 0 试样 1. 5
2. 0 0. 7 蓝色 1. 4 试样 2. 1 2. 8
本法单次测定结果 Cl (mg/ L)
393. 05 ,449. 20 ,393. 05 ,505. 35 ,561. 50 393. 05 ,421. 13 ,421. 13 ,449. 20 ,421. 13 430. 48 ,411. 77 ,430. 48 ,411. 77 ,393. 05 407. 09 ,421. 13 ,435. 13 ,421. 13 ,407. 09

比浊法测定含铜基体样品中的微量氯

比浊法测定含铜基体样品中的微量氯

本 站利用线路版厂产 生的含铜蚀刻 ( 含氯约 10 L ) 8g・ 废液经除杂 、 晶等工艺生产的铜 系列 结 化工产品, 质量可达相应 的技术指标要求。由于生 产原料、 工艺 的特殊性 , 需对生产过程控制样 品及 产品中的微量 C 一 l进行严格的检测 。化工原料氯化
物测定通则为电位法和汞量法¨ J 。通则规定测定
20 0 8年 9月
文章编号 : 0 — 4 20 ) 9 0 3 0 1 2 12 ( 0 8 0 — 07- 3 0 1
分 析
测 试
比浊法测定含铜基体 样品 中的微量氯
邝萍 ห้องสมุดไป่ตู้坤辉 张优珍 罗燕 , , , , 米永红 廖蔚峰 ,
(. l 1深知市危险废物处理站 , 广东 深圳 584 ;. 1092武汉大学 , 湖北 武汉 407 ) 304
需 1。 h
低含量氯化物需在 乙醇 一 水溶液 中进 行测定。由
于铜盐 在 乙醇溶 液 中的溶解 度减 小 , 出大量沉 析
淀, 终点电位突跃降低 约三分之二 , 使得终点判 断 困难。颜色及沉淀 的干扰使得 汞量法终点无法判 断。电位法和汞量法均属容量分 析 , 敏度不高 , 灵
1 实验部分
txw t ub dmer ,wi . rg・L~ l ud d tcinl t d51 ・ r i trii ty i h t 02 h a i i ee t i x g— sldd tcinl t.A rdfe- g o mi a n g oi eet i o mi sf i r o

要: 本文研究了比浊法测定含铜基体样品中微量 C一 l 的快速分析方法。方法液体最低检出浓度
为 02 g L 固体 最低检 出浓度为 5 g g .m ・ ~, 1 ・ ~。测定 含 C一 00 1% ,.08 ,.00 x l为 .04 005% 0 07 %的 CS uO ,

镀铜溶液中硫酸铜、铁离子及氯离子测定方法的改进

镀铜溶液中硫酸铜、铁离子及氯离子测定方法的改进
该专业具有较强的实力。1996年曾承担国家计委的“电镀不锈钢“国家重点科技项目。2003年“电镀初 始过程机理研究”获国家自然科学基金的资助。
该专业培养电化学方向的本科高级应用技术人才为特色。近几年来,化学电源工业的快速发展(中国电 池工业协会全国技术培训中心也设在该专业),毕业生未出校门多被全国电池企业要走。电镀与表面工程企 业若需要该专业毕业生应尽早联系。
联系人:王书记 联系电话:0371—3556793 地 址:郑州市东风路5号郑州轻工业学院,材料与化工学院党总支
万方数据
镀铜溶液中硫酸铜、铁离子及氯离子测定方法的改进
作者: 作者单位: 刊名:
英文刊名: 年,卷(期): 被引用次数:
李成虹 浙江温州工业科学研究院,浙江,温州,325028
电镀与精饰 PLATING & FINISHING 2005,27(1) 1次
参考文献(1条)
1.冯开文 硫酸盐镀铜溶液分析方法的选择和探讨[期刊论文]-电镀与精饰 2002(06)
相似文献(2条)
1.期刊论文 白小叶.BAI Xiao-ye 酸性镀铜溶液中氯离子的测定 -有色矿冶2006,22(3)
酸性镀铜溶液中少量的氯离子可在非水介质丙酮中,以银电极为指示电极,双盐桥甘汞电极做参比电极,用硝酸银标准溶液直接滴定.终点电位突跃达 200 mV左右,响应速度较快,特别适应于自动电位滴定.实验测得最低下线20~50 mg/L.大量的铜离子及硫酸根离子以及镁,铝,钙,锌等多种金属离子均不 干扰测定.实验中详细地验证了多种离子的干扰实验,证明多种离子不干扰,且本实验方法简单,灵敏度高,分析准确度好,用于铜的电解液试样中氯的分析 ,获得满意结果.
mL。
3氯离子的测定
1)原理 先用NaOH沉淀Cu2+和Fe3+等金属离子,然 后过滤,得含C1一的滤液,加HNO。酸化后,用 AgNO。与Cl一结合产生AgCl沉淀的比浊法来准确 测定Cl含量。 2)试剂 10%NaOH溶液;10%AgN03溶液;0.1 mg/LCl一标准溶液:称取0.165 g于500~600‘C灼 烧到恒重的氯化钠,溶于水,移入1 000 mL容量瓶 中,用水稀释至刻度。 3)分析步骤 吸取镀液5 mL,加入10%NaOH溶液5 mL, 使镀液呈碱性,搅拌均匀,用定性滤纸过滤至比色管

酸性镀铜中氯离子作用及过量的处理方法

酸性镀铜中氯离子作用及过量的处理方法

酸性镀铜中氯离子作用及过量的处理方法
现代电镀网讯: 氯离子是酸性光亮镀铜中不可缺少的添加剂,同时它的含量又有严格的控制,一般含量在
40,80ppm(mg/L)。

通过旋转圆盘电极动电位扫描等电化学测试方法对酸性镀铜电沉积过程影响的研究表明,硫酸盐酸性镀铜中加入适当量的氯离子改变了吸附络合物的放电形式,表现在氯离子通过离子桥机理形成三维网状结构并参与放电,从而阻滞铜离子的放电过程,控制了铜结晶和成长的速率,从而使镀层表现出很好的性能。

如果没有氯离子的这种作用,镀液的整平性能和光亮度都会下降,容易产生树皮状镀层。

但是,如果氯离子添加的量过多,则镀层的光亮度也会下降,并且还会加大光亮剂的消耗。

氯离子在酸性镀铜中的存在会使酸性镀铜的开路电位正移10mv左右,有利于电子从电极导向铜离子,提高电极表面铜离子的浓度,减小阴极区双电层电容和降低活化极化,有利于晶核的生长,可得到较粗的晶粒,有利于消除镀层的应力。

当酸性光亮镀铜中氯离子的含量过高时,镀层的高电流区容易发生烧焦,严重时镀层出现无光泽性现象。

如果镀铜槽液中发生氯离子过量时,应该如何处理呢,一般除去氯离子的方法是把锌粉加入到镀铜槽中。

根据经验,可按0.5,1.0g/L的量剧烈搅拌的条件下,每1g/L的锌粉,可去除20,30PPM(mg/L)的氯
离子。

也可以用哈氏实验来检测镀液中的氯离子是否正常。

将被测镀液置于267ml标准霍尔槽中,取标准哈氏片,以2A总电流电镀5分钟,等哈氏片做完之后以清水进行冲洗干净。

如果高区有烧焦,可以判断氯离子偏高,可用锌粉除去。

如果低区无光泽,加入光亮剂后仍不见光泽出现,则可判断为氯离子偏低,需要补加适量的光亮剂。

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法 。
l 实 验 部分
1 I 仪 器 与 试 剂 .
UV一1 0 1 0型紫 外可见 分光 光度计 ( 京瑞利 分析 仪器公 司 ) AL一1 4型 电子天 平 ( 北 ; 0 梅特 勒一
托利 多仪器 ( 上海 ) 限公 司) 有 。
氯标准溶 液 1 g mL: 0 / 准确 称取 干燥 的氯化 钠 固体 1 6 80g . 4 ,用去 离子水 充分 溶解 后 定容 于 1L的容量 瓶 中 ,摇匀 后 ,准确移 取 2 5mL于 2 0mL的容量 瓶 中定 容 。配置 成 1 g mL的 5 0g /
降低 镀层 内应力 。因此 ,检测控 制氯 离子 的含量 十分 重要 。 由于氯离子 含量很 低 ,若 采用 常量
分 析 ,则 因大量 蓝色 铜离子 的存 在对 观察终 点有 干扰 ,做到 准确分 析是 极不容 易 的。所 以 目前对
于氯离子 的测定 ,大 多采用 电位 滴定 法 、离 子选 择 电极 法 、氯化银 目视 比浊法 等 。本 文通 过研究 氯 化银沉 淀 在 乙 二 醇 水 溶 液 中 的 稳 定 性 ,建 立 了一 种 新 的 测 定 微 量 氯 离 子 的 分 光 光 度 比浊
1 2 实 验 方 法 .
收 稿 日期 :2 0 0 6— 1 0— 2 5
作 者 简 介 :王 爱荣 (9 5 ) 16 - ,女 ,河 南 叶县 人 ,副 教 授 ,大 学 本科 ,学 士 学 位 ,从 事应 用 化 学 的教 学 和 研究 工 作 。

45 ・
维普资讯
广东微量元素科学默第卷第期文章编号一比浊法测定酸性镀铜液中微量氯离子王爱荣波胡小保汤河南科技学院河南新乡摘要以乙二醇为增溶剂硝酸银作沉淀剂采用氯化银比浊法在不分离硫酸铜的条件下直接测定酸性镀铜液中微量氯离子
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广 东微 量 元素 科学
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G UAN Dr G WE L A UAN U XU G ] I I NG Y l N S KE E
直 接 测 定 酸 性 镀 铜 液 中 微量 氯 离 子 。测 定 波 长 为 40n 4 m,线 形 范 围 为 O 5 g 2 ~ O , 5mL,其 表 观摩 /
尔 吸 光 系 数 e 13 0 ,方 法 检 出 限 为 0 0 5 g mI 一 . ×1 . 3 / ,该 法 用 于 测 定 酸 性 镀 铜 液 中微 量 氯 离 子 在 不 同 水平 的加 标 回 收率 为 9 . ~ 14 5 。 结 果 表 明 ,该 法 准 确 ,快 速 , 简 便 ,其 它 的 常 见 离 54 0.
第1 4卷第 3 期
文章 编 号 :1 0 0 6—4 6 ( 0 7 3 0 5 3 4 X 2 0 )0 —0 4 —0
比浊 法 测定 酸 性镀 铜液 中微 量 氯 离子
王 爱 荣 汤 波 胡 小 保
( 南科 技 学院 ,河 南 河

新乡
43 0) 5 0 3
要 :以 乙 二醇 为增 溶 剂 ,硝 酸 银 作 沉 淀 剂 ,采 用 氯 化 银 比 浊 法 ,在 不 分 离 硫 酸 铜 的条 件 下 ,
果表明 ,氯含量 在 0 ~2扯 / g mL 内符合 比尔定 律 。其 回归 方 程为 Y . 5 一0 1 05C+0 0 53 ( . 1 0 C为 0 4扯 / ) . g mL ,相关 系数为 r . 9 ,按 工 作 曲线 斜 率 求 算 得 其 表 观 摩 尔 吸光 系数 £ . 一0 9 98 一1 3×
广 东微 量 元 素 科 学 GIA 】 ) G WE UAN A U KE UE I Nn) N I C G YU NS x
第 1卷第 3 4 期
准确移取适量样 品溶液 于 2 5mL容量瓶 中, 边摇边加 入 5mL的乙二醇溶液 , 2mL的 Ag O 标 N a 准溶液 ,用 去离子水 定容 ,并用 同样 量 的 C 配 制成 基础镀 液 ,准确 吸取 5mL于 2 u 5mL容 量瓶
中 ,加 入 5mL的 乙二醇溶液 ,摇匀作 为参 比,用 1c 的 比色皿在 40n m 4 m波 长下测定 吸光 度 。
13 标 准 曲线 的 绘 制 .
准确移 取 0 0 、0 5 、1 0 、2 0 、3 0 、4 0 . 0 . 0 . 0 . 0 . 0 . 0mL的氯 标准溶 液 于 2 5mL容 量瓶 中 ,依 次 加入 2mL ( +1 的 HN ,5mL的 乙二醇溶 液 ,2mL 0 1mo/ 1 ) O。 . lL的 Ag 。 液 ,以相应 NO 溶 的不加氯 离子 的试 剂作空 白参 比 ,用 1c 比色 皿 于 4 0n 处测量 吸光度 ,并绘 制标 准 曲线 。结 m 4 m
氯标 准溶液 。
Ag 。 准溶 液 0 1mo/ 准确称 取 干燥 的 Ag 。 NO 标 . lL: NO 固体 4 2 67g 用 去 离子水 充 分溶解 后 . 4 , 定 容 于 2 0mL的容量瓶 中 , 置成 0 1mo/ 的 Ag 。 准溶液 , 5 配 . lL NO 标 并储 于棕色 瓶 中备用 。 C S ・ O标 准溶 液 0 1 lL: 确称 取干燥 的 C S ・ O 固体 2 4 96g 用 去离 u O 5H . / 准 mo u O 5Hz .9 , 子水充 分溶 解后定 容 于 10mL的容 量瓶 中 , 置成 0 1mo/ 0 配 . lL的 C S ・ O标 准溶液 。 u O 5H。 HNO。 溶液 ( + 1 ;乙二醇 ( 含 氯离子 ) 1 ) 不 ;其 它试 剂均 为分析纯 ,水 为去离 子水 。
子无干扰。
关 键 词 : 氯离 子 ; 比浊 法 ; 乙二 醇 ; 性 镀 铜 液 酸
中 图 分 类 号 :O 6 7 3 5 .2 文 献标 识 码 :A
在酸 性光亮 镀铜 过程 中 ,镀 铜溶 液 中的氯离 子是一 种不 可缺少 的组 成成分 。氯 离子 的含量
对 酸性镀 铜层质 量影 响极大 。适 量 的氯离 子具 有 良好 的作 用 ,它能 提 高镀 层 的整 平性 和 光亮 度 ,
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