比浊法测定酸性镀铜液中微量氯离子
比浊法测定酸性镀铜液中微量氯离子方法
比浊法测定酸性镀铜液中微量氯离子【摘要】以乙二醇为增溶剂，硝酸银作沉淀剂，采用氯化银比浊法，在不分离硫酸铜的条件下，直接测定酸性镀铜液中微量氯离子。
测定波长为440 nm，线形范围为0～50 μg ／25 mL，其表观摩尔吸光系数ε=1.3×105，方法检出限为0.035 μg／mL，该法用于测定酸性镀铜液中微量氯离子在不同水平的加标回收率为95.4%～104.5%。
结果表明，该法准确，快速，简便，其它的常见离子无干扰。
【关键词】氯离子；比浊法；乙二醇；酸性镀铜液在酸性光亮镀铜过程中，镀铜溶液中的氯离子是一种不可缺少的组成成分［1］。
氯离子的含量对酸性镀铜层质量影响极大。
适量的氯离子具有良好的作用，它能提高镀层的整平性和光亮度，降低镀层内应力［2］。
因此，检测控制氯离子的含量十分重要。
由于氯离子含量很低，若采用常量分析，则因大量蓝色铜离子的存在对观察终点有干扰，做到准确分析是极不容易的。
所以目前对于氯离子的测定，大多采用电位滴定法、离子选择电极法、氯化银目视比浊法等。
本文通过研究氯化银沉淀在乙二醇水溶液中的稳定性，建立了一种新的测定微量氯离子的分光光度比浊法［３４］。
1 实验部分1.1 仪器与试剂UV1100型紫外可见分光光度计（北京瑞利分析仪器公司）；AL104型电子天平（梅特勒托利多仪器（上海）有限公司）。
氯标准溶液10 μg／ｍL：准确称取干燥的氯化钠固体1.648 0 g，用去离子水充分溶解后定容于1 L的容量瓶中，摇匀后，准确移取25 mL于250 mL的容量瓶中定容。
配置成10 μg／mL的氯标准溶液。
AgNO3 标准溶液0.1mol／L：准确称取干燥的AgNO3 固体4.246 7 g，用去离子水充分溶解后定容于250 mL的容量瓶中，配置成0.1 mol／L 的AgNO3标准溶液，并储于棕色瓶中备用。
CuSO4·5 H2O标准溶液0.1 mol／L：准确称取干燥的CuSO4·5 H2O固体2.499 6 g，用去离子水充分溶解后定容于100 mL的容量瓶中，配置成0.1 mol／L的CuSO4·5 H2O 标准溶液。
比浊法测定酸性镀铜液中微量氯离子
文章编号:1006-446X(2007)03-0045-03比浊法测定酸性镀铜液中微量氯离子王爱荣1 汤 波 胡小保(河南科技学院,河南 新乡 453003)摘 要:以乙二醇为增溶剂,硝酸银作沉淀剂,采用氯化银比浊法,在不分离硫酸铜的条件下,直接测定酸性镀铜液中微量氯离子。
测定波长为440nm,线形范围为0～50μg/25mL,其表观摩尔吸光系数ε=113×105,方法检出限为01035μg/mL,该法用于测定酸性镀铜液中微量氯离子在不同水平的加标回收率为9514%～10415%。
结果表明,该法准确,快速,简便,其它的常见离子无干扰。
关键词:氯离子;比浊法;乙二醇;酸性镀铜液中图分类号:O657132 文献标识码:A在酸性光亮镀铜过程中,镀铜溶液中的氯离子是一种不可缺少的组成成分[1]。
氯离子的含量对酸性镀铜层质量影响极大。
适量的氯离子具有良好的作用,它能提高镀层的整平性和光亮度,降低镀层内应力[2]。
因此,检测控制氯离子的含量十分重要。
由于氯离子含量很低,若采用常量分析,则因大量蓝色铜离子的存在对观察终点有干扰,做到准确分析是极不容易的。
所以目前对于氯离子的测定,大多采用电位滴定法、离子选择电极法、氯化银目视比浊法等。
本文通过研究氯化银沉淀在乙二醇水溶液中的稳定性,建立了一种新的测定微量氯离子的分光光度比浊法[3-4]。
1 实验部分111 仪器与试剂UV-1100型紫外可见分光光度计(北京瑞利分析仪器公司);AL-104型电子天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)。
氯标准溶液10μg/mL:准确称取干燥的氯化钠固体116480g,用去离子水充分溶解后定容于1L的容量瓶中,摇匀后,准确移取25mL于250mL的容量瓶中定容。
配置成10μg/mL的氯标准溶液。
AgNO3标准溶液011mol/L:准确称取干燥的AgNO3固体412467g,用去离子水充分溶解后定容于250mL的容量瓶中,配置成011mol/L的AgNO3标准溶液,并储于棕色瓶中备用。
酸性光亮镀铜液中氯离子的分析和补充
酸为
O.
4O 412 7
g g/
mL
=
96.
9
mL
可见 修正后的数据与原文献[4]计算数据相差
较大 按 原 文 献 补 加 Cl-质 量 浓 度 不 足 在 日 常 生 产
中 一般可不进行 Cl-的化学分析 根据缺少 Cl-时的
现象进行估计 当反复出现镀层粗糙~ 毛刺 添加光
亮剂不起作用时 估计镀液中 Cl-的质量浓度低于下
D 收稿日期: 2004-11-12
作
者
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- 44- Sep. 2OO5
Plaf ing and f inishing
VOl. 27 NO. 5 Serial NO. 164
中 HCl 质量分数 在 36% ~ 39% 因 此 该 题的 计 算 需 要修改 否则与实际情况相距太大 对指导实际生产
限2O mg/ L 一 点 没 有 Cl-的 可 能 性 不 大 所 以 要 达
到最佳质量浓度56 mg/ L 左右 就必须补充 Cl-约4O
mg/L 左右 对 1 OOO L 镀 液 来 说 需 补 充 Cl-的 质 量 为
1 OOO L> 4O mg/L= 4O g 需加入36% 浓盐酸:
4O g O. 412
397. 5 424. 4 451. 6 479. 2
比浊法测定溶液中的微量氯离子的方法改进
ｔ ｎ ｅ ｅ ａｕ ｅ ａ ｅｌ ａ ｍｅ ｓ ｒ ｇ ｔ ｏ ｏｕ ｉ ｎ ｆ ｔ ｒ ｉ ｉ ｒ ｓ ｄ ｅ ．Ｔ ｅ ｉ ｅ ｒ ｃ ｒｅａ ｉｎ ｉ ｍｅ ａ ｄ ｔｍｐ ｒ ｔ ｒ ． ｓ ｗ ｌ ｓ ａｕ ｉ ｉ ｎ ｍｅ ｆ ｒ ｓ ｌ ｔ ｏ ｕ ｂｄ ｔ ａ ｅ ｔ ｉｄ ｈ ｌ ａ ｏ ｒ ｌ ｔ ｏ ｙ ｕ ｎ ｏ
ａ ｐ ｉｄ ｔ ｈ ｅ ｅ ｍｉ ａ ｉｎ ｏ ｒ ｃ ｆｃ ｌ ｒｎ ｎ ｅ ｅ ｔｏｙ ｅ ｆｕ ｒｄ ｎｄ ｔ ｅ ｒ ｓ ｌｓａ ｅ ｓ ｔｓａ ｔ ｒ ． ｐ ｌｅ ｏ ｔ ｅ ｄ ｔｒ ｎ ｔｏ ｆｔａ ｅｏ ｈ ｏ ｅ ｉ ｌｃ ｒ ｌｔ ｏ ｉ ｅ ａ ｈ ｅ ｕ ｔ ａ ｉｆ ｃｏ ｙ ｉ ｌ ｒ Ｋｅ ｒ ｓ ｔ ｒ ｉ ｉ ｔｙ ｔｂ ｌｚ ｒ ｈ ｏ ｉ ｅ ｙ ｗｏ ｄ ：ｕ ｂ ｄ ｍｅｒ ；ｓａ ｉｉｅ ；ｃ 一定 的含 氯 的硫酸 锌溶 液 ，
分 别加 入 ０５ｍｏ ＬＨＮ ３０５ｍ 、 Ｌ ２ｍＬ ３ｍＬ ． ｌ Ｏ ． Ｌ １ｍ 、 、 、 ／
波 长增 大 而降 低 ， 了提 高灵 敏 度 ， 用 ４ ０ ｎ 为 为 选 ０ ｍ
测 定波长 ．
要 求严 格 ， 须在 ２ ｉ 必 ０ｍ ｎ内完 成测 试 工作 ，这样 就 给 实 际工 作 带 来 不 便 ，特 别 是 对 于 大 批 样 品 的 测
试 ，问题 较 为 突 出． 针对 氯 化银 的稳 定 性 问题 ， 在 研 究 中加 入新 的稳 定 剂—— 硼 酸 和丙三 醇 ，在硝 酸
ｃ ｅｆ ｉｎ ｙｔｅｍｅｈ ｄ ｉ ０９ ９ ，ＲＳ ＜ ００ ％ ， ｎ ｅ ｏ ｅｙｒｔ Ｓ９ ．３ ％ 一 ０ ．８％ ．ｈ ｂ ｖ ｔｏ ｓ ｏ ｆ ｃｅ ｔｂ ｈ ｔｏ Ｓ ．９ ９ ｉ Ｄ ．４ ａ ｄ ｒｃ ｖ ｒ ａｅｉ ５２ １ ５１ ｔｅ ａ ｏ ｅｍｅｈ ｄ ｉ
酸性镀铜溶液中氯离子的测定
因为样品及滴定剂中均含有水 ,随着标准溶液 的滴入 ,非水介质中水份逐渐增加 ,以 0. 004 mol/ L 的硝酸银滴定 0. 5 mg 氯离子 。在 25 mL 丙酮介质 中加入不同量的水份 ,滴定曲线如图 1 所示 。随着 水份的增加 ,电位突跃逐渐减小 ,电位响应速度亦变 慢 ,但在 80 %以上的丙酮介质中均能获得满意的结 果 ,终点电位突跃能保证 150 mV 以上 。
0. 5 食盐 1.0 试样 1.5
2. 0
484.96 ,487.79 ,484.96 ,487.79 ,490.63 482.12 ,484.96 ,482.12 ,483.54 ,484.96 483.07 ,484.01 ,484.96 ,484.01 ,483.07 482.83 ,483.54 ,484.25 ,483.54 ,484.25
表 2 样品的分析结果
取样量 样品
(mL)
0. 5 黄色 1. 0 试样 1. 5
2. 0 0. 7 蓝色 1. 4 试样 2. 1 2. 8
本法单次测定结果 Cl (mg/ L)
393. 05 ,449. 20 ,393. 05 ,505. 35 ,561. 50 393. 05 ,421. 13 ,421. 13 ,449. 20 ,421. 13 430. 48 ,411. 77 ,430. 48 ,411. 77 ,393. 05 407. 09 ,421. 13 ,435. 13 ,421. 13 ,407. 09
比浊法测定含铜基体样品中的微量氯
本 站利用线路版厂产 生的含铜蚀刻 （ 含氯约 １０ Ｌ ） ８ｇ・ 废液经除杂 、 晶等工艺生产的铜 系列 结 化工产品， 质量可达相应 的技术指标要求。由于生 产原料、 工艺 的特殊性 ， 需对生产过程控制样 品及 产品中的微量 Ｃ 一 ｌ进行严格的检测 。化工原料氯化
物测定通则为电位法和汞量法¨ Ｊ 。通则规定测定
２０ ０ ８年 ９月
文章编号 ： ０ — ４ ２０ ） ９ ０ ３ ０ １ ２ １２ （ ０ ８ ０ — ０７－ ３ ０ １
分 析
测 试
比浊法测定含铜基体 样品 中的微量氯
邝萍 ห้องสมุดไป่ตู้坤辉 张优珍 罗燕 ， ， ， ， 米永红 廖蔚峰 ，
（． ｌ １深知市危险废物处理站 ， 广东 深圳 ５８４ ；． １０９２武汉大学 ， 湖北 武汉 ４０７ ） ３０４
需 １。 ｈ
低含量氯化物需在 乙醇 一 水溶液 中进 行测定。由
于铜盐 在 乙醇溶 液 中的溶解 度减 小 ， 出大量沉 析
淀， 终点电位突跃降低 约三分之二 ， 使得终点判 断 困难。颜色及沉淀 的干扰使得 汞量法终点无法判 断。电位法和汞量法均属容量分 析 ， 敏度不高 ， 灵
１ 实验部分
ｔｘｗ ｔ ｕｂ ｄｍｅｒ ，ｗｉ ． ｒｇ・Ｌ～ ｌ ｕｄ ｄ ｔｃｉｎｌ ｔ ｄ５１ ・ ｒ ｉ ｔｒｉｉ ｔｙ ｉ ｈ ｔ ０２ ｈ ａ ｉ ｉ ｅｅ ｔ ｉ ｘ ｇ— ｓｌｄｄ ｔｃｉｎｌ ｔ．Ａ ｒｄｆｅ－ ｇ ｏ ｍｉ ａ ｎ ｇ ｏｉ ｅｅｔ ｉ ｏ ｍｉ ｓｆ ｉ ｒ ｏ
摘
要： 本文研究了比浊法测定含铜基体样品中微量 Ｃ一 ｌ 的快速分析方法。方法液体最低检出浓度
为 ０２ ｇ Ｌ 固体 最低检 出浓度为 ５ ｇ ｇ ．ｍ ・ ～， １ ・ ～。测定 含 Ｃ一 ００ １％ ，．０８ ，．００ ｘ ｌ为 ．０４ ００５％ ０ ０７ ％的 ＣＳ ｕＯ ，
镀铜溶液中硫酸铜、铁离子及氯离子测定方法的改进
该专业培养电化学方向的本科高级应用技术人才为特色。近几年来，化学电源工业的快速发展（中国电 池工业协会全国技术培训中心也设在该专业），毕业生未出校门多被全国电池企业要走。电镀与表面工程企 业若需要该专业毕业生应尽早联系。
联系人：王书记 联系电话：０３７１—３５５６７９３ 地 址：郑州市东风路５号郑州轻工业学院，材料与化工学院党总支
万方数据
镀铜溶液中硫酸铜、铁离子及氯离子测定方法的改进
作者： 作者单位： 刊名：
英文刊名： 年，卷(期)： 被引用次数：
李成虹 浙江温州工业科学研究院,浙江,温州,325028
电镀与精饰 PLATING & FINISHING 2005，27(1) 1次
参考文献(1条)
1.冯开文 硫酸盐镀铜溶液分析方法的选择和探讨[期刊论文]-电镀与精饰 2002(06)
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1.期刊论文 白小叶.BAI Xiao-ye 酸性镀铜溶液中氯离子的测定 -有色矿冶2006,22(3)
酸性镀铜溶液中少量的氯离子可在非水介质丙酮中,以银电极为指示电极,双盐桥甘汞电极做参比电极,用硝酸银标准溶液直接滴定.终点电位突跃达 200 mV左右,响应速度较快,特别适应于自动电位滴定.实验测得最低下线20～50 mg/L.大量的铜离子及硫酸根离子以及镁,铝,钙,锌等多种金属离子均不 干扰测定.实验中详细地验证了多种离子的干扰实验,证明多种离子不干扰,且本实验方法简单,灵敏度高,分析准确度好,用于铜的电解液试样中氯的分析 ,获得满意结果.
ｍＬ。
３氯离子的测定
１）原理 先用ＮａＯＨ沉淀Ｃｕ２＋和Ｆｅ３＋等金属离子，然 后过滤，得含Ｃ１一的滤液，加ＨＮＯ。酸化后，用 ＡｇＮＯ。与Ｃｌ一结合产生ＡｇＣｌ沉淀的比浊法来准确 测定Ｃｌ含量。 ２）试剂 １０％ＮａＯＨ溶液；１０％ＡｇＮ０３溶液；０．１ ｍｇ／ＬＣｌ一标准溶液：称取０．１６５ ｇ于５００～６００‘Ｃ灼 烧到恒重的氯化钠，溶于水，移入１ ０００ ｍＬ容量瓶 中，用水稀释至刻度。 ３）分析步骤 吸取镀液５ ｍＬ，加入１０％ＮａＯＨ溶液５ ｍＬ， 使镀液呈碱性，搅拌均匀，用定性滤纸过滤至比色管
酸性镀铜中氯离子作用及过量的处理方法
酸性镀铜中氯离子作用及过量的处理方法
现代电镀网讯: 氯离子是酸性光亮镀铜中不可缺少的添加剂，同时它的含量又有严格的控制，一般含量在
40,80ppm(mg/L)。
通过旋转圆盘电极动电位扫描等电化学测试方法对酸性镀铜电沉积过程影响的研究表明，硫酸盐酸性镀铜中加入适当量的氯离子改变了吸附络合物的放电形式，表现在氯离子通过离子桥机理形成三维网状结构并参与放电，从而阻滞铜离子的放电过程，控制了铜结晶和成长的速率，从而使镀层表现出很好的性能。
如果没有氯离子的这种作用，镀液的整平性能和光亮度都会下降，容易产生树皮状镀层。
但是，如果氯离子添加的量过多，则镀层的光亮度也会下降，并且还会加大光亮剂的消耗。
氯离子在酸性镀铜中的存在会使酸性镀铜的开路电位正移10mv左右，有利于电子从电极导向铜离子，提高电极表面铜离子的浓度，减小阴极区双电层电容和降低活化极化，有利于晶核的生长，可得到较粗的晶粒，有利于消除镀层的应力。
当酸性光亮镀铜中氯离子的含量过高时，镀层的高电流区容易发生烧焦，严重时镀层出现无光泽性现象。
如果镀铜槽液中发生氯离子过量时，应该如何处理呢,一般除去氯离子的方法是把锌粉加入到镀铜槽中。
根据经验，可按0.5,1.0g/L的量剧烈搅拌的条件下，每1g/L的锌粉，可去除20,30PPM(mg/L)的氯
离子。
也可以用哈氏实验来检测镀液中的氯离子是否正常。
将被测镀液置于267ml标准霍尔槽中，取标准哈氏片，以2A总电流电镀5分钟，等哈氏片做完之后以清水进行冲洗干净。
如果高区有烧焦，可以判断氯离子偏高，可用锌粉除去。
如果低区无光泽，加入光亮剂后仍不见光泽出现，则可判断为氯离子偏低，需要补加适量的光亮剂。
酸性镀铜溶液中氯离子分析方法研究
酸性镀铜溶液中氯离子分析方法研究索春艳;张彦峰;代凤双【摘要】This paper summarizes several methods of the determination of chloride ions in acid copper plating solution and the practicability and limitations of these methods. It discusses the experiment process of spectrophotometric method and the effects of the absorption wavelength, acidity, time, temperature, amount of silver nitrate added, ethylene glycol and the infiuence of addition amount on the determination results. Determined by this method, the determination results are high precision, good accuracy and much easier to master and operate.%概括了酸性镀铜液中氯离子的几种测定方法及使用过程中的局限性。
详细介绍了分光光度法的试验过程，并研究了该法吸收波长、酸度、时间、温度、硝酸银添加量、乙二醇添加量对测定结果的影响。
用此法测定酸性镀铜液中的氯离子，测定结果精密度高，准确度好，更容易掌握和操作，使用效果优。
【期刊名称】《印制电路信息》【年(卷),期】2014(000)009【总页数】3页(P29-31)【关键词】电镀溶液;氯离子;分析方法;分光光度法【作者】索春艳;张彦峰;代凤双【作者单位】洛阳伟信电子科技有限公司，河南洛阳 471000;洛阳伟信电子科技有限公司，河南洛阳 471000;洛阳伟信电子科技有限公司，河南洛阳 471000【正文语种】中文【中图分类】TN411 前言酸性镀铜溶液中存在少量的氯离子，它在电镀过程中起着至关重要的作用。
比浊法测定氯离子的原理
比浊法测定氯离子的原理
比浊法是一种常见的分析化学方法，在测定水中氯离子浓度时也被广泛应用。
它的原理是利用氯离子与银离子结合形成不溶性的白色沉淀AgCl，通过测定沉淀的浑浊度来推测氯离子的浓度。
该方法一般需要配制氯化银试液，将氯化银溶于适量的去离子水中形成混浊浓度为1M的氯化银晶体，然后将适量的水样加入到试管中，滴加少量的氯化银试液，搅拌均匀，使反应充分进行，观察出现的白色沉淀即可。
当氯离子越多时，氯化银晶体与氯离子结合的沉淀越多，沉淀的浑浊度也就越高，从而通过测定浑浊度来反推氯离子的浓度。
比浊法可分为可视比浊法和器械比浊法两种。
可视比浊法是将带有不同浓度的氯化银试液加入到水中，形成一系列白色沉淀后，和标准溶液颜色比较来推测水中氯离子的浓度。
一般来说，标准溶液与试液相比越黄，则测定的氯离子浓度越高。
而器械比浊法则是使用专门的浊度计，将反应后的水溶液放在具有特殊读数系统的杯中，计算出水样中的溶质浓度。
这种方法测量准确，但需要较高的设备和技术要求，适合大批量分析。
比浊法的应用不仅仅局限于测定氯离子浓度，也可以用于测定其他离子的浓度，例如硝酸根离子、碘离子等。
具有操作简单、结果可靠等优点，但也存在诸如悬浮液沉淀时间长、误差受干扰因素影响大等缺点。
因此，在应用比浊法时也需要考虑到样品特性和实验条件影响，进行合理的协调配置和准确的结果分析。
总之，比浊法是一种常用的测定水体中离子浓度的方法，氯离子的检测是一个很好的例子。
分析者们可以使用这种方法来进行一系列重要的环境监测和水质检测。
酸性镀铜溶液化验分析方法
酸性镀铜溶液化验分析方法试样准备:吸取混合均匀的槽液并冷却至室温.如浑浊,就静置轻轻倒出或者过滤.一．硫酸铜的测定方法（一）1）用移液管吸取镀液1毫升于300毫升锥形瓶中，加水100毫升；2）加氯化铵约1克；3）加1：1氨水至深蓝色；4）加0.1%PAN指示剂5-6滴；5）用0.05M-EDTA标准溶液滴定至孔雀绿为终点（深蓝→孔雀绿）。
计算公式：M——EDTA标准溶液的摩尔浓度；V——滴定用EDTA标准溶液的毫升数。
方法（二）试剂：过硫酸铵，25%的氨水溶液，0.1N的EDTA溶液,指示剂PAN: 1-（2-吡啶基）-2-萘酚(溶解于1g/l酒精中)步骤：用移液管移取2ml试液到250ml锥形瓶中,加50ml去离子水,再加入约3g过硫酸铵并搅拌5min,再加入5ml 氨水和7滴指示剂，用EDTA溶液滴定,颜色滴定到灰绿色为终点.计算：消耗的EDTA的毫升数×3.18=g/l铜注意：每提高2.5g/l Cu含量,须加入10g/l CuSO4?5H20方法（三）1) 用移液管取样本2毫升。
2) 加100毫升纯水。
3) 加热至40-50℃。
4) 加10毫升1:1氨水(NH4OH)溶液。
5) 加5滴PAN指示剂。
6) 用0.1N EDTA标准液滴定由深蓝色变绿色为终点。
硫酸铜(g/L) =所用0.1N EDTA之毫升数x 12.49于分析期间，若发现有大量棕色沉淀物产生，请采用以下分析方法：1) 用移液管取样本2毫升。
2) 加100毫升纯水。
3) 加入2克氯化铵( NH4Cl )。
4) 加入10毫升氨缓冲液，并加热至50℃。
5) 静置一会，此时瓶中液体会分为两层：上层为深紫蓝色，下层为棕色沉淀物。
6) 将液体过滤，用纯水冲洗滤纸三次，然后将已过滤之液体倒入三角锥瓶中。
7) 加热至50–60℃。
8) 加入5滴PAN指示剂。
9) 用0.1 N EDTA标准液滴定由深蓝色变绿色为终点。
硫酸铜(g/L) =所用0.1N EDTA之毫升数x 12.49 x 1.04注:系数1.04是用以补偿因沉淀及过滤所损失之硫酸铜。
酸性光亮镀铜液中氯离子的容量测定法
酸性光亮镀铜液中氯离子的容量测定法
许根元
【期刊名称】《电镀与环保》
【年(卷),期】1990(010)002
【摘要】酸性光亮镀铜时,氯离子的含量,常对镀层质量有重大的影响,需要严格进行控制。
镀液中微量氯离子的测定,一般都比较困难。
本文试验用碳酸钠中和硫酸,用碳酸氢钠将铜沉淀成碱式碳酸铜,分离后,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定的方法来测定氯离子的含量。
手续比较简便,容易掌握,从一九八三年起使用到现在,得到了满意的结果。
【总页数】2页(P23-24)
【作者】许根元
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】TQ153.14
【相关文献】
1.酸性光亮镀铜液中氯离子的分析和补充 [J], 吴双成
2.光亮酸性镀铜液中氯离子的作用、控制和校正 [J], 陈天玉
3.锌粉除去酸性光亮镀铜液中过量氯离子的探讨 [J], 何德生
4.光亮酸性镀铜溶液中氯离子的测定 [J], 何小明;袁栋;白会;
5.光亮酸性镀铜溶液中氯离子的添加和调整 [J], 袁栋;何小明;王涛;
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比浊法测定酸性镀铜液中的氯离子
比浊法测定酸性镀铜液中的氯离子
丘山;丘星初;邓千敏;刘玲
【期刊名称】《电镀与涂饰》
【年(卷),期】2001(020)005
【摘要】利用比浊法,以OP乳化剂作为稳定剂测定酸性镀铜液中的氯离子.研究了测量波长、酸度、乳化剂浓度、硝酸银浓度对测量结果的影响.在450 nm波长下,氯离子浓度在8～80 μm/10 mL范围内遵守比耳定律,该方法准确度和精密度高,能满足实际生产的要求.
【总页数】3页(P36-38)
【作者】丘山;丘星初;邓千敏;刘玲
【作者单位】福龙五金电业有限公司,;福龙五金电业有限公司,;天龙五金电业有限公司,;天龙五金电业有限公司,
【正文语种】中文
【中图分类】TG115.314;TQ153.14
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酸铜镀液中氯离子的影响
酸铜镀液中氯离子的影响
酸铜镀液中必须含有少量的氯离子才能从中得到全光亮镀层，其原因尚未摸清。
镀液中的氯离子含量一般应控制在10～80mg／L，最适宜的范围是20～60mg／L。
氯离子含量过低时，整平性能和镀层光亮度均下降，而且镀层上容易产生光亮树枝状条纹，严重时镀层表面粗糙有针孔，甚至烧焦；氯离子含量过高时，镀层光亮度下降且低电流密度区发暗，阳极也可能出现白色沉积物而钝化。
氯离子含量过高时可以用电解和锌粉处理来降低镀液氯离子的含量。
（1）用正常电镀操作的阳极电流密度电解镀液，不断的刷去阳极表面的白色沉积物，直到阳极表面出现正常的黑膜为止，此方法适用于将镀液的高含量氯离子降低到一定水平的第一步处理，一般情况下用此方法难以使镀液中的氯离子降低到正常水平。
（2）锌粉处理：从镀液中取出阳极及阳极框，并使镀液保持在室温，将1～3 g／L的高纯锌粉调成糊状，边搅拌边缓慢地加入镀液，完全加入后静止30min左右，再往镀液中加入2 g／L活性碳，搅拌3小时，再静止3小时后过滤。
用这种方法处理有一定的效果，但机理尚不清楚。
处理过程中镀液中铜含量略有降低（以硫酸铜计算，约降低5～7 g／L）。
*每添加盐酸0.1mL／L氯离子就增加约35mg／L。
每添加1 g／L锌粉，能除去15～20mg／L的氯离子。
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ｌ 实 验 部分
１ Ｉ 仪 器 与 试 剂 ．
ＵＶ一１ ０ １ ０型紫 外可见 分光 光度计 （ 京瑞利 分析 仪器公 司 ） ＡＬ一１ ４型 电子天 平 （ 北 ； ０ 梅特 勒一
托利 多仪器 （ 上海 ） 限公 司） 有 。
氯标准溶 液 １ ｇ ｍＬ： ０ ／ 准确 称取 干燥 的氯化 钠 固体 １ ６ ８０ｇ ． ４ ，用去 离子水 充分 溶解 后 定容 于 １Ｌ的容量 瓶 中 ，摇匀 后 ，准确移 取 ２ ５ｍＬ于 ２ ０ｍＬ的容量 瓶 中定 容 。配置 成 １ ｇ ｍＬ的 ５ ０ｇ ／
降低 镀层 内应力 。因此 ，检测控 制氯 离子 的含量 十分 重要 。 由于氯离子 含量很 低 ，若 采用 常量
分 析 ，则 因大量 蓝色 铜离子 的存 在对 观察终 点有 干扰 ，做到 准确分 析是 极不容 易 的。所 以 目前对
于氯离子 的测定 ，大 多采用 电位 滴定 法 、离 子选 择 电极 法 、氯化银 目视 比浊法 等 。本 文通 过研究 氯 化银沉 淀 在 乙 二 醇 水 溶 液 中 的 稳 定 性 ，建 立 了一 种 新 的 测 定 微 量 氯 离 子 的 分 光 光 度 比浊
１ ２ 实 验 方 法 ．
收 稿 日期 ：２ ０ ０ ６— １ ０— ２ ５
作 者 简 介 ：王 爱荣 （９ ５ ） １６ － ，女 ，河 南 叶县 人 ，副 教 授 ，大 学 本科 ，学 士 学 位 ，从 事应 用 化 学 的教 学 和 研究 工 作 。
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４５ ・
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广东微量元素科学默第卷第期文章编号一比浊法测定酸性镀铜液中微量氯离子王爱荣波胡小保汤河南科技学院河南新乡摘要以乙二醇为增溶剂硝酸银作沉淀剂采用氯化银比浊法在不分离硫酸铜的条件下直接测定酸性镀铜液中微量氯离子
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广 东微 量 元素 科学
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Ｇ ＵＡＮ Ｄｒ Ｇ ＷＥ Ｌ Ａ ＵＡＮ Ｕ ＸＵ Ｇ ］ Ｉ Ｉ ＮＧ Ｙ ｌ Ｎ Ｓ ＫＥ Ｅ
直 接 测 定 酸 性 镀 铜 液 中 微量 氯 离 子 。测 定 波 长 为 ４０ｎ ４ ｍ，线 形 范 围 为 Ｏ ５ ｇ ２ ～ Ｏ ， ５ｍＬ，其 表 观摩 ／
尔 吸 光 系 数 ｅ １３ ０ ，方 法 检 出 限 为 ０ ０ ５ ｇ ｍＩ 一 ． ×１ ． ３ ／ ，该 法 用 于 测 定 酸 性 镀 铜 液 中微 量 氯 离 子 在 不 同 水平 的加 标 回 收率 为 ９ ． ～ １４ ５ 。 结 果 表 明 ，该 法 准 确 ，快 速 ， 简 便 ，其 它 的 常 见 离 ５４ ０．
第１ ４卷第 ３ 期
文章 编 号 ：１ ０ ０ ６—４ ６ （ ０ ７ ３ ０ ５ ３ ４ Ｘ ２ ０ ）０ —０ ４ —０
比浊 法 测定 酸 性镀 铜液 中微 量 氯 离子
王 爱 荣 汤 波 胡 小 保
（ 南科 技 学院 ，河 南 河
摘
新乡
４３ ０） ５ ０ ３
要 ：以 乙 二醇 为增 溶 剂 ，硝 酸 银 作 沉 淀 剂 ，采 用 氯 化 银 比 浊 法 ，在 不 分 离 硫 酸 铜 的条 件 下 ，
果表明 ，氯含量 在 ０ ～２扯 ／ ｇ ｍＬ 内符合 比尔定 律 。其 回归 方 程为 Ｙ ． ５ 一０ １ ０５Ｃ＋０ ０ ５３ （ ． １ ０ Ｃ为 ０ ４扯 ／ ） ． ｇ ｍＬ ，相关 系数为 ｒ ． ９ ，按 工 作 曲线 斜 率 求 算 得 其 表 观 摩 尔 吸光 系数 ￡ ． 一０ ９ ９８ 一１ ３×
广 东微 量 元 素 科 学 ＧＩＡ 】 ） Ｇ ＷＥ ＵＡＮ Ａ Ｕ ＫＥ ＵＥ Ｉ Ｎｎ） Ｎ Ｉ Ｃ Ｇ ＹＵ ＮＳ ｘ
第 １卷第 ３ ４ 期
准确移取适量样 品溶液 于 ２ ５ｍＬ容量瓶 中， 边摇边加 入 ５ｍＬ的乙二醇溶液 ， ２ｍＬ的 Ａｇ Ｏ 标 Ｎ ａ 准溶液 ，用 去离子水 定容 ，并用 同样 量 的 Ｃ 配 制成 基础镀 液 ，准确 吸取 ５ｍＬ于 ２ ｕ ５ｍＬ容 量瓶
中 ，加 入 ５ｍＬ的 乙二醇溶液 ，摇匀作 为参 比，用 １ｃ 的 比色皿在 ４０ｎ ｍ ４ ｍ波 长下测定 吸光 度 。
１３ 标 准 曲线 的 绘 制 ．
准确移 取 ０ ０ 、０ ５ 、１ ０ 、２ ０ 、３ ０ 、４ ０ ． ０ ． ０ ． ０ ． ０ ． ０ ． ０ｍＬ的氯 标准溶 液 于 ２ ５ｍＬ容 量瓶 中 ，依 次 加入 ２ｍＬ （ ＋１ 的 ＨＮ ，５ｍＬ的 乙二醇溶 液 ，２ｍＬ ０ １ｍｏ／ １ ） Ｏ。 ． ｌＬ的 Ａｇ 。 液 ，以相应 ＮＯ 溶 的不加氯 离子 的试 剂作空 白参 比 ，用 １ｃ 比色 皿 于 ４ ０ｎ 处测量 吸光度 ，并绘 制标 准 曲线 。结 ｍ ４ ｍ
氯标 准溶液 。
Ａｇ 。 准溶 液 ０ １ｍｏ／ 准确称 取 干燥 的 Ａｇ 。 ＮＯ 标 ． ｌＬ： ＮＯ 固体 ４ ２ ６７ｇ 用 去 离子水 充 分溶解 后 ． ４ ， 定 容 于 ２ ０ｍＬ的容量瓶 中 ， 置成 ０ １ｍｏ／ 的 Ａｇ 。 准溶液 ， ５ 配 ． ｌＬ ＮＯ 标 并储 于棕色 瓶 中备用 。 Ｃ Ｓ ・ Ｏ标 准溶 液 ０ １ ｌＬ： 确称 取干燥 的 Ｃ Ｓ ・ Ｏ 固体 ２ ４ ９６ｇ 用 去离 ｕ Ｏ ５Ｈ ． ／ 准 ｍｏ ｕ Ｏ ５Ｈｚ ．９ ， 子水充 分溶 解后定 容 于 １０ｍＬ的容 量瓶 中 ， 置成 ０ １ｍｏ／ ０ 配 ． ｌＬ的 Ｃ Ｓ ・ Ｏ标 准溶液 。 ｕ Ｏ ５Ｈ。 ＨＮＯ。 溶液 （ ＋ １ ；乙二醇 （ 含 氯离子 ） １ ） 不 ；其 它试 剂均 为分析纯 ，水 为去离 子水 。
子无干扰。
关 键 词 ： 氯离 子 ； 比浊 法 ； 乙二 醇 ； 性 镀 铜 液 酸
中 图 分 类 号 ：Ｏ ６ ７ ３ ５ ．２ 文 献标 识 码 ：Ａ
在酸 性光亮 镀铜 过程 中 ，镀 铜溶 液 中的氯离 子是一 种不 可缺少 的组 成成分 。氯 离子 的含量
对 酸性镀 铜层质 量影 响极大 。适 量 的氯离 子具 有 良好 的作 用 ，它能 提 高镀 层 的整 平性 和 光亮 度 ，