间歇式蒸汽蒸馏法

化学工艺石油常压蒸馏

不致过高，或保证塔内有尽可能高
的真空度
4．中段循环回流
优点：
设计塔：可以减小塔径正在生产的塔：可以提高处理量
使塔内汽、液相负荷分布均匀可以更加合理地利用回流热量不足：是原油换热的主要热源
打入冷回流，需增加换热板
循环回流段以上内回流减少了，塔板效率降低投资高，制造工艺复杂
二、回流方式
采用各种回流的目的
保证精馏塔具有精馏的作用
取走塔内剩余热量
控制和调节塔内各点温度
保证塔内汽液相负荷分布均匀保证各产品质量
1、塔顶冷回流
部分过冷液体从塔顶返回塔内，用于控制塔顶温度，提供塔内精馏所需回流，并从塔顶取走剩余热量；当只采用塔顶冷回流时，冷回流的取热量应等于全塔总剩余热量；当回流热量一定时，冷回流的温度越低，冷回流的流量就越低；一般常压塔的汽油冷回流温度为30～40℃
循环回流：是从塔内某个位置抽出部分液体，经换热冷却到一定温度后再返回塔内，物流在整个过程中处于液相，只是在塔内外循环流动，借助于换热器取走部分剩余热量
3．塔顶循环回流
塔顶循环回流主要应用于以下情况：
塔顶回流热量大，考虑回收这部分热量，以降低装置能耗塔顶馏出物中含有较多的不凝气，使搭顶冷凝冷却器的传热系数降低要求尽量降低塔顶馏出线及冷却系统的流动压力降，以保证塔顶压力
3．汽提蒸汽用量
汽提蒸汽一般都是用温度为400～450℃的过热水蒸气目的 ★ 侧线汽提：驱除低沸点组分，提高产品闪点，改善分馏精确度； ★ 常压塔底汽提：降低塔底重油中<350℃的馏分含量，
以提高轻质油收率，同时也减轻了塔的负荷；
★ 减压塔底汽提：降低汽化段的油气分压，尽量提高减压塔的拔出率用量汽提蒸汽一般要占汽提油品重量的2～4%

2_间歇精馏和反应精馏

影响分离的主要因素
设备性能，设备性能，如塔分离效率的高低操作过程中的控制调节主要因素：主要因素：
物性参数（相对挥发度）物性参数（相对挥发度）设备参数（理论塔板数、持液量）设备参数（理论塔板数、持液量）操作参数（回流比、塔压、蒸发速率）操作参数（回流比、塔压、蒸发速率）
物性参数
相对挥发度：反映混合物分离的难易程度的物理参数。相对挥发度：反映混合物分离的难易程度的物理参数。 K y /x 对多组分混合物 α ij = i = i i K j yj / xj
确定xw和R的关系确定的关系
因操作开始时，因操作开始时，釜液组成为原料液组成，为原料液组成，易挥发组分含量较高，分含量较高，故操作初期可采用较小的回流比。可采用较小的回流比。若已知精馏过程某一时刻下釜液组成xw1，对应的R 下釜液组成对应的可采用视察作图的方法求即先假设一R，得。即先假设一，然后在 x-y图上图解求理论板层数。图上图解求理论板层数。图上图解求理论板层数若梯级数与给定的理论板层数相等，即为所求，层数相等，则R即为所求，即为所求否则重设R值否则重设值，直到满足要求为止。求为止。
流程和操作
两种基本方式：精馏式（常用），提馏式两种基本方式：精馏式（常用），提馏式），
产过品渡馏分 1
产品 2 产中品间提馏式馏分 1 2 品产
，
精馏式
程：精馏操作程：流）和（流） .
提馏式间歇精馏：提馏式间歇精馏：被分离物料存于与塔顶相连的贮罐中，被分离物料存于与塔顶相连的贮罐中，塔顶冷凝液直接流入贮料罐，流入贮料罐，罐中液体由泵输送从塔顶以回流方式进入塔内，产品从塔底采出。各组分的产品从高到低的顺序塔内，产品从塔底采出。逐一馏出。逐一馏出。适用于难挥发组分为目标产品或难挥发组分为热敏性物质的情况。质的情况。

化工原理蒸馏

第六章蒸馏蒸馏定义：蒸馏分类：易挥发组分难挥发组分有回流蒸馏（精馏）无回流蒸馏：简单蒸馏（间歇操作）平衡蒸馏（连续操作）特殊蒸馏：萃取蒸馏、恒沸蒸馏按操作压力可分为加压、常压和减压蒸馏两组分精馏和多组分精馏第一节双组分溶液的气液相平衡一、溶液的蒸汽压与拉乌尔定律纯组分的蒸汽压与温度的关系：拉乌尔定律：在一定温度下，理想溶液上方气相中任意组分的分压等于纯组分在该温度下的饱和蒸气压与它在溶液中的摩尔分数的乘积。

p=p A0x AA（6-2）p=p B0x B=p B0(1－Bx) （6-3）A式中p A、p B——溶液上方A，B组分的平衡分压，Pa；p0——在溶液温度下纯组成的饱和蒸汽压，随温度而变，其值可用安托尼(Antoine)公式计算或由相关手册查得，Pa；x、x B——溶液中A，B组分的摩尔分数。

A二、理想溶液气液平衡（一）t-y-x图1．沸点－组成图（t－ x－ y图）（1）结构以常压下苯-甲苯混合液t－ x－ y图为例，纵坐标为温度t，横坐标为液相组成x A和汽相组成y A（x，y均指易挥发组分的摩尔分数）。

下曲线表示平衡时液相组成与温度的关系，称为液相线，上曲线表示平衡时汽相组成与温度的关系，称为汽相线。

两条曲线将整个t－ x－ y图分成三个区域，液相线以下称为液相区。

汽相线以上代表过热蒸汽区。

被两曲线包围的部分为汽液共存区。

t－ x－ y图数据通常由实验测得。

对于理想溶液，可用露点、泡点方程计算。

（2）应用在恒定总压下，组成为x，温度为t1（图中的点A）的混合液升温至t2(点J)时，溶液开始沸腾，产生第一个汽泡，相应的温度t2称为泡点，产生的第一个气泡组成为y1(点C)。

同样，组成为y、温度为t4（点B）的过热蒸汽冷却至温度t3（点H）时，混合气体开始冷凝产生第一滴液滴，相应的温度t3称为露点，凝结出第一个液滴的组成为x1(点Q)。

F、E两点为纯苯和纯甲苯的沸点。

图苯－甲苯物系的t－ x－ y图图苯－甲苯物系的y－ x图应用t－ x－ y图，可以求取任一沸点的气液相平衡组成。

第七节间歇精馏

第七节间歇精馏§6.7.1 间歇精馏过程的特点间歇精馏是将料液成批投入蒸馏釜,逐步加热汽化,待釜液组成降至规定值后一次性排出的操作,其特点有二:1.间歇精馏为非定态过程,在精馏过程中，釜液组成不断降低，若在操作时保持回流比不变（R不变），则xD 随时下降；反之，若xD保持不变，则在精馏过程中不断提高（增大）R。

特点：①非定态过程，为了达到预期分离要求，实际操作可灵活多样，例如在操作初期可逐步加大回流比使xD不变，但R过大，经济上不合理。

故操作后期可保持R不变，若所得的馏出液不符合要求，可将此部分产物并入下一批原料再次精馏。

间歇精馏往往采用填料塔。

这样可尽量减小持液量（塔身积存的液体量）。

持液量将影响间歇精馏过程及产品的数量。

2.间歇精馏时全塔均为精馏段，无提馏段。

因此获得同样的塔底、塔顶组成的产品，间歇精馏的能耗必大于连续精馏。

间歇精馏一般用于混合液的分离要求较高而料液品种或组成经常变化的情况。

间歇精馏的设计计算方法，首先是选择基准状态（一般为操作的始态和末态）作设计计算，求出塔板数，然后按给定的塔板数，用操作型计算的方法，求取精馏中途其它状态下的回流比及产品组成。

为简化起见，在以下介绍的计算中均不计塔板上液体的持液量对过程的影响，即取持液量为零。

§6.7.2 保持馏出液组成恒定的间歇精馏设计计算的命题为：已知投料量F 及料液组成x f ,x D 不变，操作至规定的釜液组成x w 或回收率η，选择回流比的变化范围，求理论板数。

一. 确定理论板数1. 计算基准：间歇精馏塔在操作过程中的塔板数是定值。

x D 不变但x w 不断下降，即分离要求逐渐提高。

因此所涉及的精馏塔应满足过程的最大分离要求，设计应以操作终了时的釜液组成x w 为计算基准。

2. 最小回流比的确定在操作终了时，将组成为x w 的釜液增浓至x D 必有一最小回流比R min 在此回流比下需要的理论板数为无穷多。

蒸馏过程概述

(3) 蒸馏过程适用于各种浓度混合物的分离，而吸收、萃取等操作，只有当被提取组分浓度较低时才比较经济。
(4) 蒸馏操作是通过对混合液加热建立汽液两相体系的，所得到的汽相还需要再冷凝液化。因此，蒸馏操作耗能较大。蒸馏过程中的节能是个值得重视的问题。
3. 蒸馏过程的分类
工业上，蒸馏操作可按以下方法分类：
为了简单起见，常略去上式表示相组成的下标，习惯上以x和y分别表示易挥发组分在液相和汽相中的摩尔分率，以( 1-x )和（）分别表示难挥发组分的摩尔分率。
溶液上方的总压P等于各组分的分压之和，即
(1-3)
或
整理上式得到
(1-4)
式1-4表示汽液平衡时液相组成与平衡温度之间的关系，称为泡点方程。根据此式可计算一定压力下，某液体混合物的泡点温度。
例1-1 附表
温度，℃
80.1
85.0
90.0
95.0
100.0
105.0
110.6
，kPa
101.3
116.9
135.5
155.7
179.2
204.2
240.0
，kPa
40.0
46.0
54.0
63.3
74.3
86.0
101.3
解：设泡点温度 ℃，查附表得
1.汽液平衡相图
各种实际溶液与理想溶液的偏差程度各不相同，例如乙醇—水、苯—乙醇等物系是具有很大正偏差的例子，表现为溶液在某一组成时其两组分的饱和蒸汽压之和出现最大值。与此对应的溶液泡点比两纯组分的沸点都低，为具最低恒沸点的溶液。图片1-3和图片1-4分别为乙醇—水物系的t–x–y图及x–y图。图中点M代表汽液两相组成相等。常压下恒沸组成为0.894，最低恒沸点为78.15℃，在该点溶液的相对挥发度。与之相反，氯仿—丙酮溶液和硝酸—水物系为具有很大负偏差的例子。图片1-5和图片分别为硝酸—水混合液的t–x–y图和x–y图，常压下其最高恒沸点为121.9℃，对应的恒沸组成为0.383，在图中的点N溶液的相对挥发度。

化工原理之五蒸馏

蒸馏化工生产中经常要处理由若干组分所组成的混合物，其中大部分是均相物系。

生产中为了满足贮存、运输、加工和使用的要求，时常需要将这些混合物分离成为较纯净或几乎纯态的物质或组分。

蒸馏是分离液体混合物的典型单元操作。

这种操作是将液体混合物部分气化，利用其中各组分挥发度不同的特性以实现分离的目的。

它是通过液相和气相间的质量传递来实现的。

蒸馏过程可以按不同方法分类。

按照操作方式可分为间歇和连续蒸馏。

按蒸馏方法可分为简单蒸馏、平衡蒸馏（闪蒸）、精馏和特殊精馏等。

当一般较易分离的物系或对分离要求不高时，可采用简单蒸馏或闪蒸，较难分离的可采用精馏，很难分离的或用普通精馏不能分离的可采用特殊精馏。

工业中以精馏的应用最为广泛。

按操作压强可分为常压、加压和减压精馏。

按待分离混合物中组分的数目可以分为两（双）组分和多组分精馏。

因两组分精馏计算较为简单，故常以两组分溶液的精馏原理为计算基础，然后引申用于多组分精馏的计算中。

在本章中将着重讨论常压下两组分连续精馏。

蒸馏在化学工业中应用十分广泛，其历史也最为悠久，因此它是分离（传质）过程中最重要的单元操作之一。

在前面我们已经知道，蒸馏是气液两相间的传质过程,因此常用组分在两相中的浓度(组成)偏离平衡的程度来衡量传质推动力的大小。

传质过程是以两相达到相平衡为极限的。

由此可见，气液相平衡关系是分析蒸馏原理和进行设备计算的理论基础，故在讨论精馏过程的计算前，首先简述相平衡关系。

相平衡是《物理化学》课程的基本内容，本章侧重于论述其在化学工程中的应用，且讨论的只限于两组分理想溶液。

本节包含四个部分的内容：拉乌尔定律相律相图相对挥发度。

拉乌尔定律根据溶液中同分子间的与异分子间的作用力的差异，可将溶液分为理想溶液和非理想溶液两种。

实验表明，理想溶液的气液平衡关系遵循拉乌尔定律(Raoult's Law)，即:式中溶液上方组分的平衡分压，Pa；同温度下纯组分的饱和蒸气压,Pa；溶液中组分的摩尔分率。

简单蒸馏与闪蒸

编订：__________________审核：__________________单位：__________________简单蒸馏与闪蒸Deploy The Objectives, Requirements And Methods To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level.Word格式 / 完整 / 可编辑文件编号：KG-AO-7406-28简单蒸馏与闪蒸使用备注：本文档可用在日常工作场景，通过对目的、要求、方式、方法、进度等进行具体的部署，从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作，使日常工作或活动达到预期的水平。

下载后就可自由编辑。

一、简单蒸馏简单蒸馏是一种间歇操作，其设备流程如图10—14所示。

原料液直接加入蒸馏釜至一定量后停止，蒸馏釜内料液在恒压下以间接蒸汽加热至沸腾汽化，所产生的蒸汽从釜顶引出至冷凝器全部冷凝作为塔顶产品送入产品贮罐，由蒸馏原理知，其中易挥发组分的浓度将相对增加。

当釜中溶液浓度下降至规定要求时，即停止加热，将釜中残液排出后，再将新料液加入釜中重复上述蒸馏过程。

随着蒸馏过程的进行，釜内溶液中易挥发组分含量愈来愈低，随之产生的蒸汽中易挥发组分含量也愈来愈低。

生产中往往要求得到不同浓度范围的产品，可用不同的贮槽收集不同时间的产品。

二、闪蒸闪蒸亦称为平衡蒸馏，其流程如图10—15所示。

混合液通过加热器升温(未沸腾)后，经节流阀减压至预定压强送人分离室，由于压强的突然降低，使得由加热器来的过热液体在减压情况下大量自蒸发，最终产生相互平衡的气液两相。

气相中易挥发组分浓度较高，与之呈平衡的液相中易挥发组分浓度较低，在分离室内气、液两相分离后，气相经冷凝成为顶部产品，液相则作为底部产品。

蒸馏法原理及分类简易描述

蒸馏法原理及分类简易描述蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。

与其他的分离手段相比，它的优点在于不需使用系统组分以外的其他溶剂，也就保证了不会引入新的杂质。

蒸馏可以是海水淡化、获得较高纯度的蒸馏水、也可以用于高含盐或其他物质的废水的处理，最终得到含有固体物浓度较小或很小的蒸馏水，同时也使原废水的盐分得到浓缩。

蒸馏按照不同的操作和方式不同，大致可以分为以下几类∶
①按方式分简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏、特殊精馏。

②按操作压强分常压、加压、减压。

③按混合物中组分分双组分蒸馏、多组分蒸馏。

④按操作方式分间歇蒸馏、连续蒸馏。

酒精生产过程中蒸煮流程

目录第1章酒精生产过程中蒸煮流程简介 (1)1.1 酒精生产及蒸煮工艺 (1)1.2 CAD流程图 (3)第2章控制系统方案设计 (4)2.1 工艺过程分析 (4)2.2 蒸馏流程分析 (5)第3章控制系统仪表选型 (7)3.1 检测元件选型 (7)3.2 执行元件 (9)第4章课程设计心得 (18)参考文献 (19)附录 (20)第1章酒精生产过程中蒸煮流程简介1.1 酒精生产及蒸煮工艺用淀粉质原料生产酒精的工厂，多数采用连续蒸煮工艺，只有少部分小型酒精厂和白酒厂，还采用间歇蒸煮工艺，下面分别加以介绍。

（一）间歇蒸煮法间歇蒸煮法常用的蒸煮设备是立式锥形蒸煮锅，其外形和结构简单。

1.间歇蒸煮工艺流程目前我国酒精厂间歇蒸煮的方法基本上有两种，一种是加压间歇蒸煮，一种是添加细菌淀粉酶液化后低压或常压间歇蒸煮、加压间歇蒸煮是原料经人工或运输机械送到蒸煮车间，经除杂后进入拌料罐，加温水拌料，并维持一定时间，然后送入蒸煮锅中，通入直接蒸汽将醪液加热到预定蒸煮压力，维持一定的蒸煮时间，蒸煮时间结束后，进行吹醪。

操作工艺流程如下：温水蒸汽↓↓原料→除杂→粉碎→拌料→泵→蒸煮→成熟蒸煮醪送入糖化锅（1）加水蒸煮整粒原粒时，水温要求在80~90℃，尤其是蒸煮含有淀粉酶的甘薯干，更不能用低温水。

蒸煮粉状原料时，水温不宜过高，一般要求在50~55℃。

原料加水比因原料不同和粉碎度不同而不同，一般为：粉状原料为1:3.4至1:4.0；薯干为1：3.0至1:4.0；谷物原料为1:2.8至1：3.0。

（2）投料蒸煮整粒原料时，投完粒即加盖进汽，或者在投料过程中同时通入少量蒸汽，起搅拌作用。

蒸煮粉状原料时，可先在拌料桶内将粉料加水调成粉浆后在送入蒸煮罐；或向罐内直接投料，边投料，边通入压缩空气搅拌，以防结块，影响蒸煮质量。

投料时间因罐的容量大小和投料方法不同而有差异，通常在15~20min。

（3）升温（生压) 投料毕，即关闭加料盖，通入蒸汽，同时打开排气阀，驱除罐内冷空气，以防罐内冷空气存在而产生“冷压”，影响压力表所指示的数值，不能反反映罐内的真实温度，造成原料蒸煮不透。

化工原理-蒸馏

第六章蒸馏蒸馏定义：蒸馏分类：易挥发组分难挥发组分有回流蒸馏（精馏）无回流蒸馏：简单蒸馏（间歇操作）平衡蒸馏（连续操作）特殊蒸馏：萃取蒸馏、恒沸蒸馏按操作压力可分为加压、常压和减压蒸馏两组分精馏和多组分精馏第一节双组分溶液的气液相平衡一、溶液的蒸汽压与拉乌尔定律纯组分的蒸汽压与温度的关系：拉乌尔定律：在一定温度下，理想溶液上方气相中任意组分的分压等于纯组分在该温度下的饱和蒸气压与它在溶液中的摩尔分数的乘积。

pA=p A0x A（6-2）pB=p B0x B=p B0(1－xA) （6-3）式中p A、p B——溶液上方A，B组分的平衡分压，Pa；p0——在溶液温度下纯组成的饱和蒸汽压，随温度而变，其值可用安托尼(Antoine)公式计算或由相关手册查得，Pa；xA、x B——溶液中A，B组分的摩尔分数。

二、理想溶液气液平衡（一）t-y-x图1．沸点－组成图（t－ x－ y图）（1）结构以常压下苯-甲苯混合液t－ x－ y图为例，纵坐标为温度t，横坐标为液相组成x A和汽相组成y A（x，y均指易挥发组分的摩尔分数）。

下曲线表示平衡时液相组成与温度的关系，称为液相线，上曲线表示平衡时汽相组成与温度的关系，称为汽相线。

两条曲线将整个t－ x－ y图分成三个区域，液相线以下称为液相区。

汽相线以上代表过热蒸汽区。

被两曲线包围的部分为汽液共存区。

t－ x－ y图数据通常由实验测得。

对于理想溶液，可用露点、泡点方程计算。

（2）应用在恒定总压下，组成为x，温度为t1（图中的点A）的混合液升温至t2(点J)时，溶液开始沸腾，产生第一个汽泡，相应的温度t2称为泡点，产生的第一个气泡组成为y1(点C)。

同样，组成为y、温度为t4（点B）的过热蒸汽冷却至温度t3（点H）时，混合气体开始冷凝产生第一滴液滴，相应的温度t3称为露点，凝结出第一个液滴的组成为x 1(点Q)。

F 、E 两点为纯苯和纯甲苯的沸点。

图苯－甲苯物系的t － x － y 图图苯－甲苯物系的y － x 图应用t － x － y 图，可以求取任一沸点的气液相平衡组成。

间歇蒸馏操作流程

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脂肪酸蒸馏的基本原理及工艺方法

脂肪酸蒸馏的基本原理及工艺方法以动植物油脂或植物油皂脚为原料，采用间歇式或连续式水解得到的粗制脂肪酸都不同程度地存在着色泽问题，很少直接使用，大都要经过活性白土、活性炭等脱色或经过蒸馏精制后才能使用。

粗制脂肪酸必须经过蒸馏。

而蒸馏的目的是改善脂肪酸的色泽，除去粗酸中的未分解油脂、不皂化物、色素等杂质，通过蒸馏（分馏）操作从混合脂肪酸中得到高纯度的脂肪酸组分，以满足工业上的需要。

脂肪酸蒸馏工艺分间歇式和连续式两种，由于间歇蒸馏工艺设备投资少、操作简单，所以被国内大多数脂肪酸生产厂家所采用。

国外多采用连续蒸馏工艺。

1、脂肪酸蒸馏的基本原理脂肪酸蒸馏的基本原理是根据脂肪酸与杂质混合物沸点的不同，控制一定的蒸馏温度，即可将低沸点杂质和高沸点杂质与脂肪酸分离，从而达到精制的目的。

天然脂肪酸的蒸馏，可以采用间歇式和连续式的装置进行，但不管采用何种形式，首先必须考虑脂肪酸最基本的特性，如沸点、熔点等。

在实际生产操作时虽然与手册中所列数据有某些差异，但可以明确哪些脂肪酸可通过分馏来取得，哪些脂肪酸不能取得。

如硬脂酸和油酸，由于沸点差太小，很难通过分馏的方法达到分离的目的，因此必须采用其他的方法进行分离。

熔点虽与蒸馏没有直接关系，但在分馏单体脂肪酸时通过测定馏出物的中和值和熔点，可以推测产物的纯度，或根据熔点来配制目的混合酸。

此外也据此可方便地对冷却器的温度进行调节。

影响蒸馏脂肪酸质量和得率的因素很多，除蒸馏工艺、设备形式外，与粗脂肪酸的质量及脂肪酸的成分有很大关系。

如果原料中未水解完全的重馏分多，则残渣部分将以重馏分含量的1.5～1.8倍增加，因此要求水解度高，粗酸中杂质要少。

对脂肪酸成分而言，脂肪酸的双键越多，对蒸馏的条件要求越高，在高温条件下，高度不饱和酸随着在塔中停留时间的延长，发生热氧化、热聚合、催化聚合及键断裂的程度越强。

金属离子的存在或酸根（无机）离子存在，对上述反应的影响更为明显。

因此，一般要求停留时间不超过10min，饱和脂肪酸的操作温度在260～265℃，当大部分为一个或多个双键时，塔底温度要求低于240℃。

蒸馏的原理

蒸馏的原理
蒸馏是指利用多次部分汽化来提纯的方法。

这样，既能除去杂质，又能得到较纯净的产品。

常见的蒸馏装置有：连续加热式和间歇操作的回流式两大类。

原理：蒸馏实质上是一种普通的液体混合物的分离操作。

它是利用液体混合物中各组成成分挥发度的差异，在连续加热情况下使易挥发组分先挥发出来，使难挥发组分残留在混合物中，从而达到分离目的。

为了防止液滴飞溅和液体过热，必须对液体进行预热。

此外，由于在分离时，不可避免地要发生相际传质和相际传热现象，因此还需采取适当的分离措施。

应用：(1)精馏可以把沸点不同或互溶的混合物分离开来。

例如：在炼油厂里，为了分离汽油与煤油，往往将汽油和煤油分别收集在各自的贮罐内，然后送入精馏塔，通过精馏将它们分离开来。

(2)某些气体化合物的分离：利用精馏可以把一氧化碳、二氧化硫等混合气体化合物分离开来。

(3)用精馏也可以制备某些化工产品，如苯酚、甲醛、乙醇等。

- 1 -。

蒸汽蒸馏原理

蒸汽蒸馏原理
蒸汽蒸馏是一种常用的分离和纯化混合物的方法，它基于液体物质在不同沸点（汽化温度）下的特性。

该过程利用了溶剂和溶质之间的不同挥发性，通过加热混合物并收集其蒸发产物来实现分离和纯化的目的。

蒸汽蒸馏的原理是基于沸点差异的。

当混合液体加热时，其中沸点较低的组分会先蒸发，并在蒸发过程中转化为蒸汽。

这些蒸汽在蒸馏器中冷凝后会转化回液态，并被收集。

而沸点较高的组分则会滞留在蒸馏器中，直到沸点达到并开始蒸发。

为了实现有效的蒸汽蒸馏，通常需要将混合物加热至沸点以上，使液体开始蒸发。

通过控制蒸发和冷凝的条件，可以选取特定的组分进行分离和纯化。

常见的蒸馏设备包括反流蒸馏塔和精馏塔，它们通常由多个台板或填料层构成，以增加接触面积和分离效果。

在蒸汽蒸馏过程中，还可以采用辅助手段来提高分离效率。

例如，在蒸发过程中加入反流器，可以将部分蒸汽重新液化并回流到蒸馏器中，增加液体表面积并促进更多的分子交换。

此外，还可以使用多级蒸馏系统，通过逐级蒸馏来进一步提高纯度。

总的来说，蒸汽蒸馏是一种基于沸点差异的分离和纯化方法。

通过加热混合物并利用不同组分的挥发性差异，可以将所需物质从混合物中分离出来。

这种方法在化学、石油、医药等领域广泛应用，为分离和纯化化合物提供了一种有效的手段。

简单蒸馏法的使用条件

简单蒸馏法的使用条件主要包括以下几点：
1.设备条件：简单蒸馏法通常使用直立式或卧式圆筒容器的蒸馏釜，并通过蒸汽间接加热蒸馏釜底部。

2.操作过程：首先，将一定量的原料液加入釜中，然后加热并汽化部分原料液。

汽化的原料液蒸气通过冷凝器冷凝，并引入不同的容器中。

待蒸馏操作结束后，从釜中放出剩余的液体。

3.温度控制：随着蒸馏的进行，釜内的温度逐渐升高，而釜内所含易挥发组分的含量逐渐减少。

馏出液中易挥发组分的含量也随操作的进行而相应降低。

4.注意事项：在加热前，应加入助沸物（如碎瓷片、沸石等）以引入气化中心，保证沸腾平稳，防止过热和暴沸现象的发生。

如果加热前忘了加入助沸物，补加时必须先移去热源，待加热液体冷至沸点以下后方可加入。

请注意，简单蒸馏法只适用于小型粗略分离或作为初步加工，且液体混合物的各组分的沸点必须相差很大（至少30℃以上）才能得到较好的分离效果。

另外，简单蒸馏因其操作过程并不是连续进行的，故而属于间歇操作过程的一种。

间歇式蒸汽蒸馏法脂松香生产工艺流程一、流程示意图：螺旋松脂→松脂池→计量槽→溶解→过渡→澄清→计量锅→↓↓一级蒸馏→二级蒸馏→热香灌装→冷包→仓库二、流程说明：1、松脂溶解工序：松脂经螺旋输送器由预备池输送到高位计量槽，同时加入一定比例的回锅油（中油）和草酸、水，送闭进脂阀开入蒸汽进行加热搅拌溶解，直至锅内温度达到85～95℃，溶解过程结束，把已经溶解成为流体状的脂液用蒸汽约0.1MPa压至过渡锅进行初步静制澄清。

2、净制澄清工序：脂液在过渡静制20分钟左右，待水、杂沉淀，排去水、杂，利用位差送入澄清锅组（共4个）经过8个小时左右的静制，绝大部分的水、杂已沉淀经排水阀排去，上部合格净制脂液含松香47～49%，松节油27～30%，水杂约0.3～0.5%，自然流入净制脂液（俗称澄清脂液）计量锅，经计量用蒸汽压入一级蒸馏锅进行脂液蒸煮和蒸馏。

3、净制脂液的蒸馏工序：我厂采用的是二级间歇式蒸馏法进行蒸馏，具体工艺条件如下：⑴、一级蒸馏（1＃蒸馏锅）：脂液（85℃）经计量锅压入一级蒸馏以后，关闭进脂阀，打开一级锅的闭汽和活汽阀门通入过热蒸汽（约400℃），对脂进行升温加热逐步蒸出优级松节油，当温度升至150℃后，关闭蒸汽阀门，打开从一级锅通经二级锅的阀门，把蒸去优油的脂液放入二级锅进行进一步升温蒸馏。

⑵、从一级锅放过来脂液进入二级锅后关闭阀门，打开二级蒸馏锅的活汽闭汽阀门，进一步加热升温至185℃左右抽出回锅油后继续升温至210℃左右蒸出重油，此时蒸馏完毕关闭活汽，打开闭汽3分钟左右关闭所有蒸汽阀门，打开排空阀和出香阀开始出香，出香完后关闭出香阀进行下一锅次的操作。

三、说明：在我厂的这套生产工艺中使用蒸汽量最大的工序是蒸馏工序，因为在该工序中两个锅的闭汽基本保持常开着锅内温度最高，其中一级链最高150℃，二级锅最高达220℃左右，使用的蒸汽又是过热蒸汽一般温度在380～420℃，因此整个操作台一直处在高温高热之中，且因为松节油的油水分离器也在该岗位，因此油汽味也特浓，易被操作者吸入（受到笨酚和甲醛的危害）；蒸馏工上班时还长时间受到噪音的影响，作业姿势单一、精神高度集中、属繁重、疲劳生产。

第六节间歇蒸馏[指南]

第六节间歇蒸馏化工生产中若化学反应是分批进行的，反应产物的分离也要求分批进行时；或者欲分离混合物种类或组成经常变动；或者要求用一个塔把多组分混合物切割成为几个馏分；或者欲处理的物料量很小时，采用间歇蒸馏（batch distillation）比用连续精馏更为恰当。

间歇蒸馏的流程示于图5-38。

间歇蒸馏与连续精馏的不同点在于：（1）原料在操作前一次加入釜中，其浓度随着操作的进行而不断降低，待釜液组成降至规定值后一次排出。

因此，各层板上汽液相的浓度也相应地随时在改变，所以间歇蒸馏属于非稳态操作。

（2）间歇蒸馏只有精馏段没有提馏段。

间歇蒸馏可以按两种方式进行：（1）保持馏出液浓度恒定而相应地不断改变回流比。

（2）保持回流比恒定，而馏出液组成逐渐降低。

5-6-1 馏出液组成维持恒定的操作间歇蒸馏的釜液组成x W随蒸馏时间加长而逐渐降低，而塔内理论板数又是固定不变的，只有采用逐渐加大回流比的办法，才能维持馏出液组成不变。

操作情况如图5-39所示。

图中系假定在四块理论板下操作，馏出液组成如维持为x D时，在回流比R（图中实线所示）下进行操作，釜液组成可降到x w1。

随着操着时间加长，釜液组成不断下降，如降到x w2，在仍为四块理论板的条件下，要维持x D不变，只有将回流比加大到R2（图中虚线所示），使操作线由ac1移到ac2。

这样不断加大回流比，直到釜液组成达到规定组成xw e，即停止操作。

设原料组成为x F（亦即釜液的最初组成），要求经过分离后，釜液最终组成为x w e，馏出液组成恒定为x D。

显然分离最困难是蒸馏的最后阶段，故确定理论板数应以最终蒸馏阶段釜液组成x we为基准计算。

图5-34 间歇蒸馏流程图 5-35 维持馏出液组成恒定的间歇蒸馏参阅图5-40（a ），根据x D 确定a 点，作x=x we 的直线与平衡线交于d 1，直线ad 1即为操作终了时在最小回流比下的操作线。

ew e w ew D x y y x R --=m i n算得R min 后，取适当倍数以求操作回流比R ，再算出操作线在y 轴上的截距1+R x D ，就可以按一般作图法求所需的理论板数。

柑桔精油的常见提取方法

柑桔精油的常见提取方法目前，提取柑橘精油的主要方法有冷磨法、冷榨法、蒸馏法、溶剂萃取法和超临界流体萃取法。

下面跟着店铺一起来看看柑桔精油的常见提取方法。

柑桔精油的常见提取方法之冷榨法将新鲜柑橘皮放入压榨机中，通过压力作用将柑橘外果皮上的油囊细胞压破，使精油渗出，并用水喷淋下来，经分离、精制得到冷榨精油。

其工艺过程如下：( 1 )柑橘皮的选择和破碎冷榨法应选择新鲜无霉变的柑橘皮，先除去泥沙、杂物，用水清洗干净。

由于不同种类柑橘皮的精油不同，可将其按柑皮、橘皮、橙皮、柚皮分类处理。

有条件的话，应尽可能将橙皮和柚皮的中果皮(白层)去掉，避免其吸收榨出的精油。

将清洗干净的柑橘皮用破碎机械破碎成4～5mm 的碎块待用。

( 2 )压榨压榨最好选择在螺旋压榨机中进行。

物料从喂料口投入压榨机后，在螺旋推进杆的推进挤压下，其外果皮上的油囊细胞被压榨和挤磨破裂，精油从中渗出，在适量水喷淋下从压榨机中流出。

喷淋水的用量不宜过多，过多的水会加重后续处理的负担;也不宜过少，过少则不能将压榨出的精油完全冲出压榨机。

操作中应根据实际清况来掌握。

从压榨机排出的果皮渣留着后续提取其他成分使用。

( 3 )过滤从压榨机出来的果皮汁可立即进过滤机进行过滤，滤去果皮汁带出的残渣。

过滤后的果皮汁放沉降槽进行油水分离，滤渣则与压榨渣合并供后续提取其他成分使用。

( 4 )油水分离沉降槽可选用连续式或间歇式。

连续式沉降槽。

过滤后的果皮汁清液从沉降槽中部进入沉降槽，在沉降槽中精油与水逐渐分开形成油层和水层。

澄清后的精油从沉降槽的上部溢流而出，水则从沉降槽下部引出。

调整出水管的出水口高度，即可调整沉降槽内的油水界面高度。

若采用间歇式沉降槽，则每浓将沉降槽放满后静置一段时间，慢慢地将油和水放出。

(5)精致由于油水分离得到的粗精油中还夹带着少量的水和可能存在的果皮腊质，因此需要进一步精制处理。

最常用的简单方法是将粗精油在5～8℃下低温静置5～6天，绝大部分残留水将沉降出来，精油中的果皮蜡质也将在低温下结晶析出。