植物全氮测定(凯式定氮法)
植株全氮、全磷的测定
植株全氮、全磷的测定
测N仪器操作
一、测定方法：
1、称样前过100目筛，然后将试管洗净，排号，烘干。
2、称样品0.5000g，并做好记录，称K2SO4 4.5g ,CuSO4*5H2O 0.5g ，或者将两种药品按比例混好过筛后，一次性加入 5 g 混合药品。
不论是先加药品还是称样，都必须在其后将两者摇匀，还要求称好的样全部送至试管底部，加了10 ml 硫酸后继续摇匀，在放到机子上去消煮，否则误差较大。
3、消煮：插上电源后按开关---执行---等40 min后420℃时放样---将水开到最大---打开风机和电动风阀（1 h）。
4、消煮后先放到架子上冷却，再将上面的盖子取下冷却至无白雾。
5、硼酸：1 %：50g溶于5000 ml 水，将配好的35ml甲基红试剂和50ml溴甲酚绿加入5000ml硼酸。甲基红和溴甲酚绿都是称 1 g溶解到1000ml无水乙醇中。
6、NaOH：一瓶默认500g + 1250ml水。
7、0.1mol/L的标准酸：吸取15ml浓硫酸定容到5000ml,即约为0.0558 mol/L的硫酸，换算为标准酸约为0.1116mol/L 的标准酸。
8、标准酸的标定：取少许无水碳酸钠于烧杯，在180--200℃下烘4—6小时，取出放干燥瓶冷却至室温，然后称取约0.22 g 于250毫升锥形瓶中，加50毫升水溶解，各加1--2滴甲基红和溴甲酚绿指示剂，用配好的标准酸滴定，在出现红色后加热一些、冷却，反复直至红色不退去为止，记录用量V。
滴定做三个重复还有一个空白。标准酸浓度计算：C=0.22/（0.05299*V）
土壤 全氮的测定
土壤全氮的测定
土壤全氮的测定是指评估土壤中氮素的总量，包括有机氮和无机氮。全氮含量是评价土壤肥力和指导合理施肥的重要指标。常用的测定方法包括凯氏定氮法（Kjeldahl method）和杜马斯燃烧法（Dumas method）等。以下是凯氏定氮法的基本步骤：
1. 样品准备：将风干的土壤样品研磨并通过一定孔径的筛网，以去除较大的颗粒和杂质。
2. 消煮：将准备好的土壤样品与适量的催化剂（如硫酸铜和硫酸锌的混合物）和浓硫酸混合，然后在高温下进行消煮。消煮过程中，土壤中的有机氮会被转化为氨。
3. 蒸馏：消煮完成后，将溶液转移到蒸馏器中，加入适量的氢氧化钠溶液，通过蒸馏将氨从溶液中分离出来。
4. 吸收和滴定：蒸馏出的氨气通过硼酸溶液吸收，然后用标准的盐酸溶液进行滴定，以测定氨的量。
5. 计算和报告：根据滴定结果，计算出土壤样品中的全氮含量，通常以氮的百分比或毫克/千克（mg/kg）表示。
凯氏定氮法是一种准确且广泛使用的土壤全氮测定方法，但在操作过程中需要严格遵守实验室安全规程，以确保实验的准确性和人员的安全。
1
肥料中全氮含量的测定
肥料中全氮含量的测定
肥料中全氮含量的测定方法有多种，其中最常见的是通过开氏消煮法将肥料中的各种形态的氮全部转化为铵态氮，然后采用常量蒸馏或半微量蒸馏、滴定，或者扩散法和比色法进行测定。另外，凯氏定氮法也是一种常用的测定方法，该法是在样品中加入硫酸、催化剂、铬粉等进行消化，通过一系列化学反应将肥料中各种形态的氮全部转化成铵态氮，然后在定氮仪中加碱蒸馏，用标准硫酸溶液吸收馏出的氨液，然后用标准碱溶液进行滴定，进而计算全氮量。
此外，根据肥料种类的不同，还有一些其他的测定方法。例如，对于有机肥料，可以采用酸碱消化法将有机氮转化为无机氮，然后用蒸馏法或滴定法进行测定。对于铵态氮肥，可以采用中和滴定法进行测定。对于硝态氮肥，可以采用硝酸试剂法进行测定。对于含氰氨态氮肥，可以采用强酸消化法进行测定。
在测定过程中，需要注意一些细节问题。例如，在开氏消煮法中，需要严格控制消煮温度和时间，避免样品烧焦或分解不彻底。在凯氏定氮法中，需要严格控制消化条件和蒸馏条件，以保证测定结果的准确性和可靠性。
总之，肥料中全氮含量的测定是一项技术性较强的工作，需要严格按照标准或行业标准进行操作，以保证测定结果的准确性和可靠性。
植株全氮、全磷的测定
植株全氮、全磷的测定
测N仪器操作
一、测定方法:
1、称样前过100目筛,然后将试管洗净,排号,烘干。
2、称样品0.5000g,并做好记录,称K2SO4 4.5g ,CuSO4*5H2O 0.5g ,或者将两种药品按比例混好过筛后,一次性加入 5 g 混合药品。
不论是先加药品还是称样,都必须在其后将两者摇匀,还要求称好的样全部送至试管底部,加了10 ml 硫酸后继续摇匀,在放到机子上去消煮,否则误差较大。
3、消煮:插上电源后按开关---执行---等40 min后420℃时放样---将水开到最大---打开风机和电动风阀(1 h)。
4、消煮后先放到架子上冷却,再将上面的盖子取下冷却至无白雾。
5、硼酸:1 %:50g溶于5000 ml 水,将配好的35ml甲基红试剂和50ml溴甲酚绿加入5000ml硼酸。甲基红和溴甲酚绿都是称 1 g溶解到1000ml无水乙醇中。
6、NaOH:一瓶默认500g + 1250ml水。
7、0.1mol/L的标准酸:吸取15ml浓硫酸定容到5000ml,即约为0.0558
mol/L的硫酸,换算为标准酸约为0.1116mol/L 的标准酸。
8、标准酸的标定:取少许无水碳酸钠于烧杯,在180--200℃下烘4—6小时,取出放干燥瓶冷却至室温,然后称取约0.22 g 于250毫升锥形瓶中,加50毫升水溶解,各加1--2滴甲基红和溴甲酚绿指示剂,用配好的标准酸滴定,在出现红色后加热一些、冷却,反复直至红色不退去为止,记录用量V。
滴定做三个重复还有一个空白。标准酸浓度计算:C=0.22/(0.05299*V)
凯氏定氮法计算公式
凯氏定氮法计算公式
1 凯氏定氮法
凯氏定氮法是一种重要的用于测定全氮量的分析方法，也被称为
硝酸盐氰化反应。它是早期硝酸盐氰化反应的重要组成部分，全氮量
的测定。它有广泛的应用，例如环境水样、饮用水、有机废物、粪便、土壤和肥料等。
2 计算公式
凯氏定氮法的公式是：
N％=FIN/[(VW×BE％)×100]×100
其中，N％是指样品中N2的百分含量；FIN是指紫外吸收法测得的紫外光吸收值；VW是指样品容积；BE％是指碘当量测量中所用的碘折
光率。
3 实验步骤
凯氏定氮法实验的主要步骤是：
①皿试：将10ml的碘氰乙酸溶液加入碟形分析皿中，吸气8min，再加入3ml硝酸钠溶液，搅匀；
②读取紫外光吸收值：用1079nm波长的紫外光源照射，用紫外分
析仪读取相应的紫外光吸收值；
③计算前：用计算公式计算所得紫外光吸收值，并根据计算结果给出定氮的百分比。
4 注意事项
使用凯氏定氮法测定全氮量时应注意以下几点：
- 所选择的样品标本应在分析之前进行提纯和准备，以确保准确的测定结果；
- 样品中的悬浮物和溶解物必须进行滤过处理，以清除它们；
- 紫外分析仪中所采用的紫外光源波长要选择适当的大小，以保证测量精度；
- 紫外光吸收值的计算需要参考碘当量值，以便准确计算样品中所含全氮含量；
- 试剂、设备等实验工具也要正确使用，才能取得准确的容积值和紫外光吸收值，从而算得准确的定氮值。
总之，凯氏定氮法虽然简单易行，但在测定全氮量时也应特别注意以上这些问题，以保证实验结果的准确性和有效性。
植物全氮的检测测定
植株全氮的测定
（H2SO4—H2O2消煮，凯氏定氮法）
一、方法原理
植物样品在浓H2SO4溶液中，历经脱水碳化、氧化等一系列作用，而氧化剂H2O2在热浓H2SO4溶液中分解出的新生态氧具有强烈的氧化作用，分解H2SO4破坏的有机物和碳。使有机氮、磷等转化为无机铵盐和磷酸盐等，因此可以在同一消煮液中分别测定N、P、K 等元素。
二、主要仪器
消煮管；控温消煮炉；凯氏定氮仪；
三、试剂
（1）浓H2SO4（分析纯）；（2）30% H2O2（分析纯）；
（2）甲基红—溴甲酚绿混合指示剂。称取甲基红0.42g，溴甲酚绿0.84g，共同放入玛瑙研钵中，然后加入95%的乙醇边研磨边用滴定管吸取上清液转移至250ml容量瓶中，研磨完毕后用95%的乙醇润洗研钵将溶液转移至容量瓶中，最后用95%的乙醇定容、摇匀。将混合指示剂置于冰箱中长期冷藏储存。
（3）配制2%的硼酸溶液。用250ml体积烧杯称取硼酸（分析纯）40g，用2L体积容量瓶量取2升蒸馏水，将硼酸倒入2L的烧杯，用量好的蒸馏水将称硼酸的烧杯刷洗几遍，洗液倒入2L烧杯中，然后将剩余的蒸馏水全部倒入2L烧杯中，打开电炉，将2L烧杯放于电炉上加热，同时用玻璃棒搅拌，待硼酸全部溶解后取下烧杯，关闭电炉。
往烧杯加入甲基红—溴甲酚绿混合指示20ml，混合均匀，倒入硼酸桶里。
（4）35%的氢氧化钠。称取700g的氢氧化钠（分析纯）加水1300ml。具体操作如下：称取氢氧化钠200g加上一整瓶即为700g,取2000毫升烧杯于通风橱将全部700g氢氧化钠倒入烧杯，打开通风橱，用量筒量取1300毫升水倒入烧杯中，边倒边搅拌，全部溶解待冷却后备用。当然根据情况也可以配置2600毫升。
植株全氮的测定凯氏定氮法DB37T1627-2010
ICS65.020.20
B 05 DB37 山东省地方标准
DB 37/ T 1627—2010
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由山东省农业厅提出。
本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：山东省土壤肥料测试中心。
本标准主要起草人：泉维洁、赵建忠、侯小芳、蒋斌、卢桂菊、王健。
植株全氮的测定 凯氏定氮法
1 范围
本标准规定了植株全氮的测定方法。
本标准适用于小麦、玉米、水稻的籽粒与秸秆全氮含量测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
DB37/T xxx 植株实验室样品制备
3 方法原理
样品用浓硫酸加过氧化氢消化，将有机氮转化为铵盐，在碱性条件下蒸馏，经硼酸吸收溶液吸收，用硫酸标准溶液滴定，测定植株全氮含量。
4 试剂和溶液
所有试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T 6682中至少三级水的规格要求。试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时均按GB/T 601、GB/T603之规定制备。
4.1 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/mL。
4.2 过氧化氢：φ（H2O2）≥30%。
4.3 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=10mol/L。
4.4 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=0.1mol/L；
植株全氮的测定凯氏定氮法DB37T1627-2010
ICS65.020.20
B 05 DB37 山东省地方标准
DB 37/ T 1627—2010
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由山东省农业厅提出。
本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：山东省土壤肥料测试中心。
本标准主要起草人：泉维洁、赵建忠、侯小芳、蒋斌、卢桂菊、王健。
植株全氮的测定 凯氏定氮法
1 范围
本标准规定了植株全氮的测定方法。
本标准适用于小麦、玉米、水稻的籽粒与秸秆全氮含量测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
DB37/T xxx 植株实验室样品制备
3 方法原理
样品用浓硫酸加过氧化氢消化，将有机氮转化为铵盐，在碱性条件下蒸馏，经硼酸吸收溶液吸收，用硫酸标准溶液滴定，测定植株全氮含量。
4 试剂和溶液
所有试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T 6682中至少三级水的规格要求。试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时均按GB/T 601、GB/T603之规定制备。
4.1 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/mL。
4.2 过氧化氢：φ（H2O2）≥30%。
4.3 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=10mol/L。
4.4 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=0.1mol/L；
植物全氮测定
植物全氮测定
⼀、植物全氮测定
（⼀）H2SO4-H2O2消煮法
1、适⽤范围
本⽅法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
2、⽅法提要
植物中的氮、磷⼤多数以有机态存在,钾以离⼦态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。消煮液经定容后,可⽤于氮、磷、钾的定量。采⽤H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作⼿续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有⼲扰,⽽且具有能满⾜⼀般⽣产和科研⼯作所要求的准确度。但要注意遵照操作规程的要求操作,防⽌有机氮被氧化成N2⽓或氮的氧化物⽽损失。
3、试剂
（1）硫酸(化学纯,⽐重1.84);
（2）30% H2O2(分析纯)。
4、主要仪器设备。消煮炉，定氮蒸馏器。
5、操作步骤
称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准⾄0.0002g)装⼊100ml开⽒瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先⼩⽕加热,待
H2SO4发⽩烟后再升⾼温度,当溶液呈均匀的棕⿊⾊时取下。稍冷后加班10滴H2O2(3),再加热⾄微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮⾄溶液呈⽆⾊或清亮后,再加热
10min,除去剩余的H2O2。取下冷却后,⽤⽔将消煮液⽆损地转移⼊100ml容量瓶中,冷却⾄室温后定容(V1)。⽤⽆磷钾的⼲滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时,进⾏空⽩试验,以校正试剂和⽅法的误差。
凯氏定氮法与纳什比色法测定植物组织中总氮含量的比较
氮是植物生长发育的重要营养元素之一 ， 植物叶片 中 氮素含量高低常可作为施氮效应及氮素需要的诊断指标。 因此 ，氮 素含 量 的测定 在 教 学 中是 一个 重 要 的 教学 内容 ， 在科研研究中是常测定的一个指标。植物组织全氮测定常 用方法是凯 氏定氮法 ， 即利用浓Ｈ ２ Ｓ Ｏ ４ － Ｈ ２ ０ 消煮 ， 『 １ ］ 将样品 中有机物和有机含氮化合物转化为无机铵盐 ， 再用蒸馏滴 定的方法测定全氮含量。有文献报道 ， 植物样品中氮 的含 量也 可 采用 纳 什 比色法 测 定 ， 闭 即获 得 消化 液 后 ， 采 用 纳什 比色方法测定消煮液中铵离子的浓度 ， 然后通过计算获得 样 品中氮的含量。 甘蔗是需氮量较大的作物 ， 氮肥不足会影 响甘蔗的生 长， 氮营养过剩则会增加生产成本 ， 造成肥料浪费和环境 污染 。 本试 验利 用Ｈ ２ Ｓ Ｏ ４ － Ｈ ｚ Ｏ ￣ 消化 获得 消 煮液 ， 用 蒸馏 滴 定法和纳什 比色法测定甘蔗叶片样品中的全氮含量 ， 分析 比较２ 种方法的测定结果及其优缺点 ，为植物样品的快速 测定提供一定的参考依据。
凯 氏滴 定 法和 纳什 比色 法都 可 以用 来测 定甘 蔗组 织 中的全 氮含 量 ， 本 文对 两种测 定 方 法的 结果 进行 了分析 比较 ， 为植 物 样 品的快速测定提供一定的参考依据 。结果表明２ 种全氮测定方法的测定结果差异不显著 ， 可根据 自己的试验条件和试验 目 的要 求 ， 选择 合 适 的测 定 方 法。 关键 词 ： 氮素； 凯 氏定 氮 ； 纳什 比 色 中图分 类 号 ： Ｇ６ ４ ２ ． １ 文 献标 志 码 ： Ａ
植株全氮的测定
植株全氮的测定（不包括硝态氮）
（H2SO4—H2O2消煮，凯氏定氮法）
一、方法原理
植物样品在浓H2SO4溶液中，历经脱水碳化、氧化等一系列作用，而氧化剂H2O2在热浓H2SO4溶液中分解出的新生态氧具有强烈的氧化作用，分解H2SO4破坏的有机物和碳。使有机氮、磷等转化为无机铵盐和磷酸盐等，因此可以在同一消煮液中分别测定N、P、K 等元素。
二、主要仪器
消煮管；控温消煮炉；凯氏定氮仪；
三、试剂
（1）浓H2SO4（分析纯）；（2）30% H2O2（分析纯）；
（2）甲基红—溴甲酚绿混合指示剂。称取甲基红0.42g，溴甲酚绿0.84g，共同放入玛瑙研钵中，然后加入95%的乙醇边研磨边用滴定管吸取上清液转移至250ml容量瓶中，研磨完毕后用95%的乙醇润洗研钵将溶液转移至容量瓶中，最后用95%的乙醇定容、摇匀。将混合指示剂置于冰箱中长期冷藏储存。
（3）配制2%的硼酸溶液。用250ml体积烧杯称取硼酸（分析纯）40g，用2L体积容量瓶量取2升蒸馏水，将硼酸倒入2L的烧杯，用量好的蒸馏水将称硼酸的烧杯刷洗几遍，洗液倒入2L烧杯中，然后将剩余的蒸馏水全部倒入2L烧杯中，打开电炉，将2L烧杯放于电炉上加热，同时用玻璃棒搅拌，待硼酸全部溶解后取下烧杯，关闭电炉。
往烧杯加入甲基红—溴甲酚绿混合指示20ml，混合均匀，倒入硼酸桶里。
（4）35%的氢氧化钠。称取700g的氢氧化钠（分析纯）加水1300ml。具体操作如下：称取氢氧化钠200g加上一整瓶即为700g,取2000毫升烧杯于通风橱将全部700g氢氧化钠倒入烧杯，打开通风橱，用量筒量取1300毫升水倒入烧杯中，边倒边搅拌，全部溶解待冷却后备用。当然根据情况也可以配置2600毫升。
氮磷钾检测方法
氮磷钾是土壤中的三种重要营养元素，其含量的检测可以帮助农民合理施肥，提高农作物产量和质量。以下是常用的氮磷钾检测方法：
1. 氮的检测方法：
- 凯氏法：将土壤样品与凯氏试剂反应，通过测定反应产物的光密度或颜色变化来确定氮的含量。
- 硫酸铵钠法：将土壤样品与硫酸铵钠反应生成氨气，通过测定氨气的体积或电导率来确定氮的含量。
- 硝酸还原法：将土壤样品与硝酸还原菌反应，将硝酸盐还原为氨气，通过测定氨气的体积或电导率来确定氮的含量。
2. 磷的检测方法：
- 钼酸亚铵法：将土壤样品与钼酸亚铵反应生成蓝色络合物，通过测定络合物的光密度或颜色变化来确定磷的含量。
- 醋酸法：将土壤样品与醋酸反应生成溶液，通过测定溶液的酸度来确定磷的含量。
- 硫酸钾法：将土壤样品与硫酸钾反应生成溶液，通过测定溶液的酸度来确定磷的含量。
3. 钾的检测方法：
- 火焰光度法：将土壤样品与火焰中的钠盐共燃，通过测定火焰中钠的光谱发射强度来确定钾的含量。
- 铵化法：将土壤样品与氯化铵反应生成溶液，通过测定溶液中铵离子的浓度来确定钾的含量。
- 氯化钾法：将土壤样品与氯化钾反应生成溶液，通过测定溶液的电导率来确定钾的含量。
需要注意的是，不同的检测方法适用于不同的土壤类型和样品性质，选择合适的检测方法可以提高检测的准确性和可靠性。
植物样品全氮磷钾测定
植株全氮、磷、钾测定方法一、植物全氮测定
（一）H2SO4-H2O2消煮法
1、适用范围
本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
2、方法提要
,有
化剂,但
3、试剂
（1
（2
4
5
H2SO45ml,摇匀(
,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
6、注释
（1）所用的H2O2应不含氮和磷。H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。
（2）称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。
（3）加H2O2时应直接滴入瓶底液中,如滴在瓶劲内壁上,将不起氧化作用,若遗留下来还会影响磷的显色。
（4）上机分析准备的试剂
指示剂溶液：取10ml指示剂储备液加入500ml容量瓶，加入4ml磷酸盐缓冲液。用蒸馏水定容。在分析前一天准备此试剂。（一般1L能分析200个样品）
1
2
3
（1
（2
（3）水杨酸-硫酸:30g水杨酸溶于1L浓硫酸中。也可以该用含苯酚的浓硫酸:40g苯酚溶于1L浓硫酸中。
4、仪器设备。同上。
5、操作步骤
称取磨细烘干样品(过0.25mm筛)0.1000～0.2000g或新鲜茎叶样品1.000～2.000g,置于100ml开氏瓶或消煮管中,先用水湿润内样品(烘干样),然后加水杨酸-硫酸10ml,摇匀后室温放置30min,加入Na2S2O3约1.5g,锌粉0.4g和水10ml,
凯氏定氮法测定全氮
凯氏定氮法测定全氮
凯氏定氮法是一种广泛应用于环境监测和土壤分析中的测定全氮
的方法。该方法基于氨钼酸将氮转化为淡绿色的钼酸铵的化学反应原理，通过比色法测定钼酸铵的浓度，从而推算出样品中的全氮含量。
测定全氮是研究土壤肥力和环境质量的重要指标之一。全氮含量
的测定不仅能够评估土壤中的养分状况，还可以揭示土壤中潜在的养
分限制因素，为农业生产和环境保护提供科学依据。
凯氏定氮法的操作步骤相对简单，但需要严格控制实验条件，以
获得准确的结果。下面将详细介绍该方法的操作步骤：
1. 样品的制备：首先，将待测样品从土壤中提取出来，并进行干
燥和粉碎处理，以获得均匀的样品。为了获得可靠的结果，建议同时
制备多个样品的重复。
2. 样品的消解：将制备好的样品与硫酸进行混合，并进行高温消解。这一步骤旨在将样品中的有机氮转化为无机氮。
3. 处理消解液：将消解后的样品溶液与氨水进行混合，使溶液的pH值达到酸性，以保证钼酸铵的形成反应进行顺利。
4. 反应和比色：向处理后的样品溶液中加入氨钼酸铵试剂，并形
成淡绿色的化合物。根据深浅程度测定反应后淡绿色的溶液的光密度，以此来计算样品中的全氮含量。
使用凯氏定氮法测定全氮时，需要注意以下几点：
1. 实验条件的控制非常重要。温度、时间、试剂的使用量等都会对实验结果产生影响，因此需要仔细参照标准方法进行操作。
2. 样品制备应尽量避免污染和干扰。使用洁净的器皿和试剂，防止有机氮污染样品。
3. 注意样品的选择和处理。不同类型的样品可能需要不同的处理方法，如土壤样品可能需要更多的消解步骤。
4. 需要进行质控实验以确保测定准确性。同时进行空白试验和标准溶液浓度的比对，可以评估方法的准确性和可靠性。
植株全氮和土壤全氮
植株、土壤全氮的测定
植株全氮测定原理及FOSS凯氏定氮仪操作
一、药品配置：
1、硼酸：1 %：50g溶于5000 ml 水，将配好的35ml甲基红试剂和50ml溴甲酚绿加入5000ml硼酸。(甲基红和溴甲酚绿都是称1g指示剂溶解到1000ml无水乙醇中)。
2、40%NaOH溶液：40gNaOH溶于1000ml水中，（1瓶500g + 1250ml水）。
3、0.1mol/L的标准酸：准确吸取15ml浓硫酸定容到5000ml,即约为0.0558 mol/L 的硫酸。（换算为标准酸约为0.1116mol/L 的标准酸，）。
4、标准酸的标定：取少许无水碳酸钠于烧杯，在105℃下烘4～6小时，取出放干燥瓶冷却至室温，然后称取约0.22xx g于250毫升锥形瓶中，加50毫升水溶解，分别加1--2滴甲基红和溴甲酚绿指示剂，用配好的标准酸滴定，在出现红色后加热一些、冷却，反复直至红色不退去为止，记录用量V1（约为37-38ml）。最好做三个重复还有一个空白，其中空白的滴定量记做V0(约为0.05-0.1ml)。标准酸浓度计算：C=0.22 xx / [0.05299×(V1-V0)]
吸取硫酸准确的话，标定好的标准酸浓度约为0.1115～0.1117mol/L的H+浓度，开机后可以按右上方的∟●键，输入计算好的标准酸浓度即可。
二、测定步骤：
1、称样前过样品需要粉碎过100目筛，并将消化管洗净，烘干，编号。
2、称样品0.5000g，并做好记录，再加入药品K2SO4 4.5g ,CuSO4·5H2O 0.5g，或将90g K2SO4和10g CuSO4·5H2O混合粉碎过筛后，每个样品中加入5g混合药品。不论是先加药品还是称样，必须将两者摇匀，还要将称好的样全部送至试管底部，加了10 ml 硫酸后继续摇匀，再进一步消煮。
凯氏定氮法测定植株中氮含量
凯氏定氮法测定植株中氮含量
1前言
植株(学名:Angiospermae)包括根﹑茎﹑叶等部分的成长的植物体。义同"植物"相差很大，植株更为确切，植物所指更为广泛。本实验参照标准《NY/T2419-2013植株全氮测定自动定氮仪法》中的方法对植株中的氮含量进行测定。
2仪器与试剂
2.1仪器
K1160/K1100F全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，分析天平，鼓风干燥箱。
2.2试剂
硫酸（分析纯），20g/L硼酸水溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠水溶液，0.1mol/L硫酸标准滴定液，混合催化剂：分析纯无水硫酸钾3g、分析纯无水硫酸铜0.2g。3实验方法
3.1.1试样预处理
采集到的植株如需洗涤，应在刚采集的新鲜状态时用湿面部擦净表面污染物，然后用水淋洗1次~2次后尽快擦干。
3.1.2新鲜植株制备样品
将新鲜植株剪碎，用四分法缩分后，立即在80℃~90℃鼓风干燥箱中烘15min~30min杀青，降温至60℃~70℃，烘干至易磨碎状态。样品稍冷后立即粉碎，使之全部通过0.25mm筛，密封备用。
3.1.3风干植株制备样品
将植株剪碎，用四分法缩分后铺成薄层，在60℃~70℃鼓风干燥箱中干燥约12h 至易磨碎状态。样品冷却后立即粉碎，使之全部通过0.25mm 筛，密封备用。3.2取样
称取制备好的试样0.1g （精确至0.1mg ），加入消化管。加入混合催化剂：3g 硫酸钾，0.2g 硫酸铜，沿消化管壁加入浓硫酸10mL 。
3.3消解
设置消解参数。
表1消解参数设置
3.4测试
定氮仪参数设置如表。
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植物全氮测定（H 2SO 4-H 2O 2消煮、蒸馏、滴定）
试剂配制 (1)浓H 2SO 4(三级，比重1.84)； (2)30%H 2O 2(二级)。 操作步骤
称取通过0.5mm 筛的烘干植物样品0.5×××~1.××××g ，置于250ml 或300ml 的开氏瓶中，先用少量水冲洗粘附在瓶颈上的样品，然后加8~12ml 浓H 2SO 4，摇匀(最好放置过夜)，放在消煮炉上先小火消煮，待H 2SO 4发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后趁热加6~10滴H 2O 2，再加热至微沸，消煮约10分钟，稍冷后趁热重复加H 2O 2，再消煮。如此重复共3~5次，每次添加的H 2O 2应逐次减少，消煮到溶液呈无色或清亮后，再加热约10分钟，除去剩余的H 2O 2。取下，冷却。将消煮液定量地转移入100ml 容量瓶中，用水定容。用无磷钾的滤纸过滤到三角瓶中，或放置澄清后供氮、磷、钾的测定。每批消煮的同时进行空白试验，以校正试剂误差。
蒸馏滴定试剂配制
（1）40%NaOH(约10N ）：称取工业用固体氢氧化钠420克，于硬质玻璃烧杯中，加400毫升蒸馏水溶解，不断搅拌，以防止烧杯底角固结，冷却后倒入细颈玻璃瓶或塑料瓶中，加塞放置几天，虹吸出清液，以去CO 2的蒸馏水稀释至1升，加盖橡皮塞。
（2）硼酸－指示剂液：称取硼酸（H 3BO 3）20克加水900毫升稍稍加热溶解之，冷却后，加入混合指示剂（0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红于玛瑙研钵中，加入少量95%酒精，研磨至指示剂完全溶解为止，最后加95%酒精100mL)20毫升，然后以0.1N NaOH 调节溶液至红紫色(PH 约5.0)，最后加水稀释至1000毫升，使用前将溶液混合均匀，贮在塑料瓶中。
（3）0.01N 硫酸标准溶液：先配制0.1N H 2SO 4溶液，标定后稀释10倍。
0.1N H2SO4溶液的配制和标定：在1000毫升蒸馏水中注入浓H 2SO 4 3毫升,然后用标准碱或硼砂标定之。用Na 2CO 3标定，先将标定剂Na 2CO 3（二级或一级，视要求的准确度而定）装在扁形称量瓶中，在160℃烘干2小时以上。用称量瓶称取0.1600~0.2400克烘干的Na 2CO 3 3份,分别放入250毫升三角瓶，溶于约30毫升水中，加1~2滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配好的0.1N 酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色，煮沸2~3分钟逐尽CO 2，冷却后继续滴定至溶液突变为葡萄酒红色为终点。同时做空白试验。按下式计算酸溶液的当量浓度（NH ），取3次标定结果的平均值。 )
(05300.0)(20000032V V W V V W
N H -⨯=-⨯= 式中，W---每份滴定所用的Na 2CO 3 重量(克)； V---标定时所用酸溶液的体积(毫升)；V0---空白试验所用酸溶液的体积(毫升)
滴定操作步骤
吸取待测液5.00~10.00ml(含NH 4-N 约1mg)，注入定氮仪的蒸馏瓶中，另备150毫升容量瓶，内加2%的含混合指示剂的H 3BO 3溶液5毫升，然后将三角瓶置于承接管下端，使承接管口离H 3BO 3液面上约4厘米，此后加入40%NaOH 溶液 毫升，蒸馏15分钟左右，蒸馏液体积达50毫升，即可停止蒸馏，取下三角瓶，洗去蒸馏瓶中的废液，以备再度使用。 另将0.01N(或0.02N)H 2SO 4标准溶液装入滴定管中，滴定硼酸溶液中吸收的氨。滴定过程中颜色变化由蓝绿经蓝紫突变为红色即为滴定终点。
结果计算
100W 0.0140)V -N(V %N 0⨯⨯⨯=分取倍数，全 式中，N---标准酸溶液的当量浓度； V---测定样品时消耗标准酸的体积(ml)；
V0---空白试验消耗标准酸的(ml); 0.0140---N 的毫当量(g)； W---烘干称样重(g)。