植物全氮测定(凯式定氮法)
凯氏定氮法与纳什比色法测定植物组织中总氮含量的比较
凯氏定氮法与纳什比色法测定植物组织中总氮含量的比较摘要：氮是植物生长发育的重要营养元素之一，植物叶片中氮素含量高低常可作为施氮效应及氮素需要的诊断指标。
凯氏滴定法和纳什比色法都可以用来测定甘蔗组织中的全氮含量，本文对两种测定方法的结果进行了分析比较，为植物样品的快速测定提供一定的参考依据。
结果表明2种全氮测定方法的测定结果差异不显著，可根据自己的试验条件和试验目的要求，选择合适的测定方法。
关键词：氮素；凯氏定氮；纳什比色中图分类号：g642.1 文献标志码：a 文章编号：1674-9324（2013）18-0143-03氮是植物生长发育的重要营养元素之一，植物叶片中氮素含量高低常可作为施氮效应及氮素需要的诊断指标。
因此，氮素含量的测定在教学中是一个重要的教学内容，在科研研究中是常测定的一个指标。
植物组织全氮测定常用方法是凯氏定氮法，即利用浓h2so4-h2o2消煮，[1]将样品中有机物和有机含氮化合物转化为无机铵盐，再用蒸馏滴定的方法测定全氮含量。
有文献报道，植物样品中氮的含量也可采用纳什比色法测定，[2]即获得消化液后，采用纳什比色方法测定消煮液中铵离子的浓度，然后通过计算获得样品中氮的含量。
甘蔗是需氮量较大的作物，氮肥不足会影响甘蔗的生长，氮营养过剩则会增加生产成本，造成肥料浪费和环境污染。
本试验利用h2so4-h2o2法消化获得消煮液，用蒸馏滴定法和纳什比色法测定甘蔗叶片样品中的全氮含量，分析比较2种方法的测定结果及其优缺点，为植物样品的快速测定提供一定的参考依据。
1 材料与方法1.1材料来源取生长盛期健康的甘蔗+3叶片，在105℃烘箱内杀青30min，在60℃～70℃烘干至恒重，用粉碎机粉碎密封保存备用。
1.2待测液的获得准确称取0.2g（精确至0.0001g）粉碎样品置于消化管中，3次重复，加入5ml浓h2so4，瓶口加一个小漏斗，摇匀，过夜，另取一个消化管，不加样品，只加同样的浓硫酸作为对照。
植株全氮、全磷的测定
植株全氮、全磷的测定测N仪器操作一、测定方法：1、称样前过100目筛，然后将试管洗净，排号，烘干。
2、称样品0.5000g，并做好记录，称K2SO4 4.5g ,CuSO4*5H2O 0.5g ，或者将两种药品按比例混好过筛后，一次性加入 5 g 混合药品。
不论是先加药品还是称样，都必须在其后将两者摇匀，还要求称好的样全部送至试管底部，加了10 ml 硫酸后继续摇匀，在放到机子上去消煮，否则误差较大。
3、消煮：插上电源后按开关---执行---等40 min后420℃时放样---将水开到最大---打开风机和电动风阀（1 h）。
4、消煮后先放到架子上冷却，再将上面的盖子取下冷却至无白雾。
5、硼酸：1 %：50g溶于5000 ml 水，将配好的35ml甲基红试剂和50ml溴甲酚绿加入5000ml硼酸。
甲基红和溴甲酚绿都是称 1 g溶解到1000ml无水乙醇中。
6、NaOH：一瓶默认500g + 1250ml水。
7、0.1mol/L的标准酸：吸取15ml浓硫酸定容到5000ml,即约为0.0558 mol/L的硫酸，换算为标准酸约为0.1116mol/L 的标准酸。
8、标准酸的标定：取少许无水碳酸钠于烧杯，在180--200℃下烘4—6小时，取出放干燥瓶冷却至室温，然后称取约0.22 g 于250毫升锥形瓶中，加50毫升水溶解，各加1--2滴甲基红和溴甲酚绿指示剂，用配好的标准酸滴定，在出现红色后加热一些、冷却，反复直至红色不退去为止，记录用量V。
滴定做三个重复还有一个空白。
标准酸浓度计算：C=0.22/（0.05299*V）标定好的标准酸浓度约为0.1115---0.1117mol/L的H+浓度，开机后可以按右上方的∟● 键，输入计算好的标准酸浓度即可。
二、仪器操作：1、开机按钮：按回车键等几分钟，机子自检完成---self-fest-按手型设置键----定到Receiver---回车键，等颜色（中间瓶）与硼酸颜色相同时将机子盖打开。
凯氏定氮法计算公式
凯氏定氮法计算公式
1 凯氏定氮法
凯氏定氮法是一种重要的用于测定全氮量的分析方法，也被称为
硝酸盐氰化反应。
它是早期硝酸盐氰化反应的重要组成部分，全氮量
的测定。
它有广泛的应用，例如环境水样、饮用水、有机废物、粪便、土壤和肥料等。
2 计算公式
凯氏定氮法的公式是：
N％=FIN/[(VW×BE％)×100]×100
其中，N％是指样品中N2的百分含量；FIN是指紫外吸收法测得的紫外光吸收值；VW是指样品容积；BE％是指碘当量测量中所用的碘折
光率。
3 实验步骤
凯氏定氮法实验的主要步骤是：
①皿试：将10ml的碘氰乙酸溶液加入碟形分析皿中，吸气8min，再加入3ml硝酸钠溶液，搅匀；
②读取紫外光吸收值：用1079nm波长的紫外光源照射，用紫外分
析仪读取相应的紫外光吸收值；
③计算前：用计算公式计算所得紫外光吸收值，并根据计算结果给出定氮的百分比。
4 注意事项
使用凯氏定氮法测定全氮量时应注意以下几点：
- 所选择的样品标本应在分析之前进行提纯和准备，以确保准确的测定结果；
- 样品中的悬浮物和溶解物必须进行滤过处理，以清除它们；
- 紫外分析仪中所采用的紫外光源波长要选择适当的大小，以保证测量精度；
- 紫外光吸收值的计算需要参考碘当量值，以便准确计算样品中所含全氮含量；
- 试剂、设备等实验工具也要正确使用，才能取得准确的容积值和紫外光吸收值，从而算得准确的定氮值。
总之，凯氏定氮法虽然简单易行，但在测定全氮量时也应特别注意以上这些问题，以保证实验结果的准确性和有效性。
本课题组凯氏定氮(植株)的方法
凯氏定氮法测定植株全氮一．样品准备：称样开花期0.1g，成熟期0.2g，籽粒0.1g二，步骤1.称取0.1g样品于消煮管中，加入0.5-1.0g催化剂，混合后，加3-5ml浓硫酸。
过夜处理。
2.将消煮管放在消煮炉上，先低温（110℃）1小时左右，待黑色的泡沫不再上涌，升温至320-340煮3小时左右，期间可更换消毒管的位置，待呈蓝绿色再煮30分钟即可。
3.定N：①打开定N仪，同时打开冷凝水，开机后仪器自检，进入主界面，选择“分析”，进入分析界面，选择“程序1”（已设定好，也可以手动编辑，酸30ml，碱30ml, 稀释液10ml, 模式时间5S，蒸馏时间3-5m，蒸汽量100%），放好蒸馏管和接收瓶，按“开始”按钮开始蒸馏。
（注意：刚开始进行实验时，要使用空白蒸馏管连续蒸馏3-5次，以冲洗机器）②蒸馏结束后，安全门自动打开，用夹子将蒸馏管拿下（很热），放入盆中冲洗，将接收瓶取下用0.02mol L-1的硫酸滴定，至颜色刚显现浅红色即可，记下初度数和终读数。
三．公式计算2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O；(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO32NH3~ H2SO4~2H全N%=2×硫酸浓度×（滴定值-空白值）×0.001×100×14/称样的质量蛋白质＝全N%×5.7四．试剂制备1. 40％NaOH：称取400.00g NaOH（分析纯）于1L蒸馏水中。
2. 2％的硼酸：称20.00 g硼酸于1L蒸馏水中.。
3. 显色剂：称取0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红于100 ml 95％乙醇中定容至100ml。
4. 硼酸指示剂：取20 ml显色剂和1L 2％的硼酸溶液混合。
5. 催化剂：称10 g CuSO4.5H2O和30 g K2SO4充分研磨成粉，混合均匀，即为1：3催化剂。
五．标定硫酸浓度1. Na2B4O7.10H2O + H2SO4 = Na2SO4 + 4H3BO3 + 5H2O2. 0.02mol/L标准硼砂溶液：称取硼砂（Na2B4O7.10H2O）3.8137g，溶于500 ml 水中。
植物全氮的检测测定
植株全氮的测定（H2SO4—H2O2消煮，凯氏定氮法）一、方法原理植物样品在浓H2SO4溶液中，历经脱水碳化、氧化等一系列作用，而氧化剂H2O2在热浓H2SO4溶液中分解出的新生态氧具有强烈的氧化作用，分解H2SO4破坏的有机物和碳。
使有机氮、磷等转化为无机铵盐和磷酸盐等，因此可以在同一消煮液中分别测定N、P、K 等元素。
二、主要仪器消煮管；控温消煮炉；凯氏定氮仪；三、试剂（1）浓H2SO4（分析纯）；（2）30% H2O2（分析纯）；（2）甲基红—溴甲酚绿混合指示剂。
称取甲基红0.42g，溴甲酚绿0.84g，共同放入玛瑙研钵中，然后加入95%的乙醇边研磨边用滴定管吸取上清液转移至250ml容量瓶中，研磨完毕后用95%的乙醇润洗研钵将溶液转移至容量瓶中，最后用95%的乙醇定容、摇匀。
将混合指示剂置于冰箱中长期冷藏储存。
（3）配制2%的硼酸溶液。
用250ml体积烧杯称取硼酸（分析纯）40g，用2L体积容量瓶量取2升蒸馏水，将硼酸倒入2L的烧杯，用量好的蒸馏水将称硼酸的烧杯刷洗几遍，洗液倒入2L烧杯中，然后将剩余的蒸馏水全部倒入2L烧杯中，打开电炉，将2L烧杯放于电炉上加热，同时用玻璃棒搅拌，待硼酸全部溶解后取下烧杯，关闭电炉。
往烧杯加入甲基红—溴甲酚绿混合指示20ml，混合均匀，倒入硼酸桶里。
（4）35%的氢氧化钠。
称取700g的氢氧化钠（分析纯）加水1300ml。
具体操作如下：称取氢氧化钠200g加上一整瓶即为700g,取2000毫升烧杯于通风橱将全部700g氢氧化钠倒入烧杯，打开通风橱，用量筒量取1300毫升水倒入烧杯中，边倒边搅拌，全部溶解待冷却后备用。
当然根据情况也可以配置2600毫升。
（5）0.01mol/L(1/2H2SO4)标准溶液。
量取硫酸0.7ml，加水稀释至2500ml，然后用标准碱或硼砂标定。
四、操作步骤（1）称烘干磨细的植株样品（过0.25～0.5mm筛）0.3000g（精确至0.0001），置于消煮管中，先用滴管滴加4滴蒸馏水湿润样品，让后加入浓H2SO4 5ml，轻轻摇匀，盖上小漏斗。
凯氏定氮法 标准-概述说明以及解释
凯氏定氮法标准-概述说明以及解释1.引言1.1 概述凯氏定氮法是一种常用的分析方法，用于确定物质中的氮含量。
该方法基于凯氏反应，即将有机或无机物中的氮转化为氨，再通过氨测定确定氮的含量。
凯氏定氮法简单、灵敏度高，并能够适用于各种类型的样品。
文章的概述部分旨在介绍凯氏定氮法的基本背景和重要性。
首先，我们将对凯氏定氮法的原理和相关的基本步骤进行阐述。
接着，我们将探讨凯氏定氮法在不同领域中的广泛应用，并特别关注其在环境科学、农业和食品安全等领域的应用情况。
凯氏定氮法具有一些独特的优点，如操作简便、成本低廉、准确性高等。
然而，同时我们也必须认识到凯氏定氮法存在一定的局限性，如对某些有机物的测定存在困难等。
针对这些问题，本文还将展望凯氏定氮法未来的发展方向，并探讨可能的改进和创新。
总而言之，本文将全面介绍凯氏定氮法的原理、步骤和应用，并对其优点、局限性进行评估。
通过深入了解凯氏定氮法，我们可以更好地理解其在实际应用中的潜力和局限性，并为其未来的研究和应用提供参考。
文章结构部分的内容可以如下所示：1.2 文章结构本文将按照以下结构来展开对凯氏定氮法的介绍和分析：第一部分，引言，将对凯氏定氮法进行概述，简要介绍该方法的背景和相关概念。
同时，本部分还将描述文章的目的，即通过对凯氏定氮法的详细介绍和分析，帮助读者更好地理解和应用该方法。
第二部分，正文，将重点介绍凯氏定氮法的原理、步骤和应用。
2.1小节将详细阐述凯氏定氮法的原理，包括氛围压降法和热导法两种常见的方法。
2.2小节将详细描述凯氏定氮法的步骤，包括样品的预处理、试剂的选择和实验操作等。
2.3小节将探讨凯氏定氮法在不同领域的应用，例如土壤分析、环境监测等，以及其在实际应用中的优点和限制。
第三部分，结论，将对凯氏定氮法进行总结并展望其未来的发展。
3.1小节将概述凯氏定氮法的优点，如准确性高、灵敏度好等。
3.2小节将强调凯氏定氮法的局限性，如样品处理过程中的误差、仪器设备的限制等。
植株全氮的测定凯氏定氮法DB37T1627-2010
ICS65.020.20B 05 DB37 山东省地方标准DB 37/ T 1627—2010前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由山东省农业厅提出。
本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：山东省土壤肥料测试中心。
本标准主要起草人：泉维洁、赵建忠、侯小芳、蒋斌、卢桂菊、王健。
植株全氮的测定 凯氏定氮法1 范围本标准规定了植株全氮的测定方法。
本标准适用于小麦、玉米、水稻的籽粒与秸秆全氮含量测定。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法DB37/T xxx 植株实验室样品制备3 方法原理样品用浓硫酸加过氧化氢消化，将有机氮转化为铵盐，在碱性条件下蒸馏，经硼酸吸收溶液吸收，用硫酸标准溶液滴定，测定植株全氮含量。
4 试剂和溶液所有试剂除注明者外，均为分析纯。
分析用水应符合GB/T 6682中至少三级水的规格要求。
试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时均按GB/T 601、GB/T603之规定制备。
4.1 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/mL。
4.2 过氧化氢：φ（H2O2）≥30%。
4.3 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=10mol/L。
4.4 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=0.1mol/L；4.5 硼酸吸收溶液：20g硼酸溶于950mL约60℃的水中，冷却至室温后，每升硼酸溶液中加入甲基红–溴甲酚绿混合指示剂（4.7）20mL，并用氢氧化钠溶液（4.4）调节至微红色（pH约4.5），定容至1L。
4.6 硫酸标准滴定溶液：c（1/2H2SO4）=0.02mol/L。
凯氏定氮法测定全氮
凯氏定氮法测定全氮凯氏定氮法是一种广泛应用于环境监测和土壤分析中的测定全氮的方法。
该方法基于氨钼酸将氮转化为淡绿色的钼酸铵的化学反应原理，通过比色法测定钼酸铵的浓度，从而推算出样品中的全氮含量。
测定全氮是研究土壤肥力和环境质量的重要指标之一。
全氮含量的测定不仅能够评估土壤中的养分状况，还可以揭示土壤中潜在的养分限制因素，为农业生产和环境保护提供科学依据。
凯氏定氮法的操作步骤相对简单，但需要严格控制实验条件，以获得准确的结果。
下面将详细介绍该方法的操作步骤：1. 样品的制备：首先，将待测样品从土壤中提取出来，并进行干燥和粉碎处理，以获得均匀的样品。
为了获得可靠的结果，建议同时制备多个样品的重复。
2. 样品的消解：将制备好的样品与硫酸进行混合，并进行高温消解。
这一步骤旨在将样品中的有机氮转化为无机氮。
3. 处理消解液：将消解后的样品溶液与氨水进行混合，使溶液的pH值达到酸性，以保证钼酸铵的形成反应进行顺利。
4. 反应和比色：向处理后的样品溶液中加入氨钼酸铵试剂，并形成淡绿色的化合物。
根据深浅程度测定反应后淡绿色的溶液的光密度，以此来计算样品中的全氮含量。
使用凯氏定氮法测定全氮时，需要注意以下几点：1. 实验条件的控制非常重要。
温度、时间、试剂的使用量等都会对实验结果产生影响，因此需要仔细参照标准方法进行操作。
2. 样品制备应尽量避免污染和干扰。
使用洁净的器皿和试剂，防止有机氮污染样品。
3. 注意样品的选择和处理。
不同类型的样品可能需要不同的处理方法，如土壤样品可能需要更多的消解步骤。
4. 需要进行质控实验以确保测定准确性。
同时进行空白试验和标准溶液浓度的比对，可以评估方法的准确性和可靠性。
综上所述，凯氏定氮法是一种有效且使用广泛的测定全氮方法。
通过严格控制实验条件和样品处理，可以获得准确可靠的全氮含量结果。
这一方法的应用能够为环境保护、农业生产和土壤改良提供重要的数据支持。
为了获得更精确的结果，建议在实验过程中遵循标准方法，并进行适当的质控实验。
植株全氮和土壤全氮
植株、土壤全氮的测定植株全氮测定原理及FOSS凯氏定氮仪操作一、药品配置：1、硼酸：1 %：50g溶于5000 ml 水，将配好的35ml甲基红试剂和50ml溴甲酚绿加入5000ml硼酸。
(甲基红和溴甲酚绿都是称1g指示剂溶解到1000ml无水乙醇中)。
2、40%NaOH溶液：40gNaOH溶于1000ml水中，（1瓶500g + 1250ml水）。
3、0.1mol/L的标准酸：准确吸取15ml浓硫酸定容到5000ml,即约为0.0558 mol/L 的硫酸。
（换算为标准酸约为0.1116mol/L 的标准酸，）。
4、标准酸的标定：取少许无水碳酸钠于烧杯，在105℃下烘4～6小时，取出放干燥瓶冷却至室温，然后称取约0.22xx g于250毫升锥形瓶中，加50毫升水溶解，分别加1--2滴甲基红和溴甲酚绿指示剂，用配好的标准酸滴定，在出现红色后加热一些、冷却，反复直至红色不退去为止，记录用量V1（约为37-38ml）。
最好做三个重复还有一个空白，其中空白的滴定量记做V0(约为0.05-0.1ml)。
标准酸浓度计算：C=0.22 xx / [0.05299×(V1-V0)]吸取硫酸准确的话，标定好的标准酸浓度约为0.1115～0.1117mol/L的H+浓度，开机后可以按右上方的∟●键，输入计算好的标准酸浓度即可。
二、测定步骤：1、称样前过样品需要粉碎过100目筛，并将消化管洗净，烘干，编号。
2、称样品0.5000g，并做好记录，再加入药品K2SO4 4.5g ,CuSO4·5H2O 0.5g，或将90g K2SO4和10g CuSO4·5H2O混合粉碎过筛后，每个样品中加入5g混合药品。
不论是先加药品还是称样，必须将两者摇匀，还要将称好的样全部送至试管底部，加了10 ml 硫酸后继续摇匀，再进一步消煮。
3、消煮：插上电源后按开关---执行---等40 min后，温度达到420℃时开始消煮---将冷却水开到最大---打开风机和电动风阀（消煮约1h）。
凯氏定氮法测定植株中氮含量
凯氏定氮法测定植株中氮含量1前言植株(学名:Angiospermae)包括根﹑茎﹑叶等部分的成长的植物体。
义同"植物"相差很大，植株更为确切，植物所指更为广泛。
本实验参照标准《NY/T2419-2013植株全氮测定自动定氮仪法》中的方法对植株中的氮含量进行测定。
2仪器与试剂2.1仪器K1160/K1100F全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，分析天平，鼓风干燥箱。
2.2试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸水溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠水溶液，0.1mol/L硫酸标准滴定液，混合催化剂：分析纯无水硫酸钾3g、分析纯无水硫酸铜0.2g。
3实验方法3.1.1试样预处理采集到的植株如需洗涤，应在刚采集的新鲜状态时用湿面部擦净表面污染物，然后用水淋洗1次~2次后尽快擦干。
3.1.2新鲜植株制备样品将新鲜植株剪碎，用四分法缩分后，立即在80℃~90℃鼓风干燥箱中烘15min~30min杀青，降温至60℃~70℃，烘干至易磨碎状态。
样品稍冷后立即粉碎，使之全部通过0.25mm筛，密封备用。
3.1.3风干植株制备样品将植株剪碎，用四分法缩分后铺成薄层，在60℃~70℃鼓风干燥箱中干燥约12h 至易磨碎状态。
样品冷却后立即粉碎，使之全部通过0.25mm 筛，密封备用。
3.2取样称取制备好的试样0.1g （精确至0.1mg ），加入消化管。
加入混合催化剂：3g 硫酸钾，0.2g 硫酸铜，沿消化管壁加入浓硫酸10mL 。
3.3消解设置消解参数。
表1消解参数设置3.4测试定氮仪参数设置如表。
表2定氮仪参数设置4结果与讨论阶段温度/℃保持/min 123015235015342060硼酸稀释水碱液蒸馏量蛋白系数蒸汽流量滴定酸25mL 30mL 40mL 5min 0100%0.1045mol/L4.1实验结果表3植株中蛋白质含量测试结果4.2结论测试结果显示本次测试的植株中氮含量为2.663%。
凯氏定氮法公式6.25
凯氏定氮法公式6.25引言凯氏定氮法是一种用于测定土壤、水体和植物中全氮含量的常用方法。
该方法的原理基于氨氮在碱性条件下被传输为氨气并与硼酸生成硼氮络合物。
本文将详细介绍凯氏定氮法的步骤和计算公式。
原理凯氏定氮法的基本原理是将样品中的无机氮经硫酸、硼酸和铁离子催化作用转化为更易测定的氨气，并用酸量度法定量分析出来。
该方法的主要步骤包括样品消解、蒸馏和氨气吸收，最终通过计算公式得出样品中的氮含量。
实验步骤样品准备1.：将待测样品按照一定比例取出，确保样品的代表性，并记录样品的重量。
样品消解2.：将样品加入硫酸和碘化钾溶液中，在加热条件下进行消解，使样品中的氮转化为氨气。
蒸馏分析3.：将消解后的样品溶液经过蒸馏，将样品中的氨气逸出，并收集在稀硫酸中。
酸量度4.：将收集到的稀硫酸中的氨气经过酸量度滴定，用酸度明确测定样品中的氨气含量。
计算分析5.：根据滴定所使用的酸的浓度和用量，结合样品的重量，计算出样品中的氮含量。
凯氏定氮法公式凯氏定氮法的计算公式如下：其中，-*N*表示样品中的氮含量（单位：m g/L）-*V*表示酸量度滴定所使用的稀硫酸的体积（单位：mL）-*C*表示酸量度滴定所使用的稀硫酸的浓度（单位：mo l/L）-*M*表示样品的质量（单位：g）结论凯氏定氮法是一种可靠、精确的测定样品中氮含量的方法。
通过样品消解、蒸馏和酸量度滴定等步骤，可以有效地将样品中的氮转化为氨气，并进行定量分析。
根据凯氏定氮法的计算公式，可以准确地计算出样品中的氮含量。
参考文献1.沈萍,刘伟.土壤氮素凯氏碱解速率及其影响因素研究进展[J].土壤通报,2016(03):676-687.2.许文龙,王云鹏,孟一凯.凯氏碱-硼酸速测法测定土壤氮素的初步研究[J].黑龙江农业科学,2017,11:171-173.3.王云鹏,许文龙,孟一凯.凯氏法测定土壤全氮的初步研究[J].黑龙江农业科学,2017,09:174-177.。
植物全氮测定方法
植物全氮测定方法
嘿，朋友们！今天咱来聊聊植物全氮测定方法。
这可是个挺重要的事儿呢！
你想啊，植物就像我们人一样，氮可是它们的重要“营养”呀！就好比我们人得吃好的才有劲，植物有了足够的氮才能茁壮成长呢！那怎么知道植物里氮够不够呢？这就得靠测定方法啦！
一般来说，常用的方法有凯氏定氮法。
这就像是个厉害的小魔法，能把植物里的氮给“揪”出来。
先把植物样本处理好，然后通过一系列的步骤，最后就能得出氮的含量啦。
这过程就好像侦探破案一样，一步一步找到真相！
还有啊，杜马斯燃烧法也不错哦！它就像是个精准的小秤砣，能准确地称出氮的分量。
这个方法速度还挺快的，能让我们很快就知道结果。
你说这植物全氮测定是不是很有意思？就像给植物做一次全面的“体检”。
咱得认真对待，不然怎么知道植物是不是健康成长呢？
而且哦，这测定方法要是不准确，那不就像医生误诊一样嘛！那可不行，咱得对植物负责呀！你想想，如果因为测定不准确，导致我们给植物的“营养”不够或者太多，那植物该多委屈呀！
所以啊，咱在做植物全氮测定的时候，可得仔细着点，每个步骤都不能马虎。
就像做饭一样，少了一味调料可能味道就差很多呢！这测定也是一样，每个环节都得做到位，这样得出的结果才可靠呀！
总之呢，植物全氮测定方法是我们了解植物营养状况的重要手段。
我们要像爱护宝贝一样对待这些方法，让它们为我们的植物健康保驾护航！这就是我对植物全氮测定方法的看法啦，你们觉得呢？
原创不易，请尊重原创，谢谢!。
植株全氮测定方法
植株全氮测定方法
宝子，今天咱来唠唠植株全氮的测定方法哈。
一种常见的方法是凯氏定氮法呢。
这个方法就像是给植株做一场化学小魔术。
先把植株样品处理得碎碎的，就像把菜切得很细一样。
然后把这些碎碎的样品放到特制的容器里，加入浓硫酸。
这浓硫酸可厉害啦，就像一个超级溶剂，能把植株里的氮元素慢慢转化成铵离子。
这过程就好像是把藏在植株里的小氮精灵给揪出来，变成一种我们能检测的形式。
在加浓硫酸的时候呢，还得加点催化剂，像硫酸铜之类的。
这就好比是给这个化学魔法加了点魔法粉末，让反应进行得更顺利。
加热这个混合的溶液，让它在高温下好好地反应一阵子。
这个时候可不能心急哦，就像小火慢炖一样，要等反应充分进行。
等反应结束后呢，得到的溶液里就有铵离子啦。
接下来再用碱把铵离子变成氨气。
这氨气可调皮了，会挥发出来。
我们就用硼酸把挥发出来的氨气吸收住，就像用个小笼子把调皮的氨气小精灵抓住。
最后呢，再用标准的酸溶液去滴定这个吸收了氨气的硼酸溶液，通过计算就能知道植株里氮的含量啦。
还有一种方法是元素分析仪法。
这个就比较高科技啦。
把处理好的植株样品直接放到元素分析仪里，这个仪器就像一个超级侦探，它能自动检测出植株里各种元素的含量，包括氮元素。
这种方法很方便快捷，不过仪器比较贵啦。
凯式定氮
2012-秋史培华完善版凯式定氮法定氮步骤准备工作：1、仪器清洗：用清水冲洗过后，用蒸馏水润洗两遍。
2、溶液配制：---硼酸指示剂：20g硼酸加蒸馏水定容至1升，加5ml指示剂原液（0.5g溴甲酚绿和0.1g 甲基红溶于100ml乙醇中），并用稀硫酸或稀碱调节至微紫色，此时该溶液PH为4.8，指示剂用前与硼酸混合，此试剂宜现配，不宜久放。
每个样需要加5ml，1600个样大概需要8升。
可以一次配制两升，即40g硼酸加蒸馏水定容至2升，加10ml指示剂原液。
---指示剂原液：0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100ml乙醇中。
---氢氧化钠溶液：4瓶氢氧化钠（500g/瓶）加5升水配制。
每个样品需要用10ml，共需要16升，可以分三次配制，边用边配。
---1mol/l硫酸的配置：28.3ml浓硫酸定容至1000ml。
---稀硫酸溶液：1mol/L硫酸吸取10ml定容至1000ml。
---碳酸钠标准溶液配制：（称取经270℃～300℃烘干至恒重的基准无水碳酸钠0.4g(精确至0.0001 g)，置250 ml碘量瓶中，加蒸馏水50 ml 使溶解。
）有待确定！！！操作步骤：1、称样：每个样品称取0.2g（0.1~0.5g不等；小麦一般0.15g，水稻植株0.3g，籽粒0.2g）左右。
使用万分之一天平，尽量保持在0.1950-0.2040g之间。
每个样品做好编号，装入对应编号的试管中。
2、消煮：每个样品加5-10ml浓硫酸（最好能浸泡一夜），放入消煮炉内消煮。
220℃半个小时，之后280℃半小时再340℃1小时，关闭消煮炉，冷却10min左右，边加入双氧水边小心摇晃至溶液无色透明，340℃继续加热半小时。
3、定容：消煮完成，样品冷却后，加入蒸馏水定容至100ml，摇匀。
4、蒸馏：加入10ml样品溶液，加入8-10ml氢氧化钠溶液。
提前在三角瓶中加入5ml指示剂。
大约40ml。
5、滴定：稀硫酸滴定至颜色变为原来的红色，读数。
植物全氮测定(凯式定氮法)
植物全氮测定（H 2SO 4-H 2O 2消煮、蒸馏、滴定）试剂配制 (1)浓H 2SO 4(三级，比重1.84)； (2)30%H 2O 2(二级)。
操作步骤称取通过0.5mm 筛的烘干植物样品0.5×××~1.××××g ，置于250ml 或300ml 的开氏瓶中，先用少量水冲洗粘附在瓶颈上的样品，然后加8~12ml 浓H 2SO 4，摇匀(最好放置过夜)，放在消煮炉上先小火消煮，待H 2SO 4发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
稍冷后趁热加6~10滴H 2O 2，再加热至微沸，消煮约10分钟，稍冷后趁热重复加H 2O 2，再消煮。
如此重复共3~5次，每次添加的H 2O 2应逐次减少，消煮到溶液呈无色或清亮后，再加热约10分钟，除去剩余的H 2O 2。
取下，冷却。
将消煮液定量地转移入100ml 容量瓶中，用水定容。
用无磷钾的滤纸过滤到三角瓶中，或放置澄清后供氮、磷、钾的测定。
每批消煮的同时进行空白试验，以校正试剂误差。
蒸馏滴定试剂配制（1）40%NaOH(约10N ）：称取工业用固体氢氧化钠420克，于硬质玻璃烧杯中，加400毫升蒸馏水溶解，不断搅拌，以防止烧杯底角固结，冷却后倒入细颈玻璃瓶或塑料瓶中，加塞放置几天，虹吸出清液，以去CO 2的蒸馏水稀释至1升，加盖橡皮塞。
（2）硼酸－指示剂液：称取硼酸（H 3BO 3）20克加水900毫升稍稍加热溶解之，冷却后，加入混合指示剂（0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红于玛瑙研钵中，加入少量95%酒精，研磨至指示剂完全溶解为止，最后加95%酒精100mL)20毫升，然后以0.1N NaOH 调节溶液至红紫色(PH 约5.0)，最后加水稀释至1000毫升，使用前将溶液混合均匀，贮在塑料瓶中。
（3）0.01N 硫酸标准溶液：先配制0.1N H 2SO 4溶液，标定后稀释10倍。
植物样氮的测定
植物全氮测定（凯氏法）（一）H2SO4-H2O2消煮法1、适用范围本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
2、方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。
样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。
消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。
采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。
但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。
3、试剂（1）硫酸(化学纯,比重1.84);（2）30% H2O2(分析纯)。
4、主要仪器设备：消煮炉，开氏瓶，定氮蒸馏器。
5、操作步骤称取烘干植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)装入100mL开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45mL,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
稍冷后加班10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,再消煮。
如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。
取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100mL容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
6、注释（1）所用的H2O2应不含氮和磷。
H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。
在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。
（2）称样量决定于N、P、K含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。
称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。
植株全氮的测定
植物体内氮主要以蛋白质、氨基酸或酰胺等有机态存在，加上数量不等的硝态氮。
有条件的实验室现在也常采用杜马氏(Dumas)方法的自动定氮仪，该法是将植物样品充分燃烧，植物所有形态的氮均转化为氮气(N2)，通过计量氮气的体积来计算样品中的全氮量(Bergerson, 1980)。
该法的主要缺点是仪器太贵，不能普及。
植物全氮测定通常均用开氏法(Kjedahl)法，即用浓硫酸和混合加速剂或氧化剂消煮样品，将有机氮转化为铵态氮后用蒸馏滴定法测定。
混合加速剂(K2SO4或Na2SO4-CuSO4-Se)无疑能有助于快速分解植物样品。
近年来氧化剂的使用，特别是HClO4，H2O2又引起人们的重视，因为H2SO4-HClO4，H2SO4-H2O2的消化液，均可同时测定N、P、K等多种元素，有利于自动化装置的使用。
前者氧化剂的作用过于激烈，容易造成氮的损失，使测定结果不够稳定可靠；后者如果控制好的H2O2用量、滴加的次数和滴加的速度，使氧化作用不要太强，达到氧化还原的平衡，可以防止氮的损失，此法的主要特点是一次消煮，可以同时测定N、P、K等多种元素。
对于含硝态氮较高的样品，全氮量通常是将硝态氮与开氏法单独测定的氮加在一起，其数值与杜马氏方法测定的结果并不一致，但两者可以有一定的比例（Simonne，1998）。
若要使开氏法的测定结果包括硝态氮，一般需要将硝态氮还原成为铵态氮，然后再进行开氏定氮。
其做法通常是在样品消化前，先用含有水杨酸的浓硫酸处理，使硝态氮在室温下与水杨酸生成硝基水杨酸，再用硫代硫酸钠或锌粉使硝基水杨酸还原为氨基水杨酸；此外，也有先用金属铬粒在酸性条件下还原硝态氮。
然后进行H2SO4-混合加速剂法消煮分解，将全部有机氮(包括氨基水杨酸)转化为铵盐。
此处不能用H2SO4-H2O2法分解含有大量硫代硫酸钠或锌粉还原剂的样品。
该法得到的待测溶液也不能用比色法测定氮和磷。
因此在选择溶液中元素(包括氮)测定方法时应该考虑样品的分解方法，两者应该相互匹配。
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植物全氮测定（H 2SO 4-H 2O 2消煮、蒸馏、滴定）
试剂配制 (1)浓H 2SO 4(三级，比重1.84)； (2)30%H 2O 2(二级)。
操作步骤
称取通过0.5mm 筛的烘干植物样品0.5×××~1.××××g ，置于250ml 或300ml 的开氏瓶中，先用少量水冲洗粘附在瓶颈上的样品，然后加8~12ml 浓H 2SO 4，摇匀(最好放置过夜)，放在消煮炉上先小火消煮，待H 2SO 4发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
稍冷后趁热加6~10滴H 2O 2，再加热至微沸，消煮约10分钟，稍冷后趁热重复加H 2O 2，再消煮。
如此重复共3~5次，每次添加的H 2O 2应逐次减少，消煮到溶液呈无色或清亮后，再加热约10分钟，除去剩余的H 2O 2。
取下，冷却。
将消煮液定量地转移入100ml 容量瓶中，用水定容。
用无磷钾的滤纸过滤到三角瓶中，或放置澄清后供氮、磷、钾的测定。
每批消煮的同时进行空白试验，以校正试剂误差。
蒸馏滴定试剂配制
（1）40%NaOH(约10N ）：称取工业用固体氢氧化钠420克，于硬质玻璃烧杯中，加400毫升蒸馏水溶解，不断搅拌，以防止烧杯底角固结，冷却后倒入细颈玻璃瓶或塑料瓶中，加塞放置几天，虹吸出清液，以去CO 2的蒸馏水稀释至1升，加盖橡皮塞。
（2）硼酸－指示剂液：称取硼酸（H 3BO 3）20克加水900毫升稍稍加热溶解之，冷却后，加入混合指示剂（0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红于玛瑙研钵中，加入少量95%酒精，研磨至指示剂完全溶解为止，最后加95%酒精100mL)20毫升，然后以0.1N NaOH 调节溶液至红紫色(PH 约5.0)，最后加水稀释至1000毫升，使用前将溶液混合均匀，贮在塑料瓶中。
（3）0.01N 硫酸标准溶液：先配制0.1N H 2SO 4溶液，标定后稀释10倍。
0.1N H2SO4溶液的配制和标定：在1000毫升蒸馏水中注入浓H 2SO 4 3毫升,然后用标准碱或硼砂标定之。
用Na 2CO 3标定，先将标定剂Na 2CO 3（二级或一级，视要求的准确度而定）装在扁形称量瓶中，在160℃烘干2小时以上。
用称量瓶称取0.1600~0.2400克烘干的Na 2CO 3 3份,分别放入250毫升三角瓶，溶于约30毫升水中，加1~2滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配好的0.1N 酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色，煮沸2~3分钟逐尽CO 2，冷却后继续滴定至溶液突变为葡萄酒红色为终点。
同时做空白试验。
按下式计算酸溶液的当量浓度（NH ），取3次标定结果的平均值。
)
(05300.0)(20000032V V W V V W
N H -⨯=-⨯= 式中，W---每份滴定所用的Na 2CO 3 重量(克)； V---标定时所用酸溶液的体积(毫升)；V0---空白试验所用酸溶液的体积(毫升)
滴定操作步骤
吸取待测液5.00~10.00ml(含NH 4-N 约1mg)，注入定氮仪的蒸馏瓶中，另备150毫升容量瓶，内加2%的含混合指示剂的H 3BO 3溶液5毫升，然后将三角瓶置于承接管下端，使承接管口离H 3BO 3液面上约4厘米，此后加入40%NaOH 溶液 毫升，蒸馏15分钟左右，蒸馏液体积达50毫升，即可停止蒸馏，取下三角瓶，洗去蒸馏瓶中的废液，以备再度使用。
另将0.01N(或0.02N)H 2SO 4标准溶液装入滴定管中，滴定硼酸溶液中吸收的氨。
滴定过程中颜色变化由蓝绿经蓝紫突变为红色即为滴定终点。
结果计算
100W 0.0140)V -N(V %N 0⨯⨯⨯=分取倍数，全 式中，N---标准酸溶液的当量浓度； V---测定样品时消耗标准酸的体积(ml)；
V0---空白试验消耗标准酸的(ml); 0.0140---N 的毫当量(g)； W---烘干称样重(g)。